多残留分析

摘要： 基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法。韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLCMS/MS检测。结果表明:在0.5~100μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限(LOQs)为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,31种农药在韭菜中的平均回收率在70%~102%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%(n=5)。该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测韭菜中多种农药的残留量。

摘要： 以中药材丹参为研究对象,通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化,建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法,并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100μg/L范围内,70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9985;在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%,相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现,其中有22批样品分别检出1~5种农药,包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确,可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测,检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。

摘要： 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用.本文对基于四级杆滤质器的LC-MS/MS技术近年来在食品中农药多残留分析方面的应用进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱(三重四级杆串联质谱和四级杆线性离子阱串联质谱)以及液相色谱-高分辨串联质谱(四级杆飞行时间串联质谱和四级杆静电场轨道阱串联质谱)在多类农药多残留分析中的应用.

摘要： 基于QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)方法,借助自动QuEChERS前处理设备,结合LC-MS/MS测定手段,建立了简单、高效的同时检测玉米中133种农药多残留分析方法 ——自动QuEChERS.本方法将QuEChERS提取和净化两个步骤在同一设备上一次完成,操作要求低,解放了劳动力,提高了工作效率,进一步提高了实验重现性.结果表明:所有待测农药在3个添加浓度(20、100、500 μg·kg-1)的回收率在70%~120%之间(n=5),相对标准偏差小于15%.最低定量限达到2 μg·kg-1,在2~500 μg·kg-1线性范围内,相关系数大于0.99.

摘要： 为建立一种基于QuEChERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定.通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比.结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg-1)下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg-1,R 2大于0.990.该方法可应用于农业土壤样品的检测.

摘要： 建立了一种同时检测兽药莱克多巴胺(RAC)、克伦特罗(CL)、沙丁胺醇(SAL)的多残留的新方法.采用液相悬浮芯片技术,基于间接竞争法的原理,将3种兽药抗原分别偶联到不同的荧光微球上作为探针,以藻红蛋白(PE)荧光标记二抗为信号,通过优化实验条件,分别建立3种兽药的标准曲线.基于特异性识别实验,建立3种兽药同时检测的标准曲线.结果表明,同时检测的3条曲线均呈现良好的线性相关,线性相关系数(R2)均大于0.99,RAC,CL和SAL的检测范围分别为1～ 500 μg/L,0.1～500μg/L,1～100μg/L,检出限分别为0.68,0.095和0.88 μg/L.与其它结构类似物的交叉反应率均低于1.5％,实际样品中的加标回收率令人满意.

摘要： Veterinary drug residue analysis (VDRA) was one of the most widely studied subjects in analytical laboratories working in the field of food safety, liquid chromatogaphy-mass spectrometry (LC-MS) has been the main technique of choice for VDRA. Except of the quantitative determination of several target compounds, the trend of VDRA was been as mainly simultaneous analysis of multi-class and multi-residuals based on mass spectrometry (MS) screening method in a single analysis. Liquid chromatography tandem triple quadrupole MS (LC-MS/MS) and liquid chromatography tandem high resolution MS (LC-HRMS) had many characteristics and advantages respectively, LC-MS multi-residue methods has been developed and applied to detect such as antibiotics in animal-derived foods by researchers all over the world. This paper was focused on the progress of the current LC-MS methods which applied to the veterinary multi-residue analysis.%兽药残留分析是食品安全实验室最广泛开展的分析项目之一，液质联用技术已成为兽药残留分析的关键技术和研究手段。除进行少数目标组分的定量测定外，多类别、多组分兽药的同时同步分析成为近年来兽药残留分析的发展趋势。液相色谱串联三级四极杆质谱和液相色谱串联高分辨质谱在兽药多残留分析中各有其特点和优势，各国研究者在牛奶、动物组织等动物源性食品中开展了抗生素等多残留的检测研究与应用工作。本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一概述。

