溶析结晶

摘要： 采用溶析结晶法对卡前列甲酯粗品进行提纯,考察了结晶溶剂、结晶温度、溶剂比例对提纯效果的影响,并确定了最佳条件。研究结果表明:溶析结晶法提纯后,卡前列甲酯纯度明显提高,且收率高。

摘要： 酸解液中氮磷的高效分离是发展硝酸法湿法磷酸的关键技术之一。提出采用溶析结晶使酸解液中磷以磷酸钙盐形式析出从而达到氮磷分离的研究思路。以异丙醇为溶析剂,通过单因素实验考察了溶析剂加入比(异丙醇与模拟酸解液质量比)、温度、五氧化二磷质量分数、溶析时间对析出晶体物相结构以及磷析出率的影响。结果表明,溶析时间不会影响析出晶体物相结构,增大溶析剂加入比、升高温度、降低五氧化二磷质量分数都会使得析出的晶体由磷酸二氢钙转变成磷酸氢钙。通过对比磷析出率得出适宜的工艺条件:溶析剂加入比为3∶1、温度为5.0°C、五氧化二磷质量分数为30%、溶析时间为1.0 h,在此条件下磷析出率可达73.58%。

摘要： 药物结晶工艺是药物工业生产流程中至关重要的环节。通过单因素实验,以伊曲茶碱晶体收率、粒度分布作为评价标准,考察结晶液初始浓度、溶析剂用量、结晶温度、陈化时间、溶析剂滴加速率等因素的影响。通过分析各种影响因素,得到伊曲茶碱较佳结晶条件:结晶液初始浓度12 mg/mL,水和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)体积分数比3∶1,滴加速率2 mL/min,结晶温度20°C、陈化时间60 min。通过该方案获得伊曲茶碱晶体呈短针状,收率、平均粒径、变异系数分别为93.7%、12.6μm、4.25,为工业上制备高质量的伊曲茶碱产品提供基础依据和参考。

摘要： 针对硝酸法湿法磷酸工艺中酸解液钙磷比调节的问题,提出采用溶析结晶的方法对酸解液中的钙磷比进行调节.分别以甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、四氢呋喃这6种溶剂为溶析剂,以磷析出率、粒度分布等为指标进行比较分析,优选出丙酮作为较优溶析剂.考察温度、P2O5质量分数、溶析剂加入比、溶析时间这4个因素对磷析出率的影响,并进行响应曲面实验设计,得出各工艺参数与磷析出率关联的数学模型,预测最优工艺条件下的磷析出率.结果表明,在溶析剂质量加入比为4.0,P2O5质量分数为35％,温度为15.9°C时磷析出率最高,此时预测值为66.31％,实验值为66.10％.

摘要： 通过对结晶工艺的研究,开发了一种溶析法制备氟氧头孢钠的结晶工艺。通过对溶析结晶的主要控制参数,成功筛选出包括结晶温度0~5°C、溶析剂分段加入方式、搅拌转速150 r/min和料液略显浑浊加入晶种等最佳的结晶条件,获得产品纯度高。该工艺工艺操作简单,适于产业化转化,具有广泛的应用前景。

摘要： 反应与溶析结晶技术被广泛地用于无机与有机化学品的生产,如催化剂和药物活性组分.反应与溶析结晶过程通常是在高过饱和度条件下进行,具有快速的成核与生长速率,因此需要在结晶过程开始前实现不同反应物或溶析剂与溶液之间快速充分的混合,以避免不良混合造成过饱和度的空间不均匀分布,破坏晶体产品的性质.模型和数值模拟方法的分析和预测能力可以加深对过程现象的机理认识,促进结晶设备和操作条件的优化设计.本文综述了反应与溶析结晶的过程强化方法和数值模拟的研究进展.首先从结晶设备、外加能量场和膜技术辅助结晶三个方面对过程强化研究进行了阐述;然后介绍了数值模拟中常用的微观混合模型,包括涡流卷吸模型和基于联合组成概率密度函数的微观混合模型;最后对文献中的液液反应结晶、气液反应结晶和溶析结晶的数值模拟进行了总结与分析.针对已有研究的不足,提出了未来发展方向的一些展望.

