超临界流体色谱

摘要： 针对超临界流体色谱系统具有多变量、非线性、强耦合的特点,提出一种基于神经网络逆系统的超临界流体色谱系统控制方案。通过RBF神经网络在线逆辨识建立了超临界流体色谱系统的神经网络逆系统模型,并将辨识得到的逆模型作为控制器模型与超临界流体色谱系统进行串联,构成一个伪线性复合系统。并将本方案应用于SFC-SEP600超临界流体色谱系统上进行了梯度洗脱流量控制实验,实验结果表明该模型梯度流量控制精度完全符合技术指标要求,实验结果验证了方案的有效性和可行性。

摘要： 采用超临界流体色谱(SFC)对吴茱萸中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行快速定量分析。通过优化后的超临界流体萃取(SFE)条件得到目标生物碱,利用优化后的SFC方法在6 min内完成目标生物碱的分析,并实现了吴茱萸碱与吴茱萸次碱的基线分离。验证结果表明,SFC方法的线性较好,相关系数(r^(2))均为0.9998,精密度良好,相对标准偏差(RSD)均低于0.50%,回收率为102%~109%。吴茱萸碱的检出限和定量下限分别为1.00、3.33μg/mL,吴茱萸次碱的检出限和定量下限分别为0.95、3.17μg/mL。应用该方法检测4个产地的10个吴茱萸样品,目标生物碱的总含量依次为2.95%(广东,1)、0.51%(广东,2)、1.27%(贵州,3)、1.00%(湖南,4)、0.93%(湖南,5)、1.81%(江西,6)、0.73%(江西,7)、0.58%(江西,8)、0.41%(江西,9)和0.36%(江西,10)。尽管含量均符合药典要求,但产地差异显著,且同一产地的药材质量也明显不同。此外,将该方法与2020版中国药典方法进行了比较。两种方法的定量结果相似,但SFC的分析时间明显少于药典方法。研究结果表明SFC在中药活性成分定量方面具有潜力。

摘要： 在超临界流体色谱分析条件下,建立了由液液萃取与超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)同时测定海洋水体中双酚A(BPAF)、双酚AF(BPA)、双酚C(BPC)、四溴双酚A(TBBPA)4种内分泌干扰物的方法.实验结果表明,当SFC流动相为超临界态二氧化碳和甲醇,检测波长为230 nm,柱温为36°C、流速为2.0 mL·min-1、系统背压为12MPa时,5 min内即可实现对双酚类化合物的分离.在线性浓度范围内,双酚类化合物的线性相关系数均高于0.998 9,检出限为0.03?0.06mg·L-1,4种双酚类化合物在实际样品中的加标回收率为85.7％?112.0％,相对标准偏差均小于10.3％.本文方法可简便快速地检测海洋水体中的双酚,灵敏度和选择性较高,对研究和追踪海洋环境中双酚类化合物的分布具有重要意义.

摘要： 为实现烟草烯酰吗啉顺反异构体的立体选择性分离和测定,研究建立了超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)快速分离和测定烟草中烯酰吗啉顺反异构体的方法.样品经QuEChERS方法提取净化后,在Chiralcel OD-3色谱柱上以CO2-甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,采用基质匹配标准工作曲线进行定量分析.结果表明:①该方法可以快速实现(E)-/(Z)-烯酰吗啉异构体的基线分离,分离时间仅为5 min.②在各异构体质量分数为0.02、0.20和2.00 mg/kg水平下,各异构体的回收率为87.3％～102.3％,日间相对标准偏差(RSD)为3.3％～5.9％.在烯酰吗啉异构体浓度为2～100 ng/mL范围内,烟草基质中两种异构体的线性关系良好(R2≥0.9943),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006～0.008和0.021～0.026 mg/kg.③采用该方法检测10个烟草实际样品,仅在1个样品中检出(E)-烯酰吗啉(1.18 mg/kg)和(Z)-烯酰吗啉(1.22 mg/kg).该方法快速、环保、稳定、可靠,适用于烟草中烯酰吗啉异构体的立体选择性测定.

摘要： 目的 建立在线SFE-SFC-MS检测血液中8种鼠药的检测方法.方法 通过SFC-MS,SFE-SFC-MS对8种鼠药的检测,分别考察了超临界流体质谱的仪器灵敏度和超临界萃取质谱检测的方法检出限,并通过归一化法比较了萃取效率,同时与LC/MS的仪器检测灵敏度与沉淀蛋白法的方法检出限进行对比.结果 SFC-MS与LC/MS的仪器检出限与线性范围基本相同,但在线SFE-SFC-MS的方法检出限(0.01ng/mL～0.07ng/mL)要优于沉淀蛋白法,且RSD％小于15％,前两次萃取化率占比在73.02％～93.62％,能达到有效萃取.结论 全进样模式的在线SFE-SFC-MS方法稳定,灵敏度高,能够用于痕量组分的检测.

