对映体分离

摘要： 采用“自下而上”策略,成功合成了2种含薄荷酯的手性共轭微孔聚合物(CCMP).以CCMP为分散相,醋酸纤维素(CA)、乙基纤维素(EC)为基质,采用相转换法,制备了3种混合基质膜.扫描电子显微镜显示,CCMP在基质中分散均匀.在氨基酸外消旋体的对映体分离时,当分散相C_(D)CMP-1质量分数为4%,混合基质膜对(D,L)-苯丙氨酸的透过率为7.75×10^(-9) m^(2)/h,对映体过量为60.6%ee,表现出较高的对映体分离性能.

摘要： 为了发掘能识别更多手性化合物对映体的手性固定相,并且此固定相能够用廉价易得的原料制备,将具有较强对映体识别能力的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)和直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)按相同重复单元摩尔数共混,将得到的共混物涂覆于氨丙基硅胶上,制备出一种双选择体手性固定相,用37种手性化合物测试了纤维素及直链淀粉衍生物单选择体固定相和双选择体固定相的分离性能.结果表明:所制备的双选择体手性固定相能识别35种手性化合物对映体,而且基线分离了其中的22种,比两个单选择体手性固定相有显著增强的分离性能,从而显示出很好的应用前景.此外,色谱的分离结果表明,流动相中的醇对双选择体固定相的手性分离有较大的影响.

摘要： 本文采用实验室自合成的直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)涂覆的4种不同衍生化大孔硅胶以及纯大孔硅胶制成5种手性固定相.考察了4种流动相下5种手性柱对布洛芬、扁桃酸、DNB-亮氨酸、酮洛芬和氟比洛芬的拆分.这5种酸性手性药物在5种手性柱上都有不同程度的拆分,不同样品的最佳拆分条件有一定差异,ADMPC涂覆在反相大孔硅胶上对5种酸性手性药物的整体拆分效果优于氨基化大孔硅胶和纯大孔硅胶.为这五种手性药物的拆分提供了参考.

摘要： 为研制手性识别能力强且对流动相耐受性能好的多糖衍生物手性固定相,制备了壳聚糖苄基脲,再用4-甲基苯基异氰酸酯和4-氯苯基异氰酸酯修饰壳聚糖苄基脲上的羟基,得到两种手性选择体,以红外光谱和核磁共振谱对其结构进行了表征。将这两种手性选择体涂敷在大孔氨丙基硅胶表面制备成相应的手性固定相,以17种手性化合物为分析物,用高效液相色谱法评价了这两种手性固定相的分离性能。结果显示含甲基和含氯的固定相分别识别了14和15种手性分析物的对映体,均基线分离了其中的8种,而含甲基的固定相对手性分析物有更大的分离度。

摘要： 目的 建立一种用键合纤维素手性固定相的HPLC拆分盐酸奈福泮对映异构体.方法 盐酸奈福泮的分离使用Chiralpak IC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇(90∶10,0.1％ DEA),流速为0.8 mL·min-1,检测波长267 nm,柱温25°C.结果 盐酸奈福泮对映体在键合纤维素手性固定相上能够完全分离,分离度为6.53.结论 该方法可快速实现盐酸奈福泮对映体的分离.

摘要： 基于壳聚糖-二(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)-(环丙基甲酰胺)涂敷型手性色谱柱,在高效液相色谱的正相分离模式下,以维格列汀和磷酸西他列汀作为拆分对象,考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、碱性改性剂的种类和柱温对对映体分离的影响,建立了这2种手性对映体拆分的方法.最终维格列汀和酸西他列汀手性对映体分别在V(异丙醇)∶V(正己烷)∶V(二乙胺)=80∶20∶0.1和V(乙醇)∶V(正己烷)∶V (二乙胺)=60∶40∶0.1为流动相,流速为0.5 mL/min的色谱分离条件下,两者获得分离度分别为4.74和6.41,结果对手性对映体的有效拆分具有一定的参考价值.%A method was successfully established for the chiral separation of the enantiomers of vildagliptin and sitagliptin phosphate monohydrate by high performance liquid chromatography ( HPLC ). chitosan bis (3-chloro-4-methylphenylcar-bamate)-(cyclopropylformylamide) was utilized as chiral selector in the column. The effects of the type and ratio of organic modifiers and the alkaline modifiers in the mobile phase, as well as the column temperature on the enantioseparation were investigated. By using the mixture of V(isopropanol)∶V(n-hexane)∶V(diethylamine)(80/20/0.1)for vildagliptin,and V(ethanol)∶V(n-hexane)∶V(diethylamine)(60/40/0.1)for sitagliptin phosphate monohydrate as the mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/min, the resolutions of 4.74 and 6.41 were achieved respectively,which can be reference to the efficient enantiomer separation.

