溶出伏安法

摘要： 通过滴涂法在玻碳电极(GCE)表面修饰一层多孔中空的石墨烯(GN)/Nafion(全氟代磺酸脂,NA)薄膜,然后通过电化学沉积法在GN/NA修饰的GCE表面富集Bi成功制备出铋/石墨烯/NA复合膜修饰玻碳电极(Bi/GN/NA/GCE),将所制备的Bi/GN/NA/GCE采用方波阳极溶出伏安法(SWASV)原位同时检测煤矸石中Cd2+和Pb2+离子,结果表明在优化实验条件下,修饰电极具有较宽的线性工作范围(Cd2+和Pb2+均为0.1～50μg·L-1),良好的检测限(Cd2+为0.08μg·L-1,Pb2+为0.03μg·L-1),样品加标回收率(Cd2+为101.7％,Pb2+为102.1％),且重现性好.本工作为煤矸石中重金属的检测提供了一种快速便捷方法.

摘要： 利用甲烷氧化菌素能捕捉环境中Cu2+的特性,以及纳米金放大电信号的作用,制备甲烷氧化菌素功能化纳米金,通过将其修饰金电极的溶出伏安法对Cu2+进行特异性检测.在优化条件下,峰电流与Cu2+浓度的对数在10 nmol/L～100 μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.96009,检出限为1.15 nmol/L(信噪比3).结果 证明,本研究所建立的电化学新方法具有较高的检测灵敏度和稳定性,可以为未来食品中Cu2+的检测提供一定理论依据.

摘要： 用电化学方法制作二苯双硫腙修饰玻碳电极,研究了铅在该电极上的阳极溶出伏安特性.铅离子通过与电极表面的二苯双硫腙作用而富集在电极表面,同时在-1.21 V还原成零价铅,当电极电位从-1.21 V向-0.30 V扫描时被还原的铅从电极表面溶出,在-0.48 V左右形成灵敏的阳极溶出峰;选择了实验条件,如支持电解质、pH值、二苯双硫腙的用量、富集电位和富集时间等.从而得出最佳支持电解质为pH 3.0的0.1mol/L的KI溶液,双硫腙三氯甲烷溶液的最佳体积为10 μL,最佳富集电位-1.21V,最佳富集时间5 min.方法 具有灵敏度高,选择性好,简便快速的优点;用于聚氯乙烯中痕量铅的测定,取得满意结果.

摘要： 为检测口罩中的铅离子含量,通过磁控溅射法先在双面导电碳胶带上镀金膜以充分提高导电性能,再镀铋以构建铋膜修饰电极,然后集成在纸基分析装置中通过溶出伏安法对铅离子进行检测,并对镀金时间、预富集电位和预富集时间等实验条件进行优化.在优化条件下,电化学峰电流与铅离子质量浓度在1~1 000μg·L^-1范围内呈线性关系,最低检测限为0.4μg·L^-1.对不同品牌的口罩样品进行消解、赶酸、定容处理后,采用本文装置对口罩中铅离子含量进行检测的结果与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)标准方法检测结果的相对误差较小.

摘要： 本论文以诺氟沙星、头孢克肟、青霉素V钾为研究对象,用溶出伏安法及荧光光谱法研究了抗生素类药物与大分子物质之间相互作用的电化学性质、光谱特征、作用机理、影响因素、反应条件,同时也建立了新的药物分析方法,并应用于实际样品中.

摘要： 在人体所需求的微量元素中,碘元素也是人体机制所必须的重要微量元素之一,人体获取碘微量元素的主要途径就是外界事物中或是加碘盐获取,在人体胃肠道中,几乎可以完全的将碘进行吸收,其中再由肾脏将90％的碘元素进行排出,因此,人体的碘营养状况可通过尿中碘的含量进行反应.溶出伏安法是一种将物理学与化学相结合的技术,在检测微量元素及药物浓度方面得到了近年来的广泛应用,在该技术的基础上,演变出溶出伏安法尿碘检测技术,其设备简单,并兼具敏感性和准确度,在医疗检验中应用广泛.然而,在实际的应用过程中,发现蛋白尿和低比重尿标本的尿碘检测结果分布相对于正常尿偏低,基于此,本研究就针对溶出伏安法检测尿碘的影响因素进行分析探究,得到具体结论,以更好地运用该检测方法.现报道如下.

