SPME

摘要： 为了解几种石斛属植物鲜花挥发性成分,该文利用固相微萃取(SPME)法结合GC-MS技术分析了7种石斛(含2个品种)花朵挥发性成分及其相对含量.结果表明:(1)从7种石斛(含2个品种)中共鉴定出52种挥发性化合物,包括萜烯类、酯类、芳香族化合物、含氮化合物、烷烃类、醇类和酮类等7类,其中萜烯类总相对含量最高,为83.25％～94.93％,为主要挥发性成分.(2)7种石斛共同含有(1R)-(+)-α-蒎烯、D-柠檬烯和顺式-β-罗勒烯等3种成分,每个品种的相对含量存在差异.其中,顺式-β-罗勒烯在鼓槌石斛、细叶石斛、流苏石斛、翅梗石斛和春石斛'H1'等5种石斛中的含量均最高,分别达到46.09％、46.40％、39.02％、65.96％和54.34％;(1R)-(+)-α-蒎烯在鼓槌石斛、流苏石斛、翅梗石斛、春石斛'H1'和春石斛'818'等5种石斛中的相对含量相对较高,分别为34.11％、25.61％、15.26％、21.11％和23.21％;D-柠檬烯在翅萼石斛和翅梗石斛中的含量较高,分别为16.02％和6.86％,而在其他5种石斛中的含量均较低.(3)β-蒎烯在流苏石斛和翅萼石斛中的相对含量高达19.39％和45.95％,桧烯仅在春石斛'818'中能检测到(12.24％).这些含量较高的成分可能为主要的香气成分或特征性香气成分.综上结果认为,7种石斛花朵挥发性成分既含有相同的成分也含有不同成分,且含量随种类的不同而不同.这些结果可为研究石斛属植物花香代谢以及产品开发等提供参考价值.

摘要： 以西藏康马县野生高山韭为材料,对其进行形态和分子生物学鉴定,采用固相微萃取气相-质谱联用分析和面积归一法测定各组分含量,通过高山韭在辣椒粉和孜然粉中按照不同比例复配并在烧肉中应用.结果显示,该材料为高山韭,其主要芳香成分为右旋-柠檬烯(7.82％),右旋香芹酮(27.56％),乙酸芳樟酯(11.23％),同时含有丰富的含硫芳香物质异丙基二硫(2.25％),丙基丙烯基二硫(2.23％),二丙基三硫醚(4.59％).复配高山韭含量为8:80～16:80的辣椒粉和孜然粉中葱韭香味明显,口感适合,为康马县高山韭资源开发提供理论依据,助力地区产业扶贫开发.

摘要： 为较全面地认识冷饭团(Kadsura coccinea)植株挥发性成分及其抗氧化活性,该研究以其根、茎、叶为材料,采用水蒸气蒸馏提取法(方法a)和顶空-固相微萃取法(SPME)(方法b)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)与计算机检索技术,对冷饭团植株各部位挥发性成分进行了提取分析,并采用DPPH法对其抗氧化活性进行测试.结果表明:(1)两种提取方法检测出的挥发性成分种类及含量存在一定差异,用方法a和方法b分别在根、茎、叶中共鉴定出挥发性化合物98和117种;其中根中分别有59与68种(占总挥发性物质的83.5％,93.8％)、茎中54和56种(占总挥发性物质的88.9％,94.9％)、叶中36和42种(占总挥发性物质的89.6％,97.7％).(2)根、茎、叶中两种方法检出共同化合物种类及含量基本相同,主要有石竹烯、蒎烯、榄香烯、毕澄茄油烯、古巴烯、毕澄茄烯、d-苦橙花醇等,这些成分也是各部分挥发物的主要成分(含量超过70％).(3)根、茎、叶中挥发性物质质量浓度达到20 mg·mL-1时,清除DPPH自由基效率均超过97％,表现出很好的抗氧化活性.

