有机膦

摘要： 苯并噻吩及其衍生物在光电材料领域的应用受到广泛关注.本研究以苯并噻吩为原料,与NBS发生卤代反应得到2,3-二溴苯并噻吩,然后与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成苯并噻吩双膦配体2,3-二(二苯基膦基)苯并噻吩.用核磁共振谱(^(1)H、^(13)C、^(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成苯并噻吩金属配合物发光材料提供一种新的配体.该化合物目前鲜见报道.

摘要： 炔基金属配合物在非线性光学材料、分子导线等领域的应用一直以来备受关注.以4-溴-1,2-二甲氧基苯为基本原料,通过碘代、Sonogashira交叉偶联反应、脱TMS得到端炔化合物,然后与碘代物再进行一次交叉偶联反应,得到1,2-二(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)乙炔,最后依次与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成目标产物1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔.用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行测定和结构表征,确证了结构,为后续合成炔基金属配合物发光材料提供一种新的配体.该系列化合物目前鲜见文献报道.

摘要： 以四氯对苯醌与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯醇钠为主要原料,合成了一种有色阻燃剂四环硅膦亚甲氧基对苯醌,即四-1-氧代-1-磷杂-3,5-二氧杂-4,4-二甲基-4-硅杂环己基--亚甲氧基对苯醌(TOP-DSMB).探讨了反应时间、温度和摩尔比对产率的影响,并通过FT-IR,1 H-NMR、TG-DTA等表征产物的结构及性能.结果表明该产物在聚丙烯(PP)中添加量为20％时,其极限氧指数为28％.产物与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配后,在聚氯乙烯(PVC)和聚丙烯中添加量为20％(TOPDSMB:MPP=1:1)时,其极限氧指数均为30％.

摘要： 通过在氧化石墨烯(GO)中引入氯磷酸二苯酯(HPCP)来制备有机膦改性氧化石墨烯(DP-GO),然后将其将其添加到聚丙烯(PP)和环氧树脂(EP)中,制备环氧树脂基复合材料(DP-GO/EP)和聚丙烯基复合材料(DP-GO/PP).通过X射线光电子能谱(XPS),红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对DP-GO进行了结构表征,并利用热重分析(TGA)研究了复合材料的热稳定性.通过分析锥形量热仪(CCA),极限氧指数(LOI),垂直燃烧测试(UL-94)测试复合材料的阻燃性能.综合DP-GO在PP及EP中的各种实验结果表明,DP-GO在EP中,LOI、UL-94、HRR、PHRR等参数均优于DP-GO/PP,因此,有机膦改性的氧化石墨烯对于热固性树脂EP可以表现出更好的阻燃性能.

摘要： 日前,中国农业大学理学院郭红超教授课题组在有机膦催化的环化反应研究中取得重要进展,首次实现了磺酰胺取代烯酮与磺酰亚胺的[5＋1]环化反应,为构建四氢吡啶类化合物提供了新的高效策略。相应研究成果在线发表在《Chemical Science》上。有机膦催化的环加成及环化反应已成为合成碳环、

摘要： 含嘧啶单元的膦配体在有机光电材料中的应用广受关注.以2-溴嘧啶、红磷为原料,在超强碱介质中采用一锅法直接合成了目标化合物三(2-嘧啶基)膦.采用核磁共振谱(1H、13C、31P) NMR、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行了结构表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了前体.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率较高、成本低及避免使用发烟试剂三氯化膦等优点.%Phosphine ligands containing pyrimidine unit have attracted considerable interest in the area of organic photoelectric materials.The title compound tris(2-pyrimidyl)phosphine was directly one-pot synthesized from 2-bromopyrimidine and red phosphorus in the superbase system.The structure of the title compound was characterized and confirmed by (1H, 13C and 31P)NMR, FT-IR and LC-MS TOF spectra.It provided a precursor for synthesis of luminescent metal complexes in the further step.The one-pot method has the advantages of mild reaction conditions, simple operation, high yield, low-cost and avoiding using of fuming trichlorophosphine.

