液相沉淀法

摘要： 采用液相沉淀法制备了5种掺杂型铝硅酸盐催化剂,掺杂组分为Fe、Co、Ni.使用BET、H2-T PR及T PD等技术手段对试样的晶体结构、固体表面特征、氧化还原性和酸碱性等进行表征.实验结果表明:5种掺杂型硅酸盐催化剂在乙醇重整制氢中有良好活性和选择性.Fe0.5-Al2.5-Si催化性能最好,比表面积达274.81 m2/g,在400～450°C具有良好的低温氧化还原性和弱酸性活化中心,适合低温区参与催化反应.

摘要： 全无机钙钛矿纳米晶由于具有高量子产率、窄线宽和可见光全波段发光特性,在功能光学材料和光学器件等领域具有广阔的应用前景.本文在室温下通过液相沉淀法制备CsPbBr3钙钛矿纳米晶,研究了溶剂密度、极性和粘度对钙钛矿纳米晶的反应过程、晶体结构、微观形貌和光学性能的影响.结果表明,通过改变反应溶剂的密度可以实现CsPbBr3钙钛矿纳米晶在反应器上部、下部以及整个液相中的生长.溶剂的极性越大,制备的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的结晶度越低、发光强度和稳定性越低.过高的溶剂粘度不利于高质量CsPbBr3钙钛矿纳米晶的制备.本文提出的多种溶剂下快速制备CsPbBr3纳米晶的方法有望进一步促进其在太阳能电池、激光器、光探测器以及发光二极管等领域的应用.

摘要： 采用简单的液相沉淀法制备出了Ag/Bi12O17Cl2纳米复合材料,利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、固体紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等对所得产物的晶相和微观形貌进行表征分析.研究了不同摩尔量的Ag的添加对Bi12 O17 Cl2光催化活性的影响,并对其光催化机理进行了探索.实验结果表明,Ag的添加量为0.3 mol/L时,所得Bi12 O17 Cl2样品光催化性能最好,见光2 h后,对罗丹明B(RhB)光催化降解率可以达到97.14％.

摘要： 以乙醇-水为溶剂体系、丙三醇为封端剂,在低温(95°C)及常压下,采用水相一步沉淀法,以Bi(NO3)3·5H2O为铋源、NaOH为沉淀剂,反应1 h制备出两种三维分等级花状α-Bi2 O3微球.采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜镜(FE-SEM)表征Bi2 O3样品的晶型和微观形貌.结果表明,样品均为α相,尺度在微米级,随丙三醇浓度不同,微观形貌分别为纳米立方体3D自组装分等级花状微球和一维纳米棒自组装分等级花状微球.初步分析了特殊微观形貌形成的机理.紫外-可见光谱(UV-Vis)分析表明,样品均在紫外-可见光区有显著的光吸收,两种样品的禁带宽度分别为2.76 eV和2.70 eV,属于电子从价带跃迁到导带引起的吸收,为Bi2 O3的直接带隙吸收.荧光光谱(PL)分析表明,样品在400～600 nm均具有五个发射谱带(谱带中心位于450 nm、466 nm、480 nm、490 nm和562 nm处).微观形貌影响荧光发射谱带的波形与强度,纳米棒自组装而成的花状分等级微球的荧光强度稍弱.

摘要： 以硫酸法钛白粉生产过程产生的含锰废水为原料,以碳酸氢铵溶液为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为添加剂,采用液相沉淀法对废水中的锰进行资源化回收.在单因素实验基础上,采用响应面法中的Box-Behnken Design优化实验设计,分别考察了反应温度、过量系数、pH和陈化时间四因素对碳酸锰沉淀率的影响,建立了响应值与影响因素间的回归方程,并确定了优化条件为:反应温度33.3°C、过量系数1.06、pH=7.2、陈化时间2.0h,在该条件下锰的沉淀率预测值为99.30％,相应的实验值为98.90％,预测值与实验值相对误差仅0.4％,表明响应面法所建立的预测锰沉淀率的模型可靠;所得产品经电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)分析锰含量为43.53％,符合工业碳酸锰(HG/T 4203—2011)质量标准中对碳酸锰纯度的要求.研究结果为含锰废水的资源化回收提供了新思路.

