酸水解法

摘要： 对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%(质量分数)苯酚的6mol·L^(-1)盐酸溶液10mL,充氮后封口,酸水解温度为165°C,酸水解时间由原来的22h缩短至1h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1g于石英罐中,加入6mol·L^(-1)盐酸溶液1mL,将其放进装有6mol·L^(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165°C,消解时间为12min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明:16种氨基酸的浓度在10~200μmol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.00011%~0.0042%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验,16种氨基酸的回收率为93.6%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定,并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对,P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。

摘要： 为测定不同茶叶种类中脂质含量以及组成成分,以西湖龙井、九曲红梅、白毫银针等20种茶样为供试材料,采用酸水解法和索氏提取法测定茶样中的脂质含量。结果表明:索氏提取法测得的脂质含量比酸水解法测得的结果更低。在茶叶脂质含量方面,发现其含量变化受到鲜叶嫩度和加工工艺的影响,茶样的脂质含量大致表现为绿茶(不发酵茶)>黄茶(微发酵茶)>乌龙茶(半发酵茶)>红茶(全发酵茶)>白茶(微发酵茶)>黑茶(后发酵茶)。对白茶脂质含量进一步测定后发现,寿眉的脂质含量高于白毫银针和白牡丹,且随着储藏年限的增加白茶中脂质含量下降;定性分析结果显示,茶叶脂质的组成成分为磷脂、脂蛋白和游离脂肪酸。本研究结果可为茶叶脂质含量的测定提供理论和实践依据。

摘要： [目的]确定饼干中脂肪测定的酸水解温度和时间以及提取脂肪的次数,改变浸提剂,提高饼干中脂肪测定的效率和准确率.[方法]以不同比例的石油醚和无水乙醚为浸提剂,并结合水浴恒温振荡的方法对脂肪酸水解和提取过程进行优化.通过方法比对、质控样测定、实际样品分析,确定该优化方法的可行性.[结果]水浴温度为80°C,水解时间20 min,石油醚和无水乙醚比例1:1,提取次数为3次,饼干中脂肪测定的效率和准确率最佳.与国标法比对,提高了脂肪的酸水解的效率,且该优化方法与国标法精密度均小于5％.同时采用该优化方法对质控样进行分析,结果显示,脂肪测定结果准确率高,其含量均在其特性值范围内(6.879％～8.663％).[结论]该研究建立的方法提取效率高,精密度、准确性均满足检测要求,可应用于饼干中脂肪的测定.

摘要： 对食品中脂肪含量测定中的索氏抽提法、酸水解法、碱水解法的适用范围、关键控制点等进行梳理分析,以确保得到准确可靠的检测结果,帮助公众做出合理的膳食选择.

摘要： 目的 对比氯仿-甲醇法和酸水解法测定富含磷脂等结合态脂肪的禽蛋制品中脂肪含量的方法.方法 采用氯仿-甲醇提取法对比GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中规定的禽蛋制品脂肪测定方法-酸水解法,测定禽蛋制品中的脂肪含量,考察了2种方法测定不同蛋制品的提取结果、提取时间、精密度和重复性.结果 氯仿-甲醇提取法可以有效地提取蛋制品的磷脂等结合态脂肪,测定结果更接近于理论值,而酸水解法测定结果普遍偏低.氯仿-甲醇提取法提取需要至少1.8 h,酸水解实验提取过程需要至少2.5 h,氯仿-甲醇提取法能缩短实验周期.氯仿-甲醇提取法对禽蛋制品脂肪的测定具有较高的精密度和较好的重复性,相对标准偏差在0.91％～1.62％之间,而酸水解的相对标准偏差在6.41％～9.13％之间.结论 氯仿-甲醇法弥补了酸水解法水解磷脂的不足且测定快速、准确,适合测定禽蛋制品中的脂肪含量.

摘要： 酸水解法测定脂肪是一种适用于焙烤食品及其馅料等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定方法,但是国家标准方法操作较笼统,且检测结果稳定性差.本实验室通过对试样的制备、试样的称量、试样的酸水解、残渣的冲洗、脂肪的转移及脂肪的恒重等各关键检验环节进行多次试验及优化,优化后的检验方法待测成分回收率高、精密度良好,且操作方便.

