硝基呋喃

摘要： 近年来食品中的违规添加现象层出不穷,水产养殖中的硝基呋喃类抗生素就是其中的一种。硝基呋喃是一种抗生素,被用作动物的生长促进剂,还多用于预防和治疗大肠杆菌、沙门氏菌等引起的胃肠道感染。但由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸胎等副作用,原中国卫生部将其列入违法添加的非食用物质黑名单。

摘要： 本文通过对大连地区水产品抽检结果的分析,归纳出大连地区百姓日常食用水产品的质量状况,以期在为监管部门开展有效监管提供数据支持的同时,也对提示百姓安全食用水产品有所裨益.

摘要： 采用荧光微球标记抗体作为信号探针,建立荧光微球免疫层析检测方法(fluorescent microsphere immunochromatographic assays,FMICA),并应用于水产品中4种硝基呋喃类兽药代谢物残留量的快速定量检测.结果表明:呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃西林代谢物FMICA试纸条的检出限分别为0.004(以1-氨基-乙内酰脲衍生物计算)、0.01(以5-吗啉-3-氨基-2-恶唑烷酮衍生物计算)、0.008(以3-氨基-2-恶唑烷酮衍生物计算)、0.009(以氨基脲衍生物计算)μg/L;检测线性范围分别为0.005～5、0.01～10、0.01～10、0.01～10μg/L;最佳检测时间为10 min,方法特异性良好.水产样品经衍生化处理后,经检测硝基呋喃代谢物的加标回收率在75.88％～104.81％之间,变异系数均小于15％.FMICA方法操作简单、快速、成本低,适用于水产品中硝基呋喃类兽药代谢物快速定量检测.

摘要： 建立了通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定中兽药制剂中硝基呋喃类药物的方法。样品采用乙腈超声提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负离子切换同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析。结果表明,4种化合物在各自质量浓度范围内线性关系较好,相关系数(r)为0.9958~0.9993。呋喃它酮的检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg,呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林的检出限均为4μg/kg,定量限为10μg/kg。待测物在10、20、100.0μg/kg(呋喃它酮为1.0、2.0、10.0μg/kg) 3个浓度水平下平均回收率在72.6%~109.7%之间,相对标准偏差为3.5%~10.3%。该方法可用于中兽药制剂中硝基呋喃类药物的测定。

摘要： 目的:建立化学发光酶免疫法(chemiluminescent enzyme immunoassay,CLIIA)测定动物源食品中呋喃唑酮代谢物的分析方法:.方法:通过使用N-羟基琥珀酰亚胺酯法将衍生的CPAOZ半抗原与卵白蛋白(ovalbumin,OVA)缀合以合成包被抗原,优化CLEIA酶免疫方法的主要条件.对CLEIA酶免疫法的灵敏度、特异性、精密度及准确度进行评价,并就准确度指标同国家标准中的液相色谱串联质谱法进行对比分析.结果:包被原和单克隆抗体稀释倍数分别为4000倍和1600倍,1％脱脂乳封闭,竞争时间30 min,HRP-IgG孵育时间60 min时为最佳条件.CLEIA的线性方程为Y=-0.357X+ 1.459(r2=0.984),IC50为0.486 ng/mL,线性范围为0.070～3.362 ng/mL.回收率在87.9％～92.6％之间,批内和批间变异系数分别为3.6％～7.5％和3.2％～6.3％.结论:该方法简单,快速,可用于实验室或现场动物源性食品的AOZ筛选.

摘要： 硝基呋喃类药物及其代谢产物因具有高毒性和致癌作用,引起了世界各国的高度重视.本文对水产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,对该类药物及其代谢物的检测方法的最新研究进展进行了归纳和总结,分别介绍了分光光度法、高效液相色谱、液相色谱串联质谱法和酶联免疫吸附技术等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物的残留的常用方法,同时对硝基呋喃类代谢物的检测方法的发展趋势进行了展望。