摘要： 为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法.通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳:乙醇(91:9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5 mL·min-1,分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5:1(m/m),SFC改性剂为含0.1％甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min-1,背压调节器A(Back pressure regulator A,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40°C,柱后补偿溶剂为含0.1％甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1.71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R2>0.99),检出限和定量限分别为0.003～2.770μg·kg-1和0.01～8.41μg·kg-1.在1、10、100μg·kg-1农药混标添加水平下,回收率为71.2％～124.6％、相对标准偏差为1.9％～30.5％.所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑.

摘要： 建立了一种可以直接测定苯菌灵原药含量的超临界流体色谱方法.利用超临界流体色谱的特点以及改性剂和添加剂的优化,避免了苯菌灵在仪器分析过程中的降解,通过样品溶剂的选择以及温度的控制来减缓苯菌灵在溶液中降解,最终实现苯菌灵含量的准确测定.该方法可在8 min完成一次样品分析,在2 h的稳定期内,可以利用自动进样器完成12次样品分析.取3份苯菌灵原药,每份样品重复进样2次,苯菌灵峰面积相对标准偏差为1.2％,保留时间相对标准偏差为0.1％.结果表明,本方法可操作性强、分析速度快,测定结果准确,利于在质控实验室实现多样品的自动分析.

摘要： [目的]快速分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体.[方法]通过超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)建立了磷胺和速灭磷顺反异构体的分析方法.[结果]结果表明:①磷胺和速灭磷顺反异构体均达到基线分离,分离时间为5 min.②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有异构体的回收率在84.7％～96.7％之间,日间RSD<5.0％,检出限(LOD)为0.6μg/kg～1.7μg/kg定量限(LOQ)为2.0μg/kg～5.5μg/kg.③采用该方法对20个烟叶实际样品进行检测,所有样品均未检出磷胺和速灭磷的异构体.[结论]该方法快速,环保,稳定可靠,可用于分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体的含量.

摘要： 超临界流体色谱是以超临界流体为流动相,依靠流动相的溶剂化能力来进行分离分析的一种色谱,具有分离速度快、效能高、绿色环保等优点,是气相色谱和液相色谱的有力补充,具有广阔的应用前景.本文利用中国知网(CNKI)、ScienceDirect、PubMed等数据库检索了近几年来超临界流体色谱在药物分析中的研究文献,归纳了其在手性药物、天然产物、药物代谢和杂质检测中的应用进展,并对今后的进一步研究提出思考.

摘要： 由于磺胺类药物在预防和治疗过程中的不规范使用，许多动物源性食品常存在该类药物的残留。本文建立了一种同时分离12种磺胺类药物及其代谢物的超临界流体色谱-PDA方法,采用Acquity UPC2TM BEH色谱柱,7分钟内实现了12种待测物的完全分离,选用CO2和甲醇作为流动相,流速1.6mL/min,梯度洗脱,洗脱程序:0min:95％CO2;5min:85％CO2;5.5min:80％CO2;6min:95％CO2;7min:95％CO2,柱温箱温度40°C,系统背压2400psi,吸收波长:265nm.该方法操作简便、准确、节省时间,并且更为环保,适用于多种磺胺类药物的同时检测.

摘要： 检索国内外相关文献,并进行整理,发现超临界流体色谱恰好既具备了气相色谱的高速、高效分析性能和液相色谱的高选择性,且它可与多种检测器兼容,并克服了气相色谱法和液相色谱的缺陷.超临界流体色谱在中药领域及药物的有效成分分析方面有广泛应用,且成效显著.基于超临界流体色谱的在中药成分分析方面的优越性,综述了近年来超临界流体技术在中草药成分分析中的应用,为今后超临界流体色谱在中药领域的应用提供参考.

摘要： 采用超临界流体色谱,以CO2作为流动相,对3种1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂(DHPs)在Sino-Chiral OJ柱上进行了对映体分离研究.考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)及浓度(2％～26％)对其对映体分离的影响并筛选出了优化的分离条件.随着改性剂浓度的增加,容量因子逐渐减小,分离度总体上逐渐减小.改性剂洗脱能力大小顺序为:异丙醇＜乙醇＜甲醇.

