反应结晶

摘要： 以某煤化工高盐废水为研究对象,利用反应结晶制备氢氧化镁产品。研究加料方式、搅拌速率、NaOH浓度、反应计量比、加料反应时间对结晶过程及产品品质的影响,同时探究连续反应结晶过程的可行性以及有机物的影响。结果表明:在双向加料方式、室温25°C、搅拌速率300 r/min、NaOH浓度0.1 mol/L、[Mg^(2+)]/[OH^(-)]反应计量摩尔比1∶2的连续反应条件下,可得到纯度约95%符合工业氢氧化镁Ⅱ类标准的产品,且脱硬废水符合预处理要求。典型有机物L-脯氨醇的添加会降低镁收率,但对结晶过程存在促进作用,实际废水体系中产品里残留有机物,纯度仍可达92%以上。实验表明高盐废水中镁的资源化利用具有可行性。

摘要： 碳酸锂的气液固三相反应结晶过程包含碳酸锂碳化反应和碳酸氢锂溶液的热析分解两个过程。首先对于碳化过程,考察了碳酸锂碳化转化率和反应速率的影响因素;建立并求解构建碳化微观机理模型,进而确定了碳酸锂碳化过程为气体传质控制。对于热析分解过程,研究了碳酸锂晶体产品的粒度分布、晶体形貌和聚结程度等与反应物浓度、温度、搅拌、晶种以及外场等因素的关系,尤其是在超声结晶条件下能够获得形貌完整且不聚结的碳酸锂棒状晶体。最后,揭示了碳酸锂的结垢机理,并基于实验验证提出了光滑表面、介稳区控制和晶种添加等方案可有效抑制结垢。

摘要： 研究了碳酸钠和过氧化氢反应结晶生成过碳酸钠晶体的温度变化趋势,将反应结晶温度—时间曲线划分为3个阶段,解释了各阶段温升的原因,并通过实验考察了双氧水分解以及过碳酸钠溶解的体系温度变化,发现过碳酸钠制备后期的温度趋势与双氧水分解过程具有良好的吻合性,验证了副反应对过碳酸钠反应结晶的影响。

摘要： 对三水合艾司奥美拉唑镁制备过程中晶型控制进行研究,同时对产物的粒度分布等性质进行了工艺优化实验。通过X射线粉末衍射表征产物晶型,借助于二维在线成像系统监测三水合艾司奥美拉唑镁反应结晶过程中的晶体形貌变化,运用马尔文激光粒度仪辅助监测晶体的粒度分布变化。考察了结晶温度、反应物的浓度等因素对三水合艾司奥美拉唑镁晶型与晶习的影响。结果表明,三水合艾司奥美拉唑镁结晶方式为球形结晶,结晶温度是影响晶型的关键因素,优化后的结晶温度为25°C。优化后的工艺可以制备晶型固定、粒度分布均匀、平均粒度大的三水合艾司奥美拉唑镁药物颗粒。

摘要： 介绍了十二碳二元酸的提纯方法.将经过预处理的十二碳二元酸发酵液泵入结晶器,同时将质量分数为30％稀硫酸通人外循环泵出料口加入结晶器,控制反应物料pH,通过冷却,压滤、洗涤、干燥制得十二碳二元酸.得到的十二碳二元酸产品颗粒大而均匀、色泽好、纯度高,且可实现结晶过程的连续化.

摘要： 单因素实验无法全面、可靠地研究各因素对反应结晶过程制备高品质碳酸锂的影响,田口设计有利于全面研究各因素对制备高品质碳酸锂的影响,实验周期较短,实验成本较低.以东台吉乃尔盐湖精制卤水为原料,设计田口实验,采用聚焦光束反射测量仪FBRM G400实时在线研究反应温度、搅拌速率、卤水加料速度、碳酸钠浓度等因素对反应结晶工艺中碳酸锂粒径和纯度的影响.通过田口实验表明搅拌速率对碳酸锂的粒径影响最大,碳酸锂的纯度对反应温度最敏感.研究结果表明,反应温度为85°C、搅拌速率为200 r/min、卤水加料速度为2 mL/min、碳酸钠质量浓度为201.6 g/L时得到的碳酸锂品质最优,其粒度为3.71μm,纯度高达99.62％.