摘要： 芴及其衍生物因其独特的光电性能广受关注。以芴为原料，通过卤代、9-位亲电取代反应、与金属镁反应合成格氏试剂，再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应等合成了目标化合物二苯基-9，9-二甲基-2-芴基膦。采用核磁共振谱（1H、13C、31P NMR）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、液质联用飞行时间质谱LC-MS TOF）等对目标化合物进行了结构表征，确证了结构，为后续合成金属配合物发光材料提供了重要前体。%Fluorene derivatives have been attracted growing interests owing to their unique photoelectric properties.By halogenation with fluorene and electrophilic substitution, 2-bromo-9, 9-dimethyfluorene was obtained and furthered reacted with magnesium to prepare Grignard reagent , and then reacted with chlorodiphenylphosphine, the title compound 9,9-dimethyl-2-fluorenyl diphenylphosphine was synthesized. The structure of the title compound was characterized and confirmed by NMR( 1 H, 13 C and 31 P) , FT-IR, LC-MS TOF spectra.It provided a new precursor for synthesis of luminescent metal complexes in the further step.

摘要： 以1-苯基磷杂环戊烷硼烷络合物为起始原料,经羧基化、酯化、格氏反应以及硅基化反应合成了两个新型的含膦五元杂环化合物——顺式-二[3,5-二-(三氟甲基苯基)](1-苯基磷杂环戊烷-2)-甲醇硼烷络合物和顺式-二[3,5-二-(三氟甲基苯基)](1-苯基磷杂环戊烷-2)-三甲基硅氧甲烷硼烷络合物,其结构经1H NMR,13C NMR,31P NMR和HR-EI-MS表征.

摘要： 以三聚氯氰和苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)为原料,合成了一种新型有机膦阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丙酯——2,4,6-三(O-丙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪.合成最佳工艺条件为:n(三聚氯氰)∶n(PPDPE)=1∶3.2,在氮气保护下,将约1/3的PPDPE于50°C滴加到三聚氯氰中,反应2h;升温至70°C,再滴加1/3的PPDPE,反应2h;最后升温至85°C滴加余下的PPDPE,反应4h,收率为95.9％.采用红外光谱、核磁共振、差热分析和极限氧指数等表征了产物的结构及性能.结果表明,产物对聚对苯二甲酸丁二醇酯阻燃效能高,且与双磷酸季戊四醇酯蜜胺盐、聚氰胺氰脲酸盐复配有很好的协同阻燃效果.

摘要： 现行重量法分析有机膦是以过硫酸钾为分解剂,在强酸性介质中加热进行分解,其分解终点是以溶液仔细观察出现微细结晶进行识别.但在试验中发现,此现象不易观察,所得分析结果平行性差,与真实数据偏差较大.新的分解终点以烧杯底部溶液不生成白烟,烧杯中浓烟将净进行识别.分析结果平行误差≤0.2％,并与生产工艺相符.

摘要： 甲基膦酸(MPA)、异丙基膦酸(iPrPA)、甲基膦酸异丙酯(iPrMPA)及异丙基膦酸正丙酯(PriPrPA)均为有机膦类化学战剂的降解产物(或前体),它们在结构上因具有—OH,极性较大,采用气相色谱(GC)为分离手段一系列技术检测时,需经萃取、蒸干、衍生等步骤才能得到可靠的定性数据.这样既增加了分析步骤和时间又难以避免衍生过程中诸多后生物的形成.本文基于高效液相色谱(HPLC)无需样品衍生以及电喷雾质谱(ESIMS)灵敏度高、准确性好的特点,采用HPLC-ESIMS技术对上述4种化合物进行了分析.

