溴代

摘要： 针对醋酸可的松生产工艺中存在的碘试剂用量大、卤代反应选择性差等问题,本研究提出一条以11α,17α-二羟基黄体酮为原料,经溴代、亲核取代及氧化等三步反应合成目标化合物醋酸可的松的工艺路线。采用先溴代后氧化的工艺方法,提升了溴代反应的区域选择性及卤代中间体的产品质量,并使反应总收率达到54%。产物结构经1H NMR、13C NMR数据确证。

摘要： 目的设计合成4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷的方法。方法D-半乳糖与乙酸钠反应,酯化后得到β-D-半乳糖五乙酸酯。β-D-半乳糖五乙酸酯经过溴化氢的乙酸溶液溴代得到溴代糖、再用显色团4-硝基-1-萘酚取代端基溴、最终水解除去乙酰基,再重结晶得到目标化合物。对该目标化合物进行核磁共振(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR)和高分辨质谱(ESI-HRMS)表征确定结构。对溴代试剂选择、羟基乙酰化反应条件及重结晶条件进行优化筛选。结果表征结果显示,终产物即为化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷。制备过程中溴代试剂应选择溴化氢的乙酸溶液,乙酰化反应条件应选择反应温度130°C,反应时间3 h,重结晶甲醇/水比例为3∶1。结论应用本法合成目标化合物4-硝基-1-萘基-β-D-半乳糖苷,建立的反应条件温和,操作简便可行。

摘要： 为了丰富氮杂多并苯材料结构,利用苄基四溴化合物通过[4+2]环加成反应构建了6,7位溴取代的蒽并噻二唑(BTH-m-Br,BTH-o-Br),同时通过邻苯二醌与邻苯二胺类化合物缩合,构建了6,7位溴原子取代的酚嗪并噻二唑(BTH-m-NBr,BTH-o-NBr),并分析了4种化合物中不同氮参杂骨架、不同溴取代位点对其光电性能的影响。研究表明酚嗪并噻二唑相比于蒽并噻二唑具有更低的更低未占据轨道(LUMO)能级,其电化学起始氧化电位升高,酚嗪并噻二唑骨架具有更高的稳定性,同时最大吸收波长分别蓝移11和9 nm;而溴原子位置对其氧化还原峰位置无影响,同时对最大吸收波长的影响也可忽略不计。

摘要： 以1,4-苯醌和芳基硼酸为原料,通过溴代和Suzuki偶联反应合成了8种2,5-二芳基-1,4-苯醌类化合物,收率74％～84％,其结构经1 H NMR、13 C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征.

摘要： 以2,3,5-三甲基吡啶为起始原料,经氮氧化、溴代、甲氧基取代合成4-甲氧基-2,3,5-三甲基-吡啶氮氧化物,该合成工艺简单,原料便宜易得,反应条件温和,且避免了硝化反应等危险工艺,易于实施工业化生产.目标化合物结构经HNMR、MS确证.

摘要： 6-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲酸是一种重要的杂环化合物,具有较高的生物活性,其合成方法尚无文献报道.本文以水合肼和马来酸酐为起始原料,在酸催化下发生缩合反应,再与三溴氧磷进行溴代,与氨水发生氨解反应,再与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行亚胺化反应,与溴乙酸乙酯缩合成环,最后发生碱水解共6步反应制得6-溴咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-甲酸,总收率52.0％,其结构经1 H NMR、13 C NMR、IR和元素分析确证.该合成路线具有方法新颖、操作简便、收率高、无需柱层析分离纯化等优点.

摘要： GDC-0575作为一种新型口服小分子Chk1抑制剂,因与吉西他滨在肉瘤细胞中表现出非常强的协同作用引起了众多医药公司的关注.因此开发GDC-0575的高效合成工艺显得尤为重要.以来源广泛,价格低廉的1H-吡咯并[2,3-b]吡啶为起始原料,经过氧化,氯代,硝化,溴代,芳香亲核取代,氢化,缩合和脱保护八步反应,以总收率25.2％获得高质量的原料药,原料药纯度达到98.8％,满足前期的药理毒理研究需求.

摘要： 分别由香茅醇和四氢香叶醇进行溴化反应合成香茅基溴(1-溴-3,7-二甲基-6-辛烯)和四氢香叶基溴(1-溴-3,7-二甲基辛烷).再以这两种溴代物为原料,分别与二甲胺、二乙胺、二正丙胺、吗啉反应合成得到8种氢化柠檬基叔胺.各化合物都用IR、1 H NMR、13 C NMR与MS分析方法表征了结构,并对叔胺的质谱分析数据进行了讨论.

