标准汤剂

摘要： 目的测定半枝莲标准汤剂中总黄酮的含量,评价其体外抗氧化活性,建立其指纹图谱,并进行化学模式识别分析。方法采用紫外-可见分光光度法测定半枝莲标准汤剂中总黄酮含量(以野黄芩素计);采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、2,2′-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除实验考察半枝莲标准汤剂的体外抗氧化活性;采用高效液相色谱(HPLC)法,以野黄芩苷峰为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》绘制16批半枝莲标准汤剂的指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件进行Pearson相关性分析,筛选具有体外抗氧化活性的潜在物质,并以其为变量,采用SPSS 24.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析和主成分分析。结果总黄酮检测质量浓度的线性范围为2.106~21.06μg/mL(R;=0.9993);精密度、重复性、稳定性(120 min)试验的RSD均小于2%;加样回收率为100.62%(RSD=0.55%,n=6);总黄酮含量为0.634~1.053 mg/mL。DPPH自由基清除实验的半数抑制浓度(IC;)为1.120~3.602 mg/mL,ABTS自由基清除实验的IC;为0.684~1.327 mg/mL;相关性分析结果显示,半枝莲标准汤剂中总黄酮含量与DPPH自由基、ABTS自由基清除实验的IC;均呈负相关,相关系数分别为-0.976、-0.940(P<0.01)。16批半枝莲标准汤剂共有18个共有峰,相似度为0.964~0.997;共指认出其中4个共有峰,分别为野黄芩苷(8号峰)、野黄芩素(14号峰)、木犀草素(15号峰)、芹菜素(17号峰)。半枝莲标准汤剂HPLC指纹图谱中3~4、8~9、12~15、17号峰峰面积与DPPH自由基、ABTS自由基清除实验的IC;均呈显著负相关(P<0.05或P<0.01)。聚类分析结果显示,16批半枝莲标准汤剂可聚为两类,其中S2、S7~S8、S14~S16为一类,S1、S3~S6、S9~S13为一类;主成分分析将16批半枝莲标准汤剂分为两类,其中S2、S4、S7、S14~S16为一类,S1、S3、S5~S6、S8~S13为一类,S4、S13、S15样品的综合评分较高。结论所建HPLC指纹图谱及化学模式识别分析方法可用于评价半枝莲标准汤剂的质量;3~4、8~9、12~15、17号峰及总黄酮是半枝莲标准汤剂清除DPPH自由基和ABTS自由基的潜在物质基础。

摘要： 为了阐明金银花饮片—标准汤剂量质变化及其分布规律,采用UPLC建立金银花饮片—标准汤剂特征图谱方法,并根据质谱分析进行化合物推断;利用新公式-K值分析化合物传递过程中的规律。结果表明,UPLC特征图谱方法重复性、精密度、稳定性良好;对11个特征峰进行结构推断,确定了9个特征峰新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、断氧化马钱苷酸(峰3)、隐绿原酸(峰4)、獐牙菜苷(峰5)、断氧化马钱子苷(峰6)、异绿原酸B(峰8)、异绿原酸A(峰9)、异绿原酸C(峰11);由K值分析可知,15批金银花饮片—标准汤剂过程各峰都进行了传递,新绿原酸和隐绿原酸K值大于1,绿原酸K值小于1,与绿原酸异构化生成新绿原酸和隐绿原酸有关;异绿原酸B和异绿原酸C的K值大于1,异绿原酸A的K值小于1,与异绿原酸A异构化生成异绿原酸B和异绿原酸C有关。由此,通过K值可分析金银花标准汤剂中量质传递规律,且符合有机酸类化学成分特性。建立的特征图谱方法准确、稳定、可靠,金银花饮片—标准汤剂新公式-K值能够辅助分析饮片—标准汤剂的量质传递规律,可为后续以标准汤剂为基准的配方颗粒或经典方制剂质量控制提供依据。

摘要： 目的探讨葛根配方颗粒替代相应饮片存在的质量问题。方法采用薄层色谱法对葛根配方颗粒、葛根饮片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定葛根素的含量,色谱柱为ACES C18 AQ Plus柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(22∶78,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30°C,进样量为10μL;测定、计算并比较标准汤剂与配方颗粒的干浸膏出膏率。结果葛根配方颗粒及标准汤剂均能在薄层色谱鉴别中检出葛根素及葛根药材的特征斑点;葛根素进样量在0.08510~2.12700μg范围内与峰面积线性关系良好,精密度、重复性试验结果的RSD均小于1.0%,相同葛根当量下10批配方颗粒的葛根素含量均明显低于标准汤剂;10批配方颗粒中有8批的干浸膏出膏率不及标准汤剂的40%。结论市售葛根配方颗粒的生产工艺有待进一步规范,质量亟待提升。

