毛细管电色谱

摘要： 多孔有机笼(POCs)是一种新型的具有稳定有序三维空腔结构的多孔材料。通过2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛与1R,2R-1,2-二苯基乙二胺发生席夫碱的缩合反应,合成了一种具有羟基功能基团的单一手性POCs材料;将其均匀涂敷在毛细管壁上制成色谱柱,利用电色谱柱成功拆分了二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺4种手性化合物。探究了分离电压、缓冲溶液浓度及其pH值等因素对手性拆分的影响,获得了4种手性物质在POCs色谱柱上的最佳拆分条件。实验研究表明,二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺获得优化分离效果所需的工作电压分别为13、14、14和12 kV;二氢黄酮适宜Tris-H_(3)PO_(4)缓冲溶液浓度为0.075 mol/L,吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺适宜Tris-H_(3)PO_(4)缓冲溶液浓度为0.100 mol/L;4种手性物质得到最佳分离效果时的pH值均为3.51。二氢黄酮、吡喹酮、萘普生和3,5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺均达到基线分离,分离度分别为2.99、2.10、2.58和3.59。该POCs色谱柱还成功拆分了o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺两种位置异构体。该研究表明POCs手性电色谱柱具有良好的手性识别能力,是一种优秀的手性分离材料,具有很大的电色谱手性分离应用前景。

摘要： 毛细管电泳具有分离效率高和所需检测样品体积小等优点,逐渐被应用到农药残留的检测中。检测结果除了受到检测方法的影响外,检测器和样品浓缩方法也会对检测结果产生影响。可以通过尝试与不同的检测器和样品浓缩方法组合,提高检测灵敏度。文章主要从浓缩方法、检测器及检测情况等3个方面展开论述。

摘要： 本文以新型脲氨基-β-环糊精衍生物(UB-β-CD)为单体制备键合毛细管电色谱开管柱并优化制备条件。通过红外光谱(FT-IR)和热重(TG)对UB-β-CD结构和热稳定性进行表征,扫描电子显微镜(SEM)对开管柱内壁形貌进行表征。结果表明固定相成功键合到毛细管内壁上,分布均匀,薄层厚度约为0.5μm。使用硫脲作为中性标记物测得开管柱平均柱效高于14400 plates·m^(-1),日内、日间及柱间柱效相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为0.18%、0.56%和1.02%,且连续使用60天以上,仍有较好的柱效。应用制备的开管柱成功拆分了D,L-组氨酸和3种手性药物,均达到基线分离,说明制得的开管柱有良好的重现性,稳定性和较强的手性拆分能力。

摘要： 本文采用溶剂热法,以2-硝基-1,4-苯二胺(Pa-NO_(2))和1,3,5-三甲基间苯三酚(Tp)合成一种非手性的共价有机骨架,将其还原后再用(1s)-(+)-10-樟脑磺酰氯修饰成具有手性的多孔有机材料。采用X射线衍射、红外光谱、圆二色谱、热重分析、氮吸附-脱附和扫描电镜对该材料进行表征。结果表明,经衍生后的手性材料有较好的空间结构和热稳定性。由该材料制成的手性毛细管电色谱柱成功拆分了乙酸仲丁酯及2-碘丁烷两种手性化合物。通过对分离电压、缓冲溶液的浓度和pH值等因素的考察,得到了乙酸仲丁酯及2-碘丁烷的最佳分离条件。以乙酸仲丁酯为分析物对该柱性能进行评价,表明该柱具有良好的稳定性和重现性,且对手性药物具有一定的拆分能力,可用作毛细管电色谱固定相。

摘要： 建立手性除草剂敌草胺和禾草灵对映体毛细管电色谱拆分的新方法.以烯丙基咪唑鎓-β-环糊精(AI-β-CD)毛细管电色谱开管柱为色谱分离柱,应用毛细管电色谱法(CEC)对手性除草剂对映体进行拆分,并初步探讨拆分机理.结果表明,缓冲溶液为20 mmol·L-1 NH4Ac,检测波长220 nm,运行电压15 kV,缓冲溶液pH值分别为3.0,6.0时,手性除草剂敌草胺和禾草灵被成功拆分.建立的毛细管电色谱法操作简单,样品消耗量小,适用于手性除草剂的分离检测.

