液相色谱-质谱联用法

摘要： 建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量。结果表明在1~500μg/L线性范围内,6种农药(特丁硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷-OXON、特丁硫磷亚砜-OXON、特丁硫磷砜-OXON)线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.03 mg/kg。在0.01、0.50、2.00 mg/kg三水平的平均添加回收率为81.5%~103.9%,相对标准偏差为0.9%~10.1%。该方法成本低、操作简便、分析速度快、回收率及灵敏度高,适合对茶叶中特丁硫磷及其多种代谢产物的同时定性定量检测。

摘要： 目的 通过考察基质效应筛选前处理方法,探索一种使用液相色谱 - 质谱联用法(LC-MS/MS)同时分析血液中氯胺酮和氟胺酮的方法。方法 取 1.00mL 血液,加入 2.00mL 乙腈,振荡提取,离心,取上清液过 0.22μm滤膜,上样分析。根据保留时间、特征离子对及其丰度比定性,根据特征离子峰面积定量。结果 乙腈沉淀蛋白法基质效应不显著,专属性好,血液中氯胺酮与氟胺酮浓度在 1.50 ~ 150ng/mL 范围内线性较好(R^(2)> 0.999),氯胺酮、氟胺酮方法检出限均为 0.30ng/mL,不同浓度添加样品回收率在 82.1% ~ 86.5% 之间,日内、日间RSD 均小于 10%。结论 本文成功建立了一种液相色谱 - 质谱联用法同时分析血液中氯胺酮与氟胺酮的方法,该方法操作简便、快捷、灵敏、稳定,适用于血液样品中氯胺酮、氟胺酮的定性定量检验。

摘要： 目的:建立接近零值时测量不确定度的评定方法案例,为禁用物质提供一种评定方法。方法:依据GB 23200.92—2016和JJF 1059.1—2012,以猪肉样品为例,分析样品测量过程中引入的不确定度,利用GUM法加以评定。结果:本次评定的测量不确定度结果报告为0.197[0,0.491]μg/kg,k=2。结论:测量不确定度的主要来源为工作曲线变动。

摘要： 采用液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的26种农药残留量,分析不确定度来源,并对不确定度各分量进行评定。通过空白基质添加8次重复测定,考察A类不确定度;通过对实验过程中的前处理过程中的样品称量、提取试剂和温度,到标准物、校准曲线拟合和实验过程中温度引入的不确定度的全面分析,评价B类不确定度;取置信水平P=95%,k=2,最终给出液相色谱串联质谱法测定鸡肉中26种农药含量的扩展不确定度。结果表明,引起本实验室过程相对不确定度的主要因素为标准物质纯度,其值为0.025和0.01、标准物质配制达到0.01以上,校准曲线拟合,实验重复性和前处理过程引入的不确定相对较小,特别是温度引起的不确定度可忽略。因此在实验过程中,购买有证标准物质、提高检测人员操作水平,可有效提降低实验过程中引入的相对不确定度。该研究可为动物源性食品中农药残留测定不确定度的评定提供依据,也为实验室内部质量控制提供技术支撑。

摘要： 检测毒死蜱农药残留很重要,对毒死蜱农药残留的检测,采用两种对比方法:一种是气相色谱法NY/T 761-2008;一种是用液相色谱-质谱联用GB23200.121-2021,每种方法都设置了6种不同浓度,不同样品,其中样品主要分两大类,分别为蔬菜和水果。并比较两种方法的回收率和精密度以及检测成本,旨在为需要检测毒死蜱农药残留的用户提供一些参考。

摘要： 建立高通量的高效液相色谱法同时检测15种西红花中非法添加色素,对于阳性样品采用液相色谱-质谱联用法确证.采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH至5.9±0.05)进行梯度洗脱,流量为1.2 mL/min,柱温为35°C,以450 nm和500 nm双波长检测.缓冲盐pH值和流动相流量对色谱条件影响大,需严格控制.该方法重现性好,各物质分离度均大于1.5,标准曲线的线性相关系数r为0.998～1.000,样品高、中、低浓度的加标回收率为70.1％～93.1％,测定结果的相对标准偏差为1.2％～6.6％(n=6),检出限为0.01～0.05 mg/kg.该方法精密度良好,分析时间短,分析结果稳定,可用于中药材西红花中15种非法添加色素的快速筛查和含量测定,同时能为相关部门制定监督抽检中药材染色掺伪的补充检验方法.

摘要： 由于血脑屏障的存在,血药浓度无法反映药物在脑脊液中的实际浓度.直接测定脑脊液中的药物浓度对进行药物的药动学/药效学分析或治疗药物监测、临床指导中枢系统合理用药有重要的意义.本文通过对近年来脑脊液中药物浓度测定方法进行综述,比较了液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法及琼脂井扩散法等分析方法的原理、优势及局限,为临床根据具体情况选择合适的检测方法提供参考.