摘要： 酸水解法测定脂肪是一种适用于焙烤食品及其馅料等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定方法,但是国家标准方法操作较笼统,且检测结果稳定性差。本实验室通过对试样的制备、试样的称量、试样的酸水解、残渣的冲洗、脂肪的转移及脂肪的恒重等各关键检验环节进行多次试验及优化,优化后的检验方法待测成分回收率高、精密度良好,且操作方便。

摘要： 依照GB 5009.9-2016标准的要求,淀粉含量检测方法包括酶解法、酸水解法及碘量法,其中碘量法在肉制品淀粉含量检测中最为常见.本文介绍常见淀粉含量检测方法的原理及操作规范,对比分析不同检测方法对检测结果准确性的影响,最终发现酸水解法检测结果可靠、操作过程相对简便,可用于碘量法的替代.

摘要： 国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)以2019年第13号公告批准发布了GB/T 24252—2019《蚕丝被》国家标准,实施日期为2020年5月1日。GB/T 24252—2019《蚕丝被》是在原国家标准GB/T 24252—2009《蚕丝被》实施10年后首次修订。与原标准相比较,主要技术变化如下:1)增加了“填充物不得进行增重处理”“蚕丝被中应无缝针、断针等对人体可能造成伤害的金属残留物”的规定以及“填充物残胶率”考核项目;2)修改了“纤维含量”“填充物品质”“丝绵长度”“填充物含油率”“填充物质量偏差率”“填充物压缩回弹性”“胎套色牢度”和“水洗尺寸变化率”考核要求;3)将“丝绵长度”“含杂率”“荧光增白剂”从原标准“填充物品质”中抽出单列为考核项目;4)增加了蚕丝绵增重定性的试验方法一酸溶解显色法和高温酸水解法;5)增加了“成品宽度、长度、填充物质量还应标注在外包装或易被消费者发现的吊牌等非耐久性标签上,内容应与耐久性标签保持一致”以及“未标明填充物纤维含量百分比的混合蚕丝被,应标明蚕丝质量”的标识规定。

摘要： 用国标法及改进后的酸水解法测定植物奶精、双汇鸡肉火腿肠、广式百果月饼中脂肪的含量,其测定结果相对平均偏差分别为0.031％,0.326％,0.182％,无显著性差异；改进后的方法操作简便,节省了时间,且避免了吸取醚层中的黑色悬浮物,提高了精确度。

摘要： 采用硫酸水解降解法由微晶纤维素(Microcrystallinecellulose，MCC)制备了纳米纤维素，并通过场发射环境扫描电子显微镜(FEGE-SEM)、场发射透射电子显微镜(FE-TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和傅利叶红外光谱仪(FTIR)对纳米纤维素的形貌、结构、组成和光谱性能进行了分析。结果表明：硫酸水解法制备的纳米纤维素在透射电镜下观察为球形，粒径约为25～40nm，而在扫描电子显微镜环境下呈棒状，直径约为30nm;XRD图谱表明NCC属于纤维素Ⅰ型，结晶度为77.29％，晶粒尺寸为3～6nm;红外光谱研究表明NCC仍然具有纤维素的基本化学结构。

摘要： 本研究筛选得到了高效转化盾叶薯蓣中甾体皂苷生产薯蓣皂苷元的微生物DL3012,形态学鉴定表明该菌属于木霉属。微生物直接转化中药材的过程优化结果表明,最佳转化条件为接种量6%，37°C下反应84小时。反应体系为pH6.0的0.05 mol/LNa2HPO4-KH2PO4 缓冲液,5%中药材,添加 0.06%(w/v)表面活性剂Tween85,0.002mol/L的Fe2+。优化条件下,木霉DL3012 转化薯蓣皂苷元,总甾体的摩尔转化率达到了61.65%,薯蓣皂苷元的得率26.4±0.8 mg/(g 药材),达到酸水解方法(28.5mg/g 药材)的92.7%。木霉DL3012的转化过程分析显示转化后甾体(皂苷+苷元)的总摩尔数比1溶剂提取法和酸水解法分别提高96.3%和56.5%。