摘要： 采用溶析结晶法制备硫酸钴,考察了溶析剂种类、溶析剂用量、溶析剂浓度、溶液初始Co2+浓度、结晶温度等参数对硫酸钴结晶率的影响.以乙醇为溶析剂,在溶析剂与硫酸钴溶液体积比为1:1、溶析剂浓度为95％、溶液初始Co2+浓度为120 g/L、结晶温度为25°C条件下,硫酸钴结晶率达到98.27％,母液中Co2+浓度为1.36 g/L.本方法制备的硫酸钴与蒸发结晶工艺制备的硫酸钴相比,在溶解pH值、水不溶物、磁性物、油分等关键指标方面具有明显优势,满足GB/T 26523—2011《精制硫酸钴》优等品的要求.

摘要： 结晶作为一种传统的分离和提纯工艺,广泛运用于医药、化工、材料等领域.随着对结晶工艺的深入研究和对晶体产品质量越来越高的要求,结晶不再仅仅用于物质的分离和提纯,更重要的是根据产品功能的需要,制备特定结构的晶体.作为结晶的重要组成部分,溶析结晶因其操作简单、能耗相对较低、适用于热敏性物质等优势受到了广泛的关注.本文从溶析结晶相较于其他溶液结晶的不同点出发,重点介绍了溶析结晶热力学、溶析结晶动力学和工艺过程的研究,以及与溶析结晶相关的超临界流体技术和球形结晶技术.溶析结晶热力学关注了溶解度的测定方法和如何通过相图来确定合适的操作条件;溶析结晶动力学,详细描述了间歇、连续溶析结晶动力学模型的建立;工艺过程的研究,包括溶析剂与含有待结晶物质混合、结晶过程的控制和优化.同时本文对溶析结晶目前存在的问题进行了总结,并对未来的发展作了展望.

摘要： 目前舒巴坦钠粗品的提纯采用还原成舒巴坦酸后再经反应结晶合成舒巴坦钠的方式,耗时耗力且所需药品、试剂种类较多,不节能环保.针对该问题,采用正交实验L27(313)对舒巴坦钠的溶析结晶工艺进行优化,探明了6个因素6个交互作用对粒度、纯度以及两者的综合评分的影响,包括养晶时间(A)、溶析剂用量(B)、溶析剂中乙醇的体积分数(C)、溶析剂的滴加速率(D)、搅拌速率(E)、温度(F)以及养晶时间分别与溶析剂用量(A×B)、与溶析剂中乙醇的体积分数(A×C)的交互作用、溶析剂用量与溶析剂中乙醇的体积分数的交互作用(B×C),并得到了一组最优方案A2B2C1D3E3F2.通过该方案可获得纯度x>97％,体积平均粒度D[4,3]≈290μm,质量收率约为84％的舒巴坦钠产品,并发现杂质舒巴坦青霉胺对舒巴坦钠的粒度分布有一定的影响.在解决原有问题的基础上,合适粒度分布的舒巴坦钠产品也可为后续制剂工艺提供方便.

