差示扫描量热

摘要： 本工作通过HAC法(即,快冷-热处理-差示扫描量热),研究了一种近等化学计量玻璃的亚Tg焓弛豫行为,玻璃组成为56.58P_(2)O_(5)-2.17Al_(2)O_(3)-36.10TiO_(2)-5.15LiO(wt/%)。首先,我们选择在0.85Tg热处理试样,大约20h后出现预吸热峰,且随着时间的延长,预吸热峰向玻璃转变峰移动,焓也逐渐降低,表明发生慢-β及α弛豫。为了进一步了解该试样的弛豫行为,我们选择在较高温度处热处理,即在0.96Tg热处理玻璃样品,发现预吸热峰不但和玻璃转变峰重合,而且随着时间的延长,峰强度增加且移向较高温度,仅发生α弛豫。另外,我们还研究了在亚Tg热处理样品对结晶的影响,发现析出了少量LiTi_(2)(PO_(4))_(3)晶体,说明这种近等化学计量玻璃在亚Tg焓弛豫的同时,伴随着晶核的形成。

摘要： 中药材的道地性鉴别研究是目前的一个难点。本研究探究了差示扫描量热(DSC)方法在鱼腥草产地鉴别中的应用。通过DSC测量方法的改进,测量参数的优化,得到了稳定、可重复、有辨识度的鱼腥草DSC谱图。研究发现鱼腥草样本在60°C~350°C区间内有两个明显的特征放热峰。不同产地样本的特征反应峰的起始温度、峰值温度、反应焓及DSC曲线的拓扑图形都有明显的差异,而且相同产地样本的DSC曲线具有良好的重复性。在此基础上,本研究将16个不同产地的鱼腥草样本DSC数据建成数据库,引入相似度匹配算法计算得到鱼腥草DSC谱图之间的相似度。通过相似度匹配可以实现鱼腥草产地的高效、精准鉴别,可为中药材产地的鉴别提供新的研究思路和方法。

摘要： 研究热空气老化(70°C×14 d)对焊接参数不同的Ⅰ和Ⅱ组橡胶地板布焊接接头性能的影响以及进行焊接接头焊缝的差示扫描量热(DSC)和拉曼光谱分析。热空气老化试验得出,Ⅰ组橡胶地板布焊接接头的拉伸试样从焊缝处熔断,Ⅱ组橡胶地板布焊接接头的拉伸强度减小12%;DSC分析得出,Ⅰ组橡胶地板布焊接接头焊缝在65.6°C时热流率发生转变,在67.2°C时存在明显吸热峰,即焊缝发生粘流态转变,Ⅱ组橡胶地板布焊接接头焊缝和Ⅰ组橡胶地板布焊接接头母材在25~110°C中均未见明显吸热峰;拉曼光谱分析得出,热空气老化后Ⅰ组橡胶地板布焊接接头焊缝在1056和1118 cm-1处的特征峰强度明显减小,这是热空气老化过程中橡胶分子链发生交联与裂解反应导致的。

摘要： 对6个不同醋酸乙烯(VA)含量的乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)试样,分别进行化学分析法、热重分析法(TG法)和差示扫描量热法(DSC法)测定试样的VA含量。TG和DSC热分析结果表明:EVA中VA含量在10-35wt%,TG法测定的VA含量与化学分析法测定的VA含量成线性关系,但TG法的测定值平均偏高约1wt%,主要是因为碳氢链段分解所致;此外,DSC法测定的熔融温度、结晶温度和结晶度与化学分析法测定的VA含量都成线性关系,且VA含量对EVA熔融和结晶的影响程度基本相同,但DSC法与化学分析法的线性关系稍差于TG法。因此,热分析法可适用于EVA中VA含量的快速和准确测定。