摘要： 目的 建立快速灵敏的液相色谱-串联质谱法,研究纳曲酮-3-O-辛酸酯在兔体内的药动学.方法 纳曲酮辛酸酯进入体内后可快速水解为纳曲酮,因此纳曲酮-3-O-辛酸酯在兔体内的药动学参数可基于纳曲酮的血浆样品浓度检测而获得.血浆样品预处理采用甲基叔丁基醚液液萃取方法,以纳洛酮为内标.采用Agilent Zorbax SB-C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)型色谱柱,以甲醇/0.1％甲酸水溶液(50:50,V/V)作为流动相,流速0.2 mL·min-1;正离子多反应监测模式:纳曲酮(m/z 342.2→324.1),内标纳洛酮(m/z 328.1→310.2);选用12只新西兰大耳白兔,分别im给予等摩尔剂量的纳曲酮和纳曲酮-3-O-辛酸酯,于给药前及给药后不同时间点取血,所得的血药浓度数据采用非房室模型计算主要药动学参数.结果 血浆内源性物质均不干扰样品峰,建立的LC-MS/MS体内分析测定方法的绝对回收率>76％,线性范围为0.5～100μg·L-1(r 2>0.999).兔im给予纳曲酮1.0 mg·kg-1后纳曲酮的主要药动学参数为:Tmax为(6.7±2.6)min,Cmax为(681±153)μg·L-1,T1/2为(40.0±7.5)min,AUC0-t为(25850±4642)μg·min·L-1,MRTtn为(43.7±6.1)min.兔im给予等摩尔剂量的纳曲酮辛酸酯1.2 mg·kg-1后,纳曲酮的主要药动学参数为:Tmax为(240.0±120.0)min,Cmax为(61.3±10.6)μg·L-1,T1/2为(295.7±133.0)min,AUC0-t为(30650±6775)μg·min·L-1,MRTtn为(406.1±5.0)min.结论 本研究建立的LC-MS/MS方法灵敏度高,适用于纳曲酮-3-O-辛酸酯的药动学研究.与im等摩尔剂量的纳曲酮相比,纳曲酮-3-O-辛酸酯的达峰时间和半衰期显著延长,达峰浓度显著降低.

摘要： 目的 建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)检测方法 .方法 样品经甲醇提取,采用乙腈和水系统为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源正离子模式下采用MRM多反应监测,定量测定龙胆苦苷.结果 龙胆苦苷在10～1000 ng·mL-1浓度之间的范围线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,检出限为0.1 mg·kg-1,定量限为0.3 mg·kg-1,回收率在91.2～98.4％之间,相对标准偏差小于2.0％.结论 该方法 准确、快速、灵敏度高,可很好的应用于龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的测定.

摘要： 该实验建立了白酒生产原料酒醅中31种真菌毒素的液相色谱-串联质谱检测方法.样品使用乙腈与1％的甲酸水混合溶液(85:15,V/V)提取,经QuEChERS法净化后,采用多反应监测模式(MRM)检测,可同时对31种真菌毒素进行定性定量分析.结果表明,该方法的相关系数R2为0.991～0.999,线性关系良好,检出限和定量限分别为0.1～5.0μg/kg和0.4～16.5μg/kg,平均回收率为83.1％～108.7％,回收率实验结果的相对标准偏差(RSD)为2.5％～9.6％.对10个随机抽取的酒醅样品进行检测,检出的真菌毒素分别有:黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物、T-2毒素、新茄病镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、杂色曲霉素.该方法的灵敏度、准确度和精密度良好,可满足白酒生产原料中31种真菌毒素的检测.

摘要： 建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法测定15N标记精氨酸发酵液中可能含有的十种氨基酸(如甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、赖氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、酪氨酸).待测精氨酸发酵液经丙酮提取,氮吹浓缩后,用液相色谱电喷雾质谱(LC-ESI-MS)进行检测.以乙腈和100 mmol/L甲酸铵为流动相(0-10min,80％B;10-1 1min,80％B-55％B;12-40min,55％B)进行梯度洗脱,经氨基柱分离,在选择离子模式(SIM)下监测特定质荷比的上述十种待测物.本方法具有发酵液前处理简单、检测结果准确,一次进样可同时测定精氨酸发酵液中多种杂酸等优点.所发展的方法可用于15N标记精氨酸发酵液中精氨酸含量和杂酸组成的分析.

