水合肼

摘要： 该研究制备不同还原程度的还原氧化石墨烯(rGO),研究还原参数对水泥砂浆复合材料的抗折和抗压强度的影响。采用接触角测量仪(CA)、射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对材料结构进行测试和表征。结果表明,rGO的最佳还原参数为0.2 wt%水合肼和15 min还原时间;在此条件下,掺杂0.1 wt%的rGO使试样28 d的抗折和抗压强度分别达到5.80 MPa和55.10 MPa,与普通水泥砂浆相比,分别提高45.00%和83.67%。适当还原参数下制备的rGO易在水泥内部形成成核位点,并有序控制水化物晶体的生长方向,最终可改善水泥砂浆的力学性能。

摘要： 无氰电镀工艺中,制备雷酸金过程会产生大量含金废水,具有回收利用价值。以水合肼作为还原剂,研究了pH、反应温度、反应时间、水合肼用量等因素对金回收的影响,并在最佳条件下开展了中试试验。结果表明:采用水合肼还原法回收雷酸金清洗废水中金,处理后废水中金质量浓度降至0.25~0.41 mg/L,金回收率97.93%~99.13%。该工艺在提高金回收率的同时,极大地改善了工作环境,有效保护了员工身体健康。

摘要： 碳纤维表面氮掺杂改性可望提高其电化学性能和电场响应性能。以水合肼为氮源改性粘胶基碳纤维,制备新型海洋电场电极,并探究改性前后电极电化学性能以及电场响应性能变化。结果表明:改性碳纤维电极电化学性能以及电场响应性能显著提高;水合肼高温掺氮处理样品性能最佳,其比电容达到102.5 F/g,为空白组的18.99倍;电荷转移电阻和低频容抗显著降低;电极电位稳定性提高,能稳定响应1 mV、1 mHz低频率低强度电场信号,响应灵敏度、准确度显著提高。改性电极可用于制备高性能海洋电场传感器,提高水下电场探测能力。

摘要： 水合肼作为转移氢化试剂可选择性还原C=C双键和C≡C三键,亦可作为肼解试剂与邻苯二甲酰亚胺通过Gabriel反应制备伯胺;此外,由于水合肼是富电子基团,可对卤化物进行亲核取代反应。本文通过单因素实验研究了反应时间、反应温度、水合肼用量、溶剂、气体环境等因素对N-炔丙基-4-溴-1,8-萘酰亚胺与水合肼反应产物的影响。结果表明,影响Gabriel、转移氢化和亲核取代反应的主要因素分别是水合肼的用量、气体环境和反应温度。

摘要： 建立了泮托拉唑钠原料药中的基因毒性杂质水合肼的高效液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)检测方法。采用反相色谱,以水-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,以ESI正离子多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果显示,水合肼的检测限和定量限可达到0.23、0.47 ng/mL,其在0.47~9.37 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),准确度试验中低、中、高浓度回收率均在81.6%~90.9%之间。在3批次泮托拉唑钠原料药中均未检出水合肼。

摘要： 为减缓水合肼废水对环境的危害,在氯盐介导的环境下,采用铁电极激活过硫酸盐降解水合肼废水。研究了电流强度、Na_(2)S_(2)O_(8)与水合肼的摩尔比、NaCl背景离子强度、初始pH及初始水合肼浓度对水合肼降解率的影响,通过参数优化,获得了最佳运行条件:电流强度0.11 A、Na_(2)S_(2)O_(8)与水合肼的摩尔比2.5、初始pH=6.5、NaCl背景离子强度50 mM,此时30 min水合肼的降解率达到99.5%。活性自由基猝灭试验显示,·OH和·SO_(4)^(-)参与了该过程中水合肼的降解,且主导活性自由基是·OH。

摘要： 近日,浙江方华化学有限公司(简称“方华化学”)年产4900吨含氟新型原药项目环评文件公示。浙江方华化学拟在绍兴市上虞区新征用地实施“年产4900吨含氟新型原药项目”。年产4,900吨含氟新型原药项目包括:3000吨/年氟乐灵原药、800吨/年三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、800吨/年氟虫腈原药和300吨/年虱螨脲原药。年生产副产品40吨40%水合肼和200吨副产盐酸。项目可新增销售收入98902万元。该项目已在浙江省投资项目在线审批监管平台备案。