摘要： 手性化合物的分离分析一直是分析化学领域的一个重要研究课题。对映异构体在非手性环境中具有相同的化学和物理性质,但在生物体系中会展现出不同的生物和生理活性。因此,手性对映体的有效拆分对于医药、生物领域有着重大的意义。本文就近年来毛细管电色谱技术及其对手性化合物的拆分研究进行归纳及综述,介绍了基于不同材料,包括多糖衍生物、纳米材料、多孔有机骨架材料以及生物材料作为手性固定相的毛细管电色谱柱制备和应用。最后对手性毛细管电色谱的未来发展方向进行了展望。

摘要： 合成了丙烯酰乙二胺-β-环糊精(6-EA-β-CD),通过红外光谱和质谱对其结构进行表征.采用一步键合法制备了6-EA-β-CD毛细管电色谱整体柱,优化制柱条件.采用扫描电镜对整体柱柱内固定相形貌进行表征.以硫脲、D,L-丙氨酸和盐酸班布特罗对映体对柱性能进行评价.结果表明,该制备方法简单,且所得的6-EA-β-CD毛细管电色谱整体柱具有较强的手性拆分能力.

摘要： 目的:阐述近年来基于手性功能化的毛细管整体柱电色谱在手性拆分中的应用研究与进展.方法:归纳国内外最新的相关文献报道,对基于手性功能化的整体柱制备及其通过毛细管电色谱实现手性分离的相关研究进展和应用进行综述.结果:将手性选择剂用于毛细管整体柱的制备,可以显著提高手性化合物在毛细管电色谱中的分离度和拆分效果.结论:手性功能化的整体柱在毛细管电色谱手性拆分领域具有良好的发展前景.

摘要： 本文利用了假固定相的优势，合成了一种二甲基乙醇胺胺化的聚氯甲基苯乙烯胶乳纳米粒子(80 nm)用于CEC中分离芳香类有机酸性化合物。因为这种纳米粒子是带正电荷的，所以有一部分纳米粒子会在带负电荷的毛细管内壁发生吸附而使得电渗流反向，这对于分析酸性化合物有着很大的优势;而另外一部分纳米粒子在缓冲溶液中和待分析物相互作用，随电渗流留出毛细管。通过对缓冲溶液的浓度和pH、纳米粒子的浓度、有机添加剂的浓度等条件的优化，建立了二甲基乙醇胺胺化的聚氯甲基苯乙烯胶乳作为假固定相在毛细管电色谱中的应用方法。

摘要： 本研究合成了具有手性选择功能的环糊精修饰金纳米粒子，建立了基于环糊精修饰金纳米手型固定相的毛细管电色谱，对多种氨基酸、药物等对映体进行分离分析，系统研究了不同模式的CEC手性分离。结果表明，无论是添加在缓冲溶液中作为准固定相，还是单层或多层修饰毛细管内壁作为开管毛细管电色谱的固定相，抑或作为整体柱毛细管电色谱的固定相，由于其大比表面积以及纳米粒子对分离的协同效应，具有手性选择功能的金纳米粒子可极大提高手性分离的效率，利用极低浓度的环糊精修饰金纳米粒子(通常的流动相添加环糊精浓度的1/50)即可达到手性对映体的基线分离。基于合成的环糊精修饰的金纳米粒子，实现了若干氨基酸和药物对映体的高效分离。

摘要： 本工作首次采用咪唑型离子液体，基于原位聚合方法制备了新型离子液体甲基丙烯酸类聚合物整体微萃取柱，构建了萃取装置。进一步应用此聚合物整体柱微萃取技术，结合加压毛细管电色谱联用分析法，发展了能够高效富集和快速检测环境样品中酚类环境雌激素的分析方法，具体考察了双酚A、壬基酚和辛基酚三种物质。为了得到较好的萃取效果，实验优化了影响萃取效率的主要参数(萃取流速、萃取体积、解析液种类及流速、样品基质 pH值等)，结果表明整体微萃取柱表现出较大的萃取容量。本研究提供了一种简单、快速、灵敏度高的酚类环境雌激素测定方法，用于环境实际水样检测结果较好。

