吴茱萸次碱

摘要： 目的探讨吴茱萸次碱(rutaecarpine,Rut)对长寿蛋白SIRT1表达及AngⅡ诱导的血管平滑肌细胞(vascular smooth muscle cells,VSMCs)衰老的影响。方法采用AngⅡ(1μmol·L^(-1))孵育大鼠胸主动脉平滑肌细胞72 h,预先加入不同浓度的Rut(0.3、1、3μmol·L^(-1)),采用TRPV1拮抗剂CAPZ(10μmol·L^(-1))和AMPK抑制剂Compound C(1μmol·L^(-1))探讨TRPV1/AMPK是否介导Rut的保护效应。SA-β-Gal测定衰老细胞数目,DCFH-DA法测定细胞ROS水平。划痕愈合结合Transwell检测VSMCs迁移。Western blot检测VSMCs中长寿蛋白SIRT1和衰老相关蛋白p53、p21的表达以及p-AMPK水平。结果Rut明显地抑制AngⅡ诱导的VSMCs衰老和ROS生成,并抑制VSMCs迁移。预先给予TRPV1拮抗剂可取消Rut这一保护作用。AngⅡ可降低SIRT1的表达,给予Rut可剂量依赖性地恢复SIRT1的表达,且下调其下游衰老相关蛋白p53和p21的表达。AngⅡ可抑制p-AMPK,加入Rut能恢复p-AMPK水平。CAPZ和Compound C可消除Rut升高SIRT1表达的效应。结论Rut可上调SIRT1表达,抑制AngⅡ诱导的VSMCs衰老和迁移,其机制可能激活TRPV1/AMPK信号途径。

摘要： 目的研究吴茱萸次碱纳米混悬凝胶贴膏(RUT-NGP)经大鼠神阙穴给药后,吴茱萸次碱(RUT)的药代动力学特征。方法RUT-NGP贴敷于大鼠神阙穴,于给药后0.25、0.5、1、2、4、6、12、24、36、48、60、72 h眼眶取血,采用HPLC检测血浆中RUT的血药浓度,采用Ultimate■LP-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相纯水-乙腈(30∶70),流速1 mL/min,柱温30°C,以色胺酮(TRY)为内标,采用PKSolver 2.0软件的非房室模型拟合药动学参数。结果RUT的半衰期(t_(1/2))为(24.67±7.53)h;达峰时间(T_(max))为(38.40±5.37)h;药峰浓度(C_(max))为(0.0339±0.0053)μg/mL;药时曲线下面积(AUC_(0-t),AUC_(0-∞))分别为(1.48±0.19,1.95±0.36)μg·h/mL,平均驻留时间(MRT_(0-∞))为(53.64±8.62)h。结论RUT-NGP经大鼠神阙穴给药后,RUT可透皮吸收,血药浓度较平稳,具有缓释长效的效果,为RUT穴位贴敷给药及新制剂的研发提供了实验依据。

摘要： 目的建立同时测定口疮穴位贴中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为LichrospheC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.015 mol/L十二烷基硫酸钠水溶液(20∶35∶45,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30°C,进样量为20μL。结果吴茱萸碱、吴茱萸次碱、小檗碱的进样量分别在172.10~2151.25μg、93.16~1164.50μg、73.38~917.25μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.48%,99.91%,100.02%,RSD分别为1.44%,1.56%,1.64%(n=6)。结论该方法操作简便快速、重复性好、结果准确,可用于同时测定口疮穴位贴中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和小檗碱的含量。

摘要： 以靛红、色胺为起始原料,缩合得到N-(2-氨基苯甲酰基)色胺,在硫酸氢钠存在下与原甲酸三乙酯经Pictet-Spengler反应合成了7,8,13 b,14-四氢吲哚并[2′,3′∶3,4]吡啶并[2,1-b]喹唑啉-5(7 H)-酮,最后芳构化制备吴茱萸次碱,总产率55.8%。目标化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和ESI-MS确证。该工艺反应条件温和、操作简单、原料易得、成本低廉、适用于工业化生产。

