HPLC-UV

摘要： 本文研究了MS-222麻醉剂在虹鳟肌肉中残留的高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测分析方法。虹鳟肌肉组织匀浆后置于Mcllvaine缓冲液与甲醇的混合提取液中超声提取,提取液浓缩溶解后经C_(18)固相萃取柱纯化;纯化定容样品以甲醇∶水∶乙酸=65∶35∶1为流动相,利用C_(18)色谱柱行等梯度洗脱分离,用紫外线检测器于223 nm波长处进行检测。MS-222的HPLC出峰时间为6.1 min左右,方法检测限为20μg/kg,精密度在2.63%~4.74%之间;MS-222加标回收率均﹥88%,批内变异系数<1.2%,批间变异系数均<5%,方法的重复性和重现性好。该方法具有操作便捷、提取率高、重复性和重现性好等优点,具备良好的检测特异性和精密度,满足一般MS-222残留分析的需要,可为进一步研究MS-222在虹鳟体内的残留及其代谢规律提供技术支持。

摘要： 阿维菌素被誉为当今最有前途的抗虫抗生素,是迄今为止活性最高的生物源杀虫剂。阿维菌素类药物对人体存在毒害作用。因此,发展检出限低、操作简单、成本低廉的新型残留检测方法实现阿维菌素类药物的快速精确灵敏检测是目前药物残留检测主要研究方向。本文综述了阿维菌素残留检测方法,汇总了被测组分、所测样品、流动相、检出限、变异系数等参数,分析了液相色谱紫外检测法、液相色谱荧光检测法及高效液相色谱-串联质谱法的优点与不足,总结不同检测方法的适用范围。结果表明,HPLC-UV适用检测浓度较高的单一组分,蔬菜样品常作为分析对象;而HPLC-FLD与HPLC-MS/MS则更适用于检出浓度较低的多组分,适合动物肉类、内脏及其奶制品等样品分析,HPLC-MS/MS适合检测检出限要求非常严格的组分。

摘要： The use of dyes such as tartrazine (E102) and sunset yellow (E102) in food, beverages and health products for technological and commercial purposes is common. The adverse effects caused by these dyes, such as allergies and hyperactivity disorder have been reported, especially in children. In the present study, a chromatographic method was developed and validated for simultaneous determination of tartrazine and sunset yellow. The chromatographic separation was performed on a Lichrocart® C18 column (125 × 4.6 mm;5 μm) with a security Guard-C18 column (4 × 2.0 mm, 5 μm;Phenomenex, Torrance, CA, USA) maintained at 30°C. The mobile phase consisted of a mixture of acetonitrile/ammonium acetate buffer pH 6.8 in gradient mode with a flow rate of 1 mL/min. The injection volume was 10 μL. The detection wavelength was set at 455 nm. The parameters of specificity, linearity, precision, repeatability, accuracy and sensitivity were examined for validation. The developed method is linear in the range of 1 μg/mL to 100 μg/mL with a R2> 0.998. The intra-day and inter-day precisions (RSD) were less than 0.6% and 3.1% respectively. The detection limit was 0.03 μg/mL and the quantification limit was 0.1 μg/mL. The retention time of tartrazine was 2.86 min, while sunset yellow was detected at 5.67 min. A simple, rapid, accurate and robust HPLC/UV-Visible method was developed and validated for simultaneous identification and quantification of tartrazine and sunset yellow. This developed method was successfully applied for the simultaneous determination of tartrazine and sunset yellow in soft drinks sold in Benin.

摘要： [Objectives]To establish a HPLC-UV method for the determination of Cistanches Herba in Zhenrongdan mixture.[Methods]According to the content determination method of Cistanches Herba in the 2020 edition of Chinese Pharmacopoeia,using HPLC-UV method,the content determination method of Cistanches Herba in Zhenrongdan mixture was established,and the content of echinacoside was determined.The related chromatographic conditions were explored,and the methodological investigation was carried out.[Results]The chromatographic conditions were determined as follows:octadecylsilane bonded silica gel as filler(C_(18));80%acetonitrile solution(containing 0.2%phosphoric acid)-0.2%phosphoric acid aqueous solution(15∶85)as mobile phase;detection wavelength was 330 nm.The number of theoretical plates should not be less than 3000 according to the peak of echinacoside.The methodological investigation showed that the method had better precision,accuracy and repeatability.Under the conditions of this study,echinacoside had better linear relationship in the range of 74.9-1498 ng,and the average recovery was 99.1%,RSD=0.5%(n=6).[Conclusions]A method for the determination of Cistanches Herba in Zhenrongdan mixture by HPLC-UV was established.The method is sensitive,rapid,accurate and suitable for the determination of Cistanches Herba in Zhenrongdan mixture.

