极谱法

摘要： 本研究基于盐酸小檗碱(Berberine Hydrochloride,BBR)在pH=6.09的B-R缓冲溶液中,于-1.3~-1.4 V(vs.SCE)电位范围有一灵敏的还原峰,而全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane Sulphonate,PFOS)与BBR可通过静电作用形成离子缔合物,减少溶液中可还原的BBR,导致溶液峰电流下降,其峰电流的变化值在PFOS浓度范围为0.2~60μmol/L时,呈良好的相关性,据此建立了单扫描极谱法检测PFOS的新方法,方法检测限为0.13μmol/L。对于实际样品的分析测定,回收率在95.00%~105.50%之间,满足分析要求。本法分析成本低,操作方法、快捷、较灵敏,可以选择作为水样中PFOS快速检测的方法之一。

摘要： 为确定地质样品中不同含量钨的测定方法,分析了重量法、光度法、极谱法、光谱法等多种钨的检测,并从实验试剂、分析方法及优缺点等方面进行比较,从而得出各个方法适用的范围及注意事项,为矿石、岩石、土壤等样品中钨的测定提供了理论基础。在实际工作中,应根据样品中钨的含量以及误差要求合理选择测定方法。

摘要： 采用极谱法测定了大米中的铅,通过实验确定了方法的前处理条件及仪器参数.结果表明:该方法检出限0.004 m g/L,相对标准偏差为小于10％,相对误差0.89％ ～2.36％,并对同一实际样品采用极谱仪法和国家标准方法进行了比对实验,分析结果具有良好的一致性.

摘要： 雅罗斯拉夫·海洛夫斯基,捷克化学家。1914年获伦敦大学理学士学位,1918年获该校哲学博士学位。因发明和发展极谱法而获得1959年诺贝尔化学奖。出版了《极谱法在实用化学中的应用》和《极谱学》等著作。海洛夫斯基的父母都是有学问的人,从小就对小海洛夫斯基培养严谨其实的精神。当小海洛夫斯基上学的时候,其认真精神在同学们中已经非常出名了。什么错误在他的这里都是难以逃过的。

摘要： 本研究以极谱分析方法为检测手段,采用平衡振荡法对农药吡虫啉在七种不同性质土壤中的吸附、解吸及迁移特性进行了研究;通过对去有机质土壤的吸附行为研究,探讨了土壤理化性质对吡虫啉在土壤吸附中的影响.结果 显示,吡虫啉在七种土壤中的吸附动力学行为符合Elovich方程,解吸动力学行为符合准一级和准二级动力学方程;等温吸附/解吸行为符合线性模型和Freundlich模型,其相关系数R2均大于0.9,其吸附常数显示七种土壤吸附行为差异较大.由土壤理化性质与吸附常数Kf的相关性分析研究得出:土壤有机质含量是影响土壤吸附吡虫啉的最主要因素,其次是阳离子交换量.吡虫啉在七种土壤中的等温吸附曲线均为非线性,其吸附经验常数1/n均不等于1,其中除遂宁土壤属S型,其它都属L型.吡虫啉在七种土壤中的吸附自由能绝对值均小于40 kJ·mol-1,表示吸附机理主要为物理吸附.同时采用土壤薄层法,研究了吡虫啉在七种土壤中的移动性,吡虫啉在七种土壤的迁移等级为中等迁移和不易迁移.

摘要： 采用线性扫描极谱法,利用呋喃西林(NF)在pH=2.70的B-R缓冲溶液中,于起始电位-0.666V(vs.SCE),以900mV/s扫描,在峰电位-0.970V(vs.SCE)处可以产生一个灵敏的还原峰,且该峰峰电流的大小与呋喃西林浓度呈正比关系,据此建立了检测呋喃西林的极谱分析新方法。在最优条件下,呋喃西林的线性检测范围为0.02~6.00μg/mL,检出限为0.0013μg/mL。该方法可直接用于环境养殖水样中呋喃西林的检测,回收率为95.71%~107.20%。初步讨论了电极反应机理。

摘要： 本文利用吡虫啉(Imidacloprid,IMI)在Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液(PBS,pH=8.0)与1.0×10^-3mol/L十二烷基磺酸钠(SDS)的底液中,能够产生一个灵敏的还原峰,从而建立了一种测定农作物中吡虫啉农药残留的极谱分析新方法。实验于起始电位-0.40V(vs.SCE),以700mV/s扫描,在峰电位-1.10V左右(vs.SCE),吡虫啉浓度分别在2.0×10^-6~2.8×10^-5mol/L和2.8×10^-5~1.24×10^-4mol/L的范围内与其峰电流成线性关系,检出限为1.02×10^-7mol/L。该方法直接用于农作物中吡虫啉残留测定,加标回收率为92.7%~109.2%。用单扫描极谱法研究了检测体系的电化学行为,实验证明极谱波为不可逆还原吸附波。初步探讨了电极反应机理。

摘要： 过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用EDTA消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定复杂地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g,方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比试验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)＜2％.本法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量复杂地质样品的分析中.

