火试金法

摘要： 银是8种贵金属元素之一,在电子工业、照相等领域应用广泛。研究矿石中银的分析方法,对于矿石的开采利用和贸易结算具有重要意义。目前,测定矿石中银含量的方法有火试金法、硫氰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法等[1]。其中,火试金法对于铅、铋、碲含量高的样品需要采用减杂法得出银的含量,操作繁琐;硫氰酸钾滴定法通常需要与火试金技术结合使用,准确度高、精密度好,但对于钯含量较高的样品需要先消除钯干扰后,才能进行滴定;而火焰原子吸收光谱法具有操作简便、准确度高等优势[2-3]。另外,国家标准GB/T 3884.2-2012《铜精矿化学分析方法第2部分:金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法》中以硝酸、高氯酸为酸体系,并根据样品中硅含量的高低,加入适量的氟化氢铵,采用电热板对样品进行消解,火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量,但该方法存在样品一次分析量少、酸挥发导致环境污染、危害实验人员身体健康等缺点。

摘要： 针对某公司铅阳极泥铜、砷、铋含量较高,铅火试金法采用氧化铅为配料,排除杂质能力有限的问题,添加硝酸钾作氧化剂调配试料,对熔融造渣的过程进行控制,使部分杂质挥发及氧化造渣,为下步灰吹创造有利条件。在灰吹过程中,控制操作电炉温度及采取辅助条件,使铜、砷、铋等贱金属不影响灰吹过程而被灰皿所吸收,得到准确的金、银分析结果。

摘要： 通过对伦敦金分析方法的关键影响因素进行条件试验,优化分析方法,建立起一套满足伦敦金检测能力的分析方法。当样品中的金含量99.50%~99.95%时,采用火试金方法,方法加标回收率98.6%~103.0%,相对标准偏差0.0028%~0.0056%,满足伦敦金伦敦金银市场协会考核的要求,但是当样品中的金含量在99.90%~99.95%时,采用基体匹配电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的杂质元素,再用减量法确定样品中金的含量的方法精密度和准确度都更为理想。

摘要： 采用X射线荧光光谱法和火试金法对6件不同生产厂家的镀铑白色18K金饰品中金量进行测定,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定火试金法分金卷中铑。结果表明:X射线荧光光谱法测定的6件样品中,只有1件样品的铑质量分数高于1%、小于2%,其余均小于1%,说明大部分样品镀铑层很薄,且厚度相差不大;ICP-OES法测定的6件样品分金卷中,铑质量分数均小于0.020‰,说明样品表面的铑元素可能在灰吹过程中受其他杂质元素裹挟被灰皿吸收,对金量的测定影响很小;火试金法完全可用来测定镀铑白色18K金饰品中金量。

摘要： 为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲共沉淀,贵金属进入滤渣,经火试金分离富集得到贵金属合粒,合粒经王水溶解后,于王水介质中在电感耦合等离子体原子光谱仪上同时测定金钯铂的量。金、铂、钯的测定范围为0.014~5 mg/L,加标回收率为92.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~10.6%,方法满足高镍、铜液体样品中金、钯、铂元素的测定要求。

摘要： 火试金法是分析化学中的一种经典的分析方法,对于熔炼和灰吹过程中产生的银损失,标准分析方法中采用二次试金或三次试金进行补正,虽然校正结果很好,但存在分析流程长、操作成本高、人为操作误差增加等问题.本文通过对铜冶炼中铜精矿、金精矿、粗铜、铜阳极泥等物料进行分类实验,统计分析了大量的实验数据,分别用一次试金法和二次试金法计算各物料的银补正系数,得到以下结果:银含量小于200 g/t时,补正系数为1.03;银含量在200 ～500 g/t范围,补正系数为1.025;银含量在500 ～1 000 g/t范围,补正系数为1.02;银含量大于1 000 g/t时,补正系数为1.01.通过对照实验和显著性检验,证明本方法测定结果准确、可靠.相对于传统的火试金法,本方法解决了二次试金或三次试金带来的耗时、误差增大等问题,达到了节能、降耗、省时的效果.

摘要： 本研究采用火试金法富集锌精矿中的贵金属,通过熔炼、灰吹、称重得到合粒的质量,然后用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定硝酸分金液的杂质含量,退火称重得到金质量.合粒质量减去金质量和杂质质量,即可得到银质量.该方法金加标回收率为98.1％～100.5％,银加标回收率为98.2％～99.2％.金的相对标准偏差为1.45％～1.98％,银的相对标准偏差为0.50％～0.83％.