摘要： 目的:研究莲须的酸水解提取条件及其水解苷元槲皮素和山奈酚的HPLC含量测定方法,并分析不同收集地莲须中上述成分的含量差异.方法:莲须样品经甲醇-盐酸(25％,v/v)混合溶液(4:1,v/v)水解提取后,采用高效液相色谱法测定其水解液中槲皮素和山奈酚的含量.结果:经方法学考察与验证,确定了莲须的最佳水解条件和含量测定方法.同时发现不同收集地的莲须样品中槲皮素和山奈酚含量存在较大的差异.结论:酸水解后经HPLC测定槲皮素和山奈酚含量的方法可用于莲须药材质量控制.

摘要： 目的:研究莲须的酸水解提取条件及其水解苷元槲皮素和山奈酚的HPLC含量测定方法,并分析不同收集地莲须中上述成分的含量差异.方法:莲须样品经甲醇-盐酸(25％,v/v)混合溶液(4:1,v/v)水解提取后,采用高效液相色谱法测定其水解液中槲皮素和山奈酚的含量.结果:经方法学考察与验证,确定了莲须的最佳水解条件和含量测定方法.同时发现不同收集地的莲须样品中槲皮素和山奈酚含量存在较大的差异.结论:酸水解后经HPLC测定槲皮素和山奈酚含量的方法可用于莲须药材质量控制.

摘要： 目的:研究莲须的酸水解提取条件及其水解苷元槲皮素和山奈酚的HPLC含量测定方法,并分析不同收集地莲须中上述成分的含量差异.方法:莲须样品经甲醇-盐酸(25％,v/v)混合溶液(4:1,v/v)水解提取后,采用高效液相色谱法测定其水解液中槲皮素和山奈酚的含量.结果:经方法学考察与验证,确定了莲须的最佳水解条件和含量测定方法.同时发现不同收集地的莲须样品中槲皮素和山奈酚含量存在较大的差异.结论:酸水解后经HPLC测定槲皮素和山奈酚含量的方法可用于莲须药材质量控制.

摘要： 目的:研究莲须的酸水解提取条件及其水解苷元槲皮素和山奈酚的HPLC含量测定方法,并分析不同收集地莲须中上述成分的含量差异.方法:莲须样品经甲醇-盐酸(25％,v/v)混合溶液(4:1,v/v)水解提取后,采用高效液相色谱法测定其水解液中槲皮素和山奈酚的含量.结果:经方法学考察与验证,确定了莲须的最佳水解条件和含量测定方法.同时发现不同收集地的莲须样品中槲皮素和山奈酚含量存在较大的差异.结论:酸水解后经HPLC测定槲皮素和山奈酚含量的方法可用于莲须药材质量控制.

摘要： 目的:研究莲须的酸水解提取条件及其水解苷元槲皮素和山奈酚的HPLC含量测定方法,并分析不同收集地莲须中上述成分的含量差异.方法:莲须样品经甲醇-盐酸(25％,v/v)混合溶液(4:1,v/v)水解提取后,采用高效液相色谱法测定其水解液中槲皮素和山奈酚的含量.结果:经方法学考察与验证,确定了莲须的最佳水解条件和含量测定方法.同时发现不同收集地的莲须样品中槲皮素和山奈酚含量存在较大的差异.结论:酸水解后经HPLC测定槲皮素和山奈酚含量的方法可用于莲须药材质量控制.

摘要： 目的:研究莲须的酸水解提取条件及其水解苷元槲皮素和山奈酚的HPLC含量测定方法,并分析不同收集地莲须中上述成分的含量差异.方法:莲须样品经甲醇-盐酸(25％,v/v)混合溶液(4:1,v/v)水解提取后,采用高效液相色谱法测定其水解液中槲皮素和山奈酚的含量.结果:经方法学考察与验证,确定了莲须的最佳水解条件和含量测定方法.同时发现不同收集地的莲须样品中槲皮素和山奈酚含量存在较大的差异.结论:酸水解后经HPLC测定槲皮素和山奈酚含量的方法可用于莲须药材质量控制.