摘要： 超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)又称高密度气相色谱法，是采用在临界温度及临界压力以上的流体作流动相的色谱方法。近年来，对SFC与红外、质谱、核磁以及其他色谱，如离子对色谱等联用方面的研究较多。本文从SFC的分类、技术及应用进行介绍，指出随着SFC技术的进一步成熟和完善，它在食品、染料、药物、天然产物、烟草、农药、环境分析和精细化工等领域的应用将会更加广泛。

摘要： 近二十年来，在以手性新药研发追求高质量、快速度、低成本的强大动力推动下,手性化合物的分离与制备越来越受到广泛重视，各种手性技术得到了迅猛的发展。本文以市场上常见的手性固定相OD-H，AD-H，AS-H，OJ-H(物理涂敷型)及IA，IB，IC(化学键合型)为基础，分别考察了多种辅助溶剂如醇类、乙酸乙酯、THF、DCM、MtBE等，对一系列手性消旋体分离的影响；并考察了酸碱添加剂对带电荷手性物质分离的影响。

摘要： 目的:分析泽泻三萜类成分在炮制加工过程中的变化。方法：采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC含量测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究。结果：在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70°C)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A及泽泻醇B;而在泽泻盐制(190～200°C)及麸制(160～170°C)过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A及泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A。结论：在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A;另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A。

摘要： 绿色环保的新兴提取方式,采用超临界态的CO2和有机改性剂作为萃取剂,提取效率高,样品回收简单,成本较低，使用超临界CO2与有机改性剂作为流动相;具有分析速度快、理论塔板数高,对结构类似物有很好的分离能力等优点。

摘要： 绿色环保的新兴提取方式,采用超临界态的CO2和有机改性剂作为萃取剂,提取效率高,样品回收简单,成本较低，使用超临界CO2与有机改性剂作为流动相;具有分析速度快、理论塔板数高,对结构类似物有很好的分离能力等优点。

摘要： 绿色环保的新兴提取方式,采用超临界态的CO2和有机改性剂作为萃取剂,提取效率高,样品回收简单,成本较低，使用超临界CO2与有机改性剂作为流动相;具有分析速度快、理论塔板数高,对结构类似物有很好的分离能力等优点。

摘要： 绿色环保的新兴提取方式,采用超临界态的CO2和有机改性剂作为萃取剂,提取效率高,样品回收简单,成本较低，使用超临界CO2与有机改性剂作为流动相;具有分析速度快、理论塔板数高,对结构类似物有很好的分离能力等优点。

摘要： 本发明涉及一种冷却模块和包含上述冷却模块的超临界流体发电系统以及利用上述冷却模块的超临界流体供应方法。适用本发明之实施例的冷却模块包括冷却部和缓冲部。冷却部通过对气体状态的工作流体进行冷却而使其液化，而缓冲部对被冷却的液体状态的工作流体进行储藏并供应到外部。借此，本发明能够在超临界流体发电系统中实现稳定的工作流体的供应。

摘要： 本发明公开了一种超临界流体颗粒脱除装置及超临界流体净化方法，所述脱除装置包括过滤颗粒的过滤管段和与过滤管段连接且使颗粒沉积的沉积管段，超临界流体通过过滤管段的过滤膜过滤部分颗粒杂质，再通过沉积管段再扩缩效应和热泳效应等作用下沉积颗粒杂质，实现对超临界流体中颗粒的脱除，净化超临界流体。本发明通过多种综合作用对超临界流体中的颗粒进行强力脱除，脱除效率高、脱除效果好，提高设备的运行效率、安全性、流体的纯净度及延长设备的使用寿命，能够脱除粒径小于2.5μm的放射性和非放射性颗粒物，可作为核电和能源动力领域专门针对具有放射性的超临界流体的净化装置，有效净化放射性和非放射性超临界流体。

摘要： 超临界流体装置包括：溶剂供给部，供给溶剂；压力控制装置，设置于由溶剂供给部供给的溶剂的流路；以及控制部，对压力控制装置进行控制。控制部可包括：第一控制部，通过对压力控制装置进行控制，使流路的压力上升而使溶剂为超临界流体的状态从而维持规定处理的执行环境；以及第二控制部，在结束规定处理的执行环境时，设定流路的压力的中间目标值，朝向中间目标值对流路的压力进行控制。

摘要： 超临界流体装置用流动相调温装置是在包括分离柱的超临界流体装置中使用，且包括筒式加热器、流路部、以及第一温度传感器。筒式加热器具有棒状。流路部卷绕于筒式加热器，且利用流路部将流动相导向超临界流体装置的分离柱。流动相至少在分离柱中成为超临界状态。第一温度传感器安装于流路部，且利用第一温度传感器检测流路部的温度。

