气相色谱-质谱联用法

摘要： 建立了测定植物油中的非皂化成分(角鲨烯及甾醇物质)的气相色谱质谱联用分析方法,其检测限均小于2.00 mg/L,加标回收率为90.12%~112.42%。采用该方法实现了山茶油、大豆油和玉米油的非皂化物质的含量分析。通过分析还表明,山茶油中的豆甾醇与大豆油(或玉米油)中的存在显著差异,而β-谷甾醇在大豆油与玉米油也存在显著差异,提示它们可能是防伪分析的重要参数。所建立的方法具有高效、准确和灵敏的优点,这将为今后用于构建动态数据库中综合评价植物油提供了一种分析方法。

摘要： 采用加压流体萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)测定土壤中9种半挥发性有机物,分别考察萃取条件、氮吹浓缩、硅酸镁小柱净化和浓缩定容等前处理条件对半挥发性有机物测定的影响。通过优化试验条件,使方法在10.0μg/L~1000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 mg/kg~0.04 mg/kg。土壤样品加标回收率为72.4%~95.4%,4次测定结果的RSD为2.1%~6.0%。将该方法应用于测定某重点行业企业用地周边土壤,除苯并(a)芘外其余8种半挥发性有机物均为未检出。

摘要： 中药具有来源、成分、配伍应用、体内转化产物多样等特点,构成了一个非常复杂的物质体系,致使其理化性质差异很大、药理活性及作用机理多样.因此在中药现代化进程中,一个重要的任务是建立合理可靠的分析检测方法,以保证中药的质量稳定可控和安全有效.文章综述了近年来中药研究与生产中常用的现代仪器分析检测方法,为中药现代化发展提供一定理论支持及技术参考.

摘要： 本文主要是通过不同时期酸橙果实中的挥发性成分测定和定性定量分析,获得其主要挥发性成分的变化趋势。在此基础上再选取关键时期对酸橙不同部位挥发性成分进行检测分析和趋势验证。研究方法主要是采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定酸橙样品中挥发性成分,通过比对标准品、NIST谱库检索、结合文献对其挥发性成分进行鉴定,并用峰面积归一法测定和比对各组分的相对含量。结果显示,在酸橙果实中共初步鉴定出69种成分,通过对比标准品溶液确定了D-柠檬烯、γ-松油烯、芳樟醇三种成分,其中6月17日与7月1日样品的三者总含量相对较高(38.03%、33.95%)。我们选取7月1日酸橙不同部位样品进行检测分析,共鉴定出64种不同化合物,不同部位之间挥发性成分的组成差异较大。其中根部位共鉴定34种,主要成分为榄香醇(38.24%)、反式-α-香柑油烯(23.85%)等;茎部位共鉴定30种,主要成分为榄香醇(23.98%)、百里酚(17.29%)、反式-α-香柑油烯(13.74%)、芳樟醇(8.92%)等;叶部位鉴定41种,主要成分为芳樟醇(24.51%)、百里酚(23.49%)、榄香醇(10.35%)等;分析不同时期酸橙果实挥发性成分发现,D-柠檬烯等三种化合物的相对含量随着生长期呈现“先逐渐上升后逐渐下降”的趋势;酸橙茎、叶中挥发性成分组成丰富,芳樟醇等单萜类成分相对含量较高。本实验为酸橙果实挥发性成分及非药用部位的综合利用提供了数据和技术参考。

摘要： 建立了一种气相色谱法测定茶叶中毒虫畏的分析方法。样品采用丙酮进行提取,分别用液-液分配、凝胶色谱和固相萃取3种方式净化提取液,除去色素、脂类等杂质,浓缩后用气相色谱进行定量分析,气相色谱-质谱联用进行定性确认。结果表明,毒虫畏(E)-和(Z)-两种异构体分离度较好;毒虫畏在0.02~1.00μg·mL^(-1)有良好的线性关系;方法的相对标准偏差为2.3%~4.2%,回收率为88.1%~105.8%,检测限为0.001 mg·kg^(-1),质谱定性准确,可以完全满足检测的需求。

摘要： 文章对乙硫醚、二乙基二硫醚、二甲基三硫醚、茴香硫醚、二乙基三硫醚五种硫醚类物质的监测分析方法进行了研究。用吹扫瓶采集水质和土壤中的硫醚类化合物,经吹扫捕集仪吹扫后进样,经色谱柱分离,用带EI源的气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量分析,定量方法为内标法。经六次平行加标分析,五种硫醚类物质精密度为4.5%~14.1%,加标回收率为88.4%~97.4%。

