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梯度洗脱

梯度洗脱的相关文献在1977年到2022年内共计655篇,主要集中在药学、中国医学、化学 等领域,其中期刊论文583篇、会议论文39篇、专利文献18729篇;相关期刊256种,包括中成药、海峡药学、药物分析杂志等; 相关会议31种,包括2014年全国有机质谱学术会议、第十四届全国离子色谱学术报告会、2010施慧达杯第十届全国青年药学工作者最新科研成果交流会等;梯度洗脱的相关文献由1963位作者贡献,包括彭家钢、杨瑞芬、朱江等。

梯度洗脱—发文量

期刊论文>

论文:583 占比:3.01%

会议论文>

论文:39 占比:0.20%

专利文献>

论文:18729 占比:96.79%

总计:19351篇

梯度洗脱—发文趋势图

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排序:

年份

    • 李文君; 王成章; 雷建都; 唐凤霞
    • 摘要: 以从特级初榨橄榄油中提取的橄榄油总多酚浸膏(TPF)为原料,基于离心分配色谱(CPC)技术进行快速分离,并利用薄层层析色谱(TLC)、制备高效液相色谱(Pre-HPLC)等纯化、制备2-(4-羟基苯基)乙基(E)-4-甲酰基-3-(2-氧代乙基)己基-4-烯酸酯(oleocanthal,OLEO)和2-(3,4-二羟基苯基)乙基(Z)-4-甲酰基-3-(2-氧代乙基)己基-4-烯酸酯(oleacein,OLEA)单体化合物,并采用^(1)H NMR进行结构表征,同时考察其抗氧化活性。研究结果表明:9 g浸膏溶于20 mL甲醇中,在以正己烷/乙酸乙酯/乙醇/水体积比为3∶2∶3∶2为溶剂系统的CPC中分离得到14组馏分,经过纯化,分别得到纯度95%以上的OLEO 422.3 mg和OLEA 163.0 mg。不同质量浓度(0~1 g/L)的OLEO和OLEA对ABTS^(+)·、DPPH·清除率能力和总抗氧化能力(T-AOC)评价发现,OLEA具有比OLEO更强的抗氧化活性,其中OLEO和OLEA对DPPH·的半数抑制质量浓度(IC_(50))值分别为0.029和1.85×10^(-11)g/L,OLEO和OLEA对ABTS^(+)·的清除能力最高分别为0.7655和0.8942 mmol/L(以Trolox溶液的浓度计),OLEO和OLEA的T-AOC最高分别达到0.1571和0.6462 mmol/L(以FeSO_(4)浓度计)。
    • 潘剑婷
    • 摘要: 建立了高效液相色谱法同时测定食品接触用纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的方法,5种防腐剂的色谱分离在ZORBAX SB-C_(18)色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液/甲醇。样品平均回收率在86.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)不大于5.67%,方法检出限在1.00~2.00 mg/kg,具有较好的回收率和精密度。该方法操作简便,准确可靠,灵敏度高,可同时满足食品纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂的检测需求。
    • 杨欣茹; 李铁健; 刘超; 张贵民
    • 摘要: 目的:本文建立高效液相色谱法测定生长抑素特定杂质的方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-C18, 4.6 mm ×250 mm, 3.5 μm);以乙腈为流动相A,以0.05 mol∙L−1六氟磷酸钾,0.02 mol∙L−1磷酸氢二铵水溶液(磷酸调pH3.5)为流动相B,梯度洗脱;流速为每分钟1.0 mL;检测波长为220 nm;柱温为30°C;进样体积15 μL。结果:生长抑素与相邻杂质峰(Di-Gly2-生长抑素、Des-Gly2-生长抑素)的分离良好;生长抑素氧化杂质1、生长抑素氧化杂质2、Di-Gly2-生长抑素和Des-Gly2-生长抑素在浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数 ≥ 0.9996);各杂质回收率均在80%~120%范围内,RSD ≤ 3.22%。结论:本法可用于生长抑素中特定杂质的检测。
    • 陈海滨
    • 摘要: 目的:建立同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、甘草酸、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)、甘草酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Welch ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、甘草酸、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1))、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),柱温为30°C。结果:栀子苷、龙胆苦苷、甘草酸、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素进样量分别在0.0239~1.1940(r=0.9999)、0.0164~0.8201(r=0.9999)、0.0035~0.1725(r=0.9999)、0.0014~0.0679(r=0.9998)、0.0008~0.0377(r=0.9998)、0.0196~0.9582(r=1.0000)、0.0066~0.3308(r=0.9999)、0.0036~0.1810(r=0.9999)、0.0020~0.0999μg(r=1.0000)与峰面积呈良好的线性关系;定量下限分别为1.2、0.4、1.7、1.4、0.8、0.1、0.5、0.8、0.4 ng,平均回收率(n=9)分别为97.4%、100.8%、100.9%、99.3%、98.3%、99.3%、98.9%、98.0%、98.4%,RSD均小于3.8%,重复性RSD(n=6)均小于2.3%。含量测定结果表明,两个生产企业之间各成分的含量、比值1(黄芩苷/黄芩素)以及比值2(汉黄芩苷/汉黄芩素)差异较大。结论:经方法学验证,本法适用于龙胆泻肝胶囊整体质量评价。