摘要： 采用氰基开管柱毛细管电色谱法，对舒林酸、芬布芬、布洛芬、萘普生、酮洛芬、氟比洛芬、双氯芬酸钠等药物进行快速检测。在最佳色谱条件下，7种物质在20min内实现分离测定，线性范围为1.5×10-5～8.0×10-4mol·L-1，7种药物的检出限(3S／N)在3.5×10-6～1.0×10-5 mol·L-1之间，样品加标回收率在79.8％～92.6％之间。

摘要： 采用一步原位聚合制备了一种疏水性甲基丙烯酸十八烷酯（C18）整体柱，该柱具良好的通透性,较高的柱效。利用毛细管电色谱法对三种嘌呤碱和两种核苷进行了快速有效的分离及检测。

摘要： 随着动物饲养过程中农兽药的广泛使用，农药、兽药的使用范围正不断扩大。目前多采用高效液相色谱来检测药物残留。加压毛细管电色谱(pCEC)技术是近年来兴起的一种新兴微分离技术，它结合了电泳的高效性和高效液相的保留机制，具有高效能、高分辨率、高选择性、分析速度快、试剂和样品消耗少等突出优点。本研究建立了一种使用加压毛细管电色谱技术测定鸡蛋中四种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法，方法简单、快速。

摘要： 目前以蛋白质组学、代谢组学和生物信息学为代表的系统生物学(systems biology)正成为国际瞩目的研究热点，这需要高效、高分辨率和高峰容量的分析技术作为支撑，然而传统的一维色谱分离模式不足以对复杂样品体系进行完全分离。1984年Giddings提出多维联用系统总峰容量等于每维峰容量的乘积，近年来在复杂体系的研究中获得了快速的发展和应用。加压毛细管电色谱(Pressurized CapillaryElectrochromatography,pCEC)利用电渗流结合压力流来推动流动相，融合了HPLC高选择性和CE高柱效的双重优势，且不易产生气泡，定量精度高，可实现梯度洗脱，非常适合用于复杂体系的分析。但目前的研究仅限于pCEC一维体系的开发和应用，pCEC与其他分离体系的联用仅有应用于黄柏的二维联用体系。在本研究中，构建和发展了强阳离子交换毛细管液相色谱与反相加压毛细管电色谱的二维联用技术，并用于BSA酶解产物的分离研究中。

摘要： 以右旋佐匹克隆(d-ZOP)为模板印迹的液晶基质分子印迹聚合物(MIP)对外消旋佐匹克隆进行手型拆分,用毛细管电色谱(CEC)表征MIP颗粒对外消旋佐匹克隆的分离性能.在最佳毛细管电色谱条件下,外消旋佐匹克隆能达到基线分离,分离度Rs达到5.60,d-ZOP的柱效达到15800,分离因子α达到1.20.结果表明该MIP颗粒对外消旋佐匹克隆具有较好的手型拆分能力.

摘要： 采用共价键合方法，制备了支化聚乙烯亚胺修饰的新型毛细管开管柱，并对其电色谱性能进行了详细研究。结果表明：所制备的修饰固定相，兼具接枝聚合立体构型和丰富的支化高聚物位点，柱内壁均匀分布大量聚合物褶皱层，柱表面积明显增加，加强了溶质与固定相作用。当流动相pH值低于7.5时，所制备的固定相可获得反向电渗流，柱重现性好(相对标准偏差小于4.8％)，蛋白质在该柱上得到成功分离，没有严重拖尾;多种芳香酸在8 min内实现高效分离，柱效范围86 000～203 000 plates·m-1。