摘要： 为了研究实际运行过程中不同负荷条件下电热因素对高压XLPE电缆绝缘的介电频谱特性的影响,对2回30 m长的110 kVXLPE电缆进行为期180 d的电热联合加速老化试验。试验电压设定为95 kV,试验温度设定为90°C,其中一回电缆采用恒温老化方式,另外一回采用周期性热循环老化方式。通过介电频谱实验获取常温下电缆绝缘的相对介电常数和介质损耗正切角随频率变化的曲线,并进一步分析试验前后不同老化方式对电缆绝缘宏观电场分布的影响。结果表明:在电热恒温老化方式试验后,在电缆绝缘内、外层,极性低分子含量下降和主结晶晶态结构改善使得极化过程减弱,且介质损耗降低,在绝缘中层大量极性低分子的积聚和次级结晶的增多加剧了极化过程,增大了介质损耗,最终使得绝缘的整体电场分布发生翻转;在电热循环老化方式试验后,由于晶体结构改善,绝缘内层漏导损耗下降且弛豫极化向低频段处前移,在绝缘中、外层,极性低分子的减少使得介质损耗降低,绝缘的整体电场分布更加均匀。

摘要： 本文综合利用纺织品标准中的显微镜法、燃烧法、溶解法、红外光谱法和尚未形成标准的差示扫描热量法对3种未知皮芯型复合纤维的成分进行鉴别,成功辨别出其各自的成分.非标准中的测试方法在一定程度上可为检测行业带来帮助,是未来检测发展的方向.

摘要： 为研究泡沫温拌沥青的玻璃态转变温度及低温性能,采用不同的沥青类型和不同的发泡用水量,制备泡沫温拌沥青.利用动态热力学分析仪(dynamic thermomechanical analysis,DMA)和差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC),确定不同发泡水量下泡沫温拌沥青玻璃态转变温度,采用低温弯曲流变梁(bending beam rheometer,BBR)分析不同发泡水量下泡沫温拌沥青的低温性能.结果表明,分别通过DMA和DSC确定的玻璃态转变温度有所区别,但对于不同的沥青和发泡用水量,两者的变化趋势一致;随着发泡水增多,沥青玻璃态转变温度逐渐增高;加入发泡水会在一定程度降低沥青的低温抗裂性能,采用质量分数为6％的发泡水制备的泡沫温拌沥青不能满足-12 °C时的低温环境要求,也无法满足原有未发泡沥青的低温环境适用范围.为保证泡沫温拌沥青良好的路用性能,泡沫温拌沥青制备时,最佳发泡用水量选择应重点考虑其低温抗裂能力.

摘要： 蛋白质的热稳定性一般使用热变性中点温度(melting temperature,Tm)来表示,即蛋白质解折叠50％时的温度.测定蛋白质Tm值的常用方法有差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)、圆二色光谱法(circular dichroism,CD)和差示扫描荧光法(differential scanning fluorimetry,DSF)等.为了比较不同方法的检测特点和效果,选择了5种具有不同结构特点的蛋白,分别使用上述方法对其Tm值进行测定.结果发现,三种方法测得的Tm值整体上较为一致,但也存在一定的差异.研究还发现,结构更复杂的蛋白,并不一定具有更多Tm值.

摘要： 采用差热分析、差示扫描量热、绝热加速量热等热分析技术研究了四种典型安定剂(二苯胺、N,N'-二甲基-N,N'-二苯脲、3-甲基-1,1-二苯基脲和N-甲基-4-硝基苯胺)对硝化棉热分解行为的影响,获得了不同情况下硝化棉试样的热分解参数.非等温量热法计算结果表明,添加四种典型安定剂后硝化棉的热爆炸临界温度分别提高了0.06,0.82,1.00和1.56 K;绝热加速量热实验显示,安定剂对硝化棉绝热分解初期的温升速率和初始压力影响有限,但使硝化棉的最高温升速率分别降低了0.39,0.64,0.70和0.65 K·min-1;通过中断回扫实验探究了热历史对硝化棉试样热分解行为的影响.结果表明,四种安定剂热安定性效果明显,虽然硝化棉热分解初期受安定剂的影响较小,但随着热分解反应的进行,硝化棉热分解产物引起的剧烈自催化分解可以通过与安定剂进行快速反应而得到缓解,并降低热历史对硝化棉热分解反应的影响.对比可知,N-甲基-4-硝基苯胺对硝化棉自催化分解的抑制作用最为明显.