摘要： This study established the acetonitrile as dispersion solvent,with DWCNTs-COOH and GCB as disper-sion matrix material in dinotefuran,nitenpyram and imidacloprid residue matrix dispersion extraction pretreat-ment for spinach samples,set up and optimized HPLC of the acetonitrile gradient elution residual sample with quantitative method of external standard.The results showed that the optimal retention time for dinotefuran, nitenpyram and imidacloprid were 6.8,8.6 and 17.7 min,respectively.They had a good linear relationship with the corresponding chromatographic peak area ranging from 0.025 to 25.00 mg/L in mass concentration.The av-erage recovery of dinotefuran,nitenpyram and imidacloprid was more than 75%;the level of relative standard de-viation was less than 10% in spinach.The minimum detectable concentration were 0.091 2 mg/L (dinotefuran), 0.080 8 mg/L (nitenpyram)and 0.062 8 mg/L (imidacloprid)under the conditions of chromatographic method. The results indicated that the residue sample pretreatment methods and sample analysis methods were simple,effi-cient,economical and reliable,and could meet the requirements for quantitative detection of the three kinds of pesticide residues in spinach.%研究确立了以乙腈为分散萃取溶剂，以羧基化双壁碳纳米管（DWCNTs-COOH）和石墨化碳黑（GCB）为基质分散材料的菠菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉残留的基质分散萃取前处理方法，建立并优化了乙腈梯度洗脱的高效液相色谱（HPLC）残留样品外标定量方法。结果表明，优化色谱条件下，呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉色谱保留时间分别为6．8、8．6和17．7 min，在0．025～25．00 mg／L 范围内与对应色谱峰面积具有良好的线性关系。呋虫胺、烯啶虫胺和吡虫啉在菠菜中3个添加水平的回收率均在75％以上，相对标准偏差均小于10％，该色谱条件下方法的最低检测浓度分别为0．0912 mg／L（呋虫胺）、0．0808 mg／L（烯啶虫胺）和0．0628 mg／L（吡虫啉），表明研究建立的残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠，可满足3种农药在菠菜中残留的定量检测要求。

摘要： 对土壤中农药多残留分析方法进行了研究,同时选用土壤薄层层析法对实验田不同浓度土壤中9种农药的淋溶行为进行了比较研究,初步探讨了农药污染水体的机理.结果表明,采用固相萃取法对土壤中农药多残留进行分析,方法简单、快速,溶剂用量小、污染小,且添加回收率满足农药残留分析的要求.土壤中农药淋溶性研究表明,农药淋溶性主要依农药性质、土壤性质不同而不同.深层土壤中农药淋溶性增强,莠去津降解物脱乙基莠去津的淋溶性大于其母体.

摘要： 农药多残留分析应根据基质、农药理化性质等,选择适当的前处理方法和检测手段来进行.本文按照分析过程,阐述农药多残留分析中分离和检测技术的现状和发展方向.样本前处理中,着重提到固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE)、基质固相萃取(MSPD),检测方法中着重阐述酶速测法、免疫分析法(IA)、生物传感器法以及各种联机技术.

摘要： 本文就目前液质联用技术及其在兽药多残留分析中的应用做一综述.LC-MS测定食品中的兽药残留发生了显著的变化，可以清晰地区分为两种类型的方法:基于LC-QqQ MS的目标靶向物分析方法和基于LC-HRMS的目标物、非目标物及未知物筛选方法。根据有关法规和标准的要求，传统的测定流程包括离线提取和净化，C18柱分离，MRM模式检测，这样可以完成绝大多数兽药的靶向物确证分析。针对特定种类药物的定性定量方法正在逐渐地被多类别多组分残留筛选方法所代替。考虑到样品前处理，同时提取各类兽药的通用方法比某些专属提取过程更受人喜欢。由于大量的参数需要优化，在提取、净化、分离和测定大量化合物的步骤中，开发这种高通量方法会更费时、费力。然而，最终的结果和方案对于日常开展大量样品分析的食品安全试验室是非常有用有益的。总之，如果清晰的限定样品中需要确证和定量的分析物，LC- QqQ MS是理想的工具，LC-HRMS则提供已知和未知物的具有更高可信度的鉴定工作。LC- QqQ MS和LC-HRMS是两种强大的、互补的LC-MS技术，两者均具有多残留分析能力，两者的有机结合能够覆盖如今动物源性食品中兽药残留测定的主要挑战。

摘要： 水体中的有机污染物不仅影响生态环境,而且直接威胁饮水安全,影响公众健康。世界卫生组织调查指出,人类疾病80%与水污染有关,伴随着新型有机污染物的不断出现,水污染问题越来越引起了人们的重视, 因此全面可靠的水污染状况调查研究及风险评价显得尤为重要。