摘要： [Objective]In this study, the differential pulse anodic stripping voltammetry was used to determine the concentration of the standard heavy metal copper solution.[Methods]Firstly, we put the original screen printed gold electrode into dilute sulfuric acid solution of cyclic voltammetry to enhance the electrochemical performance of the electrode surface; Secondly, the activated screen printing gold electrode was modified with different modifiers to improve the sensitivity of the heavy metal and to meet the requirement of quantitative and rapid measurement; Thirdly, we used the differential pulse anodic stripping voltammetrymethod, bismuth/Nafion modified screen printed gold electrodes to measure the concentration of standard copper solution and obtained the optimum experimental parameters.[Results]Finally, we drew the standard curve of copper concentration and current, the determination coefficient (R2) of heavy metal copper concentration and current was 0992 6; When the signal to noise ratio was 3, the detection limit of the sensor was 8446 μg·L-1.[Conclusion]It showed that the electrochemicalmethod had the advantages of low detection limit, good linear relationship, good accuracy, strong anti-interference ability, fast analysis speed and so on.%[目的]准确、快速的检测溶液中铜离子的含量.[方法]本研究采用电化学分析法中的差分脉冲阳极溶出伏安法,首先将原丝网印刷金电极放入稀硫酸溶液中进行循环伏安活化扫描,增强其电极表面的电化学性能;然后采用不同的修饰液修饰活化后的丝网印刷金电极,提高其测定重金属的灵敏度,满足定量、快速的测定要求;再利用差分脉冲阳极溶出伏安法,铋/Nafion修饰的丝网印刷金电极测量确定浓度的标准重金属铜溶液,得出了最优参数.[结果]绘得重金属铜浓度-电流标准曲线图,其重金属铜浓度和电流的决定系数(R2)为0992 6;当信噪比为3时,传感器的检测限为8446 μg·L-1.[结论]说明该电化学方法对重金属铜具有检测限低、准确性好等优点.

摘要： A pencil-lead bismuth-film electrode is constructed by introducing a pencil-lead electrode and combing the bismuth with high resolution and good sensitivity .The Pb2+ is detected by using a pencil core bismuth electrode based on the anodic stripping voltammetry . The experimental conditions are optimized , and the stripping voltammogram with good peak shape stripping signal is obtained . The pencil-lead bismuth-film electrode shows a good linear relationship with the Pb2+ response ,the linear range is between 4—10 μg/L and 15—85 μg/L ,and the detection limit of Pb2+ reaches 0 .46 μg/L .The detection results meet the drinking water requirements of the European Union ,United States Environmental Protection Agency and World Health Organization .%引入铅笔芯电极并结合分辨率高、灵敏度好的铋构建了铅笔芯铋膜电极,运用铅笔芯铋膜电极基于阳极溶出伏安法对P b2+的检测,并对实验条件进行优化,得到峰形良好的P b2+溶出信号的溶出伏安图,铅笔芯铋膜电极对于Pb2+的响应表现出良好的线性关系,线性范围均在4~10μg/L和15~85μg/L,Pb2+的检测限达到0.46μg/L.检测结果满足欧盟、美国环境保护局以及世界卫生组织对饮用水的要求.

摘要： 鉴于环境的重金属污染已经日益成为影响农业生产的重要问题,针对目前很多重金属检测设备价格昂贵且检测不便等现状,本文设计了一套基于溶出伏安法的水体重金属现场快速检测仪,其核心是工作电极及后续信号处理电路,并针对这套系统的电极系统、放大电路等的稳定性问题进行了研究;同时测定了Zn离子与Cu离子的溶出伏安曲线,并进行了标定.结果表明所设计的系统具有很好的稳定性和可靠性.