摘要： 目的:建立测定人血浆中替考拉宁浓度的高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法,为临床个体化给药提供依据.方法:以哌拉西林钠为内标,将400μL血浆样本采用600μL乙腈沉淀蛋白后,再用二氯甲烷萃取,采用HPLC测定,色谱柱为kromasil柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含0.01 mol·L-1磷酸二氢钾,用磷酸调pH至2.84)-乙腈(75:25,v/v),流速1.0 mL·min-1,柱温35°C,进样量20μL,检测波长为240 nm.结果:替考拉宁在3.12～100.00μg·mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),定量下限为3.12μg·mL-1;日内、日间精密度的RSD为0.39％ ～8.54％,相对偏差为–7.19％ ～7.00％.血浆样品在经历3次冻融(–20°C到室温)循环、4°C放置6 d和冷冻(–40°C)放置21 d等条件下均稳定,处理后样品在自动进样器中(4°C)放置24 h均稳定(RSD<15％).测定9例应用替考拉宁患者的血药浓度,仅有2例在有效血药浓度范围.结论:该法操作简便、灵敏、准确,适用于替考拉宁血药浓度的测定.

摘要： 目的 研究厄他培南对米卡芬净在大鼠体内药代动力学的影响,完善两药合用的药代动力学.方法 将健康雄性SD大鼠40只,随机分为对照组和实验组,每组20只,对照组大鼠尾静脉注射给予米卡芬净15 mg/kg,试验组大鼠尾静脉依次注射给予厄他培南100 mg/kg和米卡芬净15 mg/kg,分别于给药后2、10、20、30 min和1、2、3、4、6、12、24 h于眼内眦取血0.5 ml,采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中米卡芬净的质量浓度,绘制药-时曲线,并用DAS 2.1.1软件拟合药动学参数.结果 试验组的AUC0～24 h、AUC0-∞、t1/2、CL和V与对照组比较,差异均无统计学意义(P>0.05),试验组的Cmax与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05).结论 厄他培南对米卡芬净在大鼠体内的药动学影响很小.

摘要： 该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量.在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害.在最佳条件下,7种农药分离良好、标准曲线线性良好、相关系数(y)均不小于0.999 3.结果 还表明,自来水和崇德湖的相对标准偏差(RSD)分别为1.88％～4.24％和2.57％ ～ 4.86％.自来水和崇德湖的加标回收率分别为95.52％～97.12％和96.90％～104.06％.

摘要： 本文采用HPLC-UV法测定百合中没食子酸的含量,研究发现4种提取溶液的提取效果依次为70%乙醇>水>乙醇>甲醇;4个百合种属中卷丹百合所含没食子酸含量最高,川百合和兰州百合次之,龙牙百合较低;6个大型百合产地所产百合中没食子酸的含量依次为:湖北恩施>江苏宜兴>四川江油>甘肃兰州>云南曲靖>江西宜春。结果表明,不同提取溶剂、不同产地、不同品种的百合中没食子酸的含量有一定差异,这可能与生长环境、土壤肥沃度及根系生长、产地海拔等因素有关。

摘要： 采用具有优良生物相容性的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为基底材料,通过包覆顺铂(CDDP)和20(R)-人参皂苷Rg3(Rg3),制备出新型双载药缓释抗癌药物,并建立了HPLC-UV检测方法.分别以水-甲醇和水-乙腈洗脱CDDP和Rg3,C18色谱柱分离,其中CDDP经二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生.结果表明:经优化测定CDDP和Rg3标准曲线的线性范围分别为0.1～50 mg/L和0.5～50 mg/L,线性关系良好(R2>0.9990);包裹PLGA的CDDP和Rg3出现显著的缓释效果,分别在48 h和24 h达药物释放顶峰85.07％ 和78.18％.

摘要： 目的：对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV指纹图谱进行比较研究，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用RP-HPLC方法，使用Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，二元梯度洗脱，二极管阵列检测器，测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批，以芍药苷为参照物，检测波长为270nm。结果：未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰，经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰，通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较，5、13、16、17号峰的归属分别是没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷。结论：白芍经硫磺熏蒸以后，其成分发生了比较明显的变化，同时白芍在硫磺熏蒸前后，某些共有成分的含量也有不同程度的改变，硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响。

摘要： 目的：对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV指纹图谱进行比较研究，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用RP-HPLC方法，使用Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，二元梯度洗脱，二极管阵列检测器，测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批，以芍药苷为参照物，检测波长为270nm。结果：未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰，经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰，通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较，5、13、16、17号峰的归属分别是没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷。结论：白芍经硫磺熏蒸以后，其成分发生了比较明显的变化，同时白芍在硫磺熏蒸前后，某些共有成分的含量也有不同程度的改变，硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响。