摘要： 对GC—112A仪器进行检测限实测评估，同时建立了检测蔬菜中7种有机磷农药的多残留分析方法。当添加浓度在0.4mg/Kg和0.8mg／Kg时，7种农药的回收率为77.6％～106.1％，相对标准偏差小于10％，最小检测浓度在0.05mg／Kg。有机磷农残分析方法符合国标技术要求。

摘要： 建立了以乙酸乙酯为提取液,添加适当比例活性炭和弗罗里夺土快速振荡提取,同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱方法.比较了样品中不同比例活性炭对不同农药残留的吸附影响,确定样品量的0.％~1﹪为最适合的比例.方法准确度研究结果表明,各待测组份平均回收率为78.08﹪~109.87﹪,相对标准偏差为5.06﹪~10.4﹪,最小检出浓度为0.001~0.005mg/kg.在保证灵敏度和准确度的前提下,该方法具有前处理简单、快速、测试成本低的特点,适用于多种蔬菜品种中多种有机磷农药残留的同时检测.

摘要： 建立了以乙酸乙酯为提取液,添加适当比例活性炭和弗罗里夺土快速振荡提取,同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱方法.比较了样品中不同比例活性炭对不同农药残留的吸附影响,确定样品量的0.％~1﹪为最适合的比例.方法准确度研究结果表明,各待测组份平均回收率为78.08﹪~109.87﹪,相对标准偏差为5.06﹪~10.4﹪,最小检出浓度为0.001~0.005mg/kg.在保证灵敏度和准确度的前提下,该方法具有前处理简单、快速、测试成本低的特点,适用于多种蔬菜品种中多种有机磷农药残留的同时检测.

摘要： 建立了以乙酸乙酯为提取液,添加适当比例活性炭和弗罗里夺土快速振荡提取,同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱方法.比较了样品中不同比例活性炭对不同农药残留的吸附影响,确定样品量的0.％~1﹪为最适合的比例.方法准确度研究结果表明,各待测组份平均回收率为78.08﹪~109.87﹪,相对标准偏差为5.06﹪~10.4﹪,最小检出浓度为0.001~0.005mg/kg.在保证灵敏度和准确度的前提下,该方法具有前处理简单、快速、测试成本低的特点,适用于多种蔬菜品种中多种有机磷农药残留的同时检测.

摘要： 建立了以乙酸乙酯为提取液,添加适当比例活性炭和弗罗里夺土快速振荡提取,同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱方法.比较了样品中不同比例活性炭对不同农药残留的吸附影响,确定样品量的0.％~1﹪为最适合的比例.方法准确度研究结果表明,各待测组份平均回收率为78.08﹪~109.87﹪,相对标准偏差为5.06﹪~10.4﹪,最小检出浓度为0.001~0.005mg/kg.在保证灵敏度和准确度的前提下,该方法具有前处理简单、快速、测试成本低的特点,适用于多种蔬菜品种中多种有机磷农药残留的同时检测.

摘要： 本发明公开了一种用于果蔬中农药残留分析的全自动样品前处理装置，该装置的结构包括顶板，上侧门，下侧门，面板，样品盘保护盆，废水盆，切刀架，样品盘，喷水组件，试管盘，吸管组件，试管盘保护盆；其中切刀架用不锈钢加工而成，内有两把旋转切刀，和切刀冲洗装置。该装置具有机构简单，自动化程度高、操作方便、总体成本低的特点，适用于承担大量快速检测任务的大型农产品批发市场等相关组织。

摘要： 本发明公开了一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：1）配制内标溶液；2）配制对照储备液；3）配制对照液；4）配制供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积。本发明提供的磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。

摘要： 本发明公开了一种用于果蔬中农药残留分析的全自动样品前处理装置，该装置的结构包括顶板，上侧门，下侧门，面板，样品盘保护盆，废水盆，切刀架，样品盘，喷水组件，试管盘，吸管组件，试管盘保护盆；其中切刀架用不锈钢加工而成，内有两把旋转切刀，和切刀冲洗装置。该装置具有机构简单，自动化程度高、操作方便、总体成本低的特点，适用于承担大量快速检测任务的大型农产品批发市场等相关组织。

摘要： 本发明公开了一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法,包括如下步骤，1)对照溶液配制；2)供试品溶液配制；3)顶空进样测定；4)按外标法，以峰面积计算样品中各溶剂的残留量。本发明一种利伐沙班中间体中残留溶剂残留量的分析方法，分析方法使用顶空进样气相色谱仪，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简単，其能对利伐沙班中间体中各种残留溶剂的残留量进行测定。本发明具有适用范围宽、步骤简単、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点，可广泛应用于生产中的在线分析。