摘要： 将氧化石墨烯(GO)通过酰胺键键合到氨基硅胶上,进一步将β-环糊精(β-CD)化学键合于GO上,制备了一种新型手性固定相材料,采用IR、SEM、TEM、元素分析和热重分析进行了表征.7种对映体得到不同程度的拆分,同时此固定相表现出典型的亲水作用色谱(HILIC)特征,4种核苷小分子在流动相为甲醇-乙腈-水(45:45:10,V/V)时得到分离.通过考察流动相组成、温度、pH值对分析物保留的影响,进一步探讨了该固定相的分离机理.在20～60°C时,温度越低越有利于分析物质分离;加入质子化溶剂甲醇,4种分析物的保留时间显著减弱;pH值的改变影响分析物的质子化程度进而改变与固定相作用力和保留时间.结果表明,此色谱固定相中GO和β-CD在手性拆分中具有协同作用,而在HILIC中分析物的保留归因于混合模式的保留机理,包括亲水作用、静电作用、氢键、π-π堆积作用等.

摘要： 以微晶纤维素为原料,合成了纤维素-三(1-萘基氨基甲酸酯),再将其涂覆于氨丙基硅胶表面,制备成手性固定相.利用傅里叶变换红外光谱仪、元素分析仪、扫描电镜等方法对纤维素衍生物及固定相进行了表征.将该固定相填充于空的色谱柱中,制备成手性色谱柱,用高效液相色谱检测了所制备色谱柱对几种手性样品的对映体分离性能.本实验涉及有机合成和表征的相关知识,并结合手性药物色谱分析等应用性问题,综合性较强,可作为大学本科综合实验教学内容.%By using microcrystalline cellulose as raw material, the cellulose-three (1-naphthylcarbamate) is synthesized and then it is coated on the surface of the silica gel to prepare the chiral stationary phase.The cellulose derivatives and stationary phases are characterized by using the Fourier transform infrared spectroscopy, the elemental analyzer, the scanning electron microscopy, etc.The stationary phase is filled in an empty column to prepare the chiral chromatographic column, and the enantioseparation properties of the prepared column on the several chiral samples are tested by the high performance liquid chromatography.This experiment involves the knowledge related to the organic synthesis and characterization, and deals with the practical problems of chromatographic analysis of chiral drugs, etc.It is highly comprehensive and can be used as the comprehensive experimental teaching content for undergraduate students.

摘要： 采用超临界流体色谱,以CO2作为流动相,对3种1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(DHPs)在Sino-Chiral OJ柱上进行了对映体分离研究.考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)及浓度(2％～26％)对其对映体分离的影响并筛选出了优化的分离条件.随着改性剂浓度的增加,容量因子逐渐减小,分离度总体上逐渐减小.改性剂洗脱能力大小顺序为:异丙醇＜乙醇＜甲醇.

摘要： 利用超分子模板的方法制备手性酚醛树脂,将其作为气相色谱柱填料,应用在对映体分离领域.该填料的制备过程简单,同时避免了对固定液的要求,使用温度范围广,且填料不会损耗.该方法在手性化合物分离领域有着极其重要的意义.

摘要： 手性除草剂的对映异构体间往往表现出不同的生物活性，而过多的使用会对生物与环境产生巨大的风险。采用Sino-Chiral OJ 手性柱在超临界流体色谱上对10种手性芳氧羧酸类除草剂进行对映体分离；探索了改性剂种类及添加量、系统温度、系统背压对分离效果的影响。

摘要： 本文研究了高效液相色谱法(HPLC)对5种具有除草活性的取代芳氧基乙酰氧基膦酸酯碳手性系列化合物在手性柱AD,AS,OD,OJ上的对映体分离情况。初步探讨了其手性分离机制。此外,通过大型蚤急性毒性实验,对该5种系列化合物进行毒理研究。结果表明:手性柱,流动相的成分和比例,以及柱温对5种系列化合物的对映体分离都存在较大的影响,其中,在AD柱上各化合物均能得到基线分离。大型蚤急性毒性(体内)实验显示了5种系列化合物外消旋的毒性差异在2-148.5倍之间,对映体之间也具有立体选择性,其中化合物O,O-二甲基-1-(4-氯芳氧基乙酰氧基)乙基膦酸酯最为明显,其左旋异构体毒性是右旋异构体的8.08倍。这些结果说明,手性有机磷农药的环境行为和生态风险评估应该在单一对映体层面进行。

摘要： 将纤维素溶解在Na0H，尿素体系中，用乳化-固化法制备纤维素微球，用苯基异氰酸酯对纤维素微球进行了衍生化，制备了纤维素微球手性固定相，初步测试了这种固定相的分离能力.