摘要： 以7α溴-5,6β-环氧-15β,16β-亚甲基-3β-新戊酰氯氧基-5β-雄甾烷-17-酮为原料,经过磺酰化、溴代、开环脱溴等步骤制得屈螺酮关键中间体5-羟基-15β,16β-亚甲基-3β-新戊酰氧基-5β-雄甾-6-烯-17-酮的方法.优化了合成路线中的磺酰化、溴代、开环脱溴等反应条件.结果表明,优化后的总收率可达66.8％.该方法操作简单,且产物结构经1HNMR、13CNMR、ESI-MS等检测方法确证.

摘要： @@多溴联苯醚(PBDEs)是一类具有生态风险的新型环境有机污染物，目前对PBDEs的研究集中在不同环境介质和生物体内的暴露浓度的检测、迁移转化机制的探索，有关其理论计算方面的文献主要报道的是其分子结构特征、物理化学以及热力学性质的QSAR或QSPR模型的建立和预测。PBDEs溴原子取代的位置和两个苯环之间二面角的大小对其环境转化行为和电子结构影响很大，为了方便实验研究，本研究选择两种可以直接购买到的具有代表性的固标PBDEs同系物4，4’-二溴代联苯醚(BDE-15)和2，2，4，4’-四溴代联苯醚(BDE-47)作为目标物，比较和讨论溴代对其结构乃至振动光谱性质的影响。

摘要： 本发明涉及一种溴代试剂的合成方法,以及由本发明提供的溴代试剂进行反应制备含溴化合物的方法，包括：溴负离子化合物与三光气或光气反应得到的溴代试剂与芳香类或含不饱和键化合物再进行反应。其中，芳香类化合物包括：富电子取代苯化合物、富电子取代萘化合物、富电子取代噻吩化合物、富电子取代呋喃化合物、富电子取代吲哚化合物、富电子取代吡咯化合物。含不饱和键化合物包括双键(烯烃类)、三键(炔烃类)。所述取代基为烷基，羟基，烷基取代的氨基，烷氧基或酯基。较优选地，所述芳香类化合物为

摘要： 本发明公开了一种选择性溴化酮类化合物制备ɑ-单溴代酮和ɑ，ɑ-二溴代酮类化合物的方法，以酮类化合物作为反应物、溴酸或无机酸存在下的溴酸盐与金属溴化物作为溴代试剂、醇作为溶剂，能够将酮类化合物选择性溴化为相应的ɑ-单溴代酮；该反应具有溴代选择性高、反应条件温和、反应速率和收率高的效果，选用的溴代试剂廉价易得低毒，且溴的利用率高，接近绿色化学的要求，因此易于工业化生产，具有较好的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种溴代芳香胺和α‑溴代芳香酮的绿色合成方法，所述的合成方法包括：以氢溴酸为溴化剂，2‑甲基吡啶硝酸盐为催化剂，分子氧为氧化剂，对结构如式(1)所示的芳香化合物或结构如式(2)或式(3)所示的芳香酮进行溴化，制得相应的溴代芳香胺或α‑溴代芳香酮。本发明的合成方法底物适用反应广、原子利用率高、避免了过渡金属元素和挥发性有机溶剂的使用，具有经济、环保的特点。

摘要： 本发明涉及一种溴代试剂的合成方法,以及由本发明提供的溴代试剂进行反应制备含溴化合物的方法，包括：溴负离子化合物与三光气或光气反应得到的溴代试剂与芳香类或含不饱和键化合物再进行反应。其中，芳香类化合物包括：富电子取代苯化合物、富电子取代萘化合物、富电子取代噻吩化合物、富电子取代呋喃化合物、富电子取代吲哚化合物、富电子取代吡咯化合物。含不饱和键化合物包括双键(烯烃类)、三键(炔烃类)。所述取代基为烷基，羟基，烷基取代的氨基，烷氧基或酯基。较优选地，所述芳香类化合物为