摘要： 乙酸离子可以络合铅离子,消除铅离子的干扰；乙酸可以保证在酸性溶液中测定,避免锌电解中控溶液中锌离子等大量碱土金属离子的沉淀析出而干扰测定.碘化钾中碘可以络合微量镉离子,改良镉极谱波的波形.实验证明:以乙酸盐和乙酸溶液为底液,碘化钾络合极谱法测定电解锌中控溶液的微量镉,方法简单快速,测定结果准确,加标回收率在95％～105％间,结果令人满意,解决了无法准确测定电解锌中控溶液中微量镉的实际问题.

摘要： 角膜接触镜按材质分类主要分为软性角膜接触镜及硬性角膜接触镜.硬性透气性角膜接触镜简称:RGPCL,在矫治屈光不正方面有着明显优势:成像自然、质量高;直径小,透氧性能高;材料稳定,强度高等等.硬性角膜接触镜透氧系数Dk的测量方法主要有极谱法(FATT)、库仑法.FATT法具有相对方便、实用和重复性好等优点.rn 透氧系数Dk是在规定条件和单位压力差作用下,氧分子通过单位面积、单位厚度镜片材料的速度.FATT法的测量原理很简单,当氧分子透过材料时,通过电化法把它们从溶液中分离,极谱法通过直接测量透过接触镜的氧分子扩散数,从而计算接触镜材料的透氧系数.当从待测接触镜中分离出一个氧分子,它与中心电极(阴极)接触,瞬间转化成两个氢氧根离子,产生的离子构成仪器可测量的电流,通过计算得出待测接触镜的透氧量.

摘要： 建立了不分离铁锰,用极谱法对铅锌镉进行快速连测的方法。实验发现在盐酸聚乙烯醇抗坏血酸体系中,铅镉锌分别在-0.4 V、-0.6 V、-0.96 V处出现良好的还原极谱峰,铅镉锌浓度分别为0.2～0.2×103μg/mL、0.4～0.2×103μg/mL、2.0～0.2×103μg/mL时,与峰电流有良好的线性关系,加标回收率为分别为98.58％～99.64％,98.20％～100.01％,98.29％～102.31％,RSD(n=6)分别为0.56％、0.54％、1.07％。将本法应用于测定锌矿、铅锌矿、锌渣、铜镉渣、高炉冶炼渣、铅锌渣、镉冶炼渣中铅锌镉的测定,简便、快速、消耗试剂少,结果令满意。

摘要： 本文研究了湘江(长沙段)水不同季节的铬形态分布状态。研究表明：铬(Ⅵ)在湘江水中较易还原为铬(Ⅲ)，并且江底淤泥对铬(Ⅵ)有较强的吸附作用。4号水样处(在排污口往下游约1.5Km处)铬(Ⅵ)的含量己符合国家饮用水标准(GB5749-85)，铬盐厂排放的废水中的铬对湘江的污染范围有限。不同季节中铬的各形态的含量变化较大，颗粒态和有机态铬在夏季的含量较高，而其余各形态的铬在秋、冬两季的含量高于春、夏两季。

摘要： 金属络合物的稳定常数是体系最重要的热力学数据,其测定方法可以分为平衡态技术和动态技术两类.应用离子敏感电极(平衡态技术)和示差脉冲极谱(动态技术)两种实验技术,对金属络合物体系进行研究,并通过一种联合的数学处理方法,使两种实验数据可以用来设计金属络合物体系模型及计算络合物的稳定常数.将联合的数学处理方法应用于镉-甘胺酸络合物体系,不但验证了文献上报道的三种络合物MLML2和ML3的存在,还发现了两种新的络合物MHL和ML2(OH),并且优化得到了这五种络合物的稳定常数.同时也证明以前基于动态技术(极谱方法)提出的实验络合物形成曲线(ECFC)和理论络合物形成曲线(TCFC)的概念及编写的计算机优化程序可以直接用来分析平衡态技术(ISE)得到的实验数据.

摘要： 目的:建立基于表面活性剂和氧化剂双增敏的螺内酯测定新方法,并将之应用于螺内酯片剂中螺内酯含量的测定.方法:采用电化学分析方法.结果:在包含1.8×10-2mol·L-1H2O2和4.0×10-6mol·L-1SDBS的Britton-Robinson(pH=6.1)缓冲液中,催化波峰高与螺内酯的浓度在5.0×10-8～6.0×10-6mol·L-1范围内成线性,线性方程为Y(mm)=0.25+5.83X(mol·L-1),相关系数r=0.9997.日内催化波峰高的精密度为1.64％,平均回收率为99.6％.结论:与已有的文献相比,该方法灵敏度高,操作简便,准确度好.