摘要： 采用超临界流体色谱(SFC)对吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行快速定量分析。通过优化后的超临界流体萃取(SFE)条件得到目标生物碱,利用优化后的SFC方法在6 min内完成目标生物碱的分析,并实现了吴茱萸碱与吴茱萸次碱的基线分离。验证结果表明,SFC方法的线性较好,相关系数(r^(2))均为0.9998,精密度良好,相对标准偏差(RSD)均低于0.50%,回收率为102%~109%。吴茱萸碱的检出限和定量下限分别为1.00、3.33μg/mL,吴茱萸次碱的检出限和定量下限分别为0.95、3.17μg/mL。应用该方法检测4个产地的10个吴茱萸样品,目标生物碱的总含量依次为2.95%(广东,1)、0.51%(广东,2)、1.27%(贵州,3)、1.00%(湖南,4)、0.93%(湖南,5)、1.81%(江西,6)、0.73%(江西,7)、0.58%(江西,8)、0.41%(江西,9)和0.36%(江西,10)。尽管含量均符合药典要求,但产地差异显著,且同一产地的药材质量也明显不同。此外,将该方法与2020版中国药典方法进行了比较。两种方法的定量结果相似,但SFC的分析时间明显少于药典方法。研究结果表明SFC在中药活性成分定量方面具有潜力。

摘要： 目的利用高内涵筛选技术研究吴茱萸次碱(ruteacarpine,RUT)的肝毒性及其可能机制。方法HepG2细胞暴露于不同浓度的RUT后作用不同时间,MTT法检测细胞活力,采用高内涵检测RUT对细胞存活、细胞核面积、线粒体膜电位(MMP)、ROS、钙离子内流、细胞膜完整性(DIR)和MAPK、NF-κB、JAKs-STATs信号通路活化水平的影响,流式细胞检测细胞凋亡。结果100μmol·L^(-1)RUT明显抑制了HepG2细胞的活力(P<0.01),表现为RUT作用24 h后,细胞核面积减少,核形态不均一,作用48 h后存活细胞数量明显减少(P<0.01),并伴随着细胞的早期凋亡(P<0.01);从6 h开始,100μmol·L^(-1)RUT组细胞内活性氧和钙离子水平明显升高(P<0.01),细胞膜完整性明显降低(P<0.01);100μmol·L^(-1)RUT作用24 h后,ERK1/2、JNK、STAT3和p38的磷酸化水平明显升高(P<0.01,P<0.05),总蛋白未见明显变化;在3 h可检测到c-Jun、c-Fos的表达上调,与对照组相比,差异具有显著性(P<0.01);在3 h时间点,可明显检测到p-NF-κB p65的表达上调(P<0.01),但NF-κB p65入核不明显。结论吴茱萸次碱在100μmol·L^(-1)的条件下对HepG2细胞表现出细胞毒性,其毒性机制主要与氧化应激和炎症反应导致的细胞损伤有关。