摘要： 采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了水中微量As和Hg.三电极系统以金盘电极为工作电极,以添加了盐酸羟胺的硫酸溶液为电解液.通过响应峰高的比较,找到了目标元素富集和溶出的最佳试验条件.在10-60 μg/L的范围内As和Hg都线性良好,相关系数能达到0.997以上,相对标准偏差均小于3％.

摘要： 用方波溶出伏安法在CH3COOH～CH3COONa底液中,采用悬汞电极测定电厂循环水中的Pb2+、Cd2+离子.在选定实验条件下,铅、镉离子的峰电位分别为-0.38 V、-0.53 V,检出限分别为10-9 mol·L-1、10-8 mol·L-1.所测元素的浓度在10-7～10-3 mol·L-1范围内与峰高呈良好的线性关系.

摘要： 用溶出伏安法可以同时测定郁美净化妆品中铅,汞,砷.本方法样品采用湿式消化法,测定铅用玻碳汞膜电极在稀盐酸介质中测定,汞和砷用金电极在稀硫酸介质中测定.铅,汞,砷的富集电位分别为-1.00V,0.10V,-0.45V,峰电位分别为1.57V,0.58V,0.19V.用标准加入法测定郁美净化妆品中铅,汞,砷,其相关系数分别为0.9901,0.9932,0.9995.本方法测定化妆品中痕量铅,汞,砷简便,快速,不需要复杂仪器和繁琐的操作过程,分别测定了郁美净儿童霜和养颜遮盖霜,其标准误差分别为2.06％,1.73％,3.00％.

摘要： 本文研究了汞(Ⅱ)在α-苯偶酰二肟修饰电极上是电化学行为,建立了络合吸附溶出伏安法测定汞的分析方法.

摘要： 以联苯四羧酸为配体，合成了一种新型的单节点五环六边氮化硼网状结构的金属—有机框架。通过溶出伏安法分析，发现该化合物作为固相萃取吸附剂，能够有效吸附有机磷农药。在信噪比为3的条件下，该物质对对甲基硫磷的检出限可达0.006μg.mL-1，是首例能吸附并检测微量有机磷农药的MoFs。

摘要： 辛可宁,也称为弱金鸡钠碱,可以和碘及其化合物生成络合物沉淀,也可作为砷和钨试剂用于络合滴定.辛可宁本身不溶于水,易溶于醚和醇.由于其呈碱性,可以与盐酸、硫酸等强酸形成盐的形式.辛可宁用于修饰电极能与某些金属离子生成具有吸附性能的配合物,能够产生所谓"配合吸附波",测定锑的常用方法有吸光光度法、激光感应荧光光谱法、色谱法、示波极谱法等.本文尝试将辛可宁修饰到碳糊电极上,发现其在0.1mol/L的HCl底液中,对Sb3+具有良好的电化学响应,该修饰电极具有较高的灵敏度和很高的选择性,可以用于茶叶和环境中痕量锑的测定.

摘要： 汞合金电极由于常规伏安分析的灵敏度不高,故多用于溶出伏安法测定.化学修饰电极能够在测定前对金属离子进行富集,可大大地提高分析的灵敏度,但修饰固体汞合金电极尚未见报道.本文提出对固体银汞合金电极表面进行修饰,研制了双硫腙修饰固体银汞合金电极,用于痕量铅的测定.该修饰电极结合了银汞合金电极的优点和双硫腙修饰剂能与铅离子形成螯合物而将其进行富集的特性,使测定的灵敏度显著提高.

摘要： 用4-甲氧基-2,6-二(3,5-二甲基吡唑)-1,3,5-三嗪做碳糊修饰剂,采用差示脉冲阳离子溶出伏安法对痕量钴的测定进行了研究.测试介质为1mol/L的NHCl(pH=5.50溶液,参比电极为Ag/AgCl.实验发现,向正电位方向扫描时,Co(Ⅱ)的氧化峰在-0.07V,Co(Ⅱ)的浓度在1.0×10-1.0×10mol/L,2.0×10-6.0×10mol/L两个范围内与峰电流成线性关系,且大多数阳离子不干扰测试结果.利用本研究方法测试了饮用水中Co(Ⅱ)的含量,结果与文献一致.

