升麻素苷

摘要： 目的:采用UPLC法同时测定九味羌活6种剂型中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和苍术素的含量,以提升现行质量标准,强化药品质量控制。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;以0.1%磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为0.35 mL·min^(-1);柱温为40°C;可变波长测定。测定18家企业共128批样品,并对不同企业、不同剂型的样品测定结果进行统计分析。结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和苍术素分别在2.823~141.132、3.515~175.737、5.064~253.206和8.096~404.789μg·mL^(-1)范围内峰面积与浓度线性关系良好,r均为0.9999。回收率(n=6)分别为103.7%(RSD=1.3%)、98.3%(RSD=0.7%)、99.0%(RSD=2.1%)和102.5%(RSD=1.6%)。不同企业样品间测定结果差异显著,不同剂型样品间各待测组分差异较大,九味羌活系列制剂的化学信息完整性为水丸≥蜜丸>浓缩丸>片>颗粒。结论:本方法简便快捷、结果可靠,作为现行质量标准的有效补充可全面评价制剂质量,为客观比较不同企业产品的质量差异及评价不同剂型间的优劣提供量化依据。

摘要： 目的:建立火疗彝方搽剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对五加皮、防风、木瓜、桑白皮、接骨木进行鉴别,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定升麻素苷的含量。结果:火疗彝方搽剂中五加皮、防风、木瓜、桑白皮、接骨木的薄层色谱斑点清晰,含量测定升麻素苷浓度在0.0011~0.7020 mg/mL范围内线性关系良好,y=12376023x+24720 (R^(2)=0.9999);平均加样回收率为99.93%, RSD=0.07%(n=6)。结论:此方法简便、精确,可作为该制剂的质量控制方法。

摘要： 目的:腰痛丸(Ⅰ)是盐城市中医院的院内中药复方制剂,具有良好的临床治疗效果。利用高效液相色谱法(HPLC),建立同时测定腰痛丸(Ⅰ)中蛇床子素、升麻素苷及橙皮苷含量的方法。方法:采用Waters CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以流动相为0.2 mol·L^(-1)醋酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱;柱温30°C;检测波长284 nm(升麻素苷、橙皮苷)、324 nm(蛇床子素);流速为1.0 mL·min^(-1);进样量为20μL。结果:经方法学验证,在50 min内,腰痛丸(Ⅰ)中蛇床子素、升麻素苷和橙皮苷峰分离度良好;峰面积与其浓度呈良好的线性关系,回收率符合规定,稳定性良好,检测方法可靠。结论:该含量测定方法简便快速、结果精确可靠并且重现性好,可作为腰痛丸(Ⅰ)中蛇床子素、升麻素苷和橙皮苷的质量控制方法。

摘要： 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定感冒清热颗粒(荆芥穗、防风、柴胡等)中4种成分的含量。方法 该药物20%甲醇提取液的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35°C;电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测。结果 葛根素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素分别在392.85~3 928.50μg/mL (r=0.996 3)、47.30~946.00μg/mL (r=0.998 8)、24.20~484.00μg/mL(r=0.999 4)、25.05~501.00μg/mL (r=0.996 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率100.29%~103.43%,RSD 0.50%~1.94%。结论 该方法准确、简便、灵敏,可用于感冒清热颗粒的质量控制。

摘要： 目的:建立五行香草软膏的高效液相色谱法多指标成分的含量测定方法,为五行香草软膏质量控制提供科学依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-5.0 mmoL/L KH_(2)PO_(4)溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长287 nm,柱温30°C,进样量10μL,建立升麻素苷、阿魏酸、欧前胡素、细辛脂素4个指标成分的含量测定方法。结果:升麻素苷、阿魏酸、欧前胡素、细辛脂素分别在5.19~25.95 mg/L(R^(2)=0.9999)、6.34~31.7 mg/L(R^(2)=0.9998)、4.38~21.9 mg/L(R^(2)=0.9999)、5.35~26.75 mg/L(R^(2)=0.9998)有良好的线性关系。该方法所用仪器精密度良好,供试品溶液制备方法重复性良好,供试品溶液所含的4种成分在24 h内稳定,回收率符合要求。3批次五行香草软膏中欧前胡素的含量为25.2~25.6μg/g、阿魏酸30.1~30.8μg/g、升麻素苷25.2~25.8μg/g、细辛脂素11.2~11.8μg/g。结论:本研究建立的五行香草软膏多成分含量检测方法简便可靠,重现性好,专属性强,可为其质量研究提供相关参考依据。