摘要： 目的:研究吴茱萸次碱对特应性皮炎小鼠的作用及其机制。方法:50只4周龄SPF级雄性C57BL/6小鼠随机分为正常组、模型组、阳性对照组、吴茱萸次碱低剂量组和吴茱萸次碱高剂量组,每组10只,除正常组外,其余组小鼠建立特应性皮炎模型。造模成功4 h后,阳性对照组小鼠灌胃给予10 mg·kg^(-1)泼尼松龙溶液,吴茱萸次碱低、高剂量组小鼠灌胃给予10 mg·kg^(-1)、20 mg·kg^(-1)吴茱萸次碱溶液,正常组和模型组小鼠灌胃等量生理盐水,每天1次,连续14 d。末次给药结束后,测定小鼠右耳炎症评分,并测量耳部厚度;ELISA检测小鼠血清中细胞因子干扰素γ(interferon gamma,IFN-γ)、白细胞介素-4(interleukin-4,IL-4)、IL-5和免疫球蛋白E(immunoglobulin E,IgE)的水平;HE染色检测小鼠耳部组织结构的变化;Western Blot检测耳组织中IL-4/信号转导及转录激活因子6(signal transducer and activator of transcription 6,STAT6)信号通路相关蛋白表达水平。结果:与正常组比较,模型组小鼠耳部出现充血水肿、糜烂、干燥脱屑、结痂等炎性症状,皮炎评分、右耳厚度及血清中IL-4、IL-5、IgE的水平显著升高(P<0.05),耳组织IL-4、STAT6和嗜酸粒细胞趋化因子(eotaxin)蛋白表达水平显著升高(P<0.05),血清中IFN-γ的水平及耳组织细胞因子信号抑制因子1(suppressor of cytokine signaling 1,SOCS1)蛋白表达水平显著降低(P<0.05);与模型组比较,吴茱萸次碱低、高剂量组小鼠耳部炎性症状减轻,皮炎评分、右耳厚度及血清中IL-4、IL-5、IgE的水平明显降低(P<0.05),耳组织IL-4、STAT6和eotaxin蛋白表达水平显著降低(P<0.05);血清中IFN-γ的水平及耳组织SOCS1蛋白表达水平显著升高(P<0.05),且呈剂量依赖性。HE染色显示:正常组小鼠耳部组织皮肤结构正常完整,无水肿和炎性细胞浸润;模型组小鼠皮肤结构缺失,明显水肿,可见大量炎性细胞浸润;各给药组小鼠耳部组织病理损伤得到显著改善,其中吴茱萸次碱高剂量组小鼠皮肤结构较完整,细胞轻度水肿,少量炎性细胞浸润。结论:吴茱萸次碱可明显改善特应性皮炎小鼠的炎症反应,其作用可能与调节IL-4/STAT6信号通路有关。

摘要： 目的:建立吴茱萸标准汤剂的质量标准。方法:按照传统煎煮方法制备15批吴茱萸标准汤剂,测定其出膏率。采用薄层色谱法以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为对照品进行定性鉴别,采用超高效液相色谱法建立柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法,并计算其转移率。结果:15批吴茱萸标准汤剂出膏率均值为27.75%,薄层色谱斑点清晰,吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离度好,比移值适当,可同时鉴别小极性和大极性成分。柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均转移率分别为26.10%、2.82%、3.76%。结论:建立了吴茱萸标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为吴茱萸配方颗粒和含吴茱萸的中药经典名方标准的制定提供参考。

摘要： 目的:研究吴茱萸次碱(Rut)对棕榈酸(PA)诱导的脂质损伤肝细胞(LO2)的细胞活力、活性氧(ROS)以及缝隙连接蛋白32(Cx32)和缝隙连接蛋白26(Cx26)表达水平的影响.方法:加入不同浓度的Rut溶液预处理LO2细胞20 min后,每个孔加入PA(0.2 mmol/L)溶液,共同孵育24 h,分别应用细胞增殖及毒性检测试剂盒(CCK-8)检测细胞活力,二氯二氢荧光素-乙酰乙酸酯(DCFH-DA)荧光探针检测细胞内活性氧的表达、划痕负载实验检测缝隙连接细胞间通讯(GJIC)的功能变化及免疫印迹实验(Western blotting)检测缝隙连接蛋白Cx32和Cx26的表达水平.结果:CCK-8实验结果显示,Rut(0.1 μmol/L,0.5 μmol/L,1μmol/L)能抑制PA诱导的LO2细胞活力的下降;DCFH-DA荧光探针实验显示PA诱导细胞后ROS的表达增强,Rut预处理细胞后能够减少ROS的表达;划痕负载实验结果显示,PA诱导细胞后能够抑制细胞的GJIC功能,预先给予Rut处理能够改善GJIC的功能障碍;Western blotting显示PA诱导细胞后缝隙连接蛋白Cx32和Cx26的表达水平显著降低,给予Rut预处理后能够恢复Cx32和Cx26的表达.结论:PA能够诱导LO2细胞的脂质损伤,导致细胞活性降低、细胞内活性氧增加以及GJIC的功能障碍;Rut预处理LO2细胞后可减轻PA诱导的细胞损伤,并且恢复细胞的缝隙连接蛋白Cx32和Cx26的表达和GJIC的功能.