摘要： 本发明公开了一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤，1）对照溶液配制；2）供试品溶液配制；3）顶空进样测定；4）按外标法，以峰面积计算样品中各溶剂的残留量。本发明一种阿托伐他汀钙中间体中残留溶剂残留量的分析方法，分析方法使用顶空进样气相色谱仪，确保分析结果的准确、可靠性，操作过程简单，其能对阿托伐他汀钙中间体中各种残留溶剂的残留量进行测定。本发明具有适用范围宽、步骤简单、分析方法耗时短、分析成本低；分析方法对分析结果准确度高、线性范围宽、重现性好、分析条件稳定等优点，可广泛应用于生产中的在线分析。

摘要： 本发明公开了一种磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，包括如下步骤：1）配制内标溶液；2）配制对照储备液；3）配制对照液；4）配制供试液；5）精密量取5μL上述对照液，注入气相色谱仪，记录色谱图；6）精密量取5μL上述供试液，注入气相色谱仪，记录色谱图；7）按内标法计算样品中各溶剂的残留量：样品中溶剂的残留量=残留溶剂峰面积/内标溶剂的峰面积。本发明提供的磺胺多辛中残留溶剂残留量的分析方法，其能对磺胺多辛中各种残留溶剂的残留量进行测定。

摘要： 本发明的残留DC测定装置接受从显示装置出射的光并输出受光信号，基于在由显示装置显示闪烁测定用图像的过程中输出的受光信号，对显示装置的闪烁值进行测定并作为初始闪烁值保存至存储部，接下来，使显示装置以规定的显示时间显示规定的显示图像，如果经过了规定的显示时间，则再次使显示装置显示闪烁测定用图像，基于在闪烁测定用图像的显示中输出的受光信号对显示装置的闪烁值进行测定并作为事后闪烁值保存至存储部，通过存储部中保存的事后闪烁值和初始闪烁值的运算，计算闪烁变化量，作为表现残留DC的指标值。

摘要： 本发明涉及残留物确认用附着材料以及使用其的洗涤后的洗涤对象上残留的残留物的确认方法。具体而言，本发明涉及以下内容：在洗涤对象上容易地发现、观察洗涤后的洗涤对象上残留的残留物。为了确认洗涤后的洗涤对象(1)上残留的残留物而使所述洗涤对象(1)预先附着残留物确认用附着材料(2A、2B)，所述残留物确认用附着材料(2A、2B)特征在于，其通过对切削加工中产生的碎屑实施着色而构成。该残留物确认用附着材料(2A、2B)优选利用激发状态下发出可见光的涂料涂装而实施着色构成的所述碎屑。

摘要： 本发明公开一种变电站电气设备火灾残留物检测分析系统，包括对变电站附近气象、地形数据进行收集和分析的WRF‑ARW气象场模拟单元和对变电站电气设备火灾后烟气混合物数据进行采集和分析的CALPUFF模拟单元；通过分析变电站大气沉降物中有毒有害污染状况和空间分布特征，采用正定矩阵因子分解(PMF)模型对大气沉降中的污染物进行源解析。通过变电站电器设备火灾残留物检测分析软件，对变电站电器设备火灾残留物检测分析能够达到精确的评估效果。

摘要： 本发明涉及一种用于检测麦角生物碱的酶联免疫测试盒及其检测方法，主要适用于用该试剂盒快速批量测定原粮及其制品中多种麦角生物碱的含量，属于食品分析检测领域。以几种麦角生物碱的共有结构麦角酸偶联载体蛋白制成免疫抗原并获得高效价抗体为基础，以麦角酸偶联另一载体蛋白制成的包被抗原包被酶标板，经封闭后，加入所述高效价抗体与试验样品液进行竞争性结合反应，然后加入酶标二抗进行显色反应，最后加入终止液终止反应，通过定量检测吸光度值可以确定麦角生物碱的含量。本发明还提供了一种依据该方法制备的操作简便易行的酶联免疫测试盒。本发明的优点是能用于原粮及其制品中多种麦角生物碱的快速检测，样品的前处理过程简单，耗时少，灵敏度高，能同时检测批量的样品，样品检测成本远低于传统的检测方法。