摘要： 本文选取了一种较为典型的物系PDI747研究其溶析结晶过程中的生长和成核现象，从而说明FBRM和ATR-FTIR两种在线检测技术对于研究针状晶体溶析结晶过程而言的优缺点。

摘要： 许多因素诸如温度,溶剂等都对红霉素的溶析结晶过程有影响。本文使用聚焦光束反射测量方法来考察在红霉素结晶过程中,温度对于成核、晶体粒度以及粒径分布的影响。实验结果表明在试验测试的温度范围内,当达到过饱和度之后,均有一个爆发成核时期,此时新出现的晶体数量急速上升,在达到峰值后,接着在短时间内出现小幅度的下降,此后将一直保持总体数目维持在一定水平而没有剧烈的变化。晶体粒径分布的分析结果表明,此时晶体的生长和溶解达到平衡。

摘要： 利用间歇动态法对倍半水合氢溴酸厄贝沙坦溶析结晶的成核与成长过程进行研究,通过分离变量法评价了粒度无关以及CR、Bransom、ASL、MJ2、MJ3 等粒度相关生长速率模型对该过程中粒子生长过程的拟合效果,结果证明MJ2和MJ3模型拟合效果优于其它模型。在模型筛选的基础上,通过矩量法求解出相关模型的模型参数。

摘要： 在工业生产中,妥布霉素采用溶析结晶的方法制备,而结晶介稳区特性是结晶过程优化的关键基础数据之一。本文测定了妥布霉素·乙醇·水结晶体系的介稳区宽度,并考察了溶剂组成,搅拌速率,溶析剂滴加速率,温度等因素对妥布霉素在乙醇水溶液中介稳区宽度的影响。介稳区宽度随着溶剂中乙醇浓度的升高而逐渐变窄；随着温度的升高,其宽度也有变窄的趋势；搅拌速率对介稳区宽度影响较为显著,随着搅拌速度增加，介稳区宽度逐渐变窄；溶析剂滴加速率越快,介稳区宽度越窄。基于以上研究结果形成的加晶种,变滴加速率的妥布霉素动态溶析结晶方法制备的妥布霉素晶体的粒度增大且分布集中,其生物效价也有明显提高。

摘要： 在工业生产中,妥布霉素采用溶析结晶的方法制备,而结晶介稳区特性是结晶过程优化的关键基础数据之一.本文测定了妥布霉素·乙醇·水结晶体系的介稳区宽度,并考察了溶剂组成,搅拌速率,溶析剂滴加速率,温度等因素对妥布霉素在乙醇水溶液中介稳区宽度的影响。结果表明：介稳区宽度随着溶剂中乙醇浓度的升高而逐渐变窄；随着温度的升高,其宽度也有变窄的趋势；搅拌速率对介稳区宽度影响较为显著,随着搅拌速度增加,介稳区宽度逐渐变窄；溶析剂滴加速率越快,介稳区宽度越窄。

摘要： 许多因素诸如温度,溶剂等都对红霉素的溶析结晶过程有影响。本文使用聚焦光束反射测量方法来考察在红霉素结晶过程中,温度对于成核、晶体粒度以及粒径分布的影响。实验结果表明在试验测试的温度范围内,当达到过饱和度之后,均有一个爆发成核时期,此时新出现的晶体数量急速上升,在达到峰值后,接着在短时间内出现小幅度的下降,此后将一直保持总体数目维持在一定水平而没有剧烈的变化。晶体粒径分布的分析结果表明,此时晶体的生长和溶解达到平衡。

摘要： 红霉素( Erthromycin)属于大环内醋类抗生素，是一种碱性光谱化合物。红霉素的生产通常采用溶析结晶的方法。为了更好地控制红霉素溶析结晶过程，本文考察了红霉素在323.15K时，于不同的丙酮与水质量比下的溶解度、超溶解度和介稳区的变化，同时考察了温度、搅拌速度、加水速度的变化对过饱和度的影响。

摘要： 将超声波引入穿心莲内酯溶析结品过程中,考察功率超声波对诱导期、介稳区、品体粒度和晶型的影响,研究结果表明在超声波的作用下穿心莲内酯在乙醇水溶液中结品诱导期缩短,介稳区宽度明显变窄,经分析,超声波在溶液中传播时引起的振动和能量变化加速了品核的形成,空化产生的射流作用又使得滞留层变薄,降低了成核阻力。超声波引入溶析结晶体系后,晶体的主体度减小;同时改变了晶体的外型,减少了晶体间的聚集。

