粉末X射线衍射

摘要： 美国爱达荷大学制备了一种低感高能分子爱达荷大学以ICM‑102作为原料,经强酸水解制备出3,5‑二氨基‑6‑羟基‑2‑氧‑4‑硝基嘧啶酮(IHEM‑1)及其离子盐(1a~1d)。经粉末X射线衍射并模拟细化表明IHEM‑1的晶体结构中存在大量的分子内和分子间氢键。

摘要： 目的:建立了一种粉末X射线衍射(PXRD)和电子自旋共振(ESR)技术联用的无损检测方法,对随机采购的10种市售全蝎进行质量控制和微量元素来源鉴定.方法:运用PXRD谱模拟方法获得全蝎的特征标记峰,以鉴定NaCl的含量及来源;通过ESR谱分析其中的一些微量元素.结果:(1)随机采购的10种市售全蝎体内的NaCl含量为4.35~13.33 g/100 g,含矾量为3.73~11.27 g/100 g,含硅量为2.38~4.40 g/100 g;(2)全蝎中的晶态PXRD峰起源于NaCl晶体和Na_(2)SO_(4)晶体,且无机盐Na_(2)SO_(4)是全蝎自身含有的,而NaCl是炮制过程中带入的;(3)ESR技术检测出g=2.003的信号和具有六线特征的Mn^(2+)信号;(4)溶解实验后烘干的全蝎存在g=4.3弱的宽信号Fe^(3+)和g=2.17对称信号Cu^(2+),说明Fe^(3+)和Cu^(2+)是全蝎自身含有的金属离子;(5)电感耦合等离子发射光谱(ICP)实验和溶解实验证实了全蝎中的Mn^(2+)起源于食盐,而非全蝎自身.结论:PXRD和ESR技术联合应用,可建立一种无损检测技术,该技术可对全蝎进行质量控制,并对过渡金属元素的来源进行检测.

摘要： 利用高温粉末X射线衍射研究了高纯地质成因文石从室温到1 073 K的相变过程以及文石和方解石的热膨胀性质,并分析了地质成因与生物成因文石的差异和影响因素.结果表明:斜方晶系的文石在693～733 K转变为三方晶系的方解石,相变临界温度为723 K,摩尔体积增加5.97％;文石在300～663 K的体积热膨胀系数α(V)(10-5/K)随绝对温度T(K)的变化规律为:α(V)= 3.59(79)+7.17(170)×10-3 T,文石的热膨胀具有强烈的各向异性[轴向热膨胀系数α(c)＞α(b)＞α(a)];方解石在733～973 K的热膨胀系数α(10-5/K)为:α(V)= 3.78(25),α(a)=-0.27(2),α(c)=4.31(29),a轴具有负热膨胀.生物成因的文石相变温度比合成和地质成因文石低60～140 K,粉末状文石相变温度低于单晶和未被破坏的整块文石;粉末状的生物成因文石和方解石与非生物成因的文石和方解石的热膨胀系数接近,然而整块的生物成因的文石有更小的热膨胀系数.

摘要： 粉末X射线衍射(PXRD)是一种简单快捷的无损检测技术,该技术罕有海参及其非法添加剂的检测应用.本研究建立一种干海参中非法添加糖分的PXRD鉴定方法.对随机采购的8种市售干海参刺参(呈甄干海参、棒棰岛干海参、辽刺参、精品海参、俄罗斯海参、野生海参、财神岛干海参、长生岛干海参),获得PXRD谱及特征标记峰.运用有机分子晶体的PXRD谱模拟方法,鉴定糖分来源及其含量.结果表明:海参体壁没有任何种类的有机分子晶体,海参沙嘴主要成分为具有菱方结构的碳酸镁钙(Mg0.1Ca0.9CO3),人为掺入的蔗糖能够在干海参中结晶,形成能被PXRD技术探测的系列衍射峰.辽刺参中掺有糖分,被鉴定为蔗糖,其含量达4.45 g/100 g;呈甄干海参、棒棰岛干海参、辽刺参、精品海参、俄罗斯海参、野生海参、财神岛干海参、长生岛干海参中盐分含量分别为:3.62 g/100 g、4.40 g/100 g、3.55 g/100 g、2.87 g/100 g、1.60 g/100 g、15.56 g/100 g、2.35 g/100 g、3.90 g/100 g;呈甄干海参、棒棰岛干海参、精品海参、俄罗斯海参、野生海参、财神岛干海参、长生岛干海参中含沙量分别为:2.12 g/100 g、0.62 g/100 g、0.14 g/100 g、0.22 g/100 g、0.38 g/100 g、0.85 g/100 g、0.90 g/100 g.因此,PXRD技术适合于市售干海参糖分和盐分的质量控制.

