手性分离
手性分离的相关文献在1993年到2023年内共计757篇,主要集中在化学、药学、化学工业
等领域,其中期刊论文588篇、会议论文101篇、专利文献1313049篇;相关期刊168种,包括药物分析杂志、药学学报、中国药学杂志等;
相关会议56种,包括第十届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会、第十七届全国色谱学术报告会、首届中国西部地区色谱学术交流会等;手性分离的相关文献由1759位作者贡献,包括袁黎明、傅若农、戴荣继等。
手性分离—发文量
专利文献>
论文:1313049篇
占比:99.95%
总计:1313738篇
手性分离
-研究学者
- 袁黎明
- 傅若农
- 戴荣继
- 李永民
- 高如瑜
- 欧庆瑜
- 王伟
- 许旭
- 侯经国
- 史雪岩
- 明永飞
- 李英杰
- 林秀丽
- 顾峻岭
- 邓玉林
- 邹汉法
- 主沉浮
- 关瑾
- 康经武
- 李发美
- 杜迎翔
- 赵亮
- 陆豪杰
- 陈义
- 陈立仁
- 高锦章
- 何天稀
- 李来生
- 林金明
- 牛长群
- 王敏
- 艾萍
- 阮宗琴
- 丁国生
- 佟斌
- 凌云
- 周仁丹
- 唐课文
- 张文华
- 张智超
- 张红丽
- 徐敦明
- 沈静茹
- 王柱命
- 王琴孙
- 申刚义
- 石爽
- 程彪平
- 谢剑炜
- 谢文
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贾文燕;
唐明华;
章俊辉;
袁黎明
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摘要:
多孔有机笼(POCs)是一种新型的具有稳定有序三维空腔结构的多孔材料。通过2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛与1R,2R-1,2-二苯基乙二胺发生席夫碱的缩合反应,合成了一种具有羟基功能基团的单一手性POCs材料;将其均匀涂敷在毛细管壁上制成色谱柱,利用电色谱柱成功拆分了二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺4种手性化合物。探究了分离电压、缓冲溶液浓度及其pH值等因素对手性拆分的影响,获得了4种手性物质在POCs色谱柱上的最佳拆分条件。实验研究表明,二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺获得优化分离效果所需的工作电压分别为13、14、14和12 kV;二氢黄酮适宜Tris-H_(3)PO_(4)缓冲溶液浓度为0.075 mol/L,吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺适宜Tris-H_(3)PO_(4)缓冲溶液浓度为0.100 mol/L;4种手性物质得到最佳分离效果时的pH值均为3.51。二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺均达到基线分离,分离度分别为2.99、2.10、2.58和3.59。该POCs色谱柱还成功拆分了o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺两种位置异构体。该研究表明POCs手性电色谱柱具有良好的手性识别能力,是一种优秀的手性分离材料,具有很大的电色谱手性分离应用前景。
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邵伟;
张万群;
胡万群;
李维维;
杨凯平;
朱平平
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摘要:
研究生课程教学是研究生培养的第一个阶段,本文介绍了针对研究生综合仪器分析实验课程开设的一个实验项目“GC&GC-MS测定冰片的成分及含量”。针对选修该课程研究生实验学生的基础情况和教学目标,采用以学生为中心的目标导向式教学法,要求学生围绕一个测试目标,通过五条实验路线的分工合作最终得到实验结果,在实验中掌握科学的逻辑思维方式和解决复杂问题的能力,为以后的科研工作打好基础。
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李进;
叶茜;
黄茵茵;
吴汉彬;
严滨
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摘要:
随着膜技术日渐成熟,已在诸多领域得到了广泛应用。尤其是在手性分离领域,一些新颖的膜材料展现出优秀的分离性能和潜在的应用前景。本文综述了手性分离膜的研究进展,并基于VOSviewer可视化分析2008~2021年Web of science和CNKI数据库中有关手性分离膜的相关文献信息。解析14年间手性分离膜的研究态势和研究进展。手性分离膜的发展离不开关键的手性选择剂,对新涌现出的手性多孔材料进行了详细介绍,包括金属-有机骨架(MOFs)、共价有机骨架(COFs)、多孔-有机笼(POCs)和金属有机笼材料(MOCs)等,以期为手性分离膜的研究提供新思路。
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洪兰;
蒋尚昆;
刘美玲;
朱玥明;
石婷;
汪勇;
孙世鹏
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摘要:
功能性糖,尤其是功能性稀少糖是一类具有低热量、低吸收,且具备特殊生理功效的糖,目前主要通过酶催化反应制备.但酶促反应中酶的稳定性差、催化效率低、互为对映异构体的原料与产物等体系中分离困难限制了其进一步发展.因此,如何解决上述问题从而推进其大规模制备是当前研究的重点.将酶促反应与膜分离过程耦合制备酶膜反应器,不仅可以控制低聚糖的相对分子质量分布范围,而且能在反应过程中将产物及时移除,有效缓解抑制反应的发生.但已报道的酶膜反应器主要用于分离酶和糖,互为对映异构体的糖需通过色谱进一步分离纯化,导致成本增加.因此,针对功能性糖的制备与分离,本文就酶膜反应器与手性分离技术展开详细叙述,并对将二者结合的多功能膜在功能性稀少糖制备与纯化中的应用前景进行展望.