摘要： 在pH5.65的B-R底液中,研究了杯芳烃-槲皮素体系的相互作用和电化学极谱行为.在2.5次微分极谱仪上槲皮素在-1.12 V(vs.SCE)处产生还原波,杯芳烃使其峰电位正移,峰电流增敏,加入苯二酚后体系的峰电流减小,故可利用杯芳烃-槲皮素形成的超分子作电化学探针测定苯二酚.研究了该探针的形成条件和影响因素,建立了测定苯二酚的新极谱方法.该方法线性范围和检测限分别为10-8～10-7、7.8×10-9 mol/L.应用该法测定了废水中的苯二酚,结果令人满意.

摘要： 在pH5.65的B-R底液中,研究了杯芳烃-槲皮素体系的相互作用和电化学极谱行为.在2.5次微分极谱仪上槲皮素在-1.12 V(vs.SCE)处产生还原波,杯芳烃使其峰电位正移,峰电流增敏,加入苯二酚后体系的峰电流减小,故可利用杯芳烃-槲皮素形成的超分子作电化学探针测定苯二酚.研究了该探针的形成条件和影响因素,建立了测定苯二酚的新极谱方法.该方法线性范围和检测限分别为10-8～10-7、7.8×10-9 mol/L.应用该法测定了废水中的苯二酚,结果令人满意.

摘要： 在pH5.65的B-R底液中,研究了杯芳烃-槲皮素体系的相互作用和电化学极谱行为.在2.5次微分极谱仪上槲皮素在-1.12 V(vs.SCE)处产生还原波,杯芳烃使其峰电位正移,峰电流增敏,加入苯二酚后体系的峰电流减小,故可利用杯芳烃-槲皮素形成的超分子作电化学探针测定苯二酚.研究了该探针的形成条件和影响因素,建立了测定苯二酚的新极谱方法.该方法线性范围和检测限分别为10-8～10-7、7.8×10-9 mol/L.应用该法测定了废水中的苯二酚,结果令人满意.

摘要： 本实用新型公开了一种极谱式电极和极谱式测量分析仪，极谱式电极包括于一检测仓内设置的阴极板、阳极板、膜片和电解质，该极谱式电极的阴极板与阴极固定柱的端面构成一球面，膜片包覆球面后其边缘向后延伸，经楔形压面向后扩张，避免膜片在球面处出现褶皱，使膜片与阴极板更好的贴合。且膜片的外缘随膜片压环的外壁向外翻，使得膜片呈一“Ω”样式，通过膜片压环与检测仓主体的配合，随膜片进行挤压，使得膜片固定牢固，不会脱落。另外，阴极板呈弧形，增大了阴极板的面积，从而提高了阴极板吸附电子的能力。应用该极谱式电极的极谱式测量分析仪，通过对膜片安装结构的优化，可提高检测数据的精准性，以对水质做成正确的判断。

摘要： 本发明公开了一种用于极谱法中滴汞电极的滴汞周期调节方法和系统，该方法首先通过理论分析汞面高度与汞滴形成之间的关系，利用实验数据建立二次抛物线模型；利用该模型用来计算特定需求的滴汞周期所需的汞面高度；然后微控制器依据计算得到的汞面高度参数给升降杆驱动装置发送PWM驱动信号，升降杆带动滴汞杯提升；同时使用测距传感器实时将汞面的相对高度测量出来并以脉冲的形式反馈给微控制器，形成对汞面高度的闭环控制。针对不同的检测需求，准确调节汞面的相对高度达到控制汞滴的形成，从而提高极谱测量的精确度，减少汞的使用量，自动化程度提高，减少了人工干预，提高检测精度和检测效率。

摘要： 本申请提出一种极谱法中电流测量量程调整方法及系统，所属方法将极谱电流信号转换为电压信号，将所述电压信号放大；对所述放大后的电压信号进行AD采集，并预测获得下一时刻的电压信号值；将所述下一时刻的电压信号值与当前测量量程比较，获得两者差值；根据所述差值，自动调整程控增益放大电路的增益，以使下一时刻的电压信号不超过测量量程。本发明实现了极谱电流测量量程的自动切换，具有如下有益效果：减少了极谱电流测量过程中的人工干预，缩短了极谱电流的测量时间，减少汞的用量，提高检测效率。