摘要： 2,4-滴是一种植物生长调节剂和除草剂,广泛应用于麦田杂草防治.本文以市售2,4-滴农药为原料，经纯化和混匀后，研制2,4-滴纯度标准物质。采用质量平衡CMB)和差示扫描量热(DSC)两种不同原理的基准方法对2,4-滴进行纯度定值。采用卡尔费体法和灼烧法进行水分和灰分的测定，并且分别对两种定值方法、水分、灰分、不均匀和不稳定引入的不确定度进行评定。检验结果表明，在95%的置信范围内，2,4-滴均匀性良好，稳定时间至少20个月，纯度保证值为99.4%，扩展不确定度为0.6%(k=2)，可为环境中2,4-滴的分析检测提供量值溯源保证。

摘要： 通过熔体流动速率(MFR)、差示扫描量热(DSC)、力学性能等测试手段,研究PPR管材料结构与性能关系,为管材专用料的质量提升提供技术支持.

摘要： 聚乙烯管材料强劲的发展势头非常令人瞩目,本文通过熔体流动速率(MFR)、差示扫描量热(DSC)、力学性能等测试手段,研究高等级聚乙烯管材料结构与性能关系,为管材专用料的质量提升提供技术支持.

摘要： 本文将差示扫描量热(DSC)纯度检测法应用于戊菌隆、异菌脲等6种农药标准品纯度检测，研究发现：异菌脲、氰草津两个样品的热稳定性较好，DSC法测定结果与色谱法测定结果接近：戊菌隆样品在熔融过程中有重结晶现象，提高升温速率可消除其影响；莠去津、甜菜宁和氯吡嘧磺隆三个样品在熔化过程中有严重的失重现象，不适宜利用DSC法测定纯度。

摘要： 从最佳制冷温度、水处理效果和最高水回收率三个方面研究了以制冷为主要手段的冷冻浓缩工艺。通过冷冻试验，确定了冷冻浓缩工艺最佳的制冷温度，考察了冷冻浓缩工艺的水处理效果；通过差示扫描量热试验测定了废水的玻璃化转变温度，从而确定了冷冻浓缩工艺的最高水回收率。结果表明，制冷温度宜比废水凝固点低5～7°C；通过单级冷冻，即可去除废水97％以上的氨氮、有机物和93％以上的盐；对于浓度为3％的溶液，通过冷冻浓缩，可提取97.75％的水分；基于制冷的冷冻浓缩工艺的水处理效果良好，水回收率高，在废水处理与再生领域具有巨大的应用潜力。

摘要： 采用差示扫描量热(DSC)仪研究己内酰胺含量对尼龙6/11等温结晶动力学的影响,利用Avrami方程对其等温结晶动力学进行描述和研究.结果表明,Avrami方程能很好地描述尼龙6/11的等温结晶过程,尼龙6/11的结晶随着热成核形成一维、像针状的二维、盘状、扩散生长,己内酰胺预聚物的加入降低了尼龙11的结晶速率.

摘要： 运用差示扫描量热(DSC)仪和广角X射线衍射(WAXD)研究了纳米炭黑(NCB)填充聚丙烯(PP)复合材料的结晶行为.结果表明,相对于普通炭黑(CB),NCB能够显著地影响PP的结晶行为,使得PP的结晶温度提高,结晶速率加快,诱导PP形成更为稳定的α晶型.力学性能测试表明,NCB能够提高PP的性能.

摘要： 采用DSC(差示扫描量热)/TG(热重)分析和XRD分析对AlPO4和Al(H2PO4)3的相变进行了研究,对相变过程中各中间相的相对介电常数、介电损耗和热膨胀系数进行了测量和计算.结果表明,B-AlPO4的热膨胀系数αl250-753°C为7.5×10-6/°C、相对介电常数εr=6.6、介电损耗tgδ=0.0229;相变B-AlPO4到T-AlPO4产生强烈的热膨胀αl753-815°C为4.4×-4/°C;C-Al-PO4具有最优良的性能:αl250-1045°C=5.5×10-6/°C、εr=5.1、tgδ=0.005;磷酸二氢铝的相变过程简单,A-Al(PO3)3的αl250-1048°C为9.6×10-6/°C、εr=6.0、tgδ=0.0088,并且另一中间相B-Al(PO3)3的相对介电常数和热膨胀系数均略小于A-Al(PO3)3,具有比A-Al(PO3)3更优的性能。

摘要： 为了将叠氮基、硝酸酯基同时引入纤维素大分子骨架,得到新型含能黏合剂,本文以纤维素为原料,DMAc/LiCl为溶剂,首先在均相条件下制备反应中间体-纤维素对甲苯磺酸酯,然后与叠氮化钠进行亲核取代反应,制备叠氮纤维素,最后研究了不同的硝化体系对产物的影响.并利用红外光谱、元素分析、差示扫描量热和X-射线技术对产物的结构进行初步分析表征.