摘要： 由于硝基呋喃类药物及其代谢物和氯霉素对人体的危害，中国及世界各国均禁止这两类药物在所有食品动物养殖中使用。对养殖水中原药的检测可以从源头上监控其非法使用。目前原药的检测方法主要用于饲料及兽药中，氯霉素的检测亦主要针对海产品等动物源性食品，并未见渔业养殖水中硝基呋喃类原药和氯霉素同时检测报道。本实验建立渔业养殖水中硝基呋喃类及氯霉素两类药物5种组分的样品前处理方法和超高压液相色谱-电喷雾电离串联质谱的同时测定方法，探讨了质谱条件的优化，线性关系与检出限，回收率与精密度。该方法快速、准确，可有效应用于养殖场水质的监测，保证水产养殖的无害生产。

摘要： 生物组织细胞的破碎与分离是代谢物的提取分析中的重要步骤。快速溶剂提取(QSE)是近年发展起来的一种在较高的温度和压力条件下，采用有机溶剂萃取固体样品和半固体样品的前处理方法。本实验将QSE技术应用于动物源食品中硝基呋喃代谢物的提取，大大缩短了硝基呋喃代谢物的前处理时间，建立了QSE-HPLC-MS/MS快速测定动物源食品中硝基呋喃代谢产物的方法。

摘要： 硝基呋喃类抗生素主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮,是人工合成的广谱抗生素。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有可疑致突变性,大多数国家将其列为禁用药,规定在动物源性食品中的残留量不得检出.近年来,液相色谱—质谱/质谱法因其定性、定量准确,检测限低等特点,已成为此类代谢物检测的主要方法.本文介绍了采用超高效液相色谱串联三重四极质谱仪,多反应监测模式,对肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量进行定性定量.

摘要： 建立了饲料中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因4种药物的液相色谱分析方法.液相色谱柱为Waters SunfireTM C18(150 mill×2.1 mln,3.5μm),柱温30°C,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,检测波长365砌,流速0.2 mL/min.此条件下硝基呋喃类药物的线性范围足0.1～10μg/mL,回收率为75%～90%,变异系数为3.24%～5.83%.检测限为0.5 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg.

摘要： 介绍水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的残留危害,分析当前本类药物残留检测的最新方法；高效液相色谱、液相色谱质谱联用和酶联免疫吸附分析等。同时从多方面对控制水产品中硝基呋喃类药物残留提出建议。

摘要： 本文论述了高效液相色谱法检测水产品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃酞酮等合成抗菌剂残留的方法.样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩、净化,用流动相溶解.用高效液相色谱紫外检测器测定.实验回收率83-90％,检测低限为0.01mg/Kg.

摘要： 本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ‑D4的合成方法。该方法包括下述步骤：1)在TFAA存在下，使氘代乙酸与溴素进行反应，得到氘代溴乙酸；2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应，然后再加入苄醇继续进行反应，得到氘代溴乙酸苄酯；3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应，得到氘代溴乙醇；4)将水合肼溶于无水乙醇中，然后加入NaOH并搅拌，接着加入氘代溴乙醇进行反应，得到氘代2‑羟乙基肼；5)在碱存在下，使氘代2‑羟乙基肼与碳酸二甲酯反应，合成呋喃唑酮AOZ‑D4。

摘要： 本发明提供了在制备作物选择性除草剂1-{[邻-(环丙基羰基)苯基]氨磺酰基}-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲中作为重要中间体的4-羟基-2′-硝基丙基苯基甲酮和四氢-2-(邻-硝基苯基)-2-呋喃醇及其混合物，同样也提供了在制备1-{[邻-(环丙基羰基)苯基]氨磺酰基}-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲中作为中间体的4-卤代-2′-硝基丙基苯基甲酮的制备方法。

摘要： 本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ‑D4的合成方法。该方法包括下述步骤：1)在TFAA存在下，使氘代乙酸与溴素进行反应，得到氘代溴乙酸；2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应，然后再加入苄醇继续进行反应，得到氘代溴乙酸苄酯；3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应，得到氘代溴乙醇；4)将水合肼溶于无水乙醇中，然后加入NaOH并搅拌，接着加入氘代溴乙醇进行反应，得到氘代2‑羟乙基肼；5)在碱存在下，使氘代2‑羟乙基肼与碳酸二甲酯反应，合成呋喃唑酮AOZ‑D4。

摘要： 本发明提供了在制备作物选择性除草剂1-{[邻-(环丙基羰基)苯基]氨磺酰基}-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲中作为重要中间体的4-羟基-2′-硝基丙基苯基甲酮和四氢-2-(邻-硝基苯基)-2-呋喃醇及其混合物，同样也提供了在制备1-{[邻-(环丙基羰基)苯基]氨磺酰基-3-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲中作为中间体的4-卤代-2′-硝基丙基苯基甲酮的制备方法。