摘要： 建立了卡尔多炉渣中金、银含量的测定方法.通过合适的配料,能够除去其中Cu、Bi、Sb、Se、S、As、Te等大量的杂质元素,使残留量对测定无干扰.同时合适的控制灰吹过程能够得到表面光滑圆润的合粒.通过加标回收率试验可得金的回收率为99.9％,银的回收率为96.1％,以此评定火试金法测定卡尔多炉渣中金银含量的方法是可靠的.同时通过对样品精密度的分析测定数据得出,金的相对标准偏差在1.11％～2.61％之间,银的相对标准偏差在0.67％～1.13％之间,由此可以认定火试金法测定卡尔多炉渣中的金银是可靠性、稳定的.

摘要： 火试金法测定首饰中金量的影响因素较多,实验采用GB/T 9288—2006《金合金首饰金含量的测定 灰吹法(火试金法)》,考察了影响足金样品中金量检测结果的关键技术参数,并计算了方法的不确定度,分析了不确定度的主要来源.实验确定的最佳条件为银金质量比2.1,灰吹温度950°C,分金两次,每次30 min;扩展不确定度为0.42‰,最终测定结果为(996.94±0.42)‰(k=2);选用百万分之一天平进行称量,可有效降低结果的不确定度.

摘要： 简述了火试金法测定首饰金中金量的原理,对方法过程重点应注意事项及可能出现的问题进行了总结.对比了相近的火试金测金国家标准和国际标准方法的具体操作的差异.

摘要： 用火试金法制备了银金质量比分别为2.1、2.3、2.5的金银合粒,分金后得到分金卷样品Au2.1,Au2.3和Au2.5,用扫描电镜对样品表面和横截面形貌进行了观察.结果表明,三种样品均为三维多孔结构,其中样品Au2.5的孔隙率多,比表面积最大.以循环伏安法测试样品对甲醇的电催化性能,发现Au2.5样品对甲醇的氧化峰起始电位较Au21和Au2.3的低,氧化峰电流密度约为Au2.1和Au2.3的4倍,说明其对甲醇电催化性能最好.

摘要： 采用火试金法,利用金、银和一些贵金属与适量的氧化铅以及其它溶剂混合后,在高温熔融状态下,当氧化铅被还原为金属铅时,金、银以及其它贵金属能与熔铅形成合金,生成的合金较熔渣比重大而下沉与其它杂质分离.该方法主要针对低含量矿样,具有准确度高、精密性好、操作简单快速等特点.

摘要： 采用火试金法,利用金、银和一些贵金属与适量的氧化铅以及其它溶剂混合后,在高温熔融状态下,当氧化铅被还原为金属铅时,金、银以及其它贵金属能与熔铅形成合金,生成的合金较熔渣比重大而下沉与其它杂质分离.该方法主要针对低含量矿样,具有准确度高、精密性好、操作简单快速等特点.

摘要： 常见阳极泥包括铜阳极泥、铅阳极泥和锡阳极，常见金银分析方法包括容量法、光谱法和火试金法。详细阐述了有色金属冶炼铜阳极泥、铅阳极泥和锡阳极各种金银分析方法的过程和常见问题等。

摘要： 采用火试金法,将矿石中金、银等贵金属矿物与适量的氧化铅以及其他熔剂混合后,在高温熔融状态下,当氧化铅被还原为金属铅时,金、银以及其他贵金属能与熔铅形成铅扣,形成的铅扣比熔渣密度大而下沉与其他杂质分离,再经灰吹、分金后,得到金粒.该方法主要针对矿石中低含量金的测定,具有准确度高、精密性好、操作简单快速等特点.