摘要： 本文通过利用在线FBRM获取了结晶过程中粒数与乙醇加入量之间的关系，通过PVM得到了整个结晶过程中的图像资料。结合FBRM和PVM的监测结果，可以得到磷酸肌酸钠晶体出现的真实时间，进而可以确定晶种的加入时间以获取理想的磷酸肌酸钠产品。在线Raman也用来监测磷酸肌酸钠的结晶过程，进一步验证此实验结论。

摘要： 本文针对溶析结晶过程的特点，首先介绍了溶析结晶过程溶解度和介稳区的测定和表示方法，然后以通过案例的形式分析了溶析及其祸合结晶过程影响因素以及如何对其进行优化的策略。

摘要： 本申请涉及适用于溶析结晶或反应结晶的加料设备。由稳压稳流装置、过滤器、预热管段和弯曲管口四个部分组成；稳压稳流装置下端连接过滤器，过滤器出口连接预热管段，预热管段末端连接弯曲管口，弯曲管口出口管壁壁厚渐变为接近于0。弯曲管口的弯曲角度α范围为60～120。在结晶器中溶液达到稳定状态后，利用加料设备将原料液加入溶液中，弯曲管口设置位置为液面下方，在搅拌桨叶尖扫过的圆周附近，弯曲管口的出口方向顺着搅拌桨叶尖扫过的圆周的切线方向。本申请中的加料设备能够缩短溶液的混合过程，促进流体之间的混合，能够最大限度地避免析晶过程产生团状聚结颗粒，而更多地形成单分散的晶体。

摘要： 本发明提供了一种溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法。该方法采用溶析结晶法，以微纳米级稀土元素化合物作为晶核，使粉体灭火剂基料成分生长在微纳米级稀土元素化合物晶核上，形成复合灭火剂颗粒，再通过复配灭火剂辅料和表面硅油进行表面疏水处理而进行改性，最终获得稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂。本方法可以将粉体灭火剂有效成分和稀土元素化合物形成均匀包覆的颗粒，且颗粒大小可以通过稀土元素化合物颗粒大小和灭火剂有效成分添加量进行控制。

摘要： 本申请涉及适用于溶析结晶或反应结晶的加料设备。由稳压稳流装置、过滤器、预热管段和弯曲管口四个部分组成；稳压稳流装置下端连接过滤器，过滤器出口连接预热管段，预热管段末端连接弯曲管口，弯曲管口出口管壁壁厚渐变为接近于0。弯曲管口的弯曲角度α范围为60～120。在结晶器中溶液达到稳定状态后，利用加料设备将原料液加入溶液中，弯曲管口设置位置为液面下方，在搅拌桨叶尖扫过的圆周附近，弯曲管口的出口方向顺着搅拌桨叶尖扫过的圆周的切线方向。本申请中的加料设备能够缩短溶液的混合过程，促进流体之间的混合，能够最大限度地避免析晶过程产生团状聚结颗粒，而更多地形成单分散的晶体。

摘要： 本发明公开了基于工业互联网的盐化工精馏耦合溶析结晶监测设备，包括浓度监测机构，其特征在于：所述浓度监测机构管道连接有蒸发机构，所述蒸发机构一侧设置有中和机构，所述蒸发机构内部设置有除杂机构，所述除杂机构下方设置有湿度监测机构，所述中和机构与浓度监测机构管道连接，所述除杂机构与中和机构管道连接，所述湿度监测机构与中和机构管道连接，所述浓度监测机构包括分离管道，所述分离管道内侧顶部设置有上球罩，所述分离管道内侧底部设置有下球罩，所述上球罩内部配合设置有上阀球，所述下球罩内部配合设置有下阀球，所述下球罩与蒸发机构管道连接，本发明，具有制盐纯净度高和耐腐蚀的特点。