摘要： 建立气相色谱–质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离和测定香米中添加的5,6,7,8-四氢喹喔啉的方法。试样干燥后以无水乙醚为提取剂进行索氏提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩、无水乙醇溶解,提取物经HP-INNOWAX柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在5,6,7,8-四氢喹喔啉浓度0.5~10.0mg/L的范围内具有良好的线性关系(R=0.9994),方法的精密度良好RSD为4.77%,加标回收率为81.00%~93.70%,方法的检出限(RSN=3)为0.05 mg/L。结果表明气相色谱质谱联用方法可用于香米的快速定性测定及真伪鉴别。

摘要： 采用气相色谱-质谱联用法分析了浓香型白酒酒醅中主要风味物质及其空间分布的差异,通过主成分分析法探究了酒醅在发酵过程中的主要风味物质及其前体物的变化规律。结果表明:浓香型白酒酒醅的主要风味物质有38种,其中包括18种酯类物质,10种醇类物质,8种酸类物质,2种白酒有益因子(4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚)。在酒醅不同空间层,上层的风味物质仅有18种,但酸类和酯类比例更为协调,且丁酸乙酯与己酸乙酯含量比值为0.07,可突出浓香型白酒的酒体风格;中层的风味物质有34种,且醇类质量浓度达354.70 mg/L,酸类质量浓度达1 444.75 mg/L,酯类质量浓度达1 529.45 mg/L,均高于上层和下层;下层酒醅的己酸及己酸乙酯质量浓度最高,分别达到220.25和441.86 mg/L,有利于浓香型白酒主体风味物质的合成。在发酵过程中,酒醅不同空间层的四大酯、四大酸含量呈先较缓增加(0~15 d),后迅速增加至稳定趋势,中层和下层的四大酯、四大酸含量比上层变化趋势更为显著。

摘要： 目前内分泌干扰物在全球被普遍使用,随着迁移和富集,广泛存在于土壤中,对人类健康和生态环境带来了巨大威胁。为了更好地预防环境内分泌干扰物的危害,解决其污染问题,需要找到较为合适的环境内分泌干扰物检测方法。采用气相色谱-质谱联用法,测定土壤环境内分泌干扰物,样品经过丙酮-二氯甲烷混合溶剂索氏提取后,用旋转蒸发仪浓缩,经硅酸镁柱净化后,氮吹定容制得试样,然后上机分析。经结果验证,该方式加标回收率74.6%~91.1%,各组分检出限为0.02 mg/kg~0.12 mg/kg。

摘要： 目的:评定QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定香蕉中苯醚甲环唑残留量的测量不确定度。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),参照《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定香蕉中苯醚甲环唑残留量的测量不确定度评定数学模型,对不确定度来源进行分析和评定。结果:通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果显示香蕉样品中苯醚甲环唑残留量为0.0554 mg/kg,扩展不确定度为0.00834 mg/kg(k=2)。结论:本实验不确定度主要来源为苯醚甲环唑各标准溶液的配制和标准曲线的拟合过程,测量重复性引入的不确定度分量相对最小。

摘要： 本文研究了气相色谱质谱联用法同时检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol DON)及其两种代谢物3-epi-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-epi-deoxynivalenol3-epi-DON)和3-keto-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-keto-deoxynivalenol,3-keto-DON)的方法.整个方法包括:样品的真空干燥,采用衍生试剂BSA+TMCS+TMSI(3∶2∶3)衍生,水洗和正己烷萃取衍生物进气相色谱质谱检测.采用放射同位素(Isotope)13C-DON(IS-DON)作为内标校正.脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其两种代谢物在TG-5ms毛细管柱中15min得到良好的分离.线性范围在0.16-1.25μg/mL良好,R2＞0.99.回收率为89.5-101.2％,DON,3-epi-DON和3-keto-DON的检测限分别为0.8,3.0和0.05ng mL-1,定量限分别为2.6,10.0and1.0ng mL-1.

摘要： 近年来,国内外已有多起大型电力变压器(或电抗器)因变压器油中的腐蚀性硫化物问题而发生故障,其中变压器油中潜在的腐蚀性硫二苄基二硫(dibenzyl disulfide,DBDS)对电力设备腐蚀影响很大.为了解决这一问题,采用气相色谱质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)测定矿物绝缘油中的DBDS含量.通过对试验条件的探究,建立了用内标法定量检测矿物绝缘油中腐蚀性硫DBDS的方法.试验结果表明,用GC-MS联用法测定矿物绝缘油中DBDS的含量,具有较好的准确性,回收率在85.6％～100.6％之间;具有很好重复性,DBDS的5次平均测试结果的相对标准偏差在0.72％以内.