摘要： 目的:建立戊己丸中芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱与吴茱萸次碱4种成分的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,应用XSelect CSH-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.05 mol·L-1磷酸二氢钾)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30°C,检测波长:芍药苷232 nm,盐酸小檗碱230 nm,吴茱萸碱226 nm,吴茱萸次碱342 nm.结果:芍药苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在3.856×102～3.856×103 ng、4.239×102～4.239×103 ng、16.46～1.646×102 ng、8.340～83.40 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.7％、103％、95.3％、94.3％.结论:本方法专属性强,前处理操作简单,检测结果准确,可为戊己丸全面质量控制提供参考.

摘要： 目的：采用Box-Behnke效应面法筛选吴茱萸次碱脂质液晶纳米粒(Rutaecarpinelipid liquid crystalline nanoparticles,Rut-LLCN)的最优处方. 方法：采用前体注入联合高压均质法制备Rut-LLCN,以甘油单油酸酯(GMO)的用量、泊洛沙姆407(F127)与甘油单油酸酯(GMO)的质量分数、吴茱萸次碱(Rut)的用量为考察对象,以包封率、载药量、粒径、PDI为考察指标,利用3因素3水平Box－Behnken效应面设计法筛选Rut-LLCN的最优处方. 结果：Rut-LLCN的最优处方为GMO的用量为450mg,F127：GMO的质量分数为12％,Rut的用量为20mg,优化处方各指标和目标值接近.按最优处方制备的Rut-LLCN的包封率为84.02％±7.99％,载药量为3.24％±0.30％,平均粒径为186.9±13.5nm,PDI为0.313±0.020. 结论：采用Box-Behnke效应面法优化了Rut-LLCN的处方,以包封率、载药量、平均粒径、PDI为指标评价该模型,表明该模型预测性良好.

摘要： 目的：考察大鼠皮下组织吴茱萸提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,评价其透皮释药特性.rn 方法：大鼠腹部脱毛,覆盖黑色聚乙烯薄膜经皮给予吴茱萸提取物,应用微透析采样技术结合HPLC方法测定大鼠皮下组织中吴茱萸碱和吴茱萸次碱浓度随时间变化的影响.rn 结果：透析液中吴茱萸碱最大药物浓度(Cmax)为(417.24±43.44)μg·mL-1,达峰时间(Tmax)为(4.210±0.630)h,药时曲线下面积(AUC0→20)为(3189.31±789.97)μg·h-1·mL-1;吴茱萸次碱最大药物浓度(Cmax)为(287.13±26.78)μg·mL-1,达峰时间(Tmax)为(3.980±0.580)h,药时曲线下面积(AUC0→16)为(1327.97±245.87)μg·h-1·mL-1.rn 结论：在体微透析采样技术结合HPLC方法可用于吴茱萸碱和吴茱萸次碱透皮释药特性的评价,方法操作简便、灵敏度高、专属性强.吴茱萸提取物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱具有缓慢透皮、渗透量高的特点.

摘要： 目的:优化吴茱萸次碱固体脂质纳米粒的处方.方法:以薄膜-超声法制备吴茱萸次碱固体脂质纳米粒,以包封率为评价指标,采用星点设计考察单硬脂酸甘油酯/主药质量比(A)、注射用大豆卵磷脂/单硬脂酸甘油酯质量比(B)、泊洛沙姆188质量(C) 3因素对包封率的影响,以效应面法选取最佳处方条件进行预测分析.结果:根据优化处方制得吴茱萸次碱固体脂质纳米粒的包封率为83.72％.结论:优选的吴茱萸次碱固体脂质纳米粒处方稳定可行,包封率高,可用于生产.

摘要： 目的:考察吴茱萸次碱分别对5种黄连生物碱肝代谢的影响,为深入研究黄连吴茱萸药对配伍机理提供依据.方法:采用大鼠体外肝微粒体温孵方法分别考察吴茱萸次碱对各种黄连生物碱体外肝代谢的抑制作用,求得IC50、Ki值.结果:吴茱萸次碱对盐酸黄连碱、盐酸表小檗碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的半数抑制浓度(IC50)均大于50μmol·L-1,表现为体外弱抑制作用;抑制常数(Ki)的差异性具有统计学意义(P＜0.05),吴茱萸次碱对黄连生物碱类成分抑制作用强弱程度顺序为:盐酸小檗碱＞盐酸药根碱＞盐酸巴马汀＞盐酸表小檗碱＞盐酸黄连碱.结论:吴茱萸次碱对黄连生物碱成分存在体外肝代谢抑制作用,均为体外弱抑制,且抑制作用的强弱程度具有显著差异。