摘要： 将纤维素溶解在Na0H，尿素体系中，用乳化-固化法制备纤维素微球，用苯基异氰酸酯对纤维素微球进行了衍生化，制备了纤维素微球手性固定相，初步测试了这种固定相的分离能力.

摘要： 将纤维素溶解在Na0H，尿素体系中，用乳化-固化法制备纤维素微球，用苯基异氰酸酯对纤维素微球进行了衍生化，制备了纤维素微球手性固定相，初步测试了这种固定相的分离能力.

摘要： 将纤维素溶解在Na0H，尿素体系中，用乳化-固化法制备纤维素微球，用苯基异氰酸酯对纤维素微球进行了衍生化，制备了纤维素微球手性固定相，初步测试了这种固定相的分离能力.

摘要： 目的：建立以α1-酸性糖蛋白柱(α1-AGP)为手性固定相的高效液相色谱法直接拆分克伦特罗对映体。方法：优化色谱条件，研究了流动相中有机改性剂的种类、含量、流动相的pH值、缓冲盐溶液的浓度和流速等因素对拆分的影响。结果：最佳分离条件：流动相为异丙醇-0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH5.0)(1：99，v/v)，流速为0.8ml·min-1，柱温为25°C。结论：用α1-酸性糖蛋白柱可有效地分离克伦特罗光学对映体，所建立的方法具有简便、快速的优点。

摘要： 目的：建立以α1-酸性糖蛋白柱(α1-AGP)为手性固定相的高效液相色谱法直接拆分克伦特罗对映体。方法：优化色谱条件，研究了流动相中有机改性剂的种类、含量、流动相的pH值、缓冲盐溶液的浓度和流速等因素对拆分的影响。结果：最佳分离条件：流动相为异丙醇-0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH5.0)(1：99，v/v)，流速为0.8ml·min-1，柱温为25°C。结论：用α1-酸性糖蛋白柱可有效地分离克伦特罗光学对映体，所建立的方法具有简便、快速的优点。

摘要： 本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体、非对映异构体的分离检测方法。具体而言，本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体(B)、非对映异构体(A)分离检测的方法，该方法以纤维衍生物为填充剂的色谱柱为手性色谱柱，低级烷烃与低级醇混合液为流动相，通过高效液相色谱法对替格瑞洛对映异构体(B)、非对映异构体(A)进行分离鉴定。本发明所述分离检测方法能将替格瑞洛与其异构体进行有效的分离，进而高效的控制替格瑞洛原料药和其制剂产品的质量。本检测方法具有较高的准确度和精密度，耐用性强，可用于替格瑞洛原料药及制剂的研发和生产过程中质量控制。

摘要： 本发明公开了通过控制粒径的结晶从对映体混合物中分离对映体组分的方法，其包括以下步骤：(a)在不存在任何其它添加剂或试剂的溶剂中形成对映体(R)和(S)的混合物的溶液；(b)使用对映体(R)的晶种和对映体(S)的晶种同时地或依次地向步骤(a)的溶液中引晶，其中对映体(R)的晶种在尺寸和/或量上与对映体(S)的晶种不同，使得可以将包含富集对映体(R)的混合物的晶体与包含富集对映体(S)的混合物的晶体分离；(c)诱导对映体(R)和对映体(S)的同时结晶；和(d)通过晶体的粒度分离，优选通过筛分、熔化或沉降，特别是通过筛分，使包含富集对映体(R)的混合物的晶体与包含富集对映体(S)的混合物的晶体分离。

摘要： 由阿罗地平混合物中分离其R-(+)-和S-(-)-异构体的方法，其中包括在含有足够分别使R-(+)-阿罗地平的L-酒石酸盐的DMSO溶剂化物或者S-(-)-阿罗地平的D-酒石酸盐的DMSO溶剂化物沉淀的二甲基亚砜(DMSO)的有机溶剂中，将异构体混合物与L-或D-酒石酸反应。

摘要： 本发明涉及一种将作为(R)‑和(S)‑对映异构体的混合物的式(I‑a)所示的外消旋烟碱分离成式(I‑b)和式(I‑c)所示的对映异构体纯的(S)‑和(R)‑烟碱的方法，通过添加O,O'‑二取代酒石酸的L‑和D‑对映异构体的混合物，其中L‑与D‑对映异构体的摩尔比为从80：20至95：5，得到式(I‑b)所示的(S)‑烟碱；或通过添加O,O'‑二苯甲酰基‑D‑酒石酸获得式(I‑c)所示的(R)‑烟碱。