摘要： 分别采用DC-Sampled Direct Current伏安极谱法和微分脉冲伏安法(DP)应用scTRACE金复合电极测定了污水中As、Hg两种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对污水中As、Hg进行分析,其相对标准偏差分别为0.97％和1.94％,而回收率分别为102.7％和107.8％,测定结果令人满意,该方法稳定、简便、快速,适用于污水中As、Hg金属离子的准确定量.

摘要： 分别采用DC-Sampled Direct Current伏安极谱法和微分脉冲伏安法(DP)应用scTRACE金复合电极测定了污水中As、Hg两种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对污水中As、Hg进行分析,其相对标准偏差分别为0.97％和1.94％,而回收率分别为102.7％和107.8％,测定结果令人满意,该方法稳定、简便、快速,适用于污水中As、Hg金属离子的准确定量.

摘要： 分别采用DC-Sampled Direct Current伏安极谱法和微分脉冲伏安法(DP)应用scTRACE金复合电极测定了污水中As、Hg两种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对污水中As、Hg进行分析,其相对标准偏差分别为0.97％和1.94％,而回收率分别为102.7％和107.8％,测定结果令人满意,该方法稳定、简便、快速,适用于污水中As、Hg金属离子的准确定量.

摘要： 本发明提供了一种阳极溶出伏安法检测Mn2+的锰对电极、电解质溶液及检测方法，该电极包括一支直径与重金属仪器的电极座的对应电极插孔相匹配的玻璃管，所述玻璃管的一端烧结陶瓷砂芯为盐桥，所述玻璃管中封装有一根长度为5‑6厘米的铂丝；所述玻璃管的侧壁上开设有用于添加电解质溶液的加液孔。该电解质溶液相对于最终混合溶液，包含以下浓度的各组分：(0.1～1.0)mol/L的硼砂溶液、(0.3～0.8)mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、(1.0～2.0)mol/L的氯化铵溶液和(100～200)ml/L的浓氨水。

摘要： 本发明涉及一种基于多辅助电极溶出伏安法的痕量金属离子检测装置，包括电脑工作站、电化学分析仪、四电极体系、转换开关、电化学检测池、磁力搅拌器，所述的电化学分析仪连接电脑工作站，所述四电极体系通过转换开关连接在电化学分析仪的三电极接线柱上，所述磁力搅拌器位于电化学检测池下方，通过磁子搅拌电化学检测池中溶液，该装置的最显著特点是将辅助电极设置为双电极，即辅助电极和附加辅助电极，再与工作电极、参比电极形成四电极体系，这样可以有效的解决辅助电极被污染的问题，改善了连续测定的重现性、稳定性及可靠性，便于自动化体系进行连续的测定。

摘要： 本发明公开了属于环境监测技术领域的一种基于方波溶出伏安法和三电极传感器快速测定铜的方法。该方法的具体步骤为：清洗电极基板后干燥冷却；向电极基板上涂敷导电银浆形成3个电极条，干燥并冷却；然后涂敷导电碳浆，形成参比电极、工作电极、对电极和电极工作区，干燥并冷却；然后涂敷绝缘浆成为绝缘膜，干燥冷却后即可得到三电极传感器。清洗三电极传感器后连接电化学工作站，设定方波溶出伏安法的检测条件，分别测定铜离子标准液和待测液的溶出峰电流值，可以得到铜离子浓度与溶出峰电流值之间的线性方程，通过线性方程即可得到待测液的浓度值。本发明的有益效果是三电极传感器的制作成本低，检测时样品需要量更少，快速、灵敏且便宜有效。

摘要： 一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测超痕量重金属铅、镉的方法，步骤如下：配制待测试样，配制铅或镉标液，组装由镀有汞膜的玻碳电极、铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极组成的三电极系统，设置参数并采用扫描阳极溶出伏安法对各标液溶液的工作电极与参比电极间的电流值分别进行平行测定直至读数相对标准偏差不超过5%，通过检测工作电极与参比电极间的电流值测定试样的铅、镉重金属，通过自动找峰确定各曲线峰面积，工作站自动计算得出检测结果。本发明优点是：该检测方法灵敏度高、准确性好、减少了汞的污染、电极稳定性高、重现性好，可应用于常规痕量、超痕量重金属铅、镉的检测。