摘要： 目的：建立高效液相色谱法测定左金胃内滞留漂浮型缓释片中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法。方法：用C18-BDS为固定相。乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51：48：1：0.1)为流动相。UV检测波长为：225nm。结果：吴茱萸碱在0.02～0.2μg线性关系良好(r=0.9999)，吴茱萸次碱在0.0196～0.196μg线性关系良好(r=0.9998);回收率为：99.02％;RSD为2.75％。结论：方法简便，准确，重复性好，可作为该制剂的含量测定方法。

摘要： 目的：建立一种快速测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的定量方法。方法：用三重四级杆串联质谱(MS/MS)作为HPLC的检测器，其中MS/MS使用了多反应检测(MRM)扫描方式。分别选择304.2→134.2和288．2→244.2离子对m/z作为MRM检测的离子对；流动相：甲醇：水(85：15)内含5mM甲酸铵；色谱柱：Agilent zorbax XDB-C18，以测定大鼠尿液中吴茱萸碱和吴茱萸次碱为例，对此方法进行了应用。结果：方法的线性范围为吴茱萸碱：5.615-1437．5ng/ml(γ=0.999)，检测限1.87ng/ml，吴茱萸次碱：10.26-1314.25ng.ml(γ＝0.998)，检测限5.13ng/ml。结论：此法灵敏、准确，可用于含茱萸碱和吴茱萸次碱的药物代谢研究。

摘要： 吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实.始载于,味苦性温,具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻之功.生物碱是吴茱萸果实的主要活性成分,包括吲哚类生物碱、喹诺酮类生物碱及其它生物碱.吴茱萸次碱属于吲哚类生物碱,不溶于水,也难溶于酸水、碱水及氯仿等溶剂.其主要分析测定方法为薄层色谱法,高效液相色谱法. 毛细管电泳技术具有高效、快速、样品量少和试剂消耗少等优点.本文利用毛细管区带电泳法建立了一种吴茱萸提取物中的吴茱萸次碱含量测定的新方法.

摘要： 目的：研究大鼠肝微粒体温孵系统中盐酸小檗碱代谢动力学以及吴茱萸中多种化学成分对其代谢的影响。rn 方法：采用体外肝微粒体温孵法研究盐酸小檗碱代谢的酶动力学，分别考察了温孵时间、微粒体质量浓度以及底物浓度对盐酸小檗碱代谢速率的影响，并探讨吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯对其代谢的影响。rn 结果：盐酸小檗碱在大鼠肝微粒体温孵系统中发生较强的代谢，其在大鼠肝微粒体中37°C温孵0～60 min呈时间依赖的线性消除;当肝微粒体蛋白浓度在0.5～2.0 mg·mL-1，温孵时间为60 min时，盐酸小檗碱代谢速率表现出微粒体蛋白浓度依赖性增快;当底物盐酸小檗碱浓度大于10.0μg·mL-1时，盐酸小檗碱的代谢速率不再随底物浓度的增加而增加，表现出明显的饱和特性。其表观酶促动力学参数米氏常数Kn为(2.41±0.61 7)mg·mL-1，最大反应速度Vmax为(6.88±1.89)ng·mg-1·min1-。吴莱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯均能显著抑制盐酸小檗碱的代谢，3个组分对ber的代谢抑制常数肌分别为(140.85±1 6.48)，(15.34±3.04)和(25.98±6.472)μmol·L1，其中吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的代谢抑制作用明显强于吴茱萸碱(P<0.001)。rn 结论：盐酸小檗碱在大鼠肝微粒体内被迅速代谢;吴茱萸中化学成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯对盐酸小檗碱的代谢有抑制作用，此结果有可能对小檗碱体内药动学产生影响。

摘要： 本实验研究了超临界流体萃取(SFE)吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺,结果表明在40°C条件下,采用无水乙醇作夹带剂,萃取压力为30Mpa,萃取时间为90min萃取效果较好,产品纯度分别为吴茱萸碱28.54％、吴茱萸次碱27.95％;采用超临界萃取吴茱萸中茱萸碱和吴茱萸次碱具有萃取效率高,产品纯度大,无有机溶剂残留的优点.

