液质联用技术

摘要： 目的研究凉血活血方与益气活血方对不同时期放射性肺损伤大鼠不同部位血流情况的影响及两方剂所含成分分析。方法80只SD大鼠,随机分成4组:照射组、照射+凉血活血组、照射+益气活血组和空白对照组,每组20只。除空白组外,其余各组大鼠以6 MV-X线经背部照射右肺,单次3 Gy,每周照射2次,连续照射5周,最高累积剂量30 Gy,建立放射性肺损伤模型;于照射开始时,凉血活血组和益气活血组同步灌胃给药,每日一次;模型组和空白组给予同等体积生理盐水;分别于照射开始后第12周、第26周对大鼠各部位(耳背、背侧胸部、腹侧胸部及腹部)的血流情况进行采集。通过液质联用技术对凉血活血和益气活血方药中所含成分进行解析鉴定。结果与空白对照组比较,在放射性肺损伤急性期,模型组大鼠背侧胸部及腹侧胸部血流量均显著升高(P<0.01)。在背侧胸部,与模型组相比,凉血活血组和益气活血组急性期大鼠的血流量均显著降低(P<0.01),且凉血活血组效果优于益气活血组(P<0.01);在腹侧胸部,与模型组相比,凉血活血组急性期大鼠腹侧胸部血流量显著降低(P<0.01),耳背部和腹侧腹部各组间无明显统计学差异。液质联用技术鉴定表明,在mzCloud数据库中,凉血活血方共匹配到564个化合物,254个化合物综合评分大于70;益气活血方共匹配到188个化合物,139个化合物综合评分大于70。在两方中,评分大于92分且共有的成分是汉黄芩素、18-β-甘草次酸、洋川芎内酯H、麦芽四糖、齐墩果酸等成分。结论凉血活血方和益气活血方均可改善急性放射性肺损伤大鼠背侧胸部的血流变化,且凉血活血方更具有一定优势;通过液质联用技术可进一步分析鉴定两方药所含成分的区别,为临床运用及进一步研究提供参考。

摘要： 基于现代经济水平的提升,人们对日常生活质量的要求越来越高,生活水平逐渐提高,使人们更注重身体健康,因此更加关注食品安全问题。随着科学技术的发展,国家加强了对食品安全的监管,从而提高了食品安全水平。此外,更需要引进科学的检测技术,有效地检测食品内部及表面残留的药物,确保食品安全。本文针对液质联用技术进行分析,通过液质联用技术检测形成质谱和色谱,明确了该技术的使用原理和主要特点,并深刻分析了采用液质联用技术的食品药物残留检测的具体应用,以确保检测后的食品安全,保证人们的身体健康。

摘要： 当前我国食品安全检测技术水平已经得到了大幅度的提升,食品安全检测工作中出现许多新兴技术,而液相色谱-质谱联用技术作为一种高效的检测技术,已广泛应用于各类食品安全检测工作中。在实际的食品安全检测工作中,为了提升食品检测技术的成效需全面系统地了解检测技术的原理及方法。本文总结了液质联用技术的含义以及技术优势,并分析此技术在食品检测工作中的具体应用方向,以期为相关人员提供参考。

摘要： 液质联用技术是将液相色谱与质谱串联的检测技术,具有灵敏度高、选择性好、分离能力强和高通量筛查的优点,已成为药物分析的关键技术和研究手段。通过简要综述了抗生素发展、应用中存在的问题以及液质联用技术在抗生素杂质研究、滥用残留及代谢方面的应用,为抗生素质量控制和合理使用提供相关理论参考。

摘要： 目的:对亮菌甲素注射剂杂质谱进行研究。方法:采用液质联用技术对注射用亮菌甲素和亮菌甲素注射液中有关物质的结构进行解析,结合强制降解试验,推测各杂质的来源,并利用ADMET Predictor软件预测各杂质毒性。结果:亮菌甲素与相邻杂质及各杂质之间分离良好。推测了亮菌甲素注射剂杂质谱中10个杂质的结构,其中杂质1~5来源于碱降解,杂质6、杂质7来源于光降解,杂质8为原料引入,杂质9、杂质10为亮菌甲素与辅料丙二醇反应的产物。软件预测结果显示,亮菌甲素、杂质8的预测毒性很低,风险低;其他杂质可能具有一定的潜致敏性、染色体畸变、生殖毒和肝脏不良反应。结论:通过对亮菌甲素注射剂杂质谱研究,推测了杂质的结构、来源及其毒性,为其生产工艺和质量控制提供依据。