摘要： 本发明公开了一种超临界流体颗粒脱除装置及超临界流体净化方法，所述脱除装置包括过滤颗粒的过滤管段和与过滤管段连接且使颗粒沉积的沉积管段，超临界流体通过过滤管段的过滤膜过滤部分颗粒杂质，再通过沉积管段再扩缩效应和热泳效应等作用下沉积颗粒杂质，实现对超临界流体中颗粒的脱除，净化超临界流体。本发明通过多种综合作用对超临界流体中的颗粒进行强力脱除，脱除效率高、脱除效果好，提高设备的运行效率、安全性、流体的纯净度及延长设备的使用寿命，能够脱除粒径小于2.5μm的放射性和非放射性颗粒物，可作为核电和能源动力领域专门针对具有放射性的超临界流体的净化装置，有效净化放射性和非放射性超临界流体。

摘要： 本实用新型公开了一种卧式超临界流体高压釜及卧式超临界流体加工设备，该高压釜包括卧式设置的釜体、端盖、物料框、楔块和楔块驱动装置，端盖密封安装在釜体的开口端内部，楔块驱动装置安装在端盖的外端部，楔块驱动装置能够带动楔块往径向方向移动，从而使楔块能够卡入到釜体的开口端内壁的卡槽中锁紧端盖或使楔块能够脱离釜体的卡槽实现开盖。本实用新型的端盖的体积小，重量轻，采用楔块式快开锁盖机构，结构简单、紧凑，密封更可靠，开/关端盖更加简便，节省了安装空间。此外，端盖与物料框连成一体，其进出跟随端盖，简化了开盖操作，并且由于端盖的重量轻，使得开盖辅助装置可以采用比较轻便的结构，运行精准度高，保证了密封可靠性。

摘要： 本发明涉及一种超临界选择性脱水萃取‑变压聚焦超临界流体色谱在线分析系统，包括二氧化碳泵、第一色谱泵、第二色谱泵、用于流路切换的第一六通切换阀和第二六通切换阀、混合器、采用选择性吸附剂的超临界流体萃取装置、色谱柱、紫外检测器、质谱检测器、三通连接器A、三通连接器B、三通连接器C、第一背压调节器、第二背压调节器以及用于连接各部件的连接管。本发明还涉及所述系统的分析方法。本发明解决了样品基质中杂质干扰的问题，还解决了现有超临界流体萃取‑超临界流体色谱联用系统使用时大量萃取液在色谱柱柱头不聚焦引起的色谱峰展宽问题。

摘要： 超临界流体色谱仪包括：抽吸吐出部，进行样本的抽吸及吐出；第一样本回路，经由第一流路与抽吸吐出部连接；第一流路切换部，经由第二流路与第一样本回路连接；样本容器，在将第一流路切换部设为第一切换状态时，经由第三流路连接于所述第二流路；及第二流路切换部，在将第一流路切换部设为第二切换状态时，经由第四流路连接于所述第二流路。在将第二流路切换部设为第三切换状态时，第四流路连接于第二样本回路，在将第二流路切换部设为第四切换状态时，第二样本回路连接于供给有作为超临界流体的溶剂的分析流路。

摘要： 本发明涉及一种超临界流体色谱仪，具备分析流路、流动相送液部、遮蔽液送液部、试样注入部、分析柱及背压调整部。所述流动相送液部在所述分析流路中对流动相送液。所述遮蔽液送液部在所述分析流路中对遮蔽液送液。所述遮蔽液是指用于使构成所述分析流路的金属管路的内表面具有抑制金属吸附性物质吸附的作用的液体。所述试样注入部将试样注入所述分析流路中。所述分析柱设在所述分析流路上，用于分离由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样。所述背压调整部设在所述分析流路的下游端，调节所述分析流路内的压力。

摘要： 本发明涉及一种超临界选择性脱水萃取‑变压聚焦超临界流体色谱在线分析系统，包括二氧化碳泵、第一色谱泵、第二色谱泵、用于流路切换的第一六通切换阀和第二六通切换阀、混合器、采用选择性吸附剂的超临界流体萃取装置、色谱柱、紫外检测器、质谱检测器、三通连接器A、三通连接器B、三通连接器C、第一背压调节器、第二背压调节器以及用于连接各部件的连接管。本发明还涉及所述系统的分析方法。本发明解决了样品基质中杂质干扰的问题，还解决了现有超临界流体萃取‑超临界流体色谱联用系统使用时大量萃取液在色谱柱柱头不聚焦引起的色谱峰展宽问题。