摘要： 安全高效、响应迅速的在线氢源能够有效地加速质子交换膜燃料电池(PEMFCs)的商业化应用,而设计和制备安全高效、成本低廉的催化剂是实现水合肼(N_(2)H_(4)·H_(2)O)催化制氢作为在线氢源的关键技术。总结了催化剂的合金化改性、形貌结构的调控、载体的负载和强碱性助剂的添加等因素和催化性能之间的构效关系,从活性位点的增多和本征活性的提高等方面讨论催化性能提升原因。结合理论计算总结N_(2)H_(4)在不同金属催化剂表面上的吸附性能和分解路径等机理研究,分析了N_(2)H_(4)在不同的活性位点结构上催化活性、H_(2)选择性和稳定性出现差异的原因。以期实现高效催化剂特定表界面结构和活性位点的几何结构和电子结构多尺度精准调控,为实现机理指导下催化剂的结构精准设计奠定基础。

摘要： 基于Dawson型磷钼酸盐(NH_(4))_(6)P_(2)Mo_(18)O_(62)(P_(2)Mo_(18))可逆的氧化还原及变色性质,利用紫外-可见光谱可实现P_(2)Mo_(18)溶液对水合肼(N_(2)H_(4)·H_(2)O)及过氧化氢(H_(2)O_(2))的可逆检测.在P_(2)Mo_(18)溶液中加入等量N_(2)H_(4)·H_(2)O后,P_(2)Mo_(18)被还原,溶液由浅黄色变为蓝绿色,随着N_(2)H_(4)·H_(2)O浓度的增加,在可见区400~800 nm的吸收峰逐渐增强;在还原态P_(2)Mo_(18)溶液中加入等量H_(2)O_(2)后,还原态P_(2)Mo_(18)重新被氧化,溶液由蓝绿色变为浅黄色,随着H_(2)O_(2)浓度的增加,在可见区的吸收峰逐渐降低.以750 nm处的吸光度对N_(2)H_(4)·H_(2)O和H_(2)O_(2)的浓度做图,获得紫外-可见光谱法对N_(2)H_(4)·H_(2)O和H_(2)O_(2)检测的线性方程、线性检测范围及检出限,并利用紫外-可见动力学法和光谱法对该探针的响应时间、可逆性及抗干扰性进行研究.结果表明:该方法对N_(2)H_(4)·H_(2)O和H_(2)O_(2)的检出限分别为7.24×10^(-5),2.15×10^(-4)mmol/L;对N_(2)H_(4)·H_(2)O和H_(2)O_(2)检测的响应时间分别为44.8,23.9 min.

摘要： 本论文实验利用纳米金颗粒的光学特性设计了一种基于色氨酸修饰后的单分散的金纳米颗粒和氢键的认知作用实现了可视化法检测水合肼的方法。在本论文实验设计中,选择色氨酸作为还原剂,利用了色氨酸的还原性、绿色无毒,原位还原制备出金纳米粒,同时利用色氨酸的氨基在金纳米粒表面修饰上氨基,从而使得到的金纳米粒单一分散又稳定。本实验设计又进一步利用水合肼和色氨酸修饰的金纳米粒产生氢键认知作用,使得金纳米粒从单一分散到发生聚集从而导致颜色发生变化。由于不同浓度的水合肼促使金纳米粒显色用肉眼观察到明显的梯度变化,所以使得该检测方法不仅灵敏度高、抗干扰性好,还可以实现实时实地快速检测。

摘要： 采用水合肼作还原剂,还原后的金属钯黑再通氢还原纯化,建立了水合肼-氢还原重量法测硫酸钯溶液中的钯含量.在优化后的测定条件下,测定了4.00％～14.50％含量的钯,分析结果的极差、相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.02％、0.062％～0.16％.与GB/T23276-2009法相比较,测定结果的准确度和精密度更高.

摘要： 对水污染监测用水合肼环境标准样品,按国家标准GB/T15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》进行了定值分析;同时对不确定度进行了评定,分别从标准样品的定值、均匀性、长期和短期稳定性等方面论述了不确定度的来源和评定方法;介绍了各种因素产生的不确定度以及总合成不确定度的计算方法.