摘要： 地质样品中铂、钯和金经火试金法富集后,所得贵金属合粒用硝酸(1+1)和盐酸溶解,直接在电感耦合等离子体质谱仪上测定试样中微量铂、钯和金的含量.对火试金法的试验条件进行了优化,方法用于分析国家标准物质,测定结果准确度和精密度均能满足要求.采用高效的火试金富集手段和高灵敏度的等离子质谱仪测试方法，使得测定地质样品中铂、把和金含量简便可靠。当不需要测定全部铂族元素的情况下，该方法比镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法简便。实验测定国家标样，测定值与标准值误差符合DZ/T0130.3-2006地质矿产实验室测试质量管理规范要求，且RSD≤15%，准确度和精密度均较好。本法由于火试金熔融样品加入大量铅和银，其在仪器中的记忆效应不容忽视，测定过程需特别注意仪器的维护。

摘要： 本文针对含铁氧化物高的冰铜火试金分析测定方法在配料上进行了研究探讨.提出在二硅酸度时,采用面粉法配料,适当降低碳酸钠和玻璃粉的用量,并根据铁的含量进行配料,不仅节约试剂,而且测定方法简便、快速,分析结果重现性好.

摘要： 采用微波等离子体发射光谱法(MP-AES),对矿石中贵金属元素含量进行了分析,采用经典的火试金法,针对金、铂、钯等贵金属元素进行了方法学验证及准确度验证.分析结果表明采用微波等离子体原子发射光谱仪,针对矿石中贵金属元素的分析,方法快速准确,灵敏度高、可操作性强,较之传统的火焰原子吸收光谱法(AAS)具有诸多优势.对CRM标准样品的测试结果的一致性,证明了4100MP-AES优异的准确性.

摘要： 金精矿的分析方法上，国内方法简便、快捷、可操作性强，国外方法描述详细、考虑全面、更贴进理想方法，时间较长，发展趋势为火试金方法还是目前的主流分析方法，天平水平提高，精度进一步提高。其它火试金方法的开发利用。火试金和湿法分析手段的融合。

摘要： 本发明提供一种火试金含量测定设备的样品输送装置，其包括样品载盘和支撑所述样品载盘在一个伸出位置的托架，其中，所述样品载盘包括具有多个样品接收开口的进样上板和在进样上板下方及具有多个样品释放开口的挡板，所述挡板可相对于所述进样上板在保持位置和释放位置之间移动；在所述保持位置时，所述挡板的板体阻挡样品从所述接收开口向下释放；在所述释放位置时，所述挡板的多个样品释放开口与所述进样上板的多个样品接收开口配合以形成多个样品释放通道；所述样品载盘在所述伸出位置悬挂以使得在所述释放位置时多个样品可以同一时间从所述伸出位置向下释放。

摘要： 本发明提供一种火试金含量测定设备的样品输送装置，其包括样品载盘和支撑所述样品载盘在一个伸出位置的托架，其中，所述样品载盘包括具有多个样品接收开口的进样上板和在进样上板下方及具有多个样品释放开口的挡板，所述挡板可相对于所述进样上板在保持位置和释放位置之间移动；在所述保持位置时，所述挡板的板体阻挡样品从所述接收开口向下释放；在所述释放位置时，所述挡板的多个样品释放开口与所述进样上板的多个样品接收开口配合以形成多个样品释放通道；所述样品载盘在所述伸出位置悬挂以使得在所述释放位置时多个样品可以同一时间从所述伸出位置向下释放。

摘要： 本发明涉及一种火试金添金法检测K金首饰中含金量的方法，该方法在试样加入适量的金和银，用铅做扑收剂，放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。铅氧化物及杂质被灰皿吸收，而金和银滞留在熔炼为贵金属球。将其轧成薄片并卷成小卷，置于硝酸中，将银逐步溶解后，获得金的质量。本发明提出的添金法，能都大大提高实验的准确性，数据的平行性，为日常贵金属首饰检测工作带来方便，保证检测工作顺利圆满完成。

摘要： 本发明涉及贵金属测定技术领域，公开了一种火试金法富集测定铜镍硫化矿中金铂钯的方法，具体包括以下步骤：S1：取待测样品加入混合配料混匀，滴入硝酸银溶液，然后用纸包裹成纸团；S2：将所述纸团放入950‑1050°C的高温炉中的试金器皿中，待外层的纸碳化后，关闭炉门，保温5‑20min，然后将熔渣上方形成的铅粒集中为铅扣，将高温炉温度降低为900‑950°C，将试金器皿中的所述铅扣灰吹为合粒，然后将试金器皿取出，冷却，锤出所述合粒；S3：将所述合粒消解后测定金、铂、钯的含量。该方法操作简单，测定结果准确，适合推广。