摘要： 鉴于锂辉石中低温碱浸技术浸出液中锂浓度低、杂质离子浓度高、碳酸锂结晶难等问题,测定了磷酸锂在碱性体系中的溶解度;系统研究了磷酸锂反应结晶过程中多工艺参数对磷酸锂收率和粒径的影响;着重考察了K、Si、Al这3种常见杂质元素对磷酸锂粒径和形貌的影响,认为杂质离子的作用机理为离子选择性吸附在晶面和离子嵌入晶格的共同作用.采用中心复合设计(CCD)响应曲面法优化工艺参数,当反应温度为80°C,锂离子初始质量浓度为1.60 g/L,磷酸钠用量为130％(即理论化学计量数的1.3倍),加料速率为10 mL/min时,得到晶体产物收率和平均粒径的预测值分别为97.37％和18.57μm,相应的实验值分别为96.85％和18.70μm.预测值与实验值接近,误差较小.

摘要： 研究了超临界流体技术在共价有机骨架材料(COF)合成中的应用,以均苯三甲醛和对苯二胺为原料,N,N-二甲基甲酰胺为共溶剂,醋酸为催化剂,在超临界二氧化碳(scCO2)中合成了亚胺类共价有机骨架材料COF-LZU1.考察了共溶剂、反应温度、反应压力、反应时间、醋酸含量和反应物摩尔比对COF-LZU1材料的晶体结构和微观形貌的影响.实验结果表明,反应温度的升高有利于提高scCO2的传质速率及增加反应物在scCO2中的溶解度,从而促进反应的进行;反应时间的延长有利于晶体的成熟和结晶度的提高;醋酸不仅是反应催化剂,还具有形貌导向剂的作用,通过改变醋酸用量分别获得了球状、块状和棒状形貌的COF-LZU1;反应物中对苯二胺含量过高会干扰反应过程中醛基与氨基的有序结合,导致结晶度的降低以及形貌规整程度的下降.在反应温度为60°C,反应压力为20 MPa,反应时间为6 h,均苯三甲醛与对苯二胺摩尔比为1:1.5,醋酸(3 mol/L)与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1:1的条件下,制备的COF-LZU1呈现截面直径为80 nm的纳米棒形貌,具有良好的结晶度和优异的热稳定性,热分解温度高达550°C.本文首次在超临界环境中制备了COFs材料,为COFs的绿色合成提供了新途径.

摘要： 以磷石膏(PG)为原料,在气(CO2)-液(NH3·H2O)-固(PG)三相体系中反应结晶制备纳米碳酸钙.研究了温度、CO2流量和反应时间对碳酸钙粒径分布的影响.结果表明,当CO2流量为138～251mL/min时,在相应的温度下,可以得到平均粒径为86～104nm的PG衍生纳米CaCO3.研究表明,碳酸钙的粒径受温度、CO2流量和反应时间的相互影响.随着温度的升高和反应时间的严格控制,较低的CO2流量有利于纳米CaCO3颗粒的形成.此外,PG衍生的纳米CaO经10次煅烧-碳化循环后仍保持0.27g/g的CO2吸附能力,与商用纳米CaO相同.

摘要： 采用等初末温度比较法和等温法分别在微波及水浴加热下反应结晶合成了碱式碳酸镁颗粒.用扫描电镜(SEM)X射线衍射(XRD)以及粒度分析表征不同阶段样品的晶体结构表面形貌和粒度分布,用化学分析(滴定法)跟踪反应结晶过程中镁离子浓度的变化实验结果表明：所得晶体由纳米片自组装而成,微波场对碳酸镁结晶具有促进作用.即微波对碳酸镁结晶中初级纳米颗粒的组装具有促进作用,可提高碱式碳酸镁的生长速率,增大颗粒粒度,但没有改变产物晶习; 不同温度下碱式碳酸镁转变路径不同,较高温度时无定形颗粒直接组装成碱式碳酸镁,较低温度时将出现正碳酸镁中间态,经由不同相转变历程的碱式碳酸镁纳米片微观形貌和组装方式并不相同.

摘要： 本文对硫代苄基半胱氨酸(SBC)反应结晶过程进行了系统的实验考察.测定SBC在水溶剂体系结晶介稳区的范围.通过考察pH值对SBC溶解度的影响,确定SBC的等电点为5.50.正交试验获得最佳的SBC合成条件为:氯化苄流加速率为0.73 ml/min,半胱氨酸与氯化苄摩尔比为0.8 : 1.0,反应温度为5°C,搅拌转速为250 r/min,产物收率为91.26％,得到了产物初级成核速率方程和反应结晶达到拟稳态时晶体生长速率方程.