摘要： 目的:确定肺纤维化大鼠的尿液生物标记物,阐述丹贝益肺方干预肺纤维化的作用机制。方法:采用气管雾化博莱霉素方法诱导肺纤维化大鼠模型,测定临床肺纤维化的诊断指标,如超氧化物歧化酶、谷胱甘肽、丙二醛。通过最新高分辨率液质联用技术,非靶向获取肺纤维化大鼠的高通量代谢组数据,并以化学计量学算法对多维数据进行数据处理,筛选与肺纤维化相关的生物标记物。同时,观察给药后大鼠的各项代谢机能指标,阐述丹贝益肺方对肺纤维化的有效作用机制。结果:临床生化指标显示,模型组大鼠代谢和健康大鼠相比差异显著,证实肺纤维化大鼠模型制备成功。代谢组学研究表明,肺纤维化大鼠代谢轮廓明显偏移,体内代谢异常;给予丹贝益肺方后整体呈回调趋势,并向健康大鼠代谢轮廓方向发展。经数据库匹配和数据处理后,得到健康大鼠与肺纤维化大鼠组间显著变化的12个生物标记物,包括富马酸盐、精氨酸、亚精胺等。结论:丹贝益肺方对肺纤维化大鼠有一定的治疗作用。调节三羧酸循环及精氨酸代谢通路等可能是其治疗肺纤维化的作用机制。

摘要： 色谱分离技术与高选择性质谱技术结合可形成液质联用技术,相较于单一的色谱分离技术,液质联用技术在食品真菌毒素检测中具有高灵敏度、选择性强等优势.基于此,本文首先阐述了液质联用技术检测食品真菌毒素的原理,并结合实际毒素检测试验进行液质联用技术的具体应用分析,旨在补充食品真菌毒素检测方法,为食品安全检测与质量控制提供技术指导.

摘要： 基于现代社会经济发展,人们的生活水平与质量明显提升,科学技术在日常生活与生产中实现了非常广泛的应用。结合目前的实际情况来看,人们比以往更加重视食品安全问题,对于相关部门而言,要想在更大程度上提升食品安,需要加强对相关技术的合理应用,从而实现对食品安全数据的有效掌握。本文主要针对液质联用技术在食品安全监测中的运用进行了深入分析,并结合实际情况提出了一些有效的应用措施,希望能为相关人员提供合理的参考依据。

摘要： 色谱分离技术与高选择性质谱技术结合可形成液质联用技术,相较于单一的色谱分离技术,液质联用技术在食品真菌毒素检测中具有高灵敏度、选择性强等优势。基于此,本文首先阐述了液质联用技术检测食品真菌毒素的原理,并结合实际毒素检测试验进行液质联用技术的具体应用分析,旨在补充食品真菌毒素检测方法,为食品安全检测与质量控制提供技术指导。

摘要： 目的:基于网络药理学以及代谢组学,以酸枣仁汤与百合地黄汤为例,探讨滋阴安神方治疗失眠的分子机制。方法:借助网络药理学,以相似性显著的成分为基础,预测两方作用靶点,结合液质联用技术分析药物干预后大鼠血清,综合分析两方核心靶点集合、核心作用通路集合。结果:两方共同作用靶点11个、作用通路11条,主要通过地黄苷a、梓醇、酸枣仁皂苷a1等29个小分子发挥治疗失眠作用。结论:两方作用核心靶点在肝脏中表达最多,参与神经活性配体-受体相互作用、外源物质代谢、胆汁分泌、突触囊泡循环等多个信号通路。揭示了滋阴安神类复方治疗失眠的可能疗效机制,为下一步从“肝”入手治疗失眠提供了新的研究思路。

摘要： 随着经济的发展,生活水平不断提高,人们对食品安全的关注度加大.本文简要介绍了液质联用技术在食品安全检测中的应用情况,希望为促进液质联用技术在食品安全检测中的应用提供一定的参考与借鉴.