摘要： 钢材的长效防腐底漆多采用富锌底漆，富锌底漆根据成膜树脂不同，可分为环氧有机富锌底漆和硅酸盐无机富锌底漆两大类。富锌底漆中纯金属锌含量的高低，是衡量富锌底漆质量优劣以及判断富锌底漆是否具有长效防腐能力的重要指标,本文将重点对富锌底漆原漆和干膜中的有效锌含量的测定方法进行探讨，并对影响测量方法准确性的因素进行了分析。

摘要： 本发明公开了一种带有环境温度补偿的差示扫描量热仪基线校正装置及方法，热流温度传感器参考端热电偶和样品端热电偶反向连接形成的热流信号经热流信号调整电路、热流信号放大电路、第一AD转换器后连接至CPU；参考端热电偶和样品端热电偶正向连接部分形成的温度信号经测温放大器、第二AD转换器后连接至CPU；所述热流信号斜率调整电路、热流信号放大电路和测温放大器置于恒温装置内。本发明的恒温装置补偿传感器、放大电路由温漂产生的零点波动和漂移；斜率调整电路可以在宽温区范围内，调整由于热流传感器不对称造成的信号线性偏移；基线补偿算法，消除炉体不对称、炉温不均匀等因素产生的基线的波动，实现基线的平滑性。

摘要： 本发明公开了一种热流型差示扫描量热仪，涉及热分析仪器技术领域，包括量热仪本体和散热机构，所述散热机构固定连接在量热仪本体的左端，所述量热仪本体的侧面固定连接有散热机构，所述加热仓的顶部活动连接有加热仓门，所述加热仓门的前端设置有锁紧机构，所述量热仪本体的底端活动连接有固定机构。本发明通过散热翅能够对仪器内部的热量进行吸收，并通过散热风机的工作，从而能够使得仪器内部的热气从排气口进行排出，并通过换气口能过对仪器的内部进行换气，解决了现有的量热仪在使用时加热仓中的热量会对量热仪的使用造成影响的问题，方便了量热仪的使用，避免了量热仪出现故障，提高了量热仪的使用寿命。

摘要： 本发明公开了一种面向差示扫描量热的立体型热流传感器及其制备工艺。本发明中的传感器本体采用铂‑铂铑热电偶材料在陶瓷基底上下表面印刷形成表面电极，通过在传感器侧壁喷墨印刷轴向电极来连接表面电极，形成立体式热电堆结构。本发明中的传感器基座上印制有差示线，用于将样品端热流传感器和参比端热流传感器的电势差信号进行差示连接，还印制有测量传感器基座温度的薄膜铂电阻。所述的热流传感器利用侧壁喷墨印刷薄膜电极，可增加热流传感器上下表面的热电堆印刷密度，提升传感器的热流测量灵敏度。热流传感器本体和基座之间通过陶瓷细圆柱体的支撑，使两者分离出一个微小的间隙，并在间隙内均匀填充钎料膏，通过钎焊实现两者之间的可靠连接。

摘要： 本申请属于轮胎生产控制技术领域，特别涉及一种使用差示扫描量热仪测试电子辐照胎体帘布预交联的方法和设备。一种使用差示扫描量热仪测试电子辐照胎体帘布预交联的方法，该方法包括以下步骤：1）对覆胶后的胎体帘布进行正反两侧胶料取样，区分正、反两侧胶料；2）分别对正、反两侧胶料进行差示扫描量热仪分析；3）正、反两侧胶料的玻璃化转变温度结果进行比较，正、反两侧胶料的玻璃化转变温度差值在1.0‑3.5°C，则判定胎体帘布经过电子辐照的胎体帘布。该方法测试过程简易化，操作流程标准化，结果数字化，电子辐照机理简单化。通过此发明的设计，显著提升测试方法的简便，并且及时了解胎体帘布是否成功电子辐照预交联和机理层次分析。