摘要： 目的:建立辽藁本标准汤剂UPLC特征图谱。方法:采用BEH Shield RP 18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温30°C,波长280 nm,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)进行特征图谱分析。结果:对15批辽藁本标准汤剂建立特征图谱,标定共有特征峰6个,并指认了绿原酸、阿魏酸两个化合物。结论:该方法简便、准确、特征性强,可对现有的辽藁本标准汤剂质量标准作有力补充。

摘要： 目的:考察温经汤颗粒提取、浓缩、干燥过程成分传递,探究经典名方向现代产品转化的制备工艺研究方法。方法:以温经汤标准汤剂为基准,以浸膏率、主要成分含量、特征图谱为指标,采用高效液相色谱法(HPLC)考察提取、浓缩、干燥过程中的成分变化。结果:与标准汤剂相比,提取液中所有成分含量均高于标准汤剂,指纹图谱相似度>0.90;与提取液相比,除了桂皮醛和丹皮酚外,其他指标成分浓缩时传递率为(92.16±7.85)%、干燥时传递率为(83.91±6.57)%。结论:以标准汤剂为参比的温经汤颗粒制备工艺研究方法合理可行,能保证现代产品与传统制剂质量与药效的一致性。

摘要： 目的:建立玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,并对市售配方颗粒进行测定,为玫瑰花配方颗粒的质量控制提供参考依据。方法:采用同一HPLC建立玫瑰花标准汤剂指纹图谱及槲皮素与山柰素的含量测定方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(45∶55)为流动相;检测波长设为360 nm,柱温设为30°C,流速为1.0 mL·min^(-1)。色谱数据采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价分析系统,生成标准指纹图谱。结果:槲皮素进样量在0.2489~24.8939μg·mL^(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),山柰素进样量在0.2135~21.3538μg·mL^(-1)呈良好的线性关系(r=0.9999),15批样品有5个共有峰,相似度在0.978~0.997之间,且与市售配方颗粒一致,通过与对照品比对指认出其中2个色谱峰。结论:建立的玫瑰花标准汤剂HPLC指纹图谱及含量测定方法,其特征性及专属性强,重现性好,可作为玫瑰花标准汤剂及配方颗粒的质量控制方法。

摘要： 目的建立金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱,并与混淆品进行对比研究。方法采用CORTECS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30°C,检测波长为364 nm,采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2012版)进行特征图谱分析;基于特征图谱与混淆品进行差异比较。结果建立了金钱草标准汤剂特征图谱,标定7个共有特征峰,并指认了山柰酚-3-(2,6-二吡喃鼠李糖基吡喃葡萄糖苷)、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素4个化合物。该特征图谱可区分金钱草与混淆品小叶金钱草和广金钱草。结论该方法简便、准确,为金钱草及其标准汤剂质量控制提供依据。

摘要： 近年来,国家及各省级药监部门先后制定并发布了中药配方颗粒标准,据不完全统计,截止到2022年3月底,国家药典委员会先后共发布了201个品种的国家标准,江苏先后共发布了206个品种的省级标准。笔者分别从药材/饮片、标准汤剂、生产工艺、质量标准、标准复核等方面,对江苏省中药配方颗粒标准审评现状进行概述,为中药配方颗粒标准的制定提供指导意义。

摘要： 目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C;柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30°C,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32~23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03~3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。

摘要： 目的建立灵芝标准汤剂的质量标准,为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据。方法收集16批不同产地灵芝药材,制备16批灵芝饮片标准汤剂,计算出膏率;采用紫外分光光度法和超高效液相色谱法(UPLC)分别测定灵芝标准汤剂中三萜和甾醇类以及灵芝酸A的含量;采用UPLC建立灵芝标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,并采用UPLC-质谱联用技术对灵芝标准汤剂的指纹峰进行指认。结果16批灵芝标准汤剂出膏率为3.41%~9.61%,三萜及甾醇类含量为2.29%~4.67%,灵芝酸A含量为0.31%~1.84%。灵芝标准汤剂UPLC指纹图谱共有7个指纹峰,经质谱确证,指认出6个指纹峰,分别为灵芝酸C2、灵芝酸B、灵芝酸A、灵芝酸H、灵芝酸D和灵芝酸F。标准汤剂指纹图谱的相似度为0.963~0.991。结论本研究建立的方法可为灵芝配方颗粒质量标准的制定提供依据。