摘要： 通过低温水热方法合成了Ce掺杂的钙钛矿结构LaCrO3单晶样品,样品具有很好的结晶度,矿化剂KOH的浓度会影响样品的形貌.在相同La:Ce:Cr投料比情况下,分别加入3、4、5、6和7 g KOH得到了中空状、锐角状、光滑状、表面颗粒起伏状以及表面多孔状的立方块.X-射线光电子能谱数据表明Ce主要以+4价存在,而相应的出现了微量的Cr2+.对于Ce掺杂的LaCrO3的合成和应用研究具有重要的指导和借鉴意义.

摘要： 通过低温水热方法合成了Ce掺杂的钙钛矿结构LaCrO_(3)单晶样品,样品具有很好的结晶度,矿化剂KOH的浓度会影响样品的形貌.在相同La:Ce:Cr投料比情况下,分别加入3、4、5、6和7 g KOH得到了中空状、锐角状、光滑状、表面颗粒起伏状以及表面多孔状的立方块.X-射线光电子能谱数据表明Ce主要以+4价存在,而相应的出现了微量的Cr^(2+).对于Ce掺杂的LaCrO_(3)的合成和应用研究具有重要的指导和借鉴意义.

摘要： 天然气水合物被认为是未来理想替代能源之一,相关基础与应用研究已成为国内外研究热点.客体分子对水合物晶胞参数的影响规律研究是水合物结构特征研究的重要内容,对理解水合物主客体分子间相互作用、形成分解微观机理及其稳定性变化具有重要意义.为考察不同客体分子对水合物微观结构特征的影响,本文合成了系列水合物样品(甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、二氧化碳、四氢呋喃、甲烷+2,2-二甲基丁烷和甲烷+甲基环己烷),并基于低温X射线衍射技术对样品结构特征进行了分析,探讨了水合物样品晶格常数与客体分子尺寸间的关系.结果 表明,(1)低温X射线衍射技术能够有效获取天然气水合物样品的晶格常数及结构类型等特征.(2)甲烷、乙烷、丙烷及异丁烷等烷烃类同系物形成的单一组分水合物样品晶格常数与客体分子的尺寸(范德华直径)呈现正相关关系.同等条件下,分子尺寸越大,相应水合物的晶格常数越大.尺寸较小的甲烷、乙烷生成l型结构水合物,而丙烷、异丁烷等相对较大的分子则形成Ⅱ型结构水合物.(3)含氧原子客体分子(如CO2、 THF)水合物样品的结构类型依然受范德华直径的控制,但其晶格常数与客体分子尺寸间的相关性不遵从烷烃类水合物的正相关关系,分析认为该现象是氧原子特殊的电负性致使客体分子与“水笼”间产生异常相互作用所致.(5)H型水合物样品中,大分子与辅助小分子对水合物不同方向晶轴长度影响分别呈现反向趋势特征.与甲烷+2,2---甲基丁烷水合物样品相比,甲烷+甲基环己烷水合物样品a轴方向长度较短,而c轴方向长度略长.与相同温度下甲烷+2,2-二甲基丁烷水合物样品相比,由小分子氮气辅助形成的H型水合物样品晶胞a轴方向略长,而c轴方向长度较短.