摘要： 本发明描述了一种用于减小由于盘间热交换导致的测量样品热流速率的误差的方法和量热仪系统。该方法包括：感测流至放置在单样品差示扫描量热仪传感器中的样品量热仪单元上的样品容器的热流速率或从样品容器流出的热流速率，以及感测流至放置在单样品差示扫描量热仪传感器的参考量热仪单元上的参考容器的参考热流速率或从参考容器流出的参考热流速率。还感测样品容器的温度和参考容器的温度。确定样品容器与参考容器之间的盘间热交换。基于所感测到的从样品容器流出的热流速率以及所确定的盘间热交换速率来确定具有减小误差的样品热流速率。

摘要： 本发明属于6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶医药中间体的测定技术领域，具体涉及一种差示扫描量热法快速测定6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方法。所述的差示扫描量热法快速测定6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶浓度的方法，包括以下步骤：采用6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶标准样品，配制不同含量的标准溶液；常温下，利用差式扫描量热法分别测得标准溶液的熔点T0；拟合标准曲线，得到标准直线；拟合标准曲线的校正；得到校正后的标准曲线；检测待测样品。本发明提供一种快速测定6‑氨基1,3二甲基脲嘧啶的方法，快速准确。

摘要： 本实用新型涉及检测仪器技术领域，具体为一种高稳定性差示扫描量热仪，包括仪器主体，所述仪器主体的下表面焊接有减震板，所述减震板的下表面焊接有支撑脚，所述支撑脚的内部设置有固定机构；所述固定机构包括有固定板，所述固定板的上表面与减震板的下表面焊接固定，所述固定板的下表面焊接有内支撑柱，所述内支撑柱的下表面焊接有滑动板，所述滑动板的下表面焊接有缓冲弹簧，所述缓冲弹簧的下表面焊接有连接块，所述连接块的下表面粘接有吸盘。本实用新型通过在固定机构内部设置吸盘，使得在重力作用下，吸盘会吸住桌面，避免了仪器主体在桌面上发生位移，通过设置缓冲弹簧，减缓了仪器主体在重力作用下向下运动的速度。

摘要： 本实用新型公开一种新型炉体的差示扫描量热仪，包括壳体与量热装置；量热仪包括减震装置与滑槽，量热装置通过减震装置与壳体连接，壳体底面开设有滑槽，减震装置包括多个竖直弹性垫，多个竖直弹性垫底端与滑槽滑动连接。本实用新型一种新型炉体的差示扫描量热仪，通过在壳体底面开设多个滑槽，并使竖直弹性垫与滑槽滑动连接，从而使竖直弹性垫与量热装置底面的连接位置与数量可调，由此能够根据实际量热装置的质量偏向，在重量较重的一侧设置更多的竖直弹性垫，进而能够保证各个弹簧之间受力均匀，使量热装置底面保持平整，从而既对炉体进行很好的减震保护，又省去了由加入弹性垫而带来的后期使用和维修烦恼。

摘要： 本实用新型公开了一种差示扫描量热仪的控温装置，包括炉体和底座，炉体置于底座上并能够在底座上旋转；炉体的上端设有开口，炉体的轴线设有立柱，立柱与底座轴线上的固定轴转动适配；底座的上部设有两个隔板，底座的上部位于两个隔板之间设有样品台和通气孔；炉体的内腔竖直设有定位挡板，炉体的内腔上壁以定位挡板对称设有两个安装槽，两个安装槽内分别设有电加热片和半导体制冷片。本实用新型操作方便，具有加热测试腔和降温测试腔，可以对试样样品进行加热测试或者降温测试，满足不同的测试需求，旋转炉体既能使样品台处于不同的温度下，而且通过开口来进行取放样品操作，无需设置炉盖。

摘要： 本实用新型提供一种用于差示扫描量热仪的加样装置，包括差示扫描量热仪的机体和加热炉，所述机体上通过支撑柱固定有位于加热炉上方的托盘，所述托盘内转动连接有上料盘，所述上料盘上周向嵌设有多个磁块，所述多个磁块用于磁吸住装取有样品的坩埚，所述机体上固定有竖直设有的固定杆，所述固定杆上安装有可上下移动的夹持机构，所述夹持机构可下移夹持住所述坩埚并送入加热炉内。该装置能够完成自动加样和取样过程，更加安全方便，并且便于完成多样品的测试过程。