摘要： 研究焦防风的炮制工艺;利用HPLC测定样品中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、补骨脂素的总含量,以上述成分为评价指标,采用两因素设计考查炮制时间、炮制温度对指标性成分总含量的影响。结果:两因素方差分析结果表明A温度伊B时间(交互作用)存在显著性差异P约0.05,对试验结果具有一定的影响,最终优选出防风炒焦的最佳工艺为温度180°C,炒制7min;本研究为焦防风炮制工艺和质量标准规范化奠定基础。

摘要： 目的建立同时测定散寒汤中君药防风中升麻素苷和5-O-维斯阿米醇苷的方法,更加准确、科学地评价该汤剂的质量。方法采用高效液相色谱法(High-performance-liquid-Chromatography,HPLC)测定,色谱柱为Waters XDB C 18十八烷基硅烷色谱柱(ODS),色谱条件为流动相乙腈-0.2%甲酸,设定以下梯度洗脱程序:0~15 min,10%乙腈-10%乙腈;15~25 min,10%乙腈-40%乙腈;25~30 min,40%乙腈-90%乙腈;30~35 min,90%乙腈-10%乙腈;柱温为30°C,检测波长为254 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样体积10μL。采用上述方法测定10批供试品中升麻素苷和维斯阿米醇苷的浓度。结果方法学考察结果显示,两种含量测定指标成分的回归方程分别为y=22155x+65178(r^(2)=0.9991)和y=78482x+230890(r^(2)=0.9991),精密度RSD分别为0.55%和0.85%,重复性RSD分别为1.03%和1.40%,稳定性RSD分别为0.71%和0.97%,两种含量测定指标成分的平均回收率分别为99.18%和101.49%,RSD分别为3.22%和2.58%;10批供试品中含升麻素苷0.8667~0.9845 mg·g^(-1),维斯阿米醇苷0.8535~0.9676 mg·g^(-1)。结论本文建立的散寒汤中君药防风的两种指标成分的同时测定方法快速、准确,可用于该汤剂的质量评价。

摘要： 目的建立防风中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,比较三种不同产地防风中有效成分的含量。方法色谱柱为Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温35°C;流动相甲醇∶水(45∶55);检测波长254 nm。结果升麻素苷线性范围为y=1738044.84x-3442.10(R2=1),5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围为y=1981912.03x-2128.38(R2=1)。结论该方法检测结果峰型良好,分离度高,可用于同时测定防风中升麻素苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。

摘要： 目的 建立防风中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,比较三种不同产地防风中有效成分的含量.方法 色谱柱为Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温35°C;流动相甲醇:水(45:55);检测波长254 nm.结果 升麻素苷线性范围为y=1738044.84x-3442.10(R2=1),5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围为y=1981912.03x-2128.38(R2=1).结论 该方法检测结果峰型良好,分离度高,可用于同时测定防风中升麻素苷,5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量.

摘要： 目的优选消风止痒方的最佳提取工艺。方法采用单因素试验考察加水量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,以升麻素苷、阿魏酸、5-O-甲基维斯阿米醇苷、总黄酮含量和浸膏得率为综合评价指标,以加水量和提取时间为考察因素,通过星点设计-效应面法设计试验,优选消风止痒方的提取工艺。结果根据综合评分结果,优选得到消风止痒方最佳提取工艺为:加15倍量水,提取次数2次,提取时间100 min。3批验证得综合评分平均值为98.4392,理论预测值为96.2315,偏差率为2.29%,结果与预测值相对标准偏差均小于5%。结论优选的最佳提取工艺合理、可行,且提取率高,重复性及稳定性好,可用于消风止痒方的提取。

摘要： 辛芩颗粒是《中国药典》2010版一部收载的中药复方制剂,由细辛,黄芩,防风,荆芥,白芷,苍耳子,黄芪,白术,桂枝,石菖蒲10味药配伍组合而成,处方以此上10味药同比例配置,临床上用于肺气不足、风邪外袭所致的感冒、变态反应性鼻炎、慢性副鼻窦炎等,有益气固表,祛风通窍之效.现行标准中只有高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,对其他药味及成分并无含量控制的要求.本实验参考有关文献,选用合适的提取溶剂及含量检测方法,建立了同时测定辛芩颗粒中升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的HPLC法,使其质量标准在原有的基础上有所提高与完善,为辛芩颗粒的质量控制和评价提供较为完整的依据.