摘要： 建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法测定15N标记精氨酸发酵液中可能含有的十种氨基酸(如甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、赖氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、酪氨酸).待测精氨酸发酵液经丙酮提取,氮吹浓缩后,用液相色谱电喷雾质谱(LC-ESI-MS)进行检测.以乙腈和100 mmol/L甲酸铵为流动相(0-10min,80％B;10-1 1min,80％B-55％B;12-40min,55％B)进行梯度洗脱,经氨基柱分离,在选择离子模式(SIM)下监测特定质荷比的上述十种待测物.本方法具有发酵液前处理简单、检测结果准确,一次进样可同时测定精氨酸发酵液中多种杂酸等优点.所发展的方法可用于15N标记精氨酸发酵液中精氨酸含量和杂酸组成的分析.

摘要： 建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法测定15N标记精氨酸发酵液中可能含有的十种氨基酸(如甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、赖氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、酪氨酸).待测精氨酸发酵液经丙酮提取,氮吹浓缩后,用液相色谱电喷雾质谱(LC-ESI-MS)进行检测.以乙腈和100 mmol/L甲酸铵为流动相(0-10min,80％B;10-1 1min,80％B-55％B;12-40min,55％B)进行梯度洗脱,经氨基柱分离,在选择离子模式(SIM)下监测特定质荷比的上述十种待测物.本方法具有发酵液前处理简单、检测结果准确,一次进样可同时测定精氨酸发酵液中多种杂酸等优点.所发展的方法可用于15N标记精氨酸发酵液中精氨酸含量和杂酸组成的分析.

摘要： 建立了液相色谱-质谱联用(LC-MS)方法测定15N标记精氨酸发酵液中可能含有的十种氨基酸(如甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸、赖氨酸、丝氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、酪氨酸).待测精氨酸发酵液经丙酮提取,氮吹浓缩后,用液相色谱电喷雾质谱(LC-ESI-MS)进行检测.以乙腈和100 mmol/L甲酸铵为流动相(0-10min,80％B;10-1 1min,80％B-55％B;12-40min,55％B)进行梯度洗脱,经氨基柱分离,在选择离子模式(SIM)下监测特定质荷比的上述十种待测物.本方法具有发酵液前处理简单、检测结果准确,一次进样可同时测定精氨酸发酵液中多种杂酸等优点.所发展的方法可用于15N标记精氨酸发酵液中精氨酸含量和杂酸组成的分析.

摘要： 本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱质谱联用定量方法.回收率为84.2％～95.7％,检出限在2-20μg/kg.

摘要： 本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱质谱联用定量方法.回收率为84.2％～95.7％,检出限在2-20μg/kg.

摘要： 本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱质谱联用定量方法.回收率为84.2％～95.7％,检出限在2-20μg/kg.

摘要： 本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱质谱联用定量方法.回收率为84.2％～95.7％,检出限在2-20μg/kg.

摘要： 本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱质谱联用定量方法.回收率为84.2％～95.7％,检出限在2-20μg/kg.

摘要： 本文建立了快速筛查豆芽中常见添加物甲硝唑、多菌灵、赤霉素、6-苄基腺嘌呤和2,4-二氯苯氧乙酸的液相色谱质谱联用定量方法.回收率为84.2％～95.7％,检出限在2-20μg/kg.

摘要： 本发明提出了超高压液相色谱‑质谱联用法检测水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷，所述制备方法包括以下步骤：S1、系统性能测试；S2、样品采集；S3、标准曲线绘制；S4、样品测定。本方法仅用2μL样品量在5min以内，可以直接准确分离水中稻瘟灵、甲霜灵、西草净、乙酰甲胺磷并测定低至10‑7级别的农药残留。

摘要： 本发明一种高效液相色谱‑质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的分析方法。样品经水浴处理、定容后，过0.22μm滤膜上机分析。以Shin‑pack XR‑ODSIII C18柱为分离柱，10％甲酸‑甲醇为流动相，进行梯度洗脱，经高效液相色谱分离，在ESI负离子模式下扫描，进行多反应监测模式(MRM)检测。本发明方法，测定时间只需7min，提高了检测效率；且检测限和定量限都较低，仪器及方法的精密度高；方法简单快捷、准确可靠；在液相部分采用的是高效液相，降低了检测成本；样品前处理是60°C水浴加热，既避免了酒精所造成的的基质效应，又防止了阿斯巴甜受高温不稳定。

摘要： 本实用新型涉及试剂盒技术领域，且公开了一种基于液相色谱与质谱联用法的蛋白质鉴定试剂盒，解决了一般的试剂盒在对试管放置的过程中，其内的试管容易因振动发生晃动现象，故稳定性较差的问题，其包括盒体，所述盒体的顶端开设有条形槽和试管槽，试管槽以条形槽为中心对称均匀分布，条形槽的内部安装有一个主动件和多个从动件，且主动件与多个从动件连接；本实用新型，通过设置的主动件和从动件的配合使用，能够完成对试管的夹持过程，完成对试管进行固定，提高试管的稳定性，从而提高试剂盒的整体稳定性，同时由于其内的伸缩杆，能够避免力度过大对试管造成损坏。