摘要： 本文介绍了以L-半胱氨酸为原料,用NaOH溶液做为反应介质,乙醇作为氯化苄的稀释溶剂,进行流加操作反应结晶制备硫代苄基半胱氨酸的工艺实验过程.扫描电镜分析结果表明,在用乙醇作溶剂流加操作下的结晶形态远远好于没加乙醇溶剂.

摘要： 该文研究了温度，pH值和钙或磷酸根总浓度对磷酸钙间歇反应结晶的影响。温度从15°C到50°C，初始钙或磷酸根总浓度从4.0到16.0mmol/dm。诱导期，即从反应开始到pH值开始下降经历的时间，在50°C时是25°C时的1/20。磷酸钙的结晶形态与温度及初始pH值有关：在低初始pH值和低温下，结晶出CaHPO4·2H2O（DCPD）。在高初始pH值和高温下，结晶出羟基磷灰石（HAP）。在中等条件下，得到DCPD或HAP和磷酸八钙（0CP）。

摘要： 提出一种新的反应结晶过程,即采用Na2CO3溶液为沉淀剂,选择合适条件与MgCl2溶液进行均相(不加晶种)结晶反应,实现从卤水中沉淀镁,制得MgCO3·3H2O晶体.研究温度、反应液初始浓度及滴加速率对MgCO3·3H2O晶体生长及晶形的影响,采用XRD和SEM对得到的晶体进行表征.结果表明:MgCO3·3H2O晶体的收率为98.1%,纯度为99.9%,所得到的晶体为MgCO3·3H2O,且温度、反应液初始浓度及滴加速率对MgCO3·3H2O晶体的生长、形态及颗粒大小都有着显著的影响.

摘要： 本文以恒定酸硷值氧泡塔结晶槽於连续操作下，探讨二氧化碳的吸收与碳酸钡之结晶现象，经由探讨影响吸收速率与固体生产速率之变因，以求提昇二氧化碳之移除效率及固体资源再利用的品质，由质传与结晶的观点可逹上述之目的。系统的操作变敷为溶液之pH值、氧体流率、氯化钡浓度及液态流串。结果显示於高pH值下移除效率可达80％以上取於敷秒内即可达到.为一高效率之吸收塔。rn 假设在塔中之氧体可以塞状流来表示而悬浮液为全混合，则吸收速率可成功地加以求出。此程序可经由调整氧髓流率、氯化钡浓度及液态流率来控制吸收速串及质传系敷。有关碳酸钡沉淀速率对二氧化碳的吸收速率之影响可由沉淀速率对吸收速率之比值来探讨，此外对於使用MEA及氨水等物系在本文中亦加以探讨。最後本文提出此种塔槽先期设计的资料，成果有实用价值。

摘要： 本文以恒定酸硷值氧泡塔结晶槽於连续操作下，探讨二氧化碳的吸收与碳酸钡之结晶现象，经由探讨影响吸收速率与固体生产速率之变因，以求提昇二氧化碳之移除效率及固体资源再利用的品质，由质传与结晶的观点可逹上述之目的。系统的操作变敷为溶液之pH值、氧体流率、氯化钡浓度及液态流串。结果显示於高pH值下移除效率可达80％以上取於敷秒内即可达到.为一高效率之吸收塔。rn 假设在塔中之氧体可以塞状流来表示而悬浮液为全混合，则吸收速率可成功地加以求出。此程序可经由调整氧髓流率、氯化钡浓度及液态流率来控制吸收速串及质传系敷。有关碳酸钡沉淀速率对二氧化碳的吸收速率之影响可由沉淀速率对吸收速率之比值来探讨，此外对於使用MEA及氨水等物系在本文中亦加以探讨。最後本文提出此种塔槽先期设计的资料，成果有实用价值。

摘要： 本文以恒定酸硷值氧泡塔结晶槽於连续操作下，探讨二氧化碳的吸收与碳酸钡之结晶现象，经由探讨影响吸收速率与固体生产速率之变因，以求提昇二氧化碳之移除效率及固体资源再利用的品质，由质传与结晶的观点可逹上述之目的。系统的操作变敷为溶液之pH值、氧体流率、氯化钡浓度及液态流串。结果显示於高pH值下移除效率可达80％以上取於敷秒内即可达到.为一高效率之吸收塔。rn 假设在塔中之氧体可以塞状流来表示而悬浮液为全混合，则吸收速率可成功地加以求出。此程序可经由调整氧髓流率、氯化钡浓度及液态流率来控制吸收速串及质传系敷。有关碳酸钡沉淀速率对二氧化碳的吸收速率之影响可由沉淀速率对吸收速率之比值来探讨，此外对於使用MEA及氨水等物系在本文中亦加以探讨。最後本文提出此种塔槽先期设计的资料，成果有实用价值。