摘要： 自然界中氢以1H(氕)、2H(氘)、3H(氚)3种同位素的形式存在,相对丰度分别为99.985％,0.015％,10-15％.其中,氕和氘是氢的稳定同位素,氚是氢的放射性同位素.氘、氚是核武器与核燃料循环重要材料.氢同位素分析技术对氢同位素交换动力学研究、氢同位素分离研究、轻核聚变材料生产使用、贮氢材料研究乃至同位素化学学科发展均有十分重要意义.目前,氢同位素分析主要有质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和激光拉曼光谱法等.本文主要论述了氢同位素的分析方法及其在环境监测、食品安全等领域的应用进展.

摘要： 自然界中氢以1H(氕)、2H(氘)、3H(氚)3种同位素的形式存在,相对丰度分别为99.985％,0.015％,10-15％.其中,氕和氘是氢的稳定同位素,氚是氢的放射性同位素.氘、氚是核武器与核燃料循环重要材料.氢同位素分析技术对氢同位素交换动力学研究、氢同位素分离研究、轻核聚变材料生产使用、贮氢材料研究乃至同位素化学学科发展均有十分重要意义.目前,氢同位素分析主要有质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和激光拉曼光谱法等.本文主要论述了氢同位素的分析方法及其在环境监测、食品安全等领域的应用进展.

摘要： 自然界中氢以1H(氕)、2H(氘)、3H(氚)3种同位素的形式存在,相对丰度分别为99.985％,0.015％,10-15％.其中,氕和氘是氢的稳定同位素,氚是氢的放射性同位素.氘、氚是核武器与核燃料循环重要材料.氢同位素分析技术对氢同位素交换动力学研究、氢同位素分离研究、轻核聚变材料生产使用、贮氢材料研究乃至同位素化学学科发展均有十分重要意义.目前,氢同位素分析主要有质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和激光拉曼光谱法等.本文主要论述了氢同位素的分析方法及其在环境监测、食品安全等领域的应用进展.

摘要： 自然界中氢以1H(氕)、2H(氘)、3H(氚)3种同位素的形式存在,相对丰度分别为99.985％,0.015％,10-15％.其中,氕和氘是氢的稳定同位素,氚是氢的放射性同位素.氘、氚是核武器与核燃料循环重要材料.氢同位素分析技术对氢同位素交换动力学研究、氢同位素分离研究、轻核聚变材料生产使用、贮氢材料研究乃至同位素化学学科发展均有十分重要意义.目前,氢同位素分析主要有质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和激光拉曼光谱法等.本文主要论述了氢同位素的分析方法及其在环境监测、食品安全等领域的应用进展.

摘要： 自然界中氢以1H(氕)、2H(氘)、3H(氚)3种同位素的形式存在,相对丰度分别为99.985％,0.015％,10-15％.其中,氕和氘是氢的稳定同位素,氚是氢的放射性同位素.氘、氚是核武器与核燃料循环重要材料.氢同位素分析技术对氢同位素交换动力学研究、氢同位素分离研究、轻核聚变材料生产使用、贮氢材料研究乃至同位素化学学科发展均有十分重要意义.目前,氢同位素分析主要有质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法和激光拉曼光谱法等.本文主要论述了氢同位素的分析方法及其在环境监测、食品安全等领域的应用进展.

摘要： 为研究蜡菊净油的成分及其在卷烟中的应用,采用多维气相色谱-质谱联用(MDGC-MS)对净油中的挥发性和半挥发性成分及其裂解产物进行鉴定.从净油中共鉴定出65种化合物,大部分为酯类和酸类.裂解产物中含有棕榈酸乙酯、肉豆蔻酸、肉豆蔻酸乙酯、香叶基丙酮等增香成分.评吸结果表明,蜡菊净油用于卷烟加香,能够明显丰富烟香,增加清甜香韵,减小刺激性和改善卷烟余味,在卷烟加香中具有一定的应用潜力.

摘要： 为研究蜡菊净油的成分及其在卷烟中的应用,采用多维气相色谱-质谱联用(MDGC-MS)对净油中的挥发性和半挥发性成分及其裂解产物进行鉴定.从净油中共鉴定出65种化合物,大部分为酯类和酸类.裂解产物中含有棕榈酸乙酯、肉豆蔻酸、肉豆蔻酸乙酯、香叶基丙酮等增香成分.评吸结果表明,蜡菊净油用于卷烟加香,能够明显丰富烟香,增加清甜香韵,减小刺激性和改善卷烟余味,在卷烟加香中具有一定的应用潜力.