摘要： 目的：测定至圣保元丸中防风的含量. 方法：样品用甲醇提取,采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Lunna C18柱(250nm×4.60mm，5.μm)为分析柱,甲醇-乙睛-0.04％醋酸铵为流动相进行梯度洗脱;检测波长254nm,流速1.0ml·min-1;对4批样品进行了防风的主成分升麻素苷和5-o-甲基维斯阿米醇苷的总量测定. 结果：每g至圣保元丸中升麻素苷、5-o-甲基维斯阿米醇苷的含量分别为0.159,0.11mg,回收率分别为104.16％,95.60％. 结论：本方法测定至圣保元丸中的升麻素苷、5-o-甲基维斯阿米醇苷的含量准确、快速.

摘要： 提供结构式所示的升麻素苷‑升麻三萜苷缩合物(CGTG‑40)，及其分离纯化方法与其在制药中的用途，特别是在制备抗肺癌的药物中的应用。化合物CGTG‑40对紫杉醇耐药肺癌细胞株A‑549/Taxol的抑制活性IC

摘要： 本发明公开了一种升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)提供升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的醇提混合物；(ii)所述的醇提混合物与溶剂混合，得到第一混合物，并利用中压制备柱分离所述的第一混合物，从而获得升麻素苷粗品和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷粗品；和(iii)利用溶剂对升麻素苷粗品和/或5‑O‑甲基维斯阿米醇苷粗品进行重结晶，从而获得升麻素苷对照品和/或5‑O‑甲基维斯阿米醇苷对照品。本发明可实现升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的同步分离，制备量大，收率高、产品纯度高，适合工业化生产。

摘要： 本发明提供了升麻素苷作为髓源性抑制性细胞(Myeloid‑derived suppressor cells，MDSCs)抑制剂药物中的应用。研究结果显示升麻素苷可以抑制机体MDSCs的产生和募集活化，并且提高CD3+CD8+T细胞的含量，从而提高机体的免疫调节能力，其不仅适用于制备抗肿瘤药物，而且适用于自身免疫性疾病，感染性疾病，炎性介导的组织损伤等药物的制备。除此以外，升麻素苷能够与PD‑1(程序性细胞死亡蛋白‑1，programmed death‑1)及其配体(PD‑L1)抑制剂协同作用，进而增强PD‑1及其配体(PD‑L1)抑制剂的抗肿瘤效果。

摘要： 本发明公开了一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将防风粉碎后，过筛；步骤2：称取0.25重量份防风粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为体积比为9:1的甲醇和乙醇的混合溶液；萃取温度110°C；静态萃取时间7min；冲洗体积100％；静态循环次数3次。本发明提供了一种萃取防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的方法，该方法操作简单，萃取彻底，操作时间短。

摘要： 本发明公开了一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法，该方法操作简单，检测精度高。

摘要： 本发明公开了一种从防风中制备升麻素苷、升麻素和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的方法，属于中药成分分离领域。方法包括以下具体步骤：用乙醇水溶液回流提取，合并滤液后，回收溶剂得防风提取物；配制提取物水溶液，上样到大孔树脂上，先用蒸馏水洗脱，再用乙醇水溶液洗脱，收集乙醇水溶液洗脱液，回收溶剂后，得树脂纯化产物；树脂纯化产物用制备高效液相色谱分离，获得三个不同流份，经重结晶后分别得到升麻素苷、升麻素和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷，纯度均大于95％，收率均大于70％。本发明将大孔树脂和制备高效液相色谱技术联用，通过两步色谱同时制备了防风中高纯度的升麻素苷、升麻素和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷，简便易行、成本低廉、收率高、适合规模化制备。

摘要： 提供结构式所示的升麻素苷‑升麻三萜苷缩合物(CGTG‑40)，及其分离纯化方法与其在制药中的用途，特别是在制备抗肺癌的药物中的应用。化合物CGTG‑40对紫杉醇耐药肺癌细胞株A‑549/Taxol的抑制活性IC

摘要： 本发明公开了一种升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)提供升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的醇提混合物；(ii)所述的醇提混合物与溶剂混合，得到第一混合物，并利用中压制备柱分离所述的第一混合物，从而获得升麻素苷粗品和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷粗品；和(iii)利用溶剂对升麻素苷粗品和/或5‑O‑甲基维斯阿米醇苷粗品进行重结晶，从而获得升麻素苷对照品和/或5‑O‑甲基维斯阿米醇苷对照品。本发明可实现升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的同步分离，制备量大，收率高、产品纯度高，适合工业化生产。

摘要： 本发明公开了一种从防风中分离升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将防风粉碎后，过筛；步骤2：称取0.25重量份罗汉果粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；步骤3：将步骤2中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100°C；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次。本发明提供了一种从防风中分离升麻素苷和5‑O‑甲基维斯阿米醇苷的方法，该方法操作简单，分离提纯的精度高。

摘要： 本发明公开了一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。