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陈炎;
黄聪灵;
江薰垣;
陈志廷;
王刚;
万凯;
唐雪妹
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摘要:
以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250μg/L和2.5~2500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。
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张文华;
胡起立;
侯建波;
毛壬熠;
徐可;
王良莉;
谢文;
徐敦明;
沈伟健
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摘要:
在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40°C减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40°C氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40°C,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^(-1)[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^(-1)(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg·kg^(-1))。
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张文华;
吴媛;
施雅梅;
汪鹏;
叶芮辰;
徐可;
谢文;
徐敦明;
伊雄海
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摘要:
建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件:采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件:采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)分离,以超临界CO(流动相A)和氨水-甲醇溶液(0.5∶99.5,V/V)(流动相B)为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40°C。在最优条件下,结果表明:两种氟苯尼考对映体在1.0~20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0~40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限(信噪比10)分别为0.1 mg/kg(氟苯尼考对映体)和0.2 mg/kg(氟苯尼考胺)。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1~1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%~108.0%,相对标准偏差为5.3%~9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。
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张文华;
王英;
侯建波;
陶红霞;
胡起立;
王良莉;
谢文;
徐敦明
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摘要:
建立一种超高效合相色谱法(UPC^(2))快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2(150 mm×3.0 mm,2.5μm)手性色谱柱,CO_(2)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5μL,系统背压17.2 MPa,柱温40°C。实验结果表明:两种氟苯尼考对映体在4.00-400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均(r^(2))在0.9993以上,仪器检出限(LOD,S/N=3)为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值(RSD,n=6)分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20-10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。
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赖亚琳;
禹紫云;
秦该照;
袁黎明
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摘要:
该文采用溶剂热法合成了一种共价有机框架材料(COFs)TpBD-(NO_(2))_(2),将TpBD-(NO_(2))_(2)还原为TpBD-(NH_(2))_(2)后用D-(-)-α-苯甘氨酸对其进行手性修饰得到手性COFs材料TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸。对TpBD-(NO_(2))_(2)、TpBD-(NH_(2))_(2)及TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸3种COFs材料进行表征,并采用“网包法”制备了TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸手性固定相。为考察该固定相的分离性能,将其用于制备高效液相色谱(HPLC)手性柱,并使用正己烷-异丙醇(体积比9∶1)和甲醇-水(体积比9∶1)为流动相,实现了13种手性化合物和5种苯系位置异构体的分离。且该色谱柱具有较好的重现性。实验表明TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸用作HPLC固定相用于手性物质和苯系位置异构体分离具有良好的研究意义。
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汤雯淇;
孟莎莎;
徐铭;
古志远
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摘要:
金属有机骨架材料(MOFs)是一类由有机配体和金属离子(或金属簇)自组装形成的新型多功能材料.MOFs具有孔隙度高、比表面积大、孔径可调、化学和热稳定性高等特点,被广泛应用于吸附、分离、催化等多个领域.近年来,MOFs作为新型气相色谱固定相用于分离异构体受到了广泛关注.与传统无机多孔材料相比,MOFs在结构和功能上展现出高度的可调性,通过合理地选择配体和金属中心,可以设计合成具有不同孔道大小和孔道环境的MOFs,从而分别从热力学和动力学角度优化色谱分离效果,有效提高分离选择性.该文结合MOFs的结构,讨论了MOFs气相色谱固定相分离不同类型分析物的分离机理.分离机理主要包括MOFs孔道的分子筛效应或形状选择性,MOFs不饱和的金属位点与分析物中不同的官能团之间产生的相互作用,分析物与MOFs孔道之间产生的不同范德华力、π-π相互作用和氢键相互作用.此外,MOFs的手性分离可能主要依赖于外消旋体与手性MOFs中手性活性位点之间的相互作用.该文也对不同分析目标物进行了归类,综述了多种MOFs气相色谱固定相对烷烃、二甲苯异构体和乙基甲苯、外消旋体、含氧有机物、环境有机污染物的气相色谱分离效果.最后,该文还对MOFs在该领域的应用进行了总结与展望,旨在为MOFs气相色谱高效分离的研究提供参考.