摘要： 采用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(SPME-GC/MS)对不同品种樱桃利口酒香气成分进行对比分析.结果显示,大红灯樱桃利口酒中含有的香气物质种类最多,共有38种,其次是美早樱桃利口酒含有36种香气物质,砂蜜豆樱桃利口酒中含有的香气种类最少为34种.酯类物质占最主要的成分,其中在大红灯樱桃利口酒中酯类物质占81.91 %;砂蜜豆樱桃利口酒中酯类物质占香气成分的71.56 %;美早樱桃利口酒中则占70.99 %.大多数酯类物质为樱桃利口酒提供特有的花果香味,其中含量最高的是正己酸乙酯.%The flavoring components in cherry liqueur produced by different species of cherry were analyzed and compared by use of SPME-GC/MS.The results showed that, Prunus avium L. cherry liqueur contained the most flavoring components (38 kinds), then followed by Tieton cherry liqueur(36 kinds),and Cerasus pseudocerasus(Lindl.)G.Don cherry liqueur contained the least flavoring components(34 kinds).Ester compounds were the main flavoring components(81.91 % in Prunus avium L cherry liqueur,71.56 % in Tieton cherry liqueur,and 70.99 % in Cerasus pseudocerasus(Lindl.)G.Don cherry liqueur).Most ester compounds provided the special aroma for cheery liqueur and ethyl hexanoate content was the highest among these ester compounds.

摘要： 通过气相色谱质谱法对蚕茧不同成分进行研究,明确了产生异味的来源及原因.在蚕茧的加工过程中,少量蚕蛹会被压破,其中的蛹油被蚕茧部分吸收,蛹油与桑蚕丝绵在微生物的作用下,产生了令人不适的异味.采用正己烷为萃取溶剂,浸出温度30°C,固液比1:4,浸出时间7 h时,蛹油提取效率最高.

摘要： Plant volatile organic compounds (Biogenic Volatile Organic compounds, referred BVOCs) have a significant impact on the atmospheric environment, air quality and human health. This experiment takes Acer truncatum flowers as the research object, uses solid-phase micro-extraction combine GC-MS (SPME-GC-MS) to detect the main component of volatiles released by the flowers from 10 individual trees of Acer truncatum (Acer truncatum Bunge). The results showed that 37 kinds of volatiles were detected and they are belonged to four types organic compouds, such as terpenoids, alcohols, ketones, esters. According to the analysis of the main components of Acer truncatum flower volatiles includes Fluorene, 4,8 -Dimethyl-1,3 (E), 7-Nonene, (cis, trans)-2,6-Dimethyl-2,4,6-triene-Partenkirchen, Myrcene, Basil hexene, 3-Carene, (E)-Basil, Camphene, Caryophyllene, Linalool, α-Terpinolene, O-cymene, 3-Vinyl-1,2-dimethyl-1, Eucalyptus alcohols and Alcohol vinegar-12. However, there were no significant differences between individual trees in terms of obscure material O-cymene, Eucalyptus alcohols, Alcohol vinegar-12, as well as the significant differences in terms of remaining volatiles.

摘要： In this paper,Debaryomyces hansenii,Lactobacillus plantarum,Staphylococcus xylosus are inoculated into rabbit meat by different strains modes.Rabbit jerky is made after fermentation and drying.The volatile compounds of rabbit jerky are extracted by headspace solid-phase microextraetion (HS-SPME) and separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).Fermentation temperature is 16 °C,inoculation amount is 1 × 107cfu/g,fermentation time is 54 h.Under the experimental conditions of proportion of composite fermentation group (L ∶ C ∶ Y =1 ∶ 4 ∶ 1),a total of 135 species of volatile components are detected in 5 rabbit jerky samples,including 12 aldehydes,32 alkanes,22 peppings,28 alcohols,7 ketones,6 acids,14 esters and 14 other ingredients.By analyzing the volatile flavor components of each fermentation group,different microbial fermentation strains have a significant effect on the type and relative content of the flavor components of the jerky,and the ketone,pepper and other types have the most significant effect on the flavor of composite fermentation group,indicating that the composite fermentation treatment is the preferred method for forming and improving the flavor of rabbit jerky.%利用汉逊氏德巴利酵母(Dabaryom yces hanseni)、植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)和木糖葡萄球菌(Staphylococcus xylosus)对兔肉进行接种,优化工艺制作肉干.采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱方法(GC-MS)研究复合发酵剂对兔肉干挥发性风味成分的影响.发酵温度16°C,接种量1×107cfu/g,发酵时间54 h,其中复合发酵组接菌比例(L∶C∶Y为1∶4∶1)试验条件下,检测到5个兔肉干样本的挥发性成分共135种,包括12种醛、32种烷、22种胡椒类、28种醇、7种酮、6种酸、14种酯和14种其他成分.通过对各发酵处理组的挥发性风味成分进行数据分析:不同的微生物发酵菌株对肉干的风味成分的种类和相对含量都有显著影响,酮类、胡椒类和其他类对复合发酵处理组风味产生影响最大,表明复合发酵处理是形成和改善兔肉干风味的优选方法.