摘要： 目的:建立滑石粉鉴别新方法.方法:采用粉末X射线衍射技术分析日常监督抽样检品,包括两批合格滑石粉、两批不合格品及一批伪品,并对此方法进行方法学考察.应用Origin 8.0软件处理所得图谱并利用X′PertHighScore Plus数字信号处理技术及PDF卡片库对样品XRD图谱进行寻峰处理及初步物相鉴定.结果:两批合格品XRD三强峰均与ICDD(国际衍射数据中心)提供的滑石最强特征标记峰相符;一批伪品XRD图谱与CaCO3 XRD图谱相符;两批不合格品除了与滑石最强特征标记峰相符,其4号和5号特征峰分别与白云石和菱镁矿XRD图谱特征相符.方法学考察,精密度、稳定性和重现性RSD均小于2％.上述结果均与物相鉴定结果相符.结论:应用X射线衍射分析方法研究滑石粉组成,具有专属性,并且准确、快速、简便,重现性好,可用于滑石粉的质量控制及鉴别.

摘要： 本文工作通过高温固相反应的方法合成了SrO-CaO-CoOx三元体系的系列样品,并利用X射线粉末衍射物相分析鉴定的手段测定了SrO-CaO-CoOx三元系850°C等温截面的相关系。

摘要： 本文工作通过高温固相反应的方法合成了SrO-CaO-CoOx三元体系的系列样品,并利用X射线粉末衍射物相分析鉴定的手段测定了SrO-CaO-CoOx三元系850°C等温截面的相关系。

摘要： 本文工作通过高温固相反应的方法合成了SrO-CaO-CoOx三元体系的系列样品,并利用X射线粉末衍射物相分析鉴定的手段测定了SrO-CaO-CoOx三元系850°C等温截面的相关系。

摘要： 本文工作通过高温固相反应的方法合成了SrO-CaO-CoOx三元体系的系列样品,并利用X射线粉末衍射物相分析鉴定的手段测定了SrO-CaO-CoOx三元系850°C等温截面的相关系。

摘要： 以高温固相法合成了Tb0.96-xCaxMn1.04O3(0≤x≤1)体系的系列样品,粉末X射线衍射(PXRD)数据表明该体系为正交钙钛矿结构的连续固溶体,磁性测量的数据显示该固溶体在低温下有着复杂的磁相变。

摘要： 以高温固相法合成了Tb0.96-xCaxMn1.04O3(0≤x≤1)体系的系列样品,粉末X射线衍射(PXRD)数据表明该体系为正交钙钛矿结构的连续固溶体,磁性测量的数据显示该固溶体在低温下有着复杂的磁相变。

摘要： 以高温固相法合成了Tb0.96-xCaxMn1.04O3(0≤x≤1)体系的系列样品,粉末X射线衍射(PXRD)数据表明该体系为正交钙钛矿结构的连续固溶体,磁性测量的数据显示该固溶体在低温下有着复杂的磁相变。

摘要： 以高温固相法合成了Tb0.96-xCaxMn1.04O3(0≤x≤1)体系的系列样品,粉末X射线衍射(PXRD)数据表明该体系为正交钙钛矿结构的连续固溶体,磁性测量的数据显示该固溶体在低温下有着复杂的磁相变。

摘要： 目的:采用粉末X射线衍射法对中药材中主要无机成分α石英杂质成分进行质量研究.方法:采用粉末X射线衍射技术获取同一产地不同批次延胡索、黄柏和石韦样品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱；并采用药典方法测定样品的总灰分含量；分析粉末X射线衍射Fourier指纹图谱中α石英特征峰相对强度与相应中药材总灰分含量的关系.结果:对于同一产地不同批次的同种中药材,其无机物成分主要为α石英,α石英含量与总灰分含量存在对应关系.结论:论文采用粉末X射线衍射法,通过对与总灰分含量存在对应关系的α石英含量的检测,实现了对中药材质量初步的检查.方法简单、易行,在中药材质量控制研究中具有较高的可行性.