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田宝娟;
杨晓丹;
李保会
- 《第四届环渤海色谱质谱学术报告会》
| 2016年
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摘要:
手性物质是互成镜像,从物质的空间结构上看,对映体之间虽然不能重叠,但分子的组成是相同的[1-2].手性化合物的存在是自然界的普遍现象,其应用在药物化学领域尤为突出.大多数的氨基酸含有手性中心,存在生理活性不同的D型和L型两种对映异构体[3-5].一种手性化合物两个对映体在药理学性质上有重大差异,可能具有不同的药理毒理作用.早在1992年,美国食品与药物管理局就发布了手性药物指导原则,要求在新药的使用说明中必须明确量化各种对映异构体的药理活性和毒性反应[6].因此手性对映体的分离分析就变成为一项非常重要的工作.目前,常用的手性选择剂包括环糊精、手性冠醚、蛋白质、手性表面活性剂等[7-8].针对药物对映体的分离模式有色谱法、酶分离法、化学法等[9-11].色谱法是一种具有良好分离性能的方法,包括高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法(CE)等[12-14].CE分离手性对映体是基于在缓冲液中加入手性试剂,依据药物对映体与手性试剂之间络合常数的不同,致使电泳淌度差异放大而实现分离[15-17].环糊精与其衍生物由于具有良好的拆分效果,而成为常用的手性选择剂[18]. 本文主要以CE为研究手段,对三种非天然羧酸类氨基酸包括非天然羧酸类氨基酸包括4-(N-甲基)甲胺-对氟-苯乙酸(±)、4-(N-甲基)甲胺-对甲基-苯乙酸(±)、4-(N-甲基)甲胺-苯乙酸(±)的手性分离进行研究。通过改变影响分离条件的因素包括pH、CM-β-CD浓度优化分离条件,进而对样品进行分离。利用CE对手性药物进行拆分,与经典电泳相比,它克服了由于焦耳热引起的谱带宽,柱效较低的缺点,确保引入高的电场强度,改善分离质量,具有分离效率高、速度快和灵敏度高等特点,而且所需样品少、成本低的优点[19-22]。实验表明,缓冲溶液pH及手性分离剂CM-β-CD的浓度会显著影响样品分离效果。通过选择合适的pH值及适当浓度的CM-β-CD即可实现非天然羧酸的分离。通过不断的优化实验操作条件,CE可以有效地对手性化合物进行拆分,实验分离效果明显。
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张娟红;
王荣;
谢华;
李文斌;
贾正平;
孟宪栋;
武晓玉;
张强;
王晓莉
- 《西北地区第七届色谱学术报告会暨甘肃省第十二届色谱年会》
| 2012年
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摘要:
目的:建立手性固定相液相色谱串联质谱(LC—MS/MS)同时分离4种β受体阻滞剂的方法。方法:以chiralccl OD—H为手性柱,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、比索洛尔检测离子分别为m/z 260.2-1160.0m/Z 268.4-116.0,m/Z 267.2-145.0,m/Z 326.2-116.0,在23 min內同时完成4种对映体的分离。结果:考察了流动相组成、柱温及流速对拆分的影响,并优化了实验条件,最终获得同时分离4种β受体阻滞剂的LC—Ms/MS方法。针对药物的结构特点和固定相的种类,探讨了手性分离机理。结论:本方法很大程度上提高了分离效率,具有简便、高效及重复性好等特点,可用于该类药物的常规及生物样品分析。
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