摘要： 目的：建立辛夷标准汤剂质量控制方法,为辛夷配方颗粒的质量评价提供依据. 方法：制备12批不同产地的辛夷饮片标准汤剂,按2015版《中国药典》挥发油测定法测定挥发油含量,采用UPLC-DAD法对木兰脂素进行含量测定,计算出膏率与转移率,并建立了UPLC指纹图谱分析方法. 结果：通过对12批辛夷饮片标准汤剂进行测定,其挥发油含量均大于1.0％(mL/g),出膏率范围为14.0％～19.7％,木兰脂素转移率范围为6.61％～36.63％,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件进行指纹图谱分析,确定了4个共有峰,辛夷饮片标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.9. 结论：该研究中辛夷饮片标准汤剂制备方法规范,12批样品质量稳定,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为辛夷配方颗粒的质量控制提供参考.

摘要： 本文通过探讨国内外饮片标准汤剂相关研究状况,结合实验数据,提出中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导、临床应用为基础,参考现代提取方法,经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂,并规范了工艺参数和质量标准建立原则,建立标准汤剂的药效物质基准与生物学基准,提出了中药饮片标准汤剂制备及质量标准流程.中药饮片标准汤剂对照品作为一种标准物质和标准体系,能够用于标化临床用药,规范目前临床广泛使用的包括配方颗粒在内的新型饮片形式,保障用药的准确性和剂量的一致性,解决目前饮片形式多样性带来的监管困境.中药饮片标准汤剂的研究将为配方颗粒、经典复方标准汤剂和中药药对标准汤剂的研究提供有益参考.

摘要： 本发明公开了一种紫苏子标准汤剂的检测方法，它是采用高效液相色谱法建立的，包括如下步骤：(1)制备紫苏子供试品溶液；(2)制备紫苏子对照药材溶液和参照物溶液；(3)取待测供试品溶液，采用高效液相色谱法检测，建立对照指纹图谱。本发明建立的紫苏子标准汤剂特征图谱中共有11个特征峰，各特征峰与S峰的相对保留时间规定值为：0.340(峰1)、0.381(峰2)、0.457(峰3)、0.543(峰4)、0.684(峰5)、0.715(峰6)、0.936(峰7)、1.000(峰8，S)、1.381(峰9)、1.520(峰10)、1.829(峰11)。本方法操作简单，快速，重复性好，可用于紫苏子标准汤剂指纹图谱的建立。

摘要： 本发明涉及一种动物类中药标准汤剂氨基酸特征图谱的构建及动物类中药的中药标准汤剂和中药配方颗粒氨基酸含量检测。本发明的氨基酸特征图谱的构建方法，选择地龙或者僵蚕的标准汤剂作为供试品，并选择合适种类的氨基酸对照品，进一步配合合适的色谱条件，构建得到氨基酸特征图谱，以该氨基酸特征图谱为参照图谱，通过将其与相同色谱条件下获得地龙或僵蚕、土鳖虫、蝉蜕、鸡内金及其炮制品、鳖甲及其炮制品的标准汤剂或/和配方颗粒的色谱图相比较，可将这些不同动物药标准汤剂或/和配方颗粒区别开来。本发明的氨基酸含量的测定方法，能够同时用于检测地龙或僵蚕、土鳖虫、蝉蜕、鸡内金及其炮制品、鳖甲及其炮制品中的氨基酸含量。

摘要： 本发明公开了一种紫苏子标准汤剂的检测方法，它是采用高效液相色谱法建立的，包括如下步骤：(1)制备紫苏子供试品溶液；(2)制备紫苏子对照药材溶液和参照物溶液；(3)取待测供试品溶液，采用高效液相色谱法检测，建立对照指纹图谱。本发明建立的紫苏子标准汤剂特征图谱中共有11个特征峰，各特征峰与S峰的相对保留时间规定值为：0.340(峰1)、0.381(峰2)、0.457(峰3)、0.543(峰4)、0.684(峰5)、0.715(峰6)、0.936(峰7)、1.000(峰8，S)、1.381(峰9)、1.520(峰10)、1.829(峰11)。本方法操作简单，快速，重复性好，可用于紫苏子标准汤剂指纹图谱的建立。