摘要： 研究了以氯化钴为钴源,采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵沉淀体系制备Co3 O4.以碳酸氢铵为沉淀剂制备前驱体,煅烧后制得四氧化三钴.结果表明,物质的量比是影响前驱体物相的主要因素:碳酸氢铵与氯化钴物质的量比≤3:1时,前驱体为碱式碳酸钴(Co(CO3)0.5(OH)·0.11 H 2 O);碳酸氢铵与氯化钴物质的量比为4.5:1时,前驱体为碳酸钴(CoCO3)和复合碱式碳酸钴((NH4)2 Co8(CO3)6(OH)6·4H 2 O)的混合物.采用该体系,在物质的量比4.5:1,氯化钴质量浓度13 g/L、反应温度60°C、反应时间10 h条件下,所得Co3 O4粉体粒度分布均匀且范围窄,D 50为9.08μm,形貌为类球形.

摘要： 采用微化学反应法连续制备纳米碳酸锂,利用XRD、SEM和激光粒度仪对不同工艺条件制备的碳酸锂的粒径、产率和形貌进行了分析。结果表明,采用微反应法可连续制得平均粒径约为178nm的均匀类球形碳酸锂,产率可达90.01%;实验最佳工艺条件为:反应物浓度C碳酸钠=6mol/L,C氯化锂=3mol/L,C碳酸钠∶C氯化锂=2∶1,进料流量F=40mL/min,反应温度T=20°C。对比传统液相沉淀法与微反应法,微反应法制备碳酸锂的过程连续、产率高,得到的碳酸锂粒径更小、分布更均匀。

摘要： 采用液相沉淀法制备了纳米Bi1-xZnxVO4(x=0、0.05、0.1、0.15、0.2)黄色颜料。采用X-射线衍射仪、测色分光光度计、扫描电子显微镜、紫外/可见光反射光谱和红外光谱等分析手段研究了Zn掺杂量对制备的BiVO4基颜料的结构与颜色性能的影响。结果表明,5mol%~20mol%Zn掺杂未改变BiVO4的单斜晶系白钨矿型结构。Zn掺杂量达到10mol%以上时,样品黄色度(b*值)相对纯的BiVO4颜料明显提高,绿色调随着Zn掺杂量提高而不断增强。Zn掺杂可使合成的BiVO4晶粒平均粒径从150nm减小至80nm左右。本工作表明,通过适量Zn掺杂可明显改善BiVO4颜料呈色性能,获得鲜艳的带绿色调的黄色纳米颜料,其中Zn含量为15mol%时,L*、a*、b*值分别为89.1、-5.3和91.1。

摘要： 以BaCl2·2H2O和Na2CO3为原料,采用液相沉淀法制备碳酸钡粉体,通过添加不同控制剂对碳酸钡粒子形貌进行了控制,合成了球状,类球状、线状及花生状等不同形貌的碳酸钡粒子。并采用TG/SDTA、SEM、XRD和激光粒度分析等对产品进行了分析与表征,结果表明：所得不同形貌碳酸钡粉体结晶完整,均为正交晶体结构,粒子分散性好,粒度分布均匀,且形貌可控。

摘要： 采用超重力反应器,液相沉淀法合成了油溶性的纳米硼酸锌添加剂,考察了表面活性剂的浓度对合成样品的影响,通过粒度仪,红外,热重等手段对样品进行了表征和分析,并且考察了其抗磨性能.结果表明,合成样品的粒度大小在100 nm以内,合成样品的粒度大小与表面活性剂的浓度有关.低加剂量,低载荷下硼酸锌添加剂表现出优异的抗磨性能。