摘要： 为研究蜡菊净油的成分及其在卷烟中的应用,采用多维气相色谱-质谱联用(MDGC-MS)对净油中的挥发性和半挥发性成分及其裂解产物进行鉴定.从净油中共鉴定出65种化合物,大部分为酯类和酸类.裂解产物中含有棕榈酸乙酯、肉豆蔻酸、肉豆蔻酸乙酯、香叶基丙酮等增香成分.评吸结果表明,蜡菊净油用于卷烟加香,能够明显丰富烟香,增加清甜香韵,减小刺激性和改善卷烟余味,在卷烟加香中具有一定的应用潜力.

摘要： 本发明公开了一种用气相色谱‑质谱联用法结合气相色谱法测定烟碱纯度的方法。先用GC/MS法初步测定烟碱的纯度，再用GC法测定烟碱中的含水率，最后通过修正得到烟碱的准确纯度，修正公式如下：NIC％＝nic％*(100％‑wat％)。该方法与硅钨酸重量法相比，具有简便、快捷、易于操作、重复性好的特点。对烟碱检测特异性高，不易受样品中其他杂质尤其是碱性杂质(生物碱、无机碱)的干扰，在对烟碱样品尤其是久置、杂质含量较高的样品进行纯度检测时，操作简便，分离能力强，定性定量结果可靠。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定大米中痕量4‑氟肉桂酸、4‑溴肉桂酸和3,4‑二氯肉桂酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂4‑异丙磺酸根‑镁铝型水滑石富集大米提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的前处理时间，同时应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附，新型吸附剂的使用使前处理方法新颖、快捷的显著特点。

摘要： 本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定纺织品中痕量3,5‑二氟苯酚、5‑氯‑2‑氟苯酚和5‑溴‑2‑氟苯酚的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂对氨基苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集纺织品中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，具有快捷高效的优点；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂作为目标物的萃取溶剂，相较于常规的相转移衍生化的方式具有操作步骤简便的特点。

摘要： 本发明涉及痕量物质分析检测方法，具体涉及到一种测定水源水中痕量3‑(4‑氟苯基)丙酸、3‑(4‑氯苯基)丙酸、3‑(4‑甲氧基苯基)丙酸和3‑(2‑溴苯基)丙酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂对苯乙烯磺酸根‑镁铝型水滑石富集水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，具有显著的安全、环保优点和经济优势，本发明方法可适用于水源水中四种痕量目标物的快速检测。

摘要： 本发明涉及痕量物质分析检测方法，具体涉及到一种测定豆芽中痕量2‑萘甲酸、1‑羟基‑2‑萘甲酸和4‑甲基‑2‑萘甲酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂2‑萘磺酸根‑镁铝型水滑石富集豆芽提取液中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，具有快捷高效的优点，同时应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附，方法新颖、操作简便。本发明方法可以较好地解决豆芽基质中痕量2‑萘甲酸及其两种衍生物的同时检测。

摘要： 本发明公开了一种用气相色谱-质谱联用法结合气相色谱法测定烟碱纯度的方法。先用GC/MS法初步测定烟碱的纯度，再用GC法测定烟碱中的含水率，最后通过修正得到烟碱的准确纯度，修正公式如下：NIC％＝nic％*(100％-wat％)。该方法与硅钨酸重量法相比，具有简便、快捷、易于操作、重复性好的特点。对烟碱检测特异性高，不易受样品中其他杂质尤其是碱性杂质(生物碱、无机碱)的干扰，在对烟碱样品尤其是久置、杂质含量较高的样品进行纯度检测时，操作简便，分离能力强，定性定量结果可靠。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口，其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口，两个接口分别通过第一、二连接管连接于六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体，阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口，每一对接口之间连接一个采样管，每一对接口分别可选择地与第一环形通道、第二环形通道连通；第一、第二环形通道分别通过第三、二连接管连接于四通阀的剩余的两个接口。本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本发明属于技术检测技术领域，特别涉及一种测定胶粘剂中四种丙烯酸酯类残余单体的气相色谱‑质谱联用法。所述方法具体为将胶粘剂样品进行固化处理后，加入甲醇进行萃取，得到萃取液待测；用甲醇稀释标准储备液，得到不同阶梯浓度的标准工作液；采用气相色谱‑质谱法测定胶黏剂样品中的四种丙烯酸酯类残余单体；其中色谱柱为DB‑624色谱柱。本发明提供的方法测试准确、操作简便、高效、精密度高、实用性强。适用于电子电器及胶粘剂生产企业技术人员对丙烯酸四氢糠基酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、丙烯酸2‑苯氧基乙基酯残余单体进行定性定量测定。