摘要： Beta-1，3/1，6-葡聚醣广泛存在灵芝中，这些水溶性多醣和灵芝的抗氧化活性有关，我们利用酸水解的方法从灵芝子实体中得到低分子量的水溶Beta-1，3-葡聚醣。活性的分析上，利用外加过氧化氢于免疫细胞的方法对灵芝的抗氧化活性作评估与探讨。结果显示在灵芝子实体中的Beta-1，3/1，6-葡聚醣具有抑制过氧化氨产生活性自由基的能力，可保护细胞降低细胞死亡率。证明灵芝的低分子量Beta-1,3-葡聚醣具有抗氧化的潜力。

摘要： 本发明公开了一种极端酸、碱水解法在芽孢杆菌发酵油料粕生产伊枯草菌素A中的应用，属于微生物发酵领域。该方法包括：向含有油料粕、碳源和水的培养基中添加适量的盐酸或者氢氧化钠，然后水解实现灭菌，接着利用碱或酸将培养基的pH回调为7，再接入芽孢杆菌进行发酵，使芽孢杆菌发酵产Iturin A的量达到更高。

摘要： 本发明提供了一种阳离子树脂催化剂、其制备方法和其于乙醇酸甲酯水解法制备乙醇酸的催化应用。本阳离子树脂催化剂以苯乙烯为单体、二乙烯基苯为交联剂，与致孔剂、引发剂和分散剂共聚反应制得共聚物白球，经孔净化、磺化制备得到，其中，苯乙烯和二乙烯基苯的质量比为100：7，苯乙烯、致孔剂和引发剂的质量比为1:（0.05～0.3）:（0.005～0.03），苯乙烯、二乙烯基苯、致孔剂和引发剂的质量总量与分散剂的重量比为1:（3‑4）。于催化蒸馏塔实施乙醇酸甲酯水解法制备乙醇酸的催化应用，具有工艺流程短、乙醇酸甲酯完全水解、提高乙醇酸甲酯转化率、克服乙醇酸反向分解的技术问题、催化剂寿命长、能耗低的技术优点。

摘要： 本发明公开了一种极端酸、碱水解法在芽孢杆菌发酵油料粕生产伊枯草菌素A中的应用，属于微生物发酵领域。该方法包括：向含有油料粕、碳源和水的培养基中添加适量的盐酸或者氢氧化钠，然后水解实现灭菌，接着利用碱或酸将培养基的pH回调为7，再接入芽孢杆菌进行发酵，使芽孢杆菌发酵产Iturin A的量达到更高。

摘要： 本发明属于偏钛酸镁制备技术领域，具体的涉及一种水解法制备偏钛酸镁的方法。硫酸钛溶液在碱性条件下水解生成偏钛酸溶液，再与镁离子反应得到偏钛酸镁。具体是将硫酸钛溶液与氯化镁溶液混合后加热到80‑90°C，加入氨水，继续升温至98‑100°C，搅拌30‑45min完成硫酸钛的水解，出现的白色沉淀即为偏钛酸镁，然后进行后处理。本发明所述的水解法制备偏钛酸镁，易于实施，生产成本低廉；不需要高温煅烧，降低了能源消耗，符合现有的技术和环保发展的理念；采用液相水解方式，缩短了分子扩散距离，减少扩散所需能量和提高了分子均匀性。

摘要： 一种双相水解法制备甘草次酸的方法，该方法包含以下步骤：1)双相水解体系的配制；2)甘草酸的水解；3)水解物的分层、分离、浓缩；4)甘草次酸的溶解、脱色、浓缩，结晶；5)干燥，粉碎。本发明以甘草酸为原料，采用双相水解法制备甘草次酸，在酸水解液中加入一有机相，反应过程中苷元一旦生成就转入有机相，从而避免了进一步与酸的接触，避免的苷元在强酸环境下的破坏。本发明在酸水中加入苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷或正丁醇制造双相体系，使生成的甘草次酸转入有机相中，与酸水分离，加快了甘草酸的水解速率，提高了甘草次酸的产率和品质。