摘要： 采用液相沉淀法，制备Al(OH)3包覆Ni0．8Co0．1Mn0．1(OH)2前驱体，再配入适量碳酸锂烧结成A12O3包覆型LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料。通过表面扫描分析，Al(OH)3包覆均匀，电化学测试结果表明，A12O3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料，可以降低材料的表面活性，减少材料与电解液之间的副反应，有效改善材料高温贮存和高温循环性能。

摘要： 文章使用液相沉淀法制备Mn2O3催化H2O2降解聚乙烯醇，讨论了溶液的pH、反应温度、氧化剂催化剂投加量以及反应时间对浓度降解率、COD去除率的影响。结果表明：在pH=3、催化剂Mn2O31g/L，温度25°C，时间为90min，双氧水用量为5mL/L时，聚乙烯醇的浓度降解率为73.14％，COD去除率为60.26％，120min内COD去除率最高为63.35％，出水CODCr=146.6mg/L。

摘要： 采用液相沉淀法-固相烧结法制备了动力锂离子电池高比能LiFePO4/C正极材料,X射线衍射、扫描电镜、傅立叶红外光谱仪、电化学性能测试表明,样品具有单一的橄榄石结构和3.4V左右的放电平台,掺碳的LiFePO4具有更优良的性能,粒度较小粒径分布均匀,振实密度达1.42g/cm3,0.2C首次放电比容量为144.6mAh/g,循环20次后容量保持率为93.2％,10C倍率首次放电比容量为133.5mAh/g,循环20次后容量下降了8.76％.

摘要： 本文采用液相沉淀法,以硝酸铝为原料,氨水为沉淀剂,加入蔗糖作为辅助剂,在超重力环境下制备出了氢氧化铝前躯体,在微波马弗炉中高温煅烧得到γ-Al2O3.根据差热-热重分析,XRD和TEM测试对前驱体和氧化铝产物进行表征,结果表明,制备出的氧化铝为γ-Al2O3,由长度在15nm左右的棒状小颗粒堆积而成.

摘要： 采用液相沉淀法制备了球形NH4FePO4，通过XRD、SEM、FTIR等对其进行了测试表征，结果表明：该材料具有结晶完全的正交晶系结构，形貌为规则的球形颗粒，平均粒径为1.6μm，振实密度为1.73 g/cm3。

摘要： 汽车在运行过程中,发动机排气中含有的有害成分主要有CO、HC和NOx,不但严重污染大气,而且直接威胁人们的身体健康。三效催化剂是能将CO、HC、NOx同时除去的汽车尾气净化用催化剂。rn 氧化铈由于存在Ce3+和Ce4+的氧化还原转换能力而在汽车尾气净化催化剂中得到广泛的应用。但是氧化铈在经历高温(＞850°C)后容易发生烧结,并且负载了活性组分的氧化铈的结构、晶粒大小和热稳定性对水气变换又有较大的影响,从而影响催化剂对NOx的还原。大量的研究表明,将ZrO2添加到CeO2中,因与CeO2易形成CeO2-ZrO2固溶体而改善了CeO2的体相特性,增强了热稳定性,有利于体相氧的迁移和扩散,使体相反应过程变得活泼,提高了CeO2的储氧能力,使CO、HC和NOx在氧化一还原条件下的转化率大为提高。

摘要： 汽车在运行过程中,发动机排气中含有的有害成分主要有CO、HC和NOx,不但严重污染大气,而且直接威胁人们的身体健康。三效催化剂是能将CO、HC、NOx同时除去的汽车尾气净化用催化剂。rn 氧化铈由于存在Ce3+和Ce4+的氧化还原转换能力而在汽车尾气净化催化剂中得到广泛的应用。但是氧化铈在经历高温(＞>850°C)后容易发生烧结,并且负载了活性组分的氧化铈的结构、晶粒大小和热稳定性对水气变换又有较大的影响,从而影响催化剂对NOx的还原。大量的研究表明,将ZrO2添加到CeO2中,因与CeO2易形成CeO2-ZrO2固溶体而改善了CeO2的体相特性,增强了热稳定性,有利于体相氧的迁移和扩散,使体相反应过程变得活泼,提高了CeO2的储氧能力,使CO、HC和NOx在氧化一还原条件下的转化率大为提高。