摘要： 本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体、非对映异构体的分离检测方法。具体而言，本发明涉及一种替格瑞洛对映异构体(A)、非对映异构体(B、C)分离检测的方法，该方法以纤维衍生物为填充剂的色谱柱为手性色谱柱，低级烷烃与低级醇混合液为流动相，通过高效液相色谱法对替格瑞洛对映异构体(A)、非对映异构体(B、C)进行分离鉴定。本发明所述分离检测方法能将替格瑞洛与其异构体进行有效的分离，进而高效的控制替格瑞洛原料药和其制剂产品的质量。本检测方法具有较高的准确度和精密度，耐用性强，可用于替格瑞洛原料药及制剂的研发和生产过程中质量控制。

摘要： 已开发了制备7-(3-吡啶基)-1，7-二氮杂螺[4.4]壬烷的新的可放大规模的合成法，并且用琥珀酸和草酸形成7-(3-吡啶基)-1，7-二氮杂螺[4.4]壬烷的盐。此外，通过用L和D二-对甲苯甲酰基酒石酸拆分已使7-(3-吡啶基)-1，7-二氮杂螺[4.4]壬烷分离成其立体异构体，得到高对映体纯度的(R)-和(S)-7-(3-吡啶基)-1，7-二氮杂螺[4.4]壬烷。已制备了所得(R)-和(S)-7-(3-吡啶基)-1，7-二氮杂螺[4.4]壬烷的许多固体盐。公开了制备外消旋体和对映体盐的方法、包含此类盐的药物组合物、以及它们的用途。所述盐可施用于易感或罹患病症和障碍例如中枢神经系统障碍的患者，以治疗和/或预防此类障碍。

摘要： 本发明公开了通过控制粒径的结晶从对映体混合物中分离对映体组分的方法，其包括以下步骤：(a)在不存在任何其它添加剂或试剂的溶剂中形成对映体(R)和(S)的混合物的溶液；(b)使用对映体(R)的晶种和对映体(S)的晶种同时地或依次地向步骤(a)的溶液中引晶，其中对映体(R)的晶种在尺寸和/或量上与对映体(S)的晶种不同，使得可以将包含富集对映体(R)的混合物的晶体与包含富集对映体(S)的混合物的晶体分离；(c)诱导对映体(R)和对映体(S)的同时结晶；和(d)通过晶体的粒度分离，优选通过筛分、熔化或沉降，特别是通过筛分，使包含富集对映体(R)的混合物的晶体与包含富集对映体(S)的混合物的晶体分离。

摘要： 由阿罗地平混合物中分离其R-(+)-和S-(-)-异构体的方法，其中包括在含有足够分别使R-(+)-阿罗地平的L-酒石酸盐的DMSO溶剂化物或者S-(-)-阿罗地平的D-酒石酸盐的DMSO溶剂化物沉淀的二甲基亚砜(DMSO)的有机溶剂中，将异构体混合物与L-或D-酒石酸反应。

摘要： 本申请公开了一种特戈拉赞关键中间体对映异构体的高效液相色谱分离检测方法，该方法使用直链淀粉衍生物类手性柱作为色谱柱、正己烷与乙醇的混合液作为流动相，可以实现一种特戈拉赞关键中间体的对映异构体的分离和测定，该方法可以快速、准确地分离特戈拉赞关键中间体的对映异构体中S构型和R构型；进一步，通过对该分离检测方法的色谱条件进行限定，所得高效液相色谱谱图中特戈拉赞关键中间体对映异构体的S构型和R构型的分离度可达1.84‑5.52，满足中国药典要求，且保留时间在7‑15min以内，有利于工业化大生产特戈拉赞过程中的关键中间体的纯度检测，从而可以保证工业化生产中最终产品特戈拉赞的质量，具有重要的工业价值。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱法分离米洛巴林中间体及其对映异构体的方法，该方法色谱柱采用多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱，硅胶表面涂敷有纤维素‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)；采用浓度为0.02～0.10%磷酸水溶液‑乙腈为流动相，其比例为55～70∶45～30；检测波长为205 nm～215 nm；柱温为15～30°C；流动相流速为0.3～1.0 mL/min；本发明提供的高效液相色谱法能实现米洛巴林中间体及其对映异构体完全分离，进样重复性良好，方法耐用性好，可用于米洛巴林中间体的质量控制。