摘要： 目的:采用粉末X射线衍射法对中药材中主要无机成分α石英杂质成分进行质量研究.方法:采用粉末X射线衍射技术获取同一产地不同批次延胡索、黄柏和石韦样品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱；并采用药典方法测定样品的总灰分含量；分析粉末X射线衍射Fourier指纹图谱中α石英特征峰相对强度与相应中药材总灰分含量的关系.结果:对于同一产地不同批次的同种中药材,其无机物成分主要为α石英,α石英含量与总灰分含量存在对应关系.结论:论文采用粉末X射线衍射法,通过对与总灰分含量存在对应关系的α石英含量的检测,实现了对中药材质量初步的检查.方法简单、易行,在中药材质量控制研究中具有较高的可行性.

摘要： 一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，涉及一种X射线粉末衍射仪用辅助装置，所述固体进样器的总体材质是不锈钢构成，由上盖（10）、舱壁（2）、底座（4）共同构建了直径30mm、高30mm的圆柱状样品舱（1）；样品托盘（7）通过螺柱、螺母及垫片固定在升降柱（5）上；样品托盘（7）由两部分组成，分别是柔性触点（8）和样品固定架（9）；上盖（10）和舱壁（2）是通过焊接连接，上盖上固定有三个水平触点，触点可以水平转动。本发明在测试不规则的固体样品时，能获得精准的衍射数据和衍射图谱，有效地解决了XRD在进行不规则固体样品测试时上表面不能完美的同衍射仪的轴重合、与聚焦圆相切的问题。

摘要： 一种测定催化剂中镁铝尖晶石相含量的粉末X射线衍射方法：将待测生物燃料加氢催化剂样品研磨、过筛，制备待测生物燃料加氢催化剂样品和刚玉相标样的混合试样；同时，制备镁铝尖晶石相标样和刚玉相标样的混合标样；启动粉末X射线衍射仪，待仪器稳定后，用硅粉验证仪器综合稳定度≤0.1％，符合测定要求；在相同的粉末X射线衍射仪工作条件下，分别收集2θ角度34°～40°范围内混合标样和混合试样的铜靶K

摘要： 本发明公开了一种测定ZSM‑22分子筛晶胞参数的粉末X射线衍射方法，包括如下步骤：步骤一，将ZSM‑22分子筛样品经过研磨、过筛，然后焙烧活化，氯化镁饱和溶液控温恒湿处理，所述温控范围为35°C～65°C，控温恒湿吸水时间为3h～7h，得到待测工业试样；步骤二，在相同的粉末X射线衍射仪工作条件下，将所述ZSM‑22分子筛待测试样与NIST LaB

摘要： 本发明提供一种粉末X射线衍射图谱的衍射峰定标方法，包括以下步骤：（1）对原始衍射数据进行插值平滑处理；（2）选定数据处理窗口，寻峰算法将对窗口范围内的数据进行寻峰计算；（3）对划定的数据处理窗口内的数据计算参数，识别并记录出该窗口内可能的衍射峰位置；（4）对选出的衍射峰位置进行过滤；（5）将选定的数据处理窗口进行移动，选定新的数据处理窗口位置，重复（3）—（4）步骤，识别并记录新得到的衍射峰位置；（6）将所有获取到的衍射峰位置进行聚类，距离过近的衍射峰位置合并为同一衍射峰。本发明能够对各种情况的衍射峰保持较高的识别率，过滤错误的衍射峰，显著减少标定缺失/寻峰错误的情况。

摘要： 本发明公开了一种粉末多晶X射线衍射仪检测二氧化硅中α态晶体二氧化硅含量的方法，其包括如下具体步骤：规定了多晶X射线衍射仪参数设定参考值;把样品用球磨机粉碎研磨制成粉末状；取制备好的α态晶体二氧化硅微粉与无定型二氧化硅微粉按质量比混合，用阶梯扫描方式收集强度数据；收集无定型二氧化硅微粉与未装样品的空白样品架散射强度，扣除空白样品散射后，以无定型二氧化硅微粉散射曲线为标准，将晶态与非晶态散射分离开来，算出无定形二氧化硅的积分面积，α态晶体二氧化硅微粉的积分面积,后求得一个样品的校正因子Kα值；将待测样品在测定Kα值相同的光路条件与阶梯扫描范围，收集待测样品散射强度曲线，扣除空白架散射后，利用分峰软件，把散射曲线中晶态与非晶态散射分离开来，获得无定形二氧化硅的积分面积，α态晶体二氧化硅微粉的积分面积，计算态晶体二氧化硅含量。