摘要： 分析了常规以及单一微波或超声波辅助液相合成超细粉体方法的不足之处,探讨了在微波与超声波双外场协同作用下制备高纯超细粉体的可行性及其多外场协同诱导效应产生的机理,介绍了本课题组在利用多外场协同辅助制备氯化亚铜、仲钨酸铵、稀土氧化物及四氧化三钴等超细粉体方面的研究进展.研究结果表明,利用微波场的内加热、高速分子搅拌与超声场的"空化作用"产生的瞬间高温、高压动能的协同效应,可诱导快速成核并生长为均分散的细小单晶粉体;由于形成的微晶晶化程度高而表面又光滑,无需添加任何表面活性剂、分散剂、抑制剂及模板剂等修饰剂,使得既可避免微晶团聚现象又可避免杂质的机械夹杂与吸留,因而有利于获得高纯、超细的有色金属化合物粉体材料.

摘要： 本发明公开了一种沉淀法合成单质铋纳米片负载碳布钠离子电池负极材料的制备方法，将铋源，表面活性剂和溶于水中陈化一定时间后，搅拌,同时往铋源中滴加入pH调节剂，加入碳布，一定温度下反应1到2个小时，离心分离，洗涤干燥得到铋纳米片前驱体。进一步热处理可以得到单质铋纳米片负载碳布。该制备方法的工艺简单、易于操作，流程短，产品质量稳定。用作钠离子电池负极显示出优异的电化学性质，包括较高的比容量和优异的长循环性能。

摘要： 本发明公开了一种液相沉淀法可控制备超细类球形碳酸钴的方法。本制备方法是采用并流的方式将CoCl2·6H2O溶液和NH4HCO3溶液同时滴加NH4HCO3底液中，在滴加过程中持续机械搅拌，使得溶液充分混合，在滴加完成后再持续搅拌一段时间来控制CoCO3的粒径，最后经过静止陈化过程结晶出微米级的类球形碳酸钴晶体。本方法通过调节反应过程中的搅拌时间，搅拌速度，反应温度，滴加速度来调控碳酸钴的粒径和形貌。本方法制备的碳酸钴球形度好，表面光滑，分散性良好，粒径均匀可控。

摘要： 本发明公开一种制备硫化锂的液相沉淀法，包括称取锂化合物和硫化合物，通过固固混合或者固液混合或者液液混合，使两种原料在极性反应溶剂中反应；将反应液进行固液分离，收集固相产物；接着用弱极性溶剂洗涤固相产物，然后干燥得到硫化锂粗品；最后加热煅烧得到硫化锂精品。相比于现有硫化锂制备技术，本发明利用锂盐和硫盐在有机溶液中反应直接生成硫化锂晶体，产品纯度高，制备过程常温常压，耗能低，没有温室气体排放，副产物可以收集，辅助溶剂可以回收再利用，工艺简单、绿色环保，无需昂贵的仪器设备，易于大规模的工业化生产。此外，本发明还公开了一种硫化锂。

摘要： 本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备氧化亚铜/还原石墨烯可见光光催化剂，利用有机酸与铜离子的配位络合以及氧化石墨烯π‑阳离子作用调控氧化亚铜的结构和形貌，利用还原石墨烯高比表面积和高导电性提高光催化剂对染料的吸附性能以及光生电子和空穴的分离，实现染料的吸附富集与光催化降解的协同作用。本发明的氧化亚铜/还原石墨烯光催化剂制备方法简单易行，无需加入高分子或表面活性剂LED灯光照45min氧化亚铜/还原石墨烯光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到80～99.5%和42～62.5%，5次循环利用后光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的76.3～91.6%。