摘要： 本发明公开了一种对海水中铬、镍进行测定的吸附溶出伏安法，包括对海水中铬的测定及对海水中镍的测定；对海水中铬的测定包括石墨消解法、微波消解法；对海水中镍的测定包括将海水样品经过0.45um滤膜抽滤后上机测试。本发明是一种安全、检测灵敏度高、易于操作的方法，使用成本低，可以有效地解决基体干扰问题，非常适合开发作为海水中痕量金属元素的测定标准，具有重要的推广应用前景。

摘要： 本发明提供了一种阳极溶出伏安法检测Mn2+的锰对电极、电解质溶液及检测方法，该电极包括一支直径与重金属仪器的电极座的对应电极插孔相匹配的玻璃管，所述玻璃管的一端烧结陶瓷砂芯为盐桥，所述玻璃管中封装有一根长度为5‑6厘米的铂丝；所述玻璃管的侧壁上开设有用于添加电解质溶液的加液孔。该电解质溶液相对于最终混合溶液，包含以下浓度的各组分：(0.1～1.0)mol/L的硼砂溶液、(0.3～0.8)mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、(1.0～2.0)mol/L的氯化铵溶液和(100～200)ml/L的浓氨水。

摘要： 本发明提供了一种用于基于阳极溶出伏安法的重金属在线监测仪工作电极的在线清洗方法，本技术方案中的电极清洗流程也可相当于是一种纯水测试流程，实际运用中不用单独进行电化学界面设置去进行电极的电化学清洗。并且该清洗方法无正电位清洗，清洗流程较简单。并且纯水测试流程具有标液测试一样的峰图，能对纯水中重金属离子的含量进行预判，同时能作为水样中重金属的背景值进行扣除，作为数据修正。

摘要： 本实用新型公开了一种用于石墨烯修饰的阳极溶出伏安法的重金属检测装置，主要由电化学工作站、反应池、工作电极、辅助电极、参比电极和图谱显示器构成。由于阳极溶出法具有检测速度快、数值准确等特点，结合本实用新型使用，可方便地进行现场环境应急检测。总之，本实用新型成本低廉、简单实用，可以满足应用阳极溶出伏安法对食品、水质和土壤中重金属进行快速检测和分析的要求。

摘要： 本实用新型公开了一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，包括检测瓶、射频网络分析仪、电化学工作站、参比电极、辅助电极、液体导入装置和石英晶体微天平；所述检测瓶包括瓶塞和瓶体；所述石英晶体微天平为AT切割，为双面石英结构，设置有两个引脚、镀银电极和两根银接线柱；所述电化学工作站通过一根银接线柱与石英晶体微天平相连接；所述参比电极和辅助电极通过接线与电化学工作站相连接，本实用新型的优点在于：避免了石英晶体微天平的液相环境下停振；提高了精确度，实现了重金属的实时检测，检测瓶塞的设计使该装置操作非常简便，精确。

摘要： 本实用新型创造提供了一种新型溶出伏安法的重金属检测系统，包括电解池、搅拌控制器、微控制器、工作电极、参比电极、辅助电极、恒电位仪以及上位机；恒电位仪的检测端口连接工作电极、参比电极、辅助电极；微控制器通过D/A转换器将数字信号转化为电压信号控制恒电位仪工作，恒电位仪通过A/D转换器将电压信号转化为数字信号发送至微控制器中；微控制器与上位机连接。本实用新型创造通过溶出伏安法测量溶液中重金属浓度，并将其转化成电压信号；A/D转换器将电压信号转化成数字信号后发送到微控制器；微控制器将数据传输至上位机中进行分析处理，实现远程监测。本实用新型创造结构简单、运行可靠、调节方便、反应灵敏、使用寿命长。