摘要： 本文以浙江宁海海域海水为试验水样,取国内常用阻垢剂单体在海水水质下进行了阻垢性能试验;试验结果表明：聚合物类阻垢剂、大分子量有机膦酸、传统有机膦酸、易生物降解阻垢剂在海水循环水质下均具有较好的阻垢性能。为降低阻垢剂对生态环境的影响，复合海水循环阻垢剂宜以无磷阻垢剂单体、环境友好型阻垢剂单体或大分子量低磷阻垢剂单体为主进行。主要为共聚、均聚物阻垢剂、生物降解性良好的聚环氧琥珀酸、聚天冬氨酸及大分子量有机膦．

摘要： 本文首次通过三苯基膦配体(PPh)直接配位在高分散的Rh/SiO上得到一类新型负载金属催化剂,并研究了在1-己烯氢甲酰化反应中,该催化剂的反应活性.

摘要： 本发明涉及一种有机膦沉淀剂和含高浓度有机膦废水的处理方法，通过无水硫酸亚铁、氧化镁、二氧化硅、氧化锰按设定的质量份数混合均匀后在双氧水辅助作用下，通过调整有机磷废水的pH值，有机膦沉淀剂可以直接与有机膦酸盐反应生成不溶性的有机膦酸盐发生均相沉淀，从而可以更加彻底地去除总磷；另外有机膦沉淀剂中含有的少量亚铁离子可以催化双氧水产生氧化性很强的羟基自由基，从而将水中的有机酸、有机胺类络合剂破坏，在调节至碱性后，可以直接沉淀去除废水中的重金属，不需要重捕剂等高成本的药剂。

摘要： 本发明公开一种有机膦酸酯、有机膦酸及其制备方法与应用，所述有机膦酸酯的结构式为有机膦酸的结构式为其中，n为10≤n≤18的整数，R1为或R2为‑CH3、‑CH2CH3或‑CH2CH2CH3；两者均可用作OFETs的绝缘层的界面修饰材料，通过向分子中引入长度适中的碳链结构，可提高SAMs的有序度，有助于形成晶化的自组装单分子层；端位的膦酸(酯)基团可使材料与绝缘层表面形成化学吸附，有利于分子在绝缘层表面的牢固键合；分子另一端的稠环烃结构可调节SAMs的表面张力，溶液法制备有机半导体薄膜时，有利于溶液在界面的铺展，也将更好地诱导半导体材料的堆积模式，提高半导体材料的电荷传输性能。

摘要： 本发明公开了一种有机膦接枝中空金属有机框架材料的制备方法及其应用，首先2‑氨基对苯二甲酸与四氯化锆反应得到带氨基的锆有机框架材料，然后通过金属‑酸辅助刻蚀法得到中空锆有机框架材料，最后利用Kabachnik‑Fields反应接枝有机膦DOPO得到。本发明制得的有机膦接枝中空锆金属有机框架材料中的金属、中空和有机膦三者之间的协同作用大大提高了高分子材料的阻燃和抑烟性能；其中有机配体的存在，改善了阻燃剂与高分子基体的相容性，与其他金属基阻燃剂相比，该类阻燃高分子复合材料既具有优异的阻燃性能，也具有良好的机械性能。

摘要： 本发明提供了一种有机高分子交联的有机膦酸高温质子交换膜及其制备方法，具体地，本发明提供了由(a)聚苯并咪唑类型化合物A、(b)“酸‑碱”型有机膦酸聚合物B以及(c)有机高分子交联剂C作为原料复合而成的高温质子交换膜。本发明的有机高分子交联的有机膦酸高温质子交换膜具有高质子电导率、高机械强度、高的抗氧化稳定性以及低的膦酸流失率，非常适合用于高温质子交换膜燃料电池的制备。

摘要： 本发明涉及一种有机膦沉淀剂和含高浓度有机膦废水的处理方法，通过无水硫酸亚铁、氧化镁、二氧化硅、氧化锰按设定的质量份数混合均匀后在双氧水辅助作用下，通过调整有机磷废水的pH值，有机膦沉淀剂可以直接与有机膦酸盐反应生成不溶性的有机膦酸盐发生均相沉淀，从而可以更加彻底地去除总磷；另外有机膦沉淀剂中含有的少量亚铁离子可以催化双氧水产生氧化性很强的羟基自由基，从而将水中的有机酸、有机胺类络合剂破坏，在调节至碱性后，可以直接沉淀去除废水中的重金属，不需要重捕剂等高成本的药剂。