摘要： 对直接用湿氯气生产的次氯酸钠合成水合肼的利弊、收率的影响等进行了分析.认为这种方法不可取.通过分析实际运行中出现的问题对系统平稳生产和各工序中间产品、产品收率的影响，经过对比可以得出如下结论:虽然省去湿氯气干燥系统，节约了湿氯气硫酸干燥、浓硫酸储存、废硫酸收集和氯气压缩输送设备及厂房的投人，省去了湿氯气硫酸干燥过程中耗用的硫酸和电能，以及废硫酸的处理费用。其初衷是好的，也能打通工艺路线，并能生产出合格的产品，基本维持稳定的运行状态，但是否处于高效平稳的运行状态，工艺指标能否严格控制在规定范围，还须进一步证明，并且在更优化过程带来了许多困难，水合阱收率降低，原材料、能源及动力消耗增大，违背了无论什么形式的化工装置，首先要长时间、高效的平稳运行，工艺指标完全在控制范围内，并在此基础上进行指标的更优化控制的生产管理原则。在运行一段时间后，其运行中增加的消耗损失大于省去湿氯气干燥系统的投资费用，之后随着生产时间越长其损失越大。实践证明:该做法无论从优化工艺路线的角度，还是降低投资进而降低生产成本的角度来说都是不可取的。

摘要： 本文研究了以水合肼为还原剂,以FeCl3·6H2O/C为催化剂,还原2-硝基-4-氯二苯醚制得2-氨基-4-氯二苯醚,重点考察了不同pH条件下对产物纯度的影响,以及催化剂重复使用的可行性研究.

摘要： 通过对不同基质地表水样中水合肼在pH、温度、光照、时间等条件下进行保存研究,确定对其保存效果的影响为:pH＞水合肼浓度＞时间＞温度＞光照.建议地表水样品使用棕色玻璃瓶采集,调节pH至2.00后,于4°C下避光保存;洁净的地表水样保存时间不超过2周,黄河等含泥沙较多地水合肼样品应立即分析,否则保存时间尽量不超过2d.

摘要： 对水污染监测用水合肼环境标准样品,按国家标准GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》进行了定值分析;同时对不确定度进行了评定,分别从标准样品的定值、均匀性、长期和短期稳定性等方面论述了不确定度的来源和评定方法;介绍了各种因素产生的不确定度以及总合成不确定度的计算方法.

摘要： 常压下酮连氮制备水合肼收率最高的试验条件:丁酮的25％氨饱和溶液100 mL加水20mL,在10°C条件下滴加12％次氯酸钠溶液8mL,控制滴加时间在60 min,滴加完毕后保温180 min,将反应液升温至70°C,再保温120 min,水合肼收率88.39％.由于受到试验条件的限制，常压法试验结果并不理想，水合脐收率距离98%尚有较大的差距，但可以为进一步提高水合麟收率的试验提供参考。反应条件的控制、物料浓度的高低、加人盐酸的量等因素，都会影响水合脐的收率。下一步，研究小组拟改变反应条件，继续进行丁酮连氮常压水解试验的研究，以期获得更高的水合拼收率。

摘要： 建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯化物和硫酸盐的含量的方法.方法选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0mMNa2CO3/1.0mMNaHCO3为淋洗液,流速为1.2mL/min的条件下分离测定.在0.1 μg/ml～20.0μg/ml范围内,氯离子线性方程为Y=0.3003X+0.0515,相关系数为99.97％,检出限为0.016μg/ml,硫酸根线性方程为Y=0.1772X-0.0005,相关系数为99.99％检出限为0.029μg/ml.经过方法学考察,精密度和稳定性试验相对标准偏差结果均小5％,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4-101.8％之间.

摘要： 水合肼作还原剂制备石墨烯是目前最常用的方法.但是水合肼具有剧毒,有毒气体容易挥发进入空气中,对环境造成污染.因此,急需寻找绿色无毒的还原剂来替代水合肼制备石墨烯.本文采用改进的Hummer法制备氧化石墨,然后分别以水合肼、葡萄糖和维生素C作为还原剂,通过化学还原的方法还原氧化石墨烯,制备得到石墨烯材料.采用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、拉曼光谱(RS)、X-射线衍射仪(XRD)对不同的还原剂所制备的石墨烯材料进行表征.研究结果表明,绿色、无毒的葡萄糖和维生素C同样可以还原氧化石墨,制备得到石墨烯.