摘要： 本发明公开了一种4‑(2‑硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃的制备方法，其特征在于，以二苯并呋喃、硝基苯为原料，在催化剂、β‑二酮亚胺类配体及氧化剂的作用下通过一步法制得。该方法使用廉价易得的二苯并呋喃作原料，直接与硝基苯经氧化偶联制备4‑(2‑硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃，与现有技术相比，反应步骤短、原料易得、生产成本低、环境友好、反应条件温和、后处理纯化简单、收率高、产品质量好。

摘要： 本申请涉及α‑(硝基甲基)‑2‑呋喃甲醇的改进合成方法，使用有机溶剂和水的混合溶剂体系，以含水氢氧化钡为催化剂，通过如下反应合成。本申请还涉及一种保持该方法中催化剂活性的方法，往该反应所用有机溶剂中加入水，所述催化剂为含水氢氧化钡。

摘要： 本发明公开了一种待测硝基呋喃类代谢物的水产品样品储运箱，包括保温箱体、箱盖、内衬盒及冷媒盒，内衬盒内设有托板，托板与内衬盒之间的间隙形成存水室，内衬盒上设有内围板，内围板与内衬盒之间的间隙形成下通道，内围板内设有样品槽，样品槽的槽底设有漏水孔，样品槽的槽壁上设有流通孔；冷媒盒包括外框及导流筒，外框搁放在内衬盒上，外框内设有导热板，导热板下方设有呈环形的L型槽，L型槽与外框、导热板合围形成集水腔，导热板上通孔，L型槽竖直面与导热板之间的空间形成热交换室，导流筒固定在L型槽底部，导流筒与外框之间的间隙形成上通道，导流筒上设有进口。本发明结构简单，样品能单独放置，取放方便，内部温度均匀，冷藏效果好。

摘要： 本发明公开了一种基于Br辅助SERS检测硝基呋喃类药物代谢物的方法，包括以下步骤：在AgNPs溶胶中加入溴化钾溶液，再振荡均匀，得到基于Br辅助的SERS基底材料Ag‑BrNPs，再利用基底材料Ag‑BrNPs进行SERS检测。该制备方法简单、易操作，得到基底材料Ag‑BrNPs能够有效提高SERS检测硝基呋喃类药物代谢物的灵敏度。

摘要： 本发明公开了一种灵敏准确且快速的水产品(鱼、虾)中硝基呋喃代谢物残留检测的HPLC‑MS/MS的分析方法。该分析方法包括如下步骤：1)将样品组织均浆后分别加入乙酸乙酯和高纯水进行清洗，离心得到固体残渣A；2)在固体残渣A中加入盐酸水溶液，并在超声波下进行酸解，离心得上清液；3)将上清液进行氮吹，得浓缩液B；4)在浓缩液B中依次加入酸性溶液和衍生试剂，后进行超声辅助衍生，离心后取上清液进行检测。本发明通过使用超声辅助衍生，明显缩短了衍生反应时间，将目标物浓缩后使用衍生试剂(4‑二苯胺基苯甲醛)进行快速衍生，使用HPLC‑MS/MS进行检测。该前处理过程不需要调节溶液的pH值，操作步骤简单高效，衍生时间仅需40min，此外4‑二苯胺基苯甲醛作为衍生试剂得到的代谢衍生物的碎片峰特征明显，提高了检测灵敏度。该发明建立了一种简单、快速且高灵敏检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。

摘要： 本申请涉及硝基呋喃类代谢物检测的技术领域，具体公开了一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法。一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法包括样品前处理和上机分析的步骤，样品前处理：取水产品加标试样，加入内标工作液和盐酸，混匀后加入衍生化试剂进行衍生化反应，反应完成后依次加入乙酸乙酯和中性的强电解质，振荡，离心后收集有机相并用惰性气体吹干、复溶，过滤后得到上机待测液；所述衍生化试剂为带有羧基的苯甲醛类物质。本申请的硝基呋喃类代谢物的检测方法可用于水产品中硝基呋喃类代谢物的检测，其具有准确度高和灵敏度好且操作步骤简便的优点。