摘要： 一种X射线粉末衍射仪用不规则形状固体进样器，涉及一种X射线粉末衍射仪用辅助装置，所述固体进样器的总体材质是不锈钢构成，由上盖（10）、舱壁（2）、底座（4）共同构建了直径30mm、高30mm的圆柱状样品舱（1）；样品托盘（7）通过螺柱、螺母及垫片固定在升降柱（5）上；样品托盘（7）由两部分组成，分别是柔性触点（8）和样品固定架（9）；上盖（10）和舱壁（2）是通过焊接连接，上盖上固定有三个水平触点，触点可以水平转动。本发明在测试不规则的固体样品时，能获得精准的衍射数据和衍射图谱，有效地解决了XRD在进行不规则固体样品测试时上表面不能完美的同衍射仪的轴重合、与聚焦圆相切的问题。

摘要： 本实用新型属于压样机领域，尤其是一种适用于X射线衍射仪的可控压力粉末试样压样机，包括基座，所述基座的顶部安装有壳体，壳体的顶部安装有动力箱，动力箱内设有驱动机构，动力箱内滑动安装有滑动座，滑动座与驱动机构之间设有传动机构，滑动座的底部固定安装有两个推动座，两个推动座的底端固定安装有同一个加固板，两个推动座相互靠近的一侧安装有同一个稳定板，两个推动座之间滑动安装有调节板，调节板位于稳定板和加固板之间，稳定板上设有调节组件。本实用新型设计合理，便于对压样板在竖直方向上进行调节，能够对压样板施加的压力进行调节，通过压样板的上下往复移动，能够对试样进行挤压。

摘要： 本实用新型公开了一种X射线粉末衍射仪制样设备，包括底座（1），所述底座（1）通过侧支撑臂（2）连接顶板（3），所述顶板（3）中心开有十字槽（16），所述十字槽（16）内安装滑动块（5），所述滑动块（5）底面安装套筒（4），所述套筒（4）底部通过轴承（8）安装旋转套（7），所述旋转套（7）内螺纹安装伸缩杆（6），所述伸缩杆（6）上部侧面设有导向键（9），所述导向键（9）位于套筒（4）内壁的导向槽内，所述伸缩杆（6）底部通过连接螺母（12）安装平面压板（11）。该制样设备操作简单，维护方便。

摘要： 本实用新型涉及一种X射线衍射仪用粉末样品试片制备装置，其包括：底板、可拆卸的设置在所述底板上方的样品片和压片器；所述底板的上表面设有第一卡位结构，所述样品片的下表面设有与所述第一卡位结构相适配的第二卡位结构；所述样品片上设有盛放粉末样品的样品槽，所述样品槽的侧壁上开设有用于插置插片且与所述样品片外表面连通的插槽；所述压片器底面的宽度与所述样品槽的宽度相适应，所述压片器用于在沿所述试片的长度方向移动时刮动压紧所述样品槽中的粉末样品。本实用新型结构简单，设计合理，使用方便，一方面在样品槽内放置样品时，操作更便捷，另一方面取出样品槽内样品时可有效地减少粉末样品对样品槽内壁的粘接。

摘要： 本实用新型公开了一种用于X射线衍射分析粉末样品制备的辅助装置，包括可拆卸连接的箱体和底板，所述箱体为立方体结构，其底部敞口，后侧壁形成连接孔，两相对侧壁均形成操作孔，所述连接孔与通风管道连接，所述操作孔上套设手套。本实用新型提供了可用于有毒或有放射性粉末样品的制备，减少对操作人员和周围环境的伤害，装置容易加工，使用方便，可以快速放置样品。