摘要： 液质联用技术是将液相色谱的高分离性能与质谱的强大结构鉴定功能相结合,具备了高分离度、高灵敏度、高选择性以及提供丰富结构信息等一系列优点,目前已在分析、鉴定、质量控制等众多领域得到应用,近年来该技术在生物大分子等方面有较为广泛而深入的应用.本文将就液质联用技术在多肽定性定量分析及多肽类药物质量控制方面的研究进展加以归纳总结,旨在为液质联用技术在多肽类生物大分子中的应用研究提供参考。并在生物肤研发中发挥着不可替代的作用。

摘要： 本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一综述.LC-MS测定食品中的兽药残留发生了显著的变化，可以清晰地区分为两种类型的方法:基于LC-QqQ MS的目标靶向物分析方法和基于LC-HRMS的目标物、非目标物及未知物筛选方法。根据有关法规和标准的要求，传统的测定流程包括离线提取和净化，C18柱分离，MRM模式检测，这样可以完成绝大多数兽药的靶向物确证分析。针对特定种类药物的定性定量方法正在逐渐地被多类别多组分残留筛选方法所代替。考虑到样品前处理，同时提取各类兽药的通用方法比某些专属提取过程更受人喜欢。由于大量的参数需要优化，在提取、净化、分离和测定大量化合物的步骤中，开发这种高通量方法会更费时、费力。然而，最终的结果和方案对于日常开展大量样品分析的食品安全试验室是非常有用有益的。总之，如果清晰的限定样品中需要确证和定量的分析物，LC- QqQ MS是理想的工具，LC-HRMS则提供已知和未知物的具有更高可信度的鉴定工作。LC- QqQ MS和LC-HRMS是两种强大的、互补的LC-MS技术，两者均具有多残留分析能力，两者的有机结合能够覆盖如今动物源性食品中兽药残留测定的主要挑战。

摘要： 本文综述了当前13C代谢流分析的研究进展以及今后发展方向，并重点介绍了质谱技术尤其是液质联用技术当前在代谢流分析中获取同位素分布向量的应用。

摘要： 本文运用整体系统生物学自上而下的研究思路逐层筛选治咳川贝批把滴丸中平喘的有效化学物质组分。通过豚鼠离体平滑肌收缩的组织模型，优选处方中各极性萃取物质段，并通过UPLC-Q-TOF液质联用技术对有效层进行快速准确地化学信息表征。

摘要： 目的:建立复方三芪口服液中化学成分的UPLC-LTQ-Orbitrap液质联用定性分析方法,对黄芪、三七的黄酮、皂苷类成分的电喷雾串联质谱信息进行探讨.方法:采用kinetix(2.1mm×100mm,1.7μin)色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,经DAD检测器后采用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式采集,一级全扫描离子在离子阱内进行碰撞诱导解离(CID)测定多级质谱,傅里叶变换回旋共振检测高分辨质谱数据进行分析.结果:超高效液相色谱很好地对三芪口服液中化学成分进行分离,分别建立黄芪、三七化合物质谱数据库,根据精确相对分子量信息和多级质谱碎片信息,结合对照品质谱行为,从复方三芪中快速分析鉴定了39个成分.结论:本方法分离度良好,灵敏度高,可同时对复方制剂三芪口服液中不同类型化合物快速分析,并有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究.

摘要： 氨基己酸能阻碍纤维蛋白溶解酶的形成，因而抑制纤维蛋白的溶解而达到止血目的，临床用于预防及治疗血纤维蛋白溶解亢进引起的各种出血。目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行了研究.方法:用LC-QTOF/MS对杂质进行了定性研究,确定主要杂质的结构,再采用LC-UV对杂质进行定量测定.结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基己酸二聚体.结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测，对药品质量提高有所帮助.

摘要： 氨基己酸能阻碍纤维蛋白溶解酶的形成，因而抑制纤维蛋白的溶解而达到止血目的，临床用于预防及治疗血纤维蛋白溶解亢进引起的各种出血。目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行了研究.方法:用LC-QTOF/MS对杂质进行了定性研究,确定主要杂质的结构,再采用LC-UV对杂质进行定量测定.结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基己酸二聚体.结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测，对药品质量提高有所帮助.