摘要： 加压毛细管电色谱(Pressurized CapillaryElectrochromatography pCEC)整合了毛细管电泳与液相色谱的优点，采用电压和压力联合驱动力。在双重分离机制的作用下，pCEC对于样品的分辨能力得到了极大的提高，尤其适用于复杂体系的研究。毛细管等电聚焦(capillaryisoelectric focusing CIEF)则是根据样品的等电点(pI)进行分离，尤其适用于两性物质。同时该技术还具有快速，高效的特点被广泛应用在蛋白质和多肽的分离分析中。随着蛋白质组学的发展，一维CIEF的分离效果峰容量远远不能满足蛋白质分离分析的需要，其二维联用技术成为发展的必然趋势。CIEF／pCEC符合机理正交的要求，将二者的优势相结合，通过多维联用的分离，可实现更高的峰容量。本项目以毛细管等电聚焦为第一维分离模式，以反相加压毛细管电色谱为第二维分离模式，开展二维离线色谱联用研究，对复杂肽段进行分离。

摘要： 本发明提供一种毛细管色谱柱辅助安装螺母及毛细管色谱柱安装方法，毛细管色谱柱辅助安装螺母包括螺母本体，螺母本体的内部上端为一锥形导入部，螺母本体的内部下端为一接口，锥形导入部的窄端朝向接口并与接口连通，接口能够与一外部装置连接，锥形导入部的窄端与外部装置的接收毛细管色谱柱的安装口对应，以使毛细管色谱柱穿过锥形导入部及接口插入安装口。本发明的优点在于，利用辅助安装螺母的锥形导入部辅助将毛细管色谱柱快速的插入外部装置的安装口，进一步可利用辅助安装螺母的沟道将辅助安装螺母从毛细管色谱柱中取出，同时提升液晶测试的重复性，使安装毛细管色谱柱变得快速简单，且安装后毛细管色谱柱无损伤。

摘要： 本发明提供无需使用人的手便能够向超声波焊头的安装部插入毛细管的毛细管输送装置。本发明的一方案涉及一种毛细管输送装置，其具备输送毛细管(13)的第一管(17)、具有安装所述毛细管的安装部的超声波焊头(11)、使所述超声波焊头与所述第一管的第一端部(17a)相对移动的第一移动机构、以及向所述第一管的第二端部(17b)吹入气体的机构。

摘要： 公开了一种网状环形毛细管GC柱(100)，其包括毛细管壁(102)，设置在毛细管壁内的芯(104)，设置在所述毛细管壁和所述芯之间的环(106)，以及设置在环中的叶片(108)。叶片沿毛细管壁的长(110)延伸小于毛细管壁的长度。叶片限定穿过环的网状流动路径。叶片在结构上支撑毛细管壁内的芯。公开了一种用于形成网状环形毛细管GC柱的方法，其包括通过增材制造技术形成预制件母模，所述预制件母模包括预制件壁，预制件芯，设置在预制件壁和预制件芯之间的预制件环，以及设置在预制件环中的支柱。由预制件母模浇铸预制件，并将预制件下拉，形成网状环形毛细管GC柱。

摘要： 本发明提供一种毛细管色谱柱辅助安装螺母及毛细管色谱柱安装方法，毛细管色谱柱辅助安装螺母包括螺母本体，螺母本体的内部上端为一锥形导入部，螺母本体的内部下端为一接口，锥形导入部的窄端朝向接口并与接口连通，接口能够与一外部装置连接，锥形导入部的窄端与外部装置的接收毛细管色谱柱的安装口对应，以使毛细管色谱柱穿过锥形导入部及接口插入安装口。本发明的优点在于，利用辅助安装螺母的锥形导入部辅助将毛细管色谱柱快速的插入外部装置的安装口，进一步可利用辅助安装螺母的沟道将辅助安装螺母从毛细管色谱柱中取出，同时提升液晶测试的重复性，使安装毛细管色谱柱变得快速简单，且安装后毛细管色谱柱无损伤。