摘要： 本发明公开了一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法，一种有机膦环氧有机硅单体的制备方法，具体包括以下步骤：S1：乙烯基‑β‑3,4‑环氧环己烷氮气保护下溶于甲苯，氯铂酸IPA溶液，设置定量泵B流量，四甲基环四硅氧烷氮气保护，设置定量泵A流量，同时开启A，B两台泵将物料打入预混器后进入微通道反应器，设置反应温度为90摄氏度，通过定量泵C进入反应器B，进料结束后向反应器B中滴加目活性炭，45摄氏度反应1h后通过定量泵D将浆料打入短程分子蒸馏装置。本发明公开的有机膦环氧有机硅单体的制备方法具有从原料本身出发，制备有机膦环氧有机硅单体，从根本上解决材料阻燃问题，提高材料机械强度和化学稳定性效果。

摘要： 本发明公开了一种有机膦接枝中空金属有机框架材料的制备方法及其应用，首先2‑氨基对苯二甲酸与四氯化锆反应得到带氨基的锆有机框架材料，然后通过金属‑酸辅助刻蚀法得到中空锆有机框架材料，最后利用Kabachnik‑Fields反应接枝有机膦DOPO得到。本发明制得的有机膦接枝中空锆金属有机框架材料中的金属、中空和有机膦三者之间的协同作用大大提高了高分子材料的阻燃和抑烟性能；其中有机配体的存在，改善了阻燃剂与高分子基体的相容性，与其他金属基阻燃剂相比，该类阻燃高分子复合材料既具有优异的阻燃性能，也具有良好的机械性能。

摘要： 本发明公开一种有机膦酸酯、有机膦酸及其制备方法与应用，所述有机膦酸酯的结构式为有机膦酸的结构式为其中，n为10≤n≤18的整数，R1为或R2为‑CH3、‑CH2CH3或‑CH2CH2CH3；两者均可用作OFETs的绝缘层的界面修饰材料，通过向分子中引入长度适中的碳链结构，可提高SAMs的有序度，有助于形成晶化的自组装单分子层；端位的膦酸(酯)基团可使材料与绝缘层表面形成化学吸附，有利于分子在绝缘层表面的牢固键合；分子另一端的稠环烃结构可调节SAMs的表面张力，溶液法制备有机半导体薄膜时，有利于溶液在界面的铺展，也将更好地诱导半导体材料的堆积模式，提高半导体材料的电荷传输性能。

摘要： 本发明提供了一种有机高分子交联的有机膦酸高温质子交换膜及其制备方法，具体地，本发明提供了由(a)聚苯并咪唑类型化合物A、(b)“酸‑碱”型有机膦酸聚合物B以及(c)有机高分子交联剂C作为原料复合而成的高温质子交换膜。本发明的有机高分子交联的有机膦酸高温质子交换膜具有高质子电导率、高机械强度、高的抗氧化稳定性以及低的膦酸流失率，非常适合用于高温质子交换膜燃料电池的制备。

摘要： 本发明公开了一种以有机膦酸盐为主的工业锅炉用节能减排剂，其是由以下质量百分比的原料组成：15％～25％羟基亚乙基二膦酸、10％～15％的2-膦酸基丁烷－1，2，4－三膦酸、5％～10％的马来酸－丙烯酸共聚物、2％～3％吗啉、1％～2％的二乙基羟胺、0.2％～0.8％丹宁碱金属盐类、水为余量。本发明的节能减排剂没有无机药剂成分，全有机配方，有效降低工业锅炉水溶解固形物、锅炉排污率和受热面结垢速率，延长锅炉化学清洗周期；阻垢缓蚀效率高、投加量少、无毒、成本低、成分来源广泛、高温下性能稳定，可调节冷凝回水水质，降低回水系统腐蚀速率；适用于各种类型和各种补给水水质条件的工业锅炉，使用时不影响锅炉运行水质指标。