摘要： 氨基己酸能阻碍纤维蛋白溶解酶的形成，因而抑制纤维蛋白的溶解而达到止血目的，临床用于预防及治疗血纤维蛋白溶解亢进引起的各种出血。目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行了研究.方法:用LC-QTOF/MS对杂质进行了定性研究,确定主要杂质的结构,再采用LC-UV对杂质进行定量测定.结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基己酸二聚体.结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测，对药品质量提高有所帮助.

摘要： 氨基己酸能阻碍纤维蛋白溶解酶的形成，因而抑制纤维蛋白的溶解而达到止血目的，临床用于预防及治疗血纤维蛋白溶解亢进引起的各种出血。目的:对氨基己酸注射液中的有关物质进行了研究.方法:用LC-QTOF/MS对杂质进行了定性研究,确定主要杂质的结构,再采用LC-UV对杂质进行定量测定.结果:建立了氨基己酸注射液中有关物质的检测方法,氨基己酸注射液中的主要杂质为己内酰胺与氨基己酸二聚体.结论:本法可用于氨基己酸注射液中有关物质的检测，对药品质量提高有所帮助.

摘要： 本发明公开了一种利用超高效液相色谱‑质谱联用技术同时检测白芍中11种有机磷类农药残留的方法，包括以下步骤：白芍药材用丙酮超声提取，提取溶液置于装有90mg石墨化碳黑的离心管中，涡旋净化，取上清液氮吹至干，加乙腈定容，用超高效液相色谱‑串联质谱在多反应监测模式下检测，基质标准曲线外标法定量。11种有机磷农药在2.5‑200ng/mL范围内线性拟合度高，11种农药在浓度为0.05mg/kg时的回收率在70％‑130％，相对标准偏差≤15％，方法检出限≤0.002mg/kg。该方法快速简便，灵敏度高，精密度高，准确度高，适合于白芍中11种有机磷类农药的分析检测。

摘要： 本发明提供一种利用高效液相色谱‑离子淌度差分质谱串联装置定量分析福大赛因的四种同分异构体FD‑1、FD‑2、FD‑3和FD‑4的方法，所述方法包括以下步骤：1)制备福大赛因样品溶液；2)将所述样品溶液注入到高效液相色谱‑离子淌度差分质谱串联装置中，获得质量色谱图；3)根据所述质量色谱图使用外标法定量分析福大赛因的四种同分异构体FD‑1、FD‑2、FD‑3和FD‑4，其中，在所述高效液相色谱中使用由流动相A和流动相B组成的混合流动相进行梯度洗脱，所述流动相A为pH值在9.5～11.5范围内的弱碱性水性流动相，所述流动相B为甲醇和乙腈的混合物。

摘要： 本发明涉及α‑羟基神经酰胺检测技术领域，尤其涉及基于超高效液相色谱‑质谱联用技术的α‑羟基神经酰胺的检测方法。具体包括如下步骤：(1)将血清与提取液混合，进行第一静置，离心取最下层，得物料1，将物料1与内标液混合，挥干得物料2，将物料2与复溶剂混合，进行第二静置，取上清得物料3；(2)将步骤(1)得到的物料3进行超高效液相色谱串联质谱分析。本发明基于LC‑MS/MS首次建立同时测定血清6种α‑羟基神经酰胺的分析方法，该方法具有良好的精密度，准确度，以及较宽的线性范围。

摘要： 本发明公开了一种基于高通量液相色谱‑质谱联用技术的胆汁酸检测方法，包括：S1.精密称取人血清中胆汁酸标准品，加入甲醇溶解，制得质量浓度为1000mg/L的单标储备液；S2.取适量步骤S1中配制的单标储备液加入同一离心试管中，涡旋混匀，得到混合储备液；进行所述混合储备液的色谱分析及质谱分析，得到第一检测结果，并根据第一检测结果及单标储备液的浓度绘制标准曲线；S3.按1：3～4的混合比例向离心管中加入人血清样本和乙腈溶液，静置1min后涡旋震荡30s，然后通过高速离心处理吸取上清液作为检测样本；S4.进行所述检测样本的色谱分析及质谱分析，得到第二检测结果；基于所述第二检测结果和标准曲线，获得人血清样本中胆汁酸浓度。