摘要： 本文以恒定酸硷值氧泡塔结晶槽於连续操作下，探讨二氧化碳的吸收与碳酸钡之结晶现象，经由探讨影响吸收速率与固体生产速率之变因，以求提昇二氧化碳之移除效率及固体资源再利用的品质，由质传与结晶的观点可逹上述之目的。系统的操作变敷为溶液之pH值、氧体流率、氯化钡浓度及液态流串。结果显示於高pH值下移除效率可达80％以上取於敷秒内即可达到.为一高效率之吸收塔。rn 假设在塔中之氧体可以塞状流来表示而悬浮液为全混合，则吸收速率可成功地加以求出。此程序可经由调整氧髓流率、氯化钡浓度及液态流率来控制吸收速串及质传系敷。有关碳酸钡沉淀速率对二氧化碳的吸收速率之影响可由沉淀速率对吸收速率之比值来探讨，此外对於使用MEA及氨水等物系在本文中亦加以探讨。最後本文提出此种塔槽先期设计的资料，成果有实用价值。

摘要： 本发明涉及液氨的填充方法，该方法依次进行下述步骤：向冷凝器中供给气态氨的供给步骤；在冷凝器中将气态氨转化为液氨的液化步骤；将冷凝器中生成的液氨供给至容器中，从而向容器内填充液氨的填充步骤。在该填充方法中，在液化步骤和填充步骤之间进一步进行下述冷却步骤和下述循环步骤，所述冷却步骤将冷凝器中生成的液氨供给至容器，并利用液氨气化产生的潜热来冷却容器；所述循环步骤将冷却步骤中由液氨气化而产生的气态氨供给至冷凝器。

摘要： 本发明提供一种能够防止在保持硅芯棒的电极表面析出的多结晶硅剥落的多结晶硅反应炉。本发明的多结晶硅反应炉对设置在炉内的硅芯棒(4)进行通电加热，使供给到炉内的原料气体反应，从而在上述硅芯棒(4)表面上析出多结晶硅，其中，该多结晶硅反应炉具备：在炉的底板部(炉底)(2)上相对于该底板部(2)设置为电绝缘状态的电极夹(10)；和与该电极夹(10)连结并朝上方保持硅芯棒(4)的芯棒保持电极(15)，在芯棒保持电极(15)的外周面上设置有暴露在炉内环境中的凹凸部(外螺纹部)(15B)。

摘要： 本发明涉及一种使用溶剂体系以获得呈结晶形式的(2S,3S)‑3‑{[5‑氟‑2‑(5‑氟‑1H‑吡咯并[2,3‑b]吡啶‑3‑基)嘧啶‑4‑基]氨基}‑二环[2.2.2]辛烷‑2‑甲酸半水合物的HCl盐的等温反应性结晶程序，该溶剂体系包含水和一种或多种有机溶剂的混合物。

摘要： 本发明属于结晶处理技术领域，具体涉及一种结晶工艺及结晶反应釜。其中，结晶工艺，包括如下步骤：S1、对气态冷媒进行压缩、冷凝以使冷媒液化，流经结晶反应釜内的换热管路结构的液态冷媒与结晶反应釜内的待结晶混合液进行直接热交换以吸收待结晶混合液中的热量而汽化；同时对待结晶混合液进行搅拌；S2、待结晶混合液降温以析出结晶体。本发明的结晶工艺，通过结晶反应釜内的换热管路结构与待结晶混合液直接接触，使得换热管路结构内的冷媒与待结晶混合液进行直接热交换，无需冷媒将热量传导至冷凝水而由冷凝水对釜体进行冷却，即本申请为一级换热，更加节能。

