快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物

摘要

建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量。结果表明在1~500μg/L线性范围内,6种农药(特丁硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷-OXON、特丁硫磷亚砜-OXON、特丁硫磷砜-OXON)线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.03 mg/kg。在0.01、0.50、2.00 mg/kg三水平的平均添加回收率为81.5%~103.9%,相对标准偏差为0.9%~10.1%。该方法成本低、操作简便、分析速度快、回收率及灵敏度高,适合对茶叶中特丁硫磷及其多种代谢产物的同时定性定量检测。