摘要： 本发明涉及一种微波萃取‑固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测畜禽粪便中7种结合态雌激素的方法。该方法为：(1)粪便样品预处理，分别加入17β‑雌二醇D

摘要： 本发明属于分析化学的技术领域，尤其涉及一种利用液质联用技术检测蛋白粉的磷脂的方法。本发明的方法包括：单独配制磷脂酰乙醇胺PE、磷脂酰丝氨酸PS和磷脂酰肌醇PI的梯度浓度的工作标准液，采用HPLC‑MS/MS联用技术检测，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；其中，HPLC系统条件为：以C4色谱柱或其同等性能的色谱柱为固定相；取待测样品用溶剂超声波提取，离心、过滤获得供试品溶液，按照HPLC‑MS/MS联用技术检测，代入到标准工作曲线中获得待测样品中磷脂酰乙醇胺、磷脂酰丝氨酸或磷脂酰肌醇的浓度。本发明解决目前没有一种能在蛋白粉中定量检测PE、PS、PI的含量的技术缺陷。

摘要： 本发明提供了一种双水相萃取结合液质联用技术同时检测鸡蛋或牛奶中27种抗生素的方法，包括：(1)样品处理：将鸡蛋或牛奶样品搅拌均匀，依次加入指示回收率的内标物、EDTA‑2Na溶液、提取溶剂和分相盐，形成双水相；取上清液吹干，所得残渣用有机溶液重新溶解定容；过滤后转移至进样瓶中，待测；(2)超高效液相色谱串联质谱法测定样品中6类27种抗生素的含量：采用内标标准曲线法，在超高效液相色谱串联质谱仪上，定量检测进样瓶内的从样品中萃取到的6类27种抗生素的含量。本发明能够实现快速、高效、灵敏、准确地同时检测鸡蛋和牛奶中6类27种抗生素，大大提高了检测效率，降低了前处理的成本，且检测结果稳定、基质干扰小。

摘要： 本发明公开了一种基于液质联用技术测定生物样本中内源性物质包括辅酶Q10浓度的方法,采用正常基质加入内源性对照品去配制校正标样，先计算得出配制校正标样中正常基质中内源性物质的本底，后用本底与加入内源性对照品的浓度去回算得到标准曲线，以标准曲线计算获得待测样品中内源性物质的浓度，采用此方法能够消除空白基质中本身含有的内源性分析物的干扰。另外，采用本发明的方法成功建立了一种进样量少、高灵敏度、高准确度和高选择性的方法用于大鼠血浆中辅酶Q10的浓度检测，进样量仅为1μL，数据采集时间仅为3.6min，为辅酶Q10体内药代动力学研究提供了基础。

摘要： 液质联用技术检测大鼠血浆YG‑18血药浓度的定量分析方法，本发明属于药物分析学临床前药代动力学技术领域，包括以下步骤，在YG‑18给药后的SD大鼠血浆中，依次加入乙腈和内标工作液，涡旋离心后取上清用流动相溶解后进样，所述内标工作液为乙氧苯柳胺的乙腈溶液；采用液质联用技术，乙腈‑甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，Alltima C18色谱柱进行色谱分离，进行定量分析。该方法专属性强，灵敏度高，样品取样量少，预处理简单、快速，分析周期短，经方法学验证此方法准确可靠，适用于SD大鼠血浆中YG‑18药物浓度测定和药代动力学研究。

摘要： 本发明提供了一种基于液质联用技术快速精准分析茶鲜叶中茶氨酸的方法，包括以下步骤：（1）茶鲜叶的前处理；（2）配制茶氨酸标准溶液；（3）获得最佳超高效液相色谱条件和质谱条件；（4）采用超高效液相色谱‑质谱法，根据步骤（3）中的色谱/质谱条件对茶鲜叶中的茶氨酸进行定性确证，并进行定量分析。本发明以茶鲜叶代替茶叶干样作为样品，用纯水低温提取后，经一定比例的乙醇水溶液纯化除杂，利用超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱检测，实现了快速精准测定茶鲜中茶氨酸成分的目的，为茶叶质量评价和等级评定提供了理想的分析手段。