摘要： 为了提供即使只准备了一种形状，也能通过层叠各平板型毛细管柱延长毛细管，由此可以提高色谱仪的分辨率，同时能够实现需要复杂的流路测定方法的具有扩展性的平板型毛细管柱，该平板型毛细管柱包含：具有相互面对设置的第一面板部和第二面板部的平板（P）；形成在所述平板（P）的内部的毛细管（6）；形成为与所述毛细管（6）的一端部连接，且在所述第一面板部（1）开口的第一盲孔（11）；形成为与所述毛细管（6）的另一端部连接，且在所述第二面板部（2）开口的第二盲孔（21）,若从垂直于所述第一面板部（1）或所述第二面板部（2）的方向观察，在穿过所述第二盲孔（21）的毛细管柱第一虚拟圆（C1）上形成有一个或多个贯穿所述第一面板部（1）和所述第二面板部（2）的贯穿孔（7）。

摘要： 本发明涉及一种用于毛细管电泳分析的毛细管电接口装置，包括支架、导电胶、亲水多孔薄膜、固定玻片、毛细管，支架两端设有固定玻片，毛细管通过固定玻片安装在支架上，毛细管一侧断开，且断开后的毛细管的缝隙对齐，毛细管的裂缝处设有一层亲水多孔薄膜，亲水多孔薄膜上涂抹有一层导电胶；其制作方法包括以下步骤：将预处理后的毛细管置于固定玻片上；毛细管断开后对齐缝隙；在裂缝处涂抹亲水高分子溶液，溶剂挥发后，形成一层亲水多孔薄膜；再在亲水多孔薄膜层上涂抹一层导电胶；最后用小玻片在固定玻片两端将毛细管固定；本发明能够成功地用于毛细管电泳、电色谱等电分离分析仪器，具有特殊的加电方式，且制作方法简单、性能稳定。

摘要： 本发明针对现有技术中毛细管网承压能力低的不足，提供一种毛细管网及焊接该毛细管网的焊接设备以及焊接该毛细管网的方法，该毛细管网包括平行设置的多个细管以及分设在所述细管两侧的集合管，所述细管与所述集合管垂直设置，沿集合管本体的轴向间隔设置有与所述集合管本体内腔连通的管接头，所述的管接头通过分叉孔与所述集合管本体内腔连通，在所述管接头的自由端内设置有承口，所述细管的两端分别插入到对应侧的集合管的对应管接头的承口内，所述承口与所述细管通过焊接同轴固定连接，本毛细管网承压能力强，使用中不易破裂。

摘要： 本实用新型涉及一种毛细管口模及具有该毛细管口模的毛细管流变仪，该毛细管口模呈圆柱状实体，其中心轴线处开设有毛细管通孔，毛细管口模两端面与圆柱面交界处呈倒圆角或倒直角过渡。本实用新型的有益效果是，本实用新型的毛细管口模及具有该毛细管口模的毛细管流变仪，通过改变毛细管口模边缘的形状，解决了毛细管口模因碰撞容易破损的技术问题，措施简单有效，成本低，延长了毛细管口模的使用寿命。

摘要： 一种基于硅胶整体柱的毛细管电色谱或毛细管液相色谱固定相，以毛细管为载体，由二氧化硅聚集体相互交联形成网络而得到的一整块固定相，该固定相中有贯穿孔，贯穿孔相互交联形成网络通道。该固定相由溶胶一凝胶(sol-gel)法制得，具体方法是：在添加剂存在下，正硅酸酯通过酸或碱催化水解，并缩聚，形成网状骨架结构，同时添加剂由于相分离原因，提供孔道结构，通过后续酸碱处理获得合适地表面性能，通过灼烧处理获得高的机械强度。该固定相通过键合合适的功能基，可广泛应用于各种分离分析领域。

摘要： 一种基于硅胶整体柱的毛细管电色谱或毛细管液相色谱固定相，以毛细管为载体，由二氧化硅聚集体相互交联形成网络而得到的一整块固定相，该固定相中有贯穿孔，贯穿孔相互交联形成网络通道。该固定相由溶胶－凝胶(sol－gel)法制得，具体方法是：在添加剂存在下，正硅酸酯通过酸或碱催化水解，并缩聚，形成网状骨架结构，同时添加剂由于相分离原因，提供孔道结构，通过后续酸碱处理获得合适地表面性能，通过灼烧处理获得高的机械强度。该固定相通过键合合适的功能基，可广泛应用于各种分离分析领域。