摘要： 本发明涉及一种低温液相沉淀法碘氧化铋可见光光催化剂的制备方法，采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备碘氧化铋光催化剂，利用有机酸与铋离子的配位络合作用降低铋离子的水解速度、调控碘氧化铋晶核的生长速度、结构和形貌，采用白光LED灯为模拟可见光光源对染料溶液进行光催化降解。本发明的碘氧化铋光催化剂制备方法操作简单易行，无需加入高分子或表面活性剂，低温或室温条件下反应，能耗低，反应时间短，白光LED灯光照80～100min时，碘氧化铋光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照100min时，碘氧化铋光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到75～96%和35～46%，5次循环利用后碘氧化铋光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的70～85%，可广泛应用于染料可见光光催化降解以及染料废水污染治理等领域。

摘要： 本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备磷酸银/氧化石墨烯光催化剂，利用有机酸与银离子的配位络合以及氧化石墨烯π‑阳离子作用调控磷酸银的结构和形貌，利用氧化石墨烯高比表面积提高光催化剂对染料的吸附性能以及良好导电性促进光生电子和空穴的分离，实现染料的吸附富集与光催化降解的吸附富集‑光催化降解协同作用。本发明的磷酸银/氧化石墨烯光催化剂制备方法简单易行，无需加入高分子或表面活性剂。LED灯光照25min磷酸银/氧化石墨烯光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到85～99.5%和38～51%，5次循环利用后光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的66～85%。

摘要： 本发明涉及一种低温液相沉淀法磷酸银可见光光催化剂的制备方法，采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备磷酸银光催化剂，利用有机酸与银离子的配位络合作用降低银离子与磷酸根离子产生磷酸银沉淀速度、调控磷酸银晶核的生长速度、结构和形貌，采用白光LED灯为模拟可见光光源对染料溶液进行光催化降解。本发明的磷酸银光催化剂制备方法操作简单易行，无需加入高分子或表面活性剂，低温或室温条件下反应，能耗低，反应时间短。白光LED灯光照20～30min时，硝酸银光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照30min时，硝酸银光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到80～97.8%和36.5～48.6%，5次循环利用后硝酸银光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的63～75%，可广泛应用于染料可见光光催化降解以及染料废水污染治理等领域。

摘要： 本发明采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备碘氧化铋/氧化石墨烯光催化剂，利用有机酸与铋离子的配位络合以及氧化石墨烯π‑阳离子作用调控碘氧化铋的结构和形貌，利用氧化石墨烯高比表面积提高光催化剂对染料的吸附性能以及良好导电性促进光催化剂光生电子和空穴的分离，实现染料的吸附富集与光催化降解的协同作用。本发明的碘氧化铋/氧化石墨烯光催化剂制备方法简单易行，无需加入高分子或表面活性剂。LED灯光照90min碘氧化铋/氧化石墨烯光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到78～97.8%和37～49.5%，5次循环利用后光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的75～88%。

摘要： 本发明涉及一种低温液相沉淀法氧化亚铜可见光光催化剂的制备方法，采用有机酸辅助调控和低温液相沉淀法制备氧化亚铜光催化剂，利用有机酸与铜离子的配位络合作用降低降低铜离子的释放速度、调控氧化亚铜晶核的生长速度、结构和形貌，采用白光LED灯为模拟可见光光源对染料溶液进行光催化降解。本发明的氧化亚铜光催化剂制备方法操作简单易行，无需加入高分子或表面活性剂，低温或室温条件下反应，能耗低，反应时间短。白光LED灯光照30～50min时，氧化亚铜光催化剂对染料溶液的光催化降解基本达到平衡，白光LED灯光照50min时，氧化亚铜光催化剂对10mg/L和50mg/L染料溶液的光催化染料降解率分别达到78～99%和40～60%，5次循环利用后氧化亚铜光催化剂的光催化染料降解率为第一次光催化染料降解率的75～90%，可广泛应用于染料可见光光催化降解以及染料废水污染治理等领域。

摘要： 本发明涉及一种液相沉淀法合成纳米FeF