摘要： 本发明公开了一种螯合剂协同溶析结晶制备电池级硫酸锰的方法，具体包括以下步骤：1)称取一定量的硫酸锰原料，配制硫酸锰饱和溶液；2)按照一定比例加入螯合剂；3)按照一定比例加入溶析剂进行溶析结晶，得到电池级硫酸锰。采用本发明所述的制备方法，一次结晶后晶体粗大、粒径均匀、易于过滤，本发明制备方法还具有节能环保、工艺流程短、操作简单、设备要求低、溶析剂价廉绿色易回收、产品品质好等优点，具有良好的工业应用前景。

摘要： 本发明公开了一种干法脱硫渣溶析结晶制备α‑半水石膏的方法，该方法是在干法脱硫渣中加入氢氧化钠溶液，在溶解槽中充分混合，过滤，滤液通入电助氧化装置中，在电场、曝气条件下滤液中的SO

摘要： 本实用新型涉及一种用于舒巴坦生产的溶析结晶装置，包括带有冷却夹层的结晶釜体，其技术要点是：结晶釜体的顶面中心固定直通管，直通管与底部封口的柔性过滤筒连接固定，柔性过滤筒均布过滤孔隙，结晶釜体的底部卸料口连接有外冷管道，外冷管道与冷却器入口连通，冷却器的出口管道与循环泵的入口管道连通，循环泵的出口管道与两个分支管道连通，每个分支管道上分别设有阀体和二次过滤器，分支管道的末端共同连接分配管道的入口，分配管道的出口连接两个回流管道，两个回流管道的末端与结晶釜体上部开设的两个回流口连接。本装置解决了现有结晶器产品中含有杂质、加热效果差的问题，显著提高产品品质和结晶效率。

摘要： 本实用新型公开了一种溶析结晶装置，包括主反应器、料液进口和主反应器溢流口，所述主反应器的顶端设置有盖板，且盖板的上方中部固定安装有搅拌电机一，所述主反应器的内部设置有主搅拌杆，所述料液进口贯穿于盖板的右侧内部，且盖板的左侧内部贯穿有无水乙醇进口一，所述盖板的内壁中部固定连接有导晶筒，所述主反应器溢流口连接于主反应器的右侧上方所述主反应器的底端中部连接有放料口。该溶析结晶装置通过主搅拌杆和副搅拌杆的设置，使得主反应器和副反应器内的溶液在溶析结晶的过程中，主搅拌杆和副搅拌杆可以通过自身的低速转动，就可将溶析后的结晶物引导沉入主反应器和副反应器的底部，从而避免出现结晶排出不完全的现象。

摘要： 本实用新型公开了一种农药中间体生产废物处理用溶析结晶装置，涉及农业相关技术领域。本实用新型包括反应筒、筛框和出液筒，出液筒的周侧均匀固定有四个撑柱，撑柱的顶部固定有反应筒，出液筒的顶部固定有筛框。本实用新型通过设置反应筒、筛框和出液筒，解决了现有的农药中间体生产的废物处理直接储存占地面积较大和处理出有用物质的杂质较多的问题。

摘要： 本实用新型公开了一种溶析结晶器，包括：结晶罐；溶析剂输入管，所述溶析剂输入管内置于所述结晶罐上部，并且所述溶析剂输入管为蛇形盘管结构，所述溶析剂输入管上开设有多个朝下布置的溶析剂滴孔，多个所述溶析剂滴孔沿所述溶析剂输入管的管路方向依次间隔布置；搅拌桨，所述搅拌桨的搅拌端内置于所述结晶罐的下部。该溶析结晶器改进了滴液结构，采用蛇形盘管多点滴加的方式滴加溶析剂，滴加均匀，提高了产物的浓度及收率，并且采用铸铁支撑架用于吸收搅拌桨转动过程中产生的振动，同时也减缓的地面振动传递至结晶罐。