摘要： 本申请涉及适用于溶析结晶或反应结晶的加料设备。由稳压稳流装置、过滤器、预热管段和弯曲管口四个部分组成；稳压稳流装置下端连接过滤器，过滤器出口连接预热管段，预热管段末端连接弯曲管口，弯曲管口出口管壁壁厚渐变为接近于0。弯曲管口的弯曲角度α范围为60～120。在结晶器中溶液达到稳定状态后，利用加料设备将原料液加入溶液中，弯曲管口设置位置为液面下方，在搅拌桨叶尖扫过的圆周附近，弯曲管口的出口方向顺着搅拌桨叶尖扫过的圆周的切线方向。本申请中的加料设备能够缩短溶液的混合过程，促进流体之间的混合，能够最大限度地避免析晶过程产生团状聚结颗粒，而更多地形成单分散的晶体。

摘要： 本发明公开一种适用于反应结晶过程的多级梯度连续结晶方法，涉及工业结晶过程连续化与控制领域；本发明实现了油析阶段和结晶过程分级，可以有效地控制整个结晶过程，实现对成核和晶体生长的分级控制，可以提高产品品质、纯度及均一性；且进一步实现了酸碱度和温度的协同调控，实现对产品质量的精准控制；可以获得不同尺寸分布的产品，实现粒度分级；本发明通过混合器实现中间加酸过程，并提高溶液的混合性，通过对每一级结晶段的卸料减少晶体在结晶罐中的沉降，并且可以温度分级控制，实现对结晶罐的加热溶解清洗。

摘要： 一种氟化锂超声动态反应结晶工艺及其超声动态反应结晶设备，涉及氟化锂制备领域。支架设置于反应釜内底部，反应皿通过螺栓与支架顶部相连接，超声波发生器固定于反应釜侧壁并与反应皿侧壁相连接，电热板安装于反应皿内，扇叶设置于反应釜内与电机转轴相连接，进液管设置于第一料罐底部并延伸进反应釜内与反应皿相连接，第一流量表设置于进液管，进液管上设置有增压泵。通过双超声波反应器对混合溶液进行震动式混合，混合效率远高于传统搅拌方式，分段式添加反应液，并先对氢氟酸预热，再缓慢添加碳酸锂，快速充分的析出氟化锂结晶，极大提高了氟化锂结晶效率。

摘要： 本发明公开了一种气液快速反应结晶器的气体入口构件及结晶器。气体入口构件，包括内筒、中筒、外筒三部分；内筒的顶部接入进气管，内筒的底部设有内筒出气口；中筒套在内筒外，中筒、内筒的间隙区设有一根保护液输入管，伸入到内筒出气口处，中筒的底部收缩为折流漏斗，折流漏斗的底部设有晶体排出阀；外筒倒扣在中筒外，内筒与保护液输入管穿过外筒顶部，穿过处密封。气液接触发生在反应液主体的液面上方，接触面积大且可控，避免反应过于剧烈导致结晶速度过快，固体附着于出气口附近。采用溶剂隔绝出气口与反应液主体，气相非连续，避免在进气管口产生结晶阻塞管口，确保气液反应结晶过程的稳定进行。

摘要： 本申请涉及适用于溶析结晶或反应结晶的加料设备。由稳压稳流装置、过滤器、预热管段和弯曲管口四个部分组成；稳压稳流装置下端连接过滤器，过滤器出口连接预热管段，预热管段末端连接弯曲管口，弯曲管口出口管壁壁厚渐变为接近于0。弯曲管口的弯曲角度α范围为60～120。在结晶器中溶液达到稳定状态后，利用加料设备将原料液加入溶液中，弯曲管口设置位置为液面下方，在搅拌桨叶尖扫过的圆周附近，弯曲管口的出口方向顺着搅拌桨叶尖扫过的圆周的切线方向。本申请中的加料设备能够缩短溶液的混合过程，促进流体之间的混合，能够最大限度地避免析晶过程产生团状聚结颗粒，而更多地形成单分散的晶体。

摘要： 本实用新型公开了一种气液快速反应结晶器的气体入口构件及结晶器。气体入口构件，包括内筒、中筒、外筒三部分；内筒的顶部接入进气管，内筒的底部设有内筒出气口；中筒套在内筒外，中筒、内筒的间隙区设有一根保护液输入管，伸入到内筒出气口处，中筒的底部收缩为折流漏斗，折流漏斗的底部设有晶体排出阀；外筒倒扣在中筒外，内筒与保护液输入管穿过外筒顶部，穿过处密封。气液接触发生在反应液主体的液面上方，接触面积大且可控，避免反应过于剧烈导致结晶速度过快，固体附着于出气口附近。采用溶剂隔绝出气口与反应液主体，气相非连续，避免在进气管口产生结晶阻塞管口，确保气液反应结晶过程的稳定进行。