    • 宋道光; 陈志
    • 摘要: 为研究小叶金钱草中大极性黄酮苷类化合物,采用正丁醇萃取、DM 301大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、反相硅胶柱层析纯化,得到大极性黄酮苷类组分。结合离线二维高速逆流色谱,分别以正己烷/正丁醇/水/冰乙酸(系统I:1:2:1:0.1,v/v/v/v和系统II:1:1:1:0.1,v/v/v/v)为溶剂系统,在主机转速900 r/min、流速2 mL/min、254 nm检测波长条件下进行分离。结果表明,从小叶金钱草正丁醇组分中分离得到四种黄酮苷类化合物,经^(1)H、^(13)C NMR鉴定为杨梅素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(2)、槲皮素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷(3)和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4),高效液相色谱分析其纯度均大于95%。化合物3为首次从小叶金钱草中分离得到,本研究为小叶金钱草的化学成分研究提供依据。
    • 郝卫强; 刘丽娟; 沈巧银
    • 摘要: 谱带压缩效应是梯度洗脱区别于等度洗脱的重要特征.经典的范德姆特(van Deemter)理论塔板高度方程基于等度洗脱推导得到,因此不能对谱带压缩效应进行描述.在梯度洗脱中,保留因子(k)会随流动相组成(Φ)的改变而发生变化,这就使得对梯度洗脱机理的研究要比等度洗脱复杂许多.该文对近10年来谱带压缩效应的研究进展,特别是溶剂强度模型(即描述ln k与Φ关系的数学表达式)的非线性特征对谱带压缩因子(G)的影响进行了述评,指出为了更好地认识谱带压缩效应需要将这种非线性因素考虑在内.
    • 姚建华; 赵博; 王婧宁; 赵志国; 黄群
    • 摘要: 目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30°C;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL· min-1.选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量.将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性.结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26 ~131.50、0.88 ~22.00、5.63~140.75、3.77~ 94.25、2.86 ~71.50、0.63~ 15.75、2.19 ~54.75 μg·mL-1线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11% (0.64%)、98.49% (0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异.结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制.
    • 江华强; 严铸云
    • 摘要: 目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30°C;流速为1.0 mL· min-1.结果:莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮分别在1.49 ~ 37.25、0.76 ~ 19.00、1.67 ~ 41.75、3.59 ~89.75、12.38 ~309.50、2.71~67.75、6.59~ 164.75 μg·mL-1线性关系良好(r≥0.999 2),7种成分的平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.25%)、98.01%(1.40%)、97.39%(1.17%)、99.32%(0.79%)、100.03% (0.90%)、96.98%(1.00%)和99.19%(1.16%).结论:该方法可用于七制香附丸中7种成分的含量测定及质量控制.
    • 程侠; 吴毅彦; 郝桂明; 王卫
    • 摘要: 目的:建立氨酚咖匹林片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的HPLC测定方法.方法:采用ACCHROM XUnion C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.9 g,磷酸氢二钠8.95 g,加水溶解至1000 ml,加25%四丁基氢氧化铵溶液4.8 ml)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温40°C;检测波长245 nm;进样量:20μl.结果:对氨基酚和对氯苯乙酰胺与相邻的杂质均能够很好地分离,对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.20~25.24μg/ml(r=0.9999)和0.05~1.26μg/ml(r=0.9999)的范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.34%和100.72%,RSD分别为0.63%和1.35%(n=9),最低检出限分别为0.01和0.025μg/ml.结论:该方法专属性好、结果准确、简便快速,可用于氨酚咖匹林片中对氨基酚和对乙酰氨基酚的检测,为提高该药的质量控制技术提供参考.
    • 刘春亮; 张磊
    • 摘要: 目的 建立RP-HPLC梯度洗脱法测定吡嘧司特钾滴眼液的有关物质.方法 采用WATERS Sunfire C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-三氟乙酸(1→1000)(1:4),流动相B为甲醇-三氟乙酸(1→1000)(3:2),检测波长为260 nm,柱温为40°C.结果 在选定的色谱条件下,吡嘧司特钾与有关物质完全分离;滴眼液中基质无干扰.结论 本法具有灵敏高、分离效果佳、检查结果准确等优势,可用于吡嘧司特钾滴眼液的有关物质检查.
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