摘要： 本发明提供了一种液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法，该方法为制备混标溶液和供试中药溶液，用液相色谱和质谱联用技术进样测定，通过将精确分子量、保留时间与混标溶液中的化学成分对照，实现中药提取液中相应化学成分的定性及含量测定，还提供了上述方法的应用，能测定中药中含有的化学成分为苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8‑姜酚和10‑姜酚中的一种或一种以上的含量。本发明能够实现中药中含有上述10种化学成分中一种或以上成分的同时检测定量，测定方法快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，为中药的质量控制提供方法学依据。

摘要： 本发明提供一种鉴定烟草中蛋白与蛋白组的多维液相色谱质谱联用法，具体包括以下步骤：1）将烟叶样品，采用三氯乙酸‑丙酮沉淀法、苯酚法分别提取蛋白，再将蛋白合并后复溶，获得蛋白样品溶液；2）将蛋白样品溶液进行酶解、脱盐、干燥，获得肽段干粉作为试样；3）将制备的试样依次通过第一维液相色谱、第二维液相色谱进行捕集后洗脱分离，再由质谱进行检测。本发明提供的该种方法，最大程度保留样本中的蛋白，大大提高了色谱的峰容量，具有检测通量高、灵敏度高，鉴定出的蛋白组量多的优点。

摘要： 本发明提供一种液相色谱质谱联用法同时定量检测78种神经精神类药物的方法，包括：S1、待测全血样品前处理：将待测全血样品进行离心后，得到的血清加入提取试剂，涡旋混匀，离心取上清至收集板，再加入甲醇水溶液混匀，得待测样品；S2、制备校准品，将校准品采用与S1相同的处理方法，得待测校准品；S3、将待测样品和待测校准品均采用液相色谱质谱联用进行检测，以校准品的检测结果绘制校准曲线，并对待测样品进行定值，获得待测样品中各神经精神类药物的浓度。本发明首次提供了一种可同时检测15种抗癫痫药物、23中抗精神病药物和40种抗抑郁药物浓度的方法，大大提高了检测通量和效率，且检测稳定性好、准确性高。

摘要： 本发明提供一种1α,25‑二羟基维生素D2和1α,25‑二羟基维生素D3高效液相色谱质谱联用法检测试剂盒，由对照品、质控品、同位素内标提取液、稀释液、转化液、复溶液、流动相添加剂A、流动相添加剂B、96孔反应板、96孔过滤板、说明书组成。本试剂盒可以分别检测1α,25‑二羟基维生素D2和1α,25‑二羟基维生素D3，用时较短，提高了检测的效率。

摘要： 一种液相色谱质谱联用法定量检测儿茶酚胺及其代谢物的方法，其主要步骤为：1)样本预处理；2)经预处理的样本溶液进行固相萃取，提取血浆中儿茶酚胺及其代谢物；3)通过液相色谱质谱联用法特异性检测每种分析物及其内标，将分析物与内标信号的比率与校准曲线的比率进行比较以确定分析物浓度。本发明可定量检测人血浆样本中6种儿茶酚胺类激素，检测结果可以辅助临床医生用于成年人体内儿茶酚胺类激素含量异常相关疾病的诊断。

摘要： 本发明提供了一种液相色谱质谱联用法测定中药中化学成分的方法，该方法为制备混标溶液和供试中药溶液，用液相色谱和质谱联用技术进样测定，通过将精确分子量、保留时间与混标溶液中的化学成分对照，实现中药提取液中相应化学成分的定性及含量测定，还提供了上述方法的应用，能测定中药中含有的化学成分为苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、党参炔苷、甘草苷、甘草素、8‑姜酚和10‑姜酚中的一种或一种以上的含量。本发明能够实现中药中含有上述10种化学成分中一种或以上成分的同时检测定量，测定方法快速、高效、灵敏度高且测定方法简单易行，为中药的质量控制提供方法学依据。

摘要： 本实用新型涉及试剂盒技术领域，且公开了维生素D高效液相色谱质谱联用法检测试剂盒，解决了目前往往不方便将试剂盒打开的问题，其包括底座、左盒体和右盒体，左盒体和右盒体位于底座的顶部，所述底座的两侧均固定安装有连接轴，左盒体和右盒体分别与两个连接轴转动连接，左盒体和右盒体的内部均固定安装有检测试剂放置盒，底座的顶部中间固定安装有检测工具放置盒；本实用新型，通过松开螺栓，此时可解除安装杆与转动杆的固定，同时原本压缩的两侧复位弹簧复位，继而使得两侧的隔板同时移动并相互远离，继而通过转动板和检测试剂放置盒之间的配合，使得左盒体和右盒体同时绕着连接轴转动，继而可方便将整个试剂盒打开。