摘要： 本发明涉及金属离子浓度检测领域，更具体涉及极谱法多金属离子浓度在线检测方法。本发明提出了一种基于状态转移算法（STA）的改进小波神经网络方法用于多金属离子浓度的实时测定。该方法首先作出极谱曲线，然后采用离散小波变换求取极谱信号的一阶导数，以此提取出相应的特征点，特征点数量为所测金属离子种类数量的3倍，作为小波神经网络的输入。在使用训练集对小波神经网络进行训练时，为了使得网络模型更为精确，将状态转移算法用于小波神经网络参数的优化，避免网络陷入了局部极值。最后，将训练得到的网络模型用于多金属离子浓度的实时在线检测。本发明以实际的锌、钴极谱重叠信号为例对算法进行测试，所得到的结果明显优于传统的曲线拟合和BP神经网络算法。

摘要： 本发明公开了一种极谱法溶解氧电极活化再生处理方法，用于活化和再生老化、表面受污染的电极，包括变频超声清洗、活化反应、物理抛光及增敏反应的四个步骤。本发明的活化再生处理方法恢复该电极的渗透活性、增加反应面积、降低阳极电阻，不仅能有效提升溶解氧表测量准确性，加强水体中溶解氧含量的准确监测，还大大降低了溶解氧电极的使用成本。

摘要： 本发明公开了一种用于极谱法中滴汞电极的滴汞周期调节方法和系统，该方法首先通过理论分析汞面高度与汞滴形成之间的关系，利用实验数据建立二次抛物线模型；利用该模型用来计算特定需求的滴汞周期所需的汞面高度；然后微控制器依据计算得到的汞面高度参数给升降杆驱动装置发送PWM驱动信号，升降杆带动滴汞杯提升；同时使用测距传感器实时将汞面的相对高度测量出来并以脉冲的形式反馈给微控制器，形成对汞面高度的闭环控制。针对不同的检测需求，准确调节汞面的相对高度达到控制汞滴的形成，从而提高极谱测量的精确度，减少汞的使用量，自动化程度提高，减少了人工干预，提高检测精度和检测效率。

摘要： 本申请提出一种极谱法中电流测量量程调整方法及系统，所属方法将极谱电流信号转换为电压信号，将所述电压信号放大；对所述放大后的电压信号进行AD采集，并预测获得下一时刻的电压信号值；将所述下一时刻的电压信号值与当前测量量程比较，获得两者差值；根据所述差值，自动调整程控增益放大电路的增益，以使下一时刻的电压信号不超过测量量程。本发明实现了极谱电流测量量程的自动切换，具有如下有益效果：减少了极谱电流测量过程中的人工干预，缩短了极谱电流的测量时间，减少汞的用量，提高检测效率。

摘要： 本发明公开了一种具有极高选择性的测定锌电解液中Co2+含量的络合物吸附波极谱法，包括将待测样品与检测体系反应，测定产生的Co2+络合物吸附极谱波，获得二阶导数波峰电流，计算待测样品中的Co2+浓度；所述检测体系包括底液氨‑氯化铵缓冲液，掩蔽剂乙二胺四乙酸盐，络合剂丁二酮肟或者络合剂丁二酮肟和亚硝酸钠。本发明方法以乙二胺四乙酸盐为掩蔽剂，对钴具有极高的选择性，不仅可以完全掩蔽高浓度基体成分Zn2+，消除Zn2+波对Co2+测定的影响，而且也可掩蔽锌电解液中其他共存杂质金属离子的干扰，选择性极好，不需要对锌电解液进行任何预处理，没有沉淀生成，分析速度快，易实现自动化，适合在线分析检测使用。

摘要： 本实用新型涉及溶解氧测量技术领域，且公开了一种测量精度高的极谱法微量溶解氧测量装置，包括检测架，检测架的顶部固定设有分析仪，分析仪的缆线末端连通设有检测头，检测头与检测架的顶部滑动穿设，检测架的顶部通过第一轴承转动设有竖杆，竖杆的下端固定穿设有连接块，连接块的两侧均固定设有试样瓶，两个试样瓶的内部上端均固定设有环形板，环形板的内表面粘结设置有环形擦拭棉，检测头的顶部设有单向传动机构，竖杆的上端设有位置调节机构。本实用新型当需要对多种试样进行检测时，能够对检测头进行快速的清理，提高了检测精度。

摘要： 本实用新型提供了一种极谱法在线溶解氧分析仪，包括浮板以及壳体，壳体内设有固定架，固定架的上端设有升降装置，其下端设有与升降装置连接的溶解氧传感器，以及用于清洁溶解氧传感器的清洁装置，升降装置包括升降电机、滚筒以及牵引绳，清洁装置包括套筒、毛刷、从动带轮、主动带轮、传动带以及清洁电机，壳体还具有控制装置以及供电装置，控制装置包括MCU模块、无线通信模块、GPS模块、温度传感器，供电装置包括太阳能板、蓄电池。本实用新型设有升降装置，能对不同深度水层的溶解氧进行测量，以及将溶解氧传感器从水中取出；设有清洁装置，能对溶解氧传感器的表面进行清洁；设有控制装置，能对清洁后的溶解氧传感器进行校正。