摘要： 本发明公开了一种选择性溴化酮类化合物制备ɑ-单溴代酮和ɑ，ɑ-二溴代酮类化合物的方法，以酮类化合物作为反应物、溴酸或无机酸存在下的溴酸盐与金属溴化物作为溴代试剂、醇作为溶剂，能够将酮类化合物选择性溴化为相应的ɑ-单溴代酮；该反应具有溴代选择性高、反应条件温和、反应速率和收率高的效果，选用的溴代试剂廉价易得低毒，且溴的利用率高，接近绿色化学的要求，因此易于工业化生产，具有较好的应用前景。

摘要： 本发明的通式(I)所示的唑衍生物的新的制备方法包括：使由1‑溴‑2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯通过金属交换反应而生成的有机金属试剂与溴丙酮酸衍生物反应，得到溴代醇衍生物的工序，以及使上述溴代醇衍生物与咪唑或1,2,4‑三唑或它们的碱金属盐反应，得到上述唑衍生物的工序。

摘要： 本发明公开了一种基于N‑溴代琥珀酰亚胺的高温溴代沙坦联苯制备方法，属于医药化工技术领域。具体公开了一种使用流动光化学方法制备含取代基的溴代沙坦联苯的方法，该方法无需氧化剂和自由基引发剂，以甲基联苯为原料，使用N‑溴代琥珀酰亚胺作为溴代试剂，使用乙酸乙酯、冰醋酸或N,N‑二甲基甲酰胺作为溶剂，待原料、溴代试剂分别与溶剂混合后，经注射管流入管道，经混合器混合后中进入到恒温水浴反应器中，通过光照进行反应。由本发明合成的2‑氰基‑4’‑溴甲基联苯的纯度好、收率高，反应体系简单、毒害性低，适合于生物医药领域的工业应用，可以适用于自动化连续式生产工艺，符合绿色化工、高效经济的发展理念。

摘要： 本发明公开了一种基于N‑溴代琥珀酰亚胺的常温溴代沙坦联苯制备方法，属于医药化工技术领域。具体公开了一种使用流动光化学方法制备含取代基的溴代沙坦联苯的方法，该方法无需氧化剂和自由基引发剂，以甲基联苯为原料，使用N‑溴代琥珀酰亚胺作为溴代试剂，使用丙酮、二氯甲烷、石油醚或乙腈作为溶剂，待原料、溴代试剂分别与溶剂混合后，经注射管流入管道，经混合器混合后中进入到恒温水浴反应器中，通过光照进行反应。由本发明合成的2‑氰基‑4’‑溴甲基联苯的纯度好、收率高，反应体系简单、毒害性低，适合于生物医药领域的工业应用，可以适用于自动化连续式生产工艺，符合绿色化工、高效经济的发展理念。

摘要： 本发明公开了一种制备⍵‑溴代醇‑1的单溴代反应装置；涉及昆虫性信息素、前列腺素等产物的前体⍵‑溴代醇‑1的化学合成；解决了由于传统回流装置的限制导致⍵‑溴代醇‑1的产率低的问题；包括提取瓶、接收瓶、冷凝装置、加热装置和漏斗，提取瓶通过支管与接收瓶相连通，冷凝装置设置在提取瓶瓶口，漏斗直立放置在提取瓶内，提取瓶和接收瓶底部分别设置加热装置，提取瓶用于进行单溴代反应，接收瓶内用于放置溶剂接收产物；接收瓶内的溶剂经蒸发冷凝经过提取瓶内置的漏斗到达提取瓶底部，促使瓶内生成的产物不断随液面上升，再经过支管进入接收瓶，避免了副产物1，⍵‑二溴烷烃的生成，提高了反应的选择性和最终⍵‑溴代醇‑1的产率。

摘要： 本发明公开了一种提高⍵‑溴代醇‑1产率的单溴代制备方法；涉及昆虫性信息素、前列腺素等产物的前体⍵‑溴代醇‑1的化学合成；解决了⍵‑溴代醇‑1产率低的问题；具体为在连接有冷凝管的A瓶中放入反应底物：1，⍵‑烷二醇和氢溴酸，催化剂以及溶剂；同时在B瓶中也放入所述溶剂，并加热保持沸腾；A瓶与B瓶通过支管相连通，使得B瓶中溶剂蒸汽经过支管进入A瓶，并在冷凝作用下回流进入A瓶；生成的⍵‑溴代醇‑1随A瓶液面上升经过支管再进入B瓶，使得产物及时与反应底物相分离，本方法避免了副产物1，⍵‑二溴烷烃的生成，提高了反应的选择性和最终⍵‑溴代醇‑1的产率。