摘要： 本发明涉及一种鲜益母草药材及其标准汤剂和中药配方颗粒特征图谱构建和检测方法。本发明选择同时适用于鲜益母草药材及其标准汤剂和中药配方颗粒的超高效液相色谱条件，以药材、标准汤剂或/和中药配方颗粒为供试品进行检测，从而构建特征图谱，该特征图谱包含8个特征峰，峰1为新绿原酸的峰，峰3为绿原酸的峰，峰6为盐酸益母草碱的峰，峰8为芦丁的峰，不仅能够反映鲜益母草药材的质量，而且还能反映鲜益母草标准汤剂和中药配方颗粒的质量，能同时用于鲜益母草药材及其标准汤剂和中药配方颗粒的质量检测，为鲜益母草及其现代制剂的质量检测提供了有效的方法，也为鲜益母草及其现代制剂的质量综合评价的研究提供科学的实验依据。

摘要： 本发明公开了中药标准汤剂冻干工艺，涉及中药汤剂处理技术领域，本发明首先将预先煮好的中药汤剂200‑300ml放入冷冻干燥机内，包括冷冻阶段、一次干燥阶段和二次干燥阶段；包括如下步骤：步骤S1：冷冻阶段在‑45°C的条件下冷冻4小时；步骤S2：进行一次干燥，一次干燥分别在‑30°C保持3小时、‑15°C保持6小时和0°C保持6小时；步骤S3：进行二次干燥，二次干燥分别在15°C保持3小时和30°C保持3小时；步骤S4：基于上述步骤，得到冻干后的粉状物质，采用冲泡方式进行服用即可。本发明中药标准汤剂冻干工艺将标准汤剂冻干成粉状，不但携带方便，延长了保质期，而且在患者服用前，用热水冲服即可，增加患者用药的多样性。

摘要： 本发明提供一种茯苓标准汤剂质量检测方法，包括对茯苓标准汤剂的干浸膏出膏率、性状、薄层鉴别、浸出物及特征图谱进行测定，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱测定采用液相色谱法测定。本发明的茯苓标准汤剂质量检测方法，通过多方面测量，来评定茯苓标准汤剂的质量，为产品的质量稳定奠定坚实的基础，能够建立茯苓汤剂可行的质量标准，实现茯苓标准汤剂质量的有效控制。

摘要： 本发明属于中药化现代领域，尤其涉及一种黑骨藤标准汤剂的制备方法及其质量控制方法。所述黑骨藤标准汤剂的制备方法为：将黑骨藤饮片浸泡后水煎，然后将所得的煎煮液低温浓缩、冷冻干燥，即得。黑骨藤标准汤剂的质量检测方法，由出膏率、含量测定、特征图谱项目组成；从有效成分提取率、绿原酸含量、有效成分鉴定等方面，对黑骨藤标准汤剂的质量进行了综合性检测，具有测量准、稳定性强、全面、参考价值高等特点，为源于黑骨藤水煎剂的产品的质量控制以供了一种评价方法。

摘要： 本发明提供一种蒸黄精标准汤剂质量检测方法，包括通过对蒸黄精标准汤剂的干浸膏出膏率、性状、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及尿苷含量测定，将蒸黄精标准汤剂含量标准限定为每1g含尿苷为0.10‑0.50mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及尿苷含量测定均采用液相色谱法测定。本发明的蒸黄精标准汤剂质量检测方法，通过多方面测量，来评定蒸黄精标准汤剂的质量，为产品的质量稳定奠定坚实的基础，能够建立蒸黄精汤剂可行的质量标准，实现蒸黄精标准汤剂质量的有效控制。

摘要： 本发明涉及一种沙苑子标准汤剂及制备方法和检测方法。本发明提供一种沙苑子标准汤剂，所述沙苑子标准汤剂含有：杨梅素‑3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷、山萘酚‑3‑O‑[β‑D‑吡喃木糖‑(1→2)]‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷、山萘酚‑3‑O‑β‑D‑葡萄糖苷和沙苑子苷。本发明提供的沙苑子标准汤剂能够作为质量标准，为控制沙苑子汤剂及配方颗粒的质量提供了参照物。

摘要： 本发明公开了一种小蓟与小蓟炭饮片、标准汤剂、配方颗粒的高效液相检测方法及其鉴别方法，包括以下步骤：取小蓟炭饮片或小蓟炭标准汤剂或小蓟炭配方颗粒0.5g，加入供试品提取溶剂，提取，冷却，过滤，取续滤液；取蒙花苷和5‑羟甲基糠醛对照品适量，加甲醇制成每1ml各含40μg的溶液；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱长为250 mm，内径为4.6 mm，硅胶粒径为5μm；检测器：二极管阵列检测器，检测波长为240‑330nm；柱温：25°—35°；流速：0.8—1.2mL/min；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.1%磷酸/水混合液，梯度脱洗；分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪。