氯磺酸

摘要： 为了克服反应速度慢、收率低的弱点,在自行设计的实验装置上,以氯磺酸为催化剂、氧气为副反应抑制剂,进行氯气氯化丙酰氯合成2-氯代丙酰氯的反应实验。对反应的时间-转化率-选择性曲线进行了分析,获得反应的基本特点和初步规律。正交试验获得了各因素对产品收率的影响显著程度:丙酰氯和催化剂质量比>氯气与氧气比例(物质的量的比)>氯气流量>反应温度,并初步筛选出最优工艺组合条件。最后单因素优化实验,获得最佳的工艺条件为:反应温度40°C、催化剂氯磺酸与丙酰氯的质量比为6∶100、氯气流量为60L·h^(-1)、氧气与氯气物质的量比为5.5∶100。此条件可使2-氯丙酰氯的反应时间由72h缩短到3h,收率达到97.18%。优化后的工艺具有收率高、时间短等优点,并且制备工艺稳定可行,为2-氯丙酰氯生产的研究提供了技术支持。

摘要： 针对现行GB/T 13549-2016的工业氯磺酸含量分析方法中,存在的由2次滴定使用同1只试样,操作要求较高、溶液耗用量受到限制,系统误差难以消除的问题,研究采用电位法指示终点的分别滴定法。结果表明,分别对2只试样进行总酸和氯化氢测定,氯磺酸质量分数绝对差的平均为0.06,明显小于GB/T 13549-2016平行测定结果绝对差平均的0.36。与现行标准中的方法相比,分别滴定法的操作独立性强,可有效降低检测结果的系统误差,在日常检验过程中出现分析结果异常时可参考使用。

摘要： 针对现行GB/T 13549-2016的工业氯磺酸含量分析方法中,存在的由2次滴定使用同1只试样,操作要求较高、溶液耗用量受到限制,系统误差难以消除的问题,研究采用电位法指示终点的分别滴定法.结果表明,分别对2只试样进行总酸和氯化氢测定,氯磺酸质量分数绝对差的平均为0.06,明显小于GB/T 13549-2016平行测定结果绝对差平均的0.36.与现行标准中的方法相比,分别滴定法的操作独立性强,可有效降低检测结果的系统误差,在日常检验过程中出现分析结果异常时可参考使用.

摘要： 微波辅助下,以稻壳灰负载氯磺酸为固体酸催化剂,以芳香醛、丙二腈和二甲基环己二酮为原料进行"一锅法"缩合反应,所得到的中间体2-氨基-3-氰基苯并吡喃不需分离和纯化,直接加入乙酸酐继续缩合成环制备得到吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物(2a～2g),合成收率为83～92％,其结构经IR、1 HNMR、MS(EI)和元素分析等测试技术加以确证.初步的活性测试结果表明,部分目标化合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌都有不同程度的抑制作用.

摘要： 为了降低傅克酰基化反应中固体酸催化剂的制备成本,以120°C下煅烧的硅藻土为载体,常温负载氯磺酸后制成固体酸催化剂,通过XRD、IR、SEM对所得催化剂的结构和形貌进行表征和分析,并将催化剂用于傅克酰基化反应.结果 表明:该固体酸催化剂仍能保留硅藻土高度结晶的性能,且磺酸基大量负载在硅藻土的孔道中;以该催化剂进行傅克酰基化反应,富电子基团的芳香化合物都有较高的收率和对位选择性,同时该固体酸催化剂具有较好的循环使用寿命,其后处理过程也较为简单.该研究可为实现低成本、易回收固体催化剂的工业化生产和应用起到一定的促进作用.

摘要： 本文研究了以2,5-二甲氧基苯胺为原料,经过乙酰化、氯磺化、还原、缩合及酯化反应制得染料中间体2,5-二甲氧基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺的合成工艺.经过实验得到最佳工艺条件是:n(2,5-二甲氧基苯胺):n(乙酸酐):n(氯磺酸):n(亚硫酸氢钠):n(环氧乙烷):n(硫酸)=1.00:1.14:10.00:2.50:9.00:1.60,氯磺化反应的保温温度为30°C～32°C.

摘要： 对位酯[对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺]是活性染料最重要的中间体之一,以乙酰苯胺为原料合成工艺中应严格控制对位酯成品中对氯苯氨含量.对乙酰苯胺法合成对位酯工艺中磺化工段进行了优化实验研究,探讨了氯磺酸质量、氯化亚砜与氯磺酸配比对成品对位酯中对氯苯胺的影响.实验结果表明,对位酯磺化工序使用高三氧化氯磺酸(SO3含量＞68.7％)、氯化亚砜与氯磺酸质量为0.25:1时,能够有效减少对位酯中对氯苯胺含量.

摘要： 选用氯磺酸对渤海原油不同馏分段进行磺化，获得具有不同碳数结构的石油磺酸盐。该系列磺酸盐作为常用的表面活性剂，呈现出降低表面张力的不同优势。在1O、20、30°C下，对4个馏分段进行磺化，筛选出表面活性剂在不同温度和馏分段下最优降低表面张力的条件。研究该特点，它可以选作筛选表面活性剂的有效手段。

摘要： 本文介绍了用三氧化硫与盐酸生产氯磺酸的工艺，论述了用三氧化硫与盐酸生产氯磺酸装置的建设条件、对硫酸厂生产氯磺酸的技术要求与措施，并探讨了硫酸厂用盐酸法生产氯磺酸的技术经济参数。

摘要： 本文介绍作者用曼海姆装置产生的低浓度氯化氢气体与三氧化硫气体直接合成制取氯磺酸的工艺方案,技术要求及运行情况和经济效益.

摘要： 以山毛榉聚木糖为原料,氯磺酸为酯化剂,氯化锂为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成聚木糖硫酸酯.用元素分析法根据碳-硫元素的比例来确定聚木糖硫酸酯的取代度.参考各种影响因素确定了最佳反应条件为:反应温度70°C,反应时间6h,氯磺酸与聚木糖的摩尔比3∶1.采用红外光谱法和环境扫描对产物进行表征.结果表明,聚木糖硫酸酯在1250cm-1和810cm-1附近出现了硫酸基团的特征峰,聚木糖硫酸酯的结构更致密且表面更光滑平整.

摘要： 聚醚砜是一种性能优良的分离膜材料，但它的疏水性严重影响了成膜后的分离性能。本文采用均相磺化法对聚醚砜进行了亲水改性，分别从溶剂的选择，氯磺酸的用量，反应时间的长短等方面对聚醚砜的磺化反应进行了研究，实验结果认为以浓硫酸为溶剂，氯磺酸为磺化剂，氯磺酸/聚醚砜摩尔比为1.6，反应温度为10 °C，总反应时间为6 小时时能较好地制备一定磺化度的磺化聚醚砜。

摘要： 以二氯甲烷为溶剂，以二氯甲烷为溶剂，氯磺酸为磺化剂对聚醚砜（PES）进行磺化改性，制备了不同磺化度的磺化聚醚砜（SPES），对磺化时间和磺化剂用量进行了探讨，结果表明：在较低温度、较短的反应时间内反应时，可以通过改变磺化剂的用量可以对磺化度进行控制；随聚醚砜的磺化度增加，其水溶性增强。

摘要： 顺氯氨铂与2，2′-二硫代-二(乙磺酸盐)的可药用形式联合给药可降低顺氯氨铂的肾毒性和骨髓抑制并加强其抗肿瘤活性。优选将顺氯氨铂和磺酸盐配制成组合物，特别是含有氯离子和钠及氢阳离子的灭菌注射用溶液。

摘要： 本发明公开了一种甲磺酸（MsOH）中甲磺酸烷基酯与甲磺酰氯含量的GC/FID测定方法，即甲磺酸甲酯（MMS），甲磺酸乙酯（EMS），甲磺酸异丙酯（IMS）和甲基磺酰氯（MsCl），其特征在于：将甲磺酸经过水与二氯甲烷萃取，分层处理后，通过气相色谱和氢火焰离子检测器（GC/FID），采用内标法定量检测甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯，甲磺酸异丙酯和甲基磺酰氯的含量。本方法提供的检测方法，将甲磺酸甲酯MMS、甲磺酸乙酯EMS，甲磺酸异丙酯IMS和甲基磺酰氯MsCl合并在一个方法中检测，提高了检测效率，萃取方法简单有效，且灵敏度高，回收率好。

摘要： 顺氯氨铂与2，2′-二硫代-二(乙磺酸盐)的可药用形式联合给药可降低顺氯氨铂的肾毒性和骨髓抑制并加强其抗肿瘤活性。优选将顺氯氨铂和磺酸盐配制成组合物，特别是含有氯离子和钠及氢阳离子的灭菌注射用溶液。

摘要： 顺氯氨铂与2，2′-二硫代-二(乙磺酸盐)的可药用形式联合给药可降低顺氯氨铂的肾毒性和骨髓抑制并加强其抗肿瘤活性。优选将顺氯氨铂和磺酸盐配制成组合物，特别是含有氯离子和钠及氢阳离子的灭菌注射用溶液。

摘要： 一种同时生产链烷磺酰氯(ASC)或链烷磺酸(ASA)以及ASC污染较少的氯化氢的方法，其中在高压和含水氯化氢的存在下通式为RSX的化合物与氯反应，式中X为氢或-SR

摘要： 本发明提供一种氯磺酸制备过程中的尾气处理方法、实施该方法的系统以及氯磺酸的制备方法。所述尾气处理方法包括以下步骤：酸洗步骤：利用吸收剂吸收所述尾气中的SO

摘要： 本发明公开了一种氯磺酸磺化制备间硝基苯磺酸钠及其衍生物的方法，包括以下步骤：1)、向反应容器中加入硝基苯类原料和氯磺酸，硝基苯类原料﹕氯磺酸＝1﹕0.4～0.6的摩尔比，升温至90～150°C保温进行磺化反应；磺化反应过程中产生的氯化氢气体被及时排出反应体系；2)、将步骤1)所得的反应液利用钠碱进行后处理，得间硝基苯磺酸钠或其衍生物。本发明采用了逆向思维的方式，降低氯磺酸的用量直至少于硝基苯的用量，从而实现用过量的硝基苯把少量的氯磺酸转化掉；因此，本发明的方法不存在处理残留氯磺酸的问题。且，过量的硝基苯能轻易的实现回收循环利用，作为副产物的氯化氢也很容易分离、并实现回收利用。

摘要： 本发明提供一种氯磺酸制备过程中的尾气处理方法、实施该方法的系统以及氯磺酸的制备方法。所述尾气处理方法包括以下步骤：酸洗步骤：利用吸收剂吸收所述尾气中的SO

摘要： 本发明公开了一种氯磺酸磺化制备间硝基苯磺酸钠及其衍生物的方法，包括以下步骤：1)、向反应容器中加入硝基苯类原料和氯磺酸，硝基苯类原料﹕氯磺酸＝1﹕0.4～0.6的摩尔比，升温至90～150°C保温进行磺化反应；磺化反应过程中产生的氯化氢气体被及时排出反应体系；2)、将步骤1)所得的反应液利用钠碱进行后处理，得间硝基苯磺酸钠或其衍生物。本发明采用了逆向思维的方式，降低氯磺酸的用量直至少于硝基苯的用量，从而实现用过量的硝基苯把少量的氯磺酸转化掉；因此，本发明的方法不存在处理残留氯磺酸的问题。且，过量的硝基苯能轻易的实现回收循环利用，作为副产物的氯化氢也很容易分离、并实现回收利用。

摘要： 本发明公开了一种以氯磺酸为磺化剂制备的氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐及其制备方法。其方法是：以氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯为原料，氯磺酸为磺化剂，经磺化反应、老化反应，再经中和、干燥后处理制备得到氢化麻疯树籽油脂肪酸甲酯磺酸盐。所公开方法优点在于：(1)采用原料为贵州特色植物资源麻疯树，其特点为非粮油料作物、种植简单、廉价、产量高；(2)磺化反应时间短，生产中不使用有机溶剂，不产生“三废”；(3)生产工艺简单易实施；(4)通入气体可以把副产物氯化氢气体带出反应体系，有利于反应平衡向生成产物方向进行；(5)对生产设备要求不高；(6)生产成本低。