摘要： 本发明公开了一种用于火试金法同时高效检测金、银样品的新型灰吹炉，包括灰吹炉主体和控制机构，本发明开创性地解决了灰吹终点无法准确观察判断的难题，为利用火试金法同时、高效检测金、银提供了可能；更好地解决了炉内温度和通氧不均匀的问题，提高了灰吹质量；提高了生产效率，降低了人员劳动强度，由于可远程可视化控制，可实现一人控制多台设备同时作业，效率提升了5倍以上；远程可视化操作，降低了操作难度，避免人员接触高温和有毒烟气，极大的改善了作业环境。

摘要： 本发明提供一种湿法除硒‑火试金法连续测定粗硒中金和银的方法，包括以下步骤：(1)向粗硒中加入浓硫酸高温煮沸，冷却吹水，加入纸浆和氯化钠溶液煮沸3‑5min，冷却过滤，保留残渣；(2)将残渣与火试金法熔融物料混合物混合，进行一次熔融，保留熔渣，取出铅扣一次灰吹，得到一次灰吹金银合粒；(3)将熔渣粉碎，与火试金法熔融物料混合物混合，进行二次熔融，取出铅扣二次灰吹，得到二次灰吹金银合粒；(4)合并两次灰吹的金银合粒，通过精密称量得到金银含量。湿法除硒一次分离出金银沉淀，采用火试金法连续测定沉淀中的金银含量，且进行一次、二次熔融和灰吹，结果稳定准确，能够连续综合测定出较大含量的金银含量。

摘要： 本实用新型公开了一种用于火试金法检测金、银样品的新型灰吹炉，涉及灰吹炉领域，包括炉体，所述炉体的内部设置有放置架，所述放置架包括底座、定位杆、托架与定位套，所述底座设置于炉体的内部，所述底座的顶部四角皆设置有定位杆。本实用新型通过将放置架放置于炉体中进行灰吹工序，将托架上的定位套沿着定位杆套放在底座上，使炉膛内的空间得到充分利用，一次性使用多个检测灰皿；灰吹工序中产生的烟气从排气管进入烟气处理机构，雾化器喷出水雾与烟气接触，烟气中含有的部分烟尘与水雾接触落下，烟气继续上升，经过初效过滤网与高效过滤网，将烟气中含有的颗粒粉尘进行阻挡，烟气经过多层处理后排出，有效的降低了烟气对周围环境的污染。

摘要： 本实用新型公开了一种用于火试金法同时高效检测金、银样品的新型灰吹炉，包括灰吹炉主体和控制机构，本实用新型开创性地解决了灰吹终点无法准确观察判断的难题，为利用火试金法同时、高效检测金、银提供了可能；更好地解决了炉内温度和通氧不均匀的问题，提高了灰吹质量；提高了生产效率，降低了人员劳动强度，由于可远程可视化控制，可实现一人控制多台设备同时作业，效率提升了5倍以上；远程可视化操作，降低了操作难度，避免人员接触高温和有毒烟气，极大的改善了作业环境。

摘要： 本实用新型公开了一种用于火试金法检测金、银样品的自动配料机，包括料斗、给料机、称重斗、混合料斗和下料机，所述料斗的数量和需要配置混合的配料的种类数量相对应，且每个料斗的出口分别连通于一给料机的进口，每个给料机的出口的下方均位置对应地设有一称重斗；所有称重斗的出口均连通于所述混合料斗的进口；混合料斗的出口与所述下料机的下料斗的进口相对应；所述自动配料机还包括有盛料坩埚，所述盛料坩埚设于一移动运输机构上；所述给料机、称重斗、混合料斗和下料机均电性连接于PLC控制终端。本实用新型能有效提高生产效率，降低工人劳动强度。

摘要： 本实用新型公开了一种用于火试金法检测金银的新型金银合粒成片装置，包括工作平台、减震装置、减震支撑柱和防护罩，所述减震装置设于所述工作平台，所述减震支撑柱的一端连接所述工作平台的底部，所述减震支撑柱的另一端连接地面；所述防护罩的底部连接于所述工作平台，所述防火罩罩设于所述减震装置。本实用新型中的新型金银合粒成片装置在火试金检测过程中的应用解决了此项工作中平台震动大的问题，降低了员工操作噪音，保障了操作人员的职业健康；同时提升了火试金检测数据的可靠性，在同行业或者类似的工艺操作上具有较好的推广价值。