摘要： 目的：对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV指纹图谱进行比较研究，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用RP-HPLC方法，使用Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，二元梯度洗脱，二极管阵列检测器，测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批，以芍药苷为参照物，检测波长为270nm。结果：未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰，经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰，通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较，5、13、16、17号峰的归属分别是没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷。结论：白芍经硫磺熏蒸以后，其成分发生了比较明显的变化，同时白芍在硫磺熏蒸前后，某些共有成分的含量也有不同程度的改变，硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响。

摘要： 目的：对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV指纹图谱进行比较研究，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用RP-HPLC方法，使用Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，二元梯度洗脱，二极管阵列检测器，测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批，以芍药苷为参照物，检测波长为270nm。结果：未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰，经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰，通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较，5、13、16、17号峰的归属分别是没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷。结论：白芍经硫磺熏蒸以后，其成分发生了比较明显的变化，同时白芍在硫磺熏蒸前后，某些共有成分的含量也有不同程度的改变，硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响。

摘要： 色氨酸(tryptophan,Trp)是蛋白质生物合成必需的氨基酸之一,哺乳动物摄入的Trp大多经犬尿氨酸原途径代谢.吲哚胺-2,3-双加氧酶(indoleamine-(2,3)-dioxygenase,IDO)是催化Trp代谢形成中间体犬尿氨酸(kynrenine,Kyn)的限速酶.Kyn与Trp的比率被认为是IDO活性和细胞免疫状态的一个灵敏指标.测定血浆Trp和Kyn浓度对于了解机体免疫状态和与之相关疾病的诊疗具有重要意义.本文建立了HPLC-UV同时测定Trp和Kyn浓度的方法.

摘要： 色氨酸(tryptophan,Trp)是蛋白质生物合成必需的氨基酸之一,哺乳动物摄入的Trp大多经犬尿氨酸原途径代谢.吲哚胺-2,3-双加氧酶(indoleamine-(2,3)-dioxygenase,IDO)是催化Trp代谢形成中间体犬尿氨酸(kynrenine,Kyn)的限速酶.Kyn与Trp的比率被认为是IDO活性和细胞免疫状态的一个灵敏指标.测定血浆Trp和Kyn浓度对于了解机体免疫状态和与之相关疾病的诊疗具有重要意义.本文建立了HPLC-UV同时测定Trp和Kyn浓度的方法.

摘要： 色氨酸(tryptophan,Trp)是蛋白质生物合成必需的氨基酸之一,哺乳动物摄入的Trp大多经犬尿氨酸原途径代谢.吲哚胺-2,3-双加氧酶(indoleamine-(2,3)-dioxygenase,IDO)是催化Trp代谢形成中间体犬尿氨酸(kynrenine,Kyn)的限速酶.Kyn与Trp的比率被认为是IDO活性和细胞免疫状态的一个灵敏指标.测定血浆Trp和Kyn浓度对于了解机体免疫状态和与之相关疾病的诊疗具有重要意义.本文建立了HPLC-UV同时测定Trp和Kyn浓度的方法.

摘要： 色氨酸(tryptophan,Trp)是蛋白质生物合成必需的氨基酸之一,哺乳动物摄入的Trp大多经犬尿氨酸原途径代谢.吲哚胺-2,3-双加氧酶(indoleamine-(2,3)-dioxygenase,IDO)是催化Trp代谢形成中间体犬尿氨酸(kynrenine,Kyn)的限速酶.Kyn与Trp的比率被认为是IDO活性和细胞免疫状态的一个灵敏指标.测定血浆Trp和Kyn浓度对于了解机体免疫状态和与之相关疾病的诊疗具有重要意义.本文建立了HPLC-UV同时测定Trp和Kyn浓度的方法.

摘要： 色氨酸(tryptophan,Trp)是蛋白质生物合成必需的氨基酸之一,哺乳动物摄入的Trp大多经犬尿氨酸原途径代谢.吲哚胺-2,3-双加氧酶(indoleamine-(2,3)-dioxygenase,IDO)是催化Trp代谢形成中间体犬尿氨酸(kynrenine,Kyn)的限速酶.Kyn与Trp的比率被认为是IDO活性和细胞免疫状态的一个灵敏指标.测定血浆Trp和Kyn浓度对于了解机体免疫状态和与之相关疾病的诊疗具有重要意义.本文建立了HPLC-UV同时测定Trp和Kyn浓度的方法.