摘要： 目的:探讨不同溶媒对左金丸中5种代表性生物碱溶出行为的影响,优选左金丸最佳提取溶媒。方法:以水、酸水、60%乙醇和95%乙醇为提取溶媒对黄连药材、吴茱萸药材和左金丸复方不同配伍进行提取,采用HPLC法测定提取液中小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱5种生物碱的含量,并进行对比分析。结果:左金丸复方60%乙醇提取时小檗碱等5种生物碱的提取率显著高于黄连、吴茱萸和左金丸复方水提的提取率,也显著高于95%乙醇提取率,与黄连和吴茱萸单独60%乙醇提取相似。左金丸复方酸水提取时小檗碱等黄连类生物碱提取率略高于60%乙醇,但吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取率显著低于60%乙醇。提取物中5种生物碱的数量比随溶媒不同而变化。结论:提取溶媒不同,左金丸提取物化学组成不同,左金丸最佳提取溶媒为60%乙醇。

摘要： 从吴茱萸中分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法。本发明以吴茱萸为原料，制备吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法：取原料，加入一定量的溶剂，进行提取，回收溶剂，制得吴茱萸提取物浸膏；浸膏用低极性溶剂，混合物脱脂，然后再用稀盐酸或硫酸、硝酸或磷酸溶液洗涤；取残余固体经过滤或离心得到残余固体；残余固体再通过调节反应，过滤或离心；固体再经过二氯甲烷、氯仿、丙酮或乙酸乙酯溶解，过滤或离心，得到固体和液体两部分，取固液两部分，分别反应，得吴茱萸碱粗品和吴茱萸次碱粗品，再用进行结晶和重结晶，最终得到高纯度的吴茱萸碱和吴茱萸次碱晶体。

摘要： 本发明公开了一种从吴茱萸药材中同时分离高纯度柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，它按如下工艺步骤进行：A.加热提取：乙醇或甲醇温浸后除渣；B.溶剂萃取：采用有机溶剂萃取提取浓缩液；C.色谱柱层析：用氧化铝或硅胶作为填料，石油醚—乙酸乙酯或者石油醚—丙酮梯度洗脱，分段收集半成品；D.高效制备液相分离；E.结晶：采用两相溶剂结晶法，将分段收集的半成品用乙醇、石油醚—丙酮或石油醚—乙酸乙酯混合溶剂结晶，得到纯度达99％以上的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱无色针状结晶产品。本发明分离速度快、溶剂消耗少，经济环保，且得率高，可以一次性制备得到较大量的产品，具有较高的经济价值和学术价值。

摘要： 本发明公开了3-胺基烷酰胺基-吴茱萸次碱与3-胺基烷酰胺基-7，8-脱氢吴茱萸次碱衍生物及其合成方法与应用。实验证明，本发明的3-胺基烷酰胺基-吴茱萸次碱和3-胺基烷酰胺基-7，8-脱氢吴茱萸次碱衍生物对乙酰胆碱酯酶具有很强的抑制性能及很好的抑制选择性，其对乙酰胆碱酯酶的抑制能力比对丁酰胆碱酯酶的抑制活性高出500多倍。表明该类化合物具有发展成为治疗阿尔茨海默病(Alzheimer’sdisease)和脑血管痴呆等疾病药物的应用前景。

摘要： 三区带异步切换模拟移动床分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，涉及吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离的技术领域。将吴茱萸碱和吴茱萸次碱样品与甲醇水溶液混合得到进样溶液，以十八烷基硅烷键合的球形硅胶C18为固定相，甲醇水溶液为流动相，将进样溶液经过三区带异步切换模拟移动床进行分离，得到高纯度的单一吴茱萸碱和吴茱萸次碱；具有产量高，连续化、自动化生产等优点，是一种极具商业化的生产模式。