摘要： 本实用新型涉及乙醇酸制备技术领域，且公开了乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，包括裙座，所述裙座的外壁靠近下侧位置处固定焊接有左右对称的安装件，所述裙座上设置有精馏塔，精馏塔由下壳体和上壳体从下向上固定安装组成，所述下壳体的内部为提馏段，上壳体的内部为精馏段，所述下壳体的下端与安装件固定安装在一起，所述精馏塔的内部上端固定安装有除沫丝网，所述精馏塔的内部设置有多组塔盘，所述精馏塔的底面固定安装有连通到精馏塔内部的蒸汽连接管。本实用新型中，外部蒸汽将无法通过蒸汽连接管和滑动套管导入到精馏塔内，使之前喷入精馏塔内的蒸汽充分与乙醇酸甲酯和水的混合物反应，达到了提高蒸汽的热使用效率的效果。

摘要： 本实用新型提供了一种乙醇酸甲酯水解法的乙醇酸制备装置，本装置为催化蒸馏塔，塔内包括精馏段、反应段和提馏段，其中的精馏段和提馏段中均组装20块塔板，反应段为十段，反应段内由下至上的第八段设置进料口，第六段、第四段分别设置第一补水口和第二补水口，塔顶为甲醇馏出管路，塔釜为乙醇酸输出管路。本技术方案大大缩短了乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的水解及分离工艺流程、提高了生产效率，有助于提高乙醇酸甲酯转化率、降低水解法制备乙醇酸的制备能耗，使乙醇酸甲酯水解规模工业化生产制备乙醇酸成为现实。

摘要： 本发明涉及加压两相酸水解法提取薯蓣皂苷元的方法，属于医药技术领域。采用的提取工艺以新鲜薯蓣根茎为原料，经过水洗、研磨等常规预处理后，在2.0～5.0大气压的加压条件下，由含0.1%～2%硫酸的薯蓣皂苷浆和石油醚（90°C～120°C）构筑的两相系统提取薯蓣皂苷元；本发明中的加压两相酸水解法将薯蓣皂苷的水解与薯蓣皂苷元的萃取两步合为一步，是一种用酸量低、操作简便的提取方法，并且使薯蓣皂苷一经酸水解产生薯蓣皂苷元即从酸水层转移至石油醚层，可实现对其化学基团、立体结构的有效保护，从而使提取量较传统方法得到了明显的提高。

摘要： 本发明涉及一种利用酸水解法制备浒苔游离氨基酸的方法，其特点是：将打捞脱水后的浒苔至于反应釜中，加入浓酸进行水解，反应过程中加入催化剂加速反应，反应结束后用碱性溶液调pH至中性，真空过滤后进行真空干燥即形成富含游离氨基酸的粉剂。酸水解工艺可以将浒苔中的蛋白质全部水解成游离氨基酸，而且本方法操作简单，工艺流程短，生产成本低，因此适合工业化大规模生产。

摘要： 本发明涉及加压两相酸水解法提取薯蓣皂苷元的方法，属于医药技术领域。采用的提取工艺以新鲜薯蓣根茎为原料，经过水洗、研磨等常规预处理后，在2.0～5.0大气压的加压条件下，由含0.1%～2%硫酸的薯蓣皂苷浆和石油醚（90°C～120°C）构筑的两相系统提取薯蓣皂苷元；本发明中的加压两相酸水解法将薯蓣皂苷的水解与薯蓣皂苷元的萃取两步合为一步，是一种用酸量低、操作简便的提取方法，并且使薯蓣皂苷一经酸水解产生薯蓣皂苷元即从酸水层转移至石油醚层，可实现对其化学基团、立体结构的有效保护，从而使提取量较传统方法得到了明显的提高。