摘要： 为提高聚丙烯腈(PAN)纤维的阻燃性能,本文采用水合肼对PAN纤维进行直接化学改性的方式制备了阻燃PAN纤维,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)及X-射线衍射(XRD)对纤维结构进行了表征,利用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)对纤维的热性能进行了研究,利用极限氧指数仪及微锥形量热仪对纤维的阻燃性能进行了研究,并对其力学性能进行了测试.结果表明,水合肼与PAN纤维反应生成了C=N键,改性后的PAN纤维的晶型发生了改变,结晶度下降,PAN的环化放热温度下降,其阻燃性能及成炭性提高;改性后PAN纤维的力学性能有所下降,随着改性时间的延长,PAN纤维的阻燃性能显著提高,热释放速率(HRR)大大下降.

摘要： 本发明属于肼基甲酸苄酯合成领域，具体涉及一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法。通过分段负压蒸馏，得到馏分Ⅰ(水合肼含量≤2％)与馏分Ⅱ(水合肼含量50‑70％)，向馏分Ⅰ中加入镍基催化剂，破坏水合肼，进一步降低水合肼的含量，馏分Ⅱ中水合肼可以直接套用于合成肼基甲酸苄酯反应中。本发明克服了合成肼基甲酸苄酯水合肼废水处理的问题，低浓水合肼废水通过镍基催化剂降解，高浓水合肼套用，减轻了环保压力，符合绿色循环经济的要求。

摘要： 本发明公开了一种酮连氮法水合肼生产过程中水合肼的在线检测方法，制作ORP值和水合肼浓度的关系曲线以及ORP值和总肼浓度的关系曲线；对于分离塔分离工序前点位的检测，在取样样品中加入足量或过量的酸，然后检测其ORP值，通过与ORP值和总肼浓度的关系曲线对比，即可得到样品中总肼浓度；对于分离塔分离后点位的检测，在取样样品中检测其ORP值，通过与ORP值和水合肼浓度的关系曲线对比，即可得到样品中水合肼浓度。本发明通过首先制作制作ORP值和水合肼浓度的关系曲线，然后检测待测点位样品的ORP值，即可快速准确的得到水合肼生产系统中反应液中水合肼的浓度或总肼浓度，进而指导生产。

摘要： 本发明公开了一种纯化水合肼制备电子级水合肼的方法，涉及化学品提纯技术领域，该方法包括如下步骤：首先将商品水合肼通过螯合树脂，控制体系温度为40～60°C，然后再通过0.05μm孔径的过滤器，即可得到合格的电子级水合肼；所述螯合树脂是以交联聚合物为骨架，并连接‑CH2N(CH2COOH)2结构的特殊功能基而构成的。本发明制得的电子级水合肼产品中金属离子含量极低，同时具有合适的颗粒度，还不带色，质量非常好，完全适用于集成电路领域。

摘要： 本发明公开了一种水合肼法生产乙基肼的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护下，以盐酸肼与乙醇反应得到乙基肼盐酸盐，以水合肼游离乙基肼盐酸盐，经过蒸馏和精馏工艺获得乙基肼。本发明的合成工艺中，催化剂的选择性高，产品的纯度高，纯度≥99.0%，副反应少，收率可达90%以上，能耗低，合成反应压力减少0.5‑0.7Mpa，实现了内循环，连续化生产，减少了劳动强度，具有节能、环保、安全、便捷等优点。

摘要： 本发明公开了一种酮连氮水合肼生产系统中异丙基肼的定性分析方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、采用低极性有机溶剂萃取剂对待测样品进行萃取，萃取物静置所得油相即为浓缩待测样品；S2、将浓缩待测样品、特异性荧光探针以及高极性溶剂进行混合，通过荧光变色反应的发生速率来对生产系统中异丙基肼含量进行定性分析。其优点是：实现了快速定性分析酮连氮水合肼生产系统中异丙基肼的浓度。