摘要： 本发明提供了一种泡吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的检测方法，所述方法包括以下步骤：将定量的泡吴茱萸粉末于定量的乙醇水溶液中静置浸泡后超声处理，冷却后，固液分离收集滤液；使用高效液相色谱法检测，色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为体积比53:47的乙腈‑水溶液，等度洗脱，最后使用外标法定量。本发明提供了一种泡吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的检测方法，本发明的方法使得吴茱萸碱、吴茱萸次碱及柠檬苦素的色谱峰分离度较高，检测方法简便、准确、重复性良好，适用于泡吴茱萸的质量控制。

摘要： 本发明提供一种从吴茱萸中综合提取分离吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素的方法，步骤如下：对吴茱萸粗粉进行回流脱脂，过滤，得到残渣；对残渣超声提取，得到提取液；浓缩提取液，加水，调节pH，过滤，得到沉淀物和第二滤液；调节第二滤液的pH，过滤，得到第三滤液，上第一树脂柱，洗脱、浓缩、干燥，得到柠檬苦素粗品，将其溶解，然后析晶、重结晶，即得柠檬苦素纯品；将沉淀物溶解，过滤，得到第四滤液，上第二树脂柱，洗脱、浓缩、干燥，得到吴茱萸总碱，将其溶解，上硅胶层析柱，洗脱，收集吴茱萸碱洗脱液和吴茱萸次碱洗脱液，浓缩，析晶，得到吴茱萸碱粗品和吴茱萸次碱粗品，再重结晶，即得吴茱萸纯品和吴茱萸次碱纯品。

摘要： 从吴茱萸中分离吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法。本发明以吴茱萸为原料，制备吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法：取原料，加入一定量的溶剂，进行提取，回收溶剂，制得吴茱萸提取物浸膏；浸膏用低极性溶剂，混合物脱脂，然后再用稀盐酸或硫酸、硝酸或磷酸溶液洗涤；取残余固体经过滤或离心得到残余固体；残余固体再通过调节反应，过滤或离心；固体再经过二氯甲烷、氯仿、丙酮或乙酸乙酯溶解，过滤或离心，得到固体和液体两部分，取固液两部分，分别反应，得吴茱萸碱粗品和吴茱萸次碱粗品，再用进行结晶和重结晶，最终得到高纯度的吴茱萸碱和吴茱萸次碱晶体。

摘要： 本发明属于化工与制药领域，涉及一种从吴茱萸提取物中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法。吴茱萸药材粉碎，加入无水乙醇超声提取，将提取液过滤、减压浓缩得浸膏。将吴茱萸浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为SpherigelC18色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为乙醇。本发明纯化过程中使用超临界二氧化碳，不使用对环境有危害的有机溶剂，生产过程绿色环保，所得产品无有害物质残留。

摘要： 本发明公开了一种从吴茱萸药材中同时分离高纯度柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法，它按如下工艺步骤进行：A.加热提取：乙醇或甲醇温浸后除渣；B.溶剂萃取：采用有机溶剂萃取提取浓缩液；C.色谱柱层析：用氧化铝或硅胶作为填料，石油醚－乙酸乙酯或者石油醚－丙酮梯度洗脱，分段收集半成品；D.高效制备液相分离；E.结晶：采用两相溶剂结晶法，将分段收集的半成品用乙醇、石油醚－丙酮或石油醚－乙酸乙酯混合溶剂结晶，得到纯度达99％以上的柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱无色针状结晶产品。本发明分离速度快、溶剂消耗少，经济环保，且得率高，可以一次性制备得到较大量的产品，具有较高的经济价值和学术价值。

摘要： 本发明公开了3－胺基烷酰胺基－吴茱萸次碱与3－胺基烷酰胺基－7，8－脱氢吴茱萸次碱衍生物及其合成方法与应用。实验证明，本发明的3－胺基烷酰胺基－吴茱萸次碱和3－胺基烷酰胺基－7，8－脱氢吴茱萸次碱衍生物对乙酰胆碱酯酶具有很强的抑制性能及很好的抑制选择性，其对乙酰胆碱酯酶的抑制能力比对丁酰胆碱酯酶的抑制活性高出500多倍。表明该类化合物具有发展成为治疗阿尔茨海默病(Alzheimer’sdisease)和脑血管痴呆等疾病药物的应用前景。