摘要： 本发明公开了一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的定量分析方法，包括如下步骤：S1、将特异性荧光探针配制成特异性荧光探针‑DMSO溶液，将特异性荧光探针‑DMSO溶液与异丙基肼配制成数组特异性荧光探针浓度为Amol/L、且异丙基肼浓度已知的标准溶液；利用荧光光谱仪对标准溶液进行测试，确定荧光强度与异丙基肼的浓度的定量关系；S2、将特异性荧光探针‑DMSO溶液与待测样品混合配制成待检溶液；利用荧光光谱仪对待检溶液进行测试，记录荧光强度；根据步骤S1中确定的荧光强度与异丙基肼的浓度的定量关系计算待检溶液的异丙基肼浓度。其优点是：实现了快速准确测定酮连氮水合肼生产系统中异丙基肼的浓度。

摘要： 本发明属于肼基甲酸苄酯合成领域，具体涉及一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法。通过分段负压蒸馏，得到馏分Ⅰ(水合肼含量≤2％)与馏分Ⅱ(水合肼含量50‑70％)，向馏分Ⅰ中加入镍基催化剂，破坏水合肼，进一步降低水合肼的含量，馏分Ⅱ中水合肼可以直接套用于合成肼基甲酸苄酯反应中。本发明克服了合成肼基甲酸苄酯水合肼废水处理的问题，低浓水合肼废水通过镍基催化剂降解，高浓水合肼套用，减轻了环保压力，符合绿色循环经济的要求。

摘要： 本发明公开了一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法，包括以下步骤：将酮连氮法水合肼生产过程中分离得到的副产物异丙基肼废液进行蒸馏，控制蒸馏釜温度为100～108°C、馏出温度为95～100°C，将低沸物馏出后塔釜得浓缩后的异丙基肼溶液；将蒸馏后所得的塔釜异丙基肼溶液静置分层，除去水相后将含有异丙基肼的油相进行萃取，然后将萃取液进行蒸馏，蒸馏出萃取剂后控制馏出温度为106～108°C，收集馏分即得异丙基肼。本发明将含有异丙基肼的酮连氮水合肼副产物异丙基肼废液经蒸馏、静置分层、萃取、蒸馏四个步骤进行分离提纯，将低价值的异丙基肼有机废液转为化高质量的医药原料和中间体，不仅解决了酮连氮水合肼生产中有机废液的处理问题。

摘要： 本实用新型公开了硫代卡巴肼生产工艺用的水合肼添加装置，包括基台、罐体、搅拌辊、进料口和控制面板，所述基台的上方设有罐体，且罐体一侧的内壁上转动连接有两组搅拌辊，并且罐体底端的两侧皆安装有支腿，支腿的底端与基台的顶端固定连接，所述罐体顶端的一侧固定有立板，且立板一侧的外壁上设有蓄料斗，并且蓄料斗顶端的中心位置处设有注料口，所述蓄料斗底端的中心位置处设有溢流管，溢流管远离蓄料斗的一端延伸至罐体的内部，且溢流管靠近蓄料斗的一端的外壁上安装有第一电磁阀。本实用新型不仅提高了添加装置使用时的添加效果，确保了添加装置使用时的溶解效率，而且确保了添加装置使用时硫代卡巴肼的质量。

摘要： 本实用新型公开了一种高肼废水中水合肼回收装置，包括储罐、计量罐、反应釜、离心机、缓存池、蒸馏釜、冷凝器、接收罐和酒精罐，其中，储罐的出料口通过一隔膜泵连接计量罐的进料口，计量罐的出料口连接反应釜的进料口，反应釜的出料口连接离心机的进料口，离心机的出料口连接缓存池，缓存池通过另一隔膜泵连接蒸馏釜的进料口，蒸馏釜及接收罐的排气口均连接冷凝器的进气口，冷凝器的冷却液出口连接接收罐的进料口，接收罐的出料口分别连接两条出料管道，一条连接酒精罐收集酒精，另一条用于水合肼装桶。采用本实用新型能够从高肼废水中回收得到水合肼，回收的水合肼可套用在生产上，节约了生产成本，减少了污水排放，降低了委外处理费用。