摘要： 近年来,随着食品安全管理力度的增加,果汁饮品常需进行农残分析.拟除虫菊酯类农药目前常应用于果蔬害虫的防治,因此产品中对此类农药有着严格的限量,而选择快速、高效、灵敏的分析方法愈发显得重要. 液相微萃取(LPME)和固相微萃取(SPME)是现代较为简便、快捷的两种样品前处理技术,都集采样、萃取和浓缩于一体.本工作分别采用LPME和SPME技术分析浓缩苹果汁中的3种拟除虫菊酯类农药,并进行对比.

摘要： 近年来,随着食品安全管理力度的增加,果汁饮品常需进行农残分析.拟除虫菊酯类农药目前常应用于果蔬害虫的防治,因此产品中对此类农药有着严格的限量,而选择快速、高效、灵敏的分析方法愈发显得重要. 液相微萃取(LPME)和固相微萃取(SPME)是现代较为简便、快捷的两种样品前处理技术,都集采样、萃取和浓缩于一体.本工作分别采用LPME和SPME技术分析浓缩苹果汁中的3种拟除虫菊酯类农药,并进行对比.

摘要： 近年来,随着食品安全管理力度的增加,果汁饮品常需进行农残分析.拟除虫菊酯类农药目前常应用于果蔬害虫的防治,因此产品中对此类农药有着严格的限量,而选择快速、高效、灵敏的分析方法愈发显得重要. 液相微萃取(LPME)和固相微萃取(SPME)是现代较为简便、快捷的两种样品前处理技术,都集采样、萃取和浓缩于一体.本工作分别采用LPME和SPME技术分析浓缩苹果汁中的3种拟除虫菊酯类农药,并进行对比.

摘要： 近年来,随着食品安全管理力度的增加,果汁饮品常需进行农残分析.拟除虫菊酯类农药目前常应用于果蔬害虫的防治,因此产品中对此类农药有着严格的限量,而选择快速、高效、灵敏的分析方法愈发显得重要. 液相微萃取(LPME)和固相微萃取(SPME)是现代较为简便、快捷的两种样品前处理技术,都集采样、萃取和浓缩于一体.本工作分别采用LPME和SPME技术分析浓缩苹果汁中的3种拟除虫菊酯类农药,并进行对比.

摘要： 近年来,随着食品安全管理力度的增加,果汁饮品常需进行农残分析.拟除虫菊酯类农药目前常应用于果蔬害虫的防治,因此产品中对此类农药有着严格的限量,而选择快速、高效、灵敏的分析方法愈发显得重要. 液相微萃取(LPME)和固相微萃取(SPME)是现代较为简便、快捷的两种样品前处理技术,都集采样、萃取和浓缩于一体.本工作分别采用LPME和SPME技术分析浓缩苹果汁中的3种拟除虫菊酯类农药,并进行对比.

摘要： 近年来,随着食品安全管理力度的增加,果汁饮品常需进行农残分析.拟除虫菊酯类农药目前常应用于果蔬害虫的防治,因此产品中对此类农药有着严格的限量,而选择快速、高效、灵敏的分析方法愈发显得重要. 液相微萃取(LPME)和固相微萃取(SPME)是现代较为简便、快捷的两种样品前处理技术,都集采样、萃取和浓缩于一体.本工作分别采用LPME和SPME技术分析浓缩苹果汁中的3种拟除虫菊酯类农药,并进行对比.

摘要： 自行设计建立了一套用于测定蒸饭过程中逃逸的挥发性风味成分的装置.采用固相微萃取(SPME)-色谱质谱(GC/MS)技术共鉴定出了醇、醛、酮、酸、烷烃、烯烃、杂环类七大类近40种化合物.同时比较了两种不同位置萃取样品,发现萃取物有较大的差异.该差异为黄酒酿造的蒸饭过程的工艺改进提供了科学的依据.

摘要： 自行设计建立了一套用于测定蒸饭过程中逃逸的挥发性风味成分的装置.采用固相微萃取(SPME)-色谱质谱(GC/MS)技术共鉴定出了醇、醛、酮、酸、烷烃、烯烃、杂环类七大类近40种化合物.同时比较了两种不同位置萃取样品,发现萃取物有较大的差异.该差异为黄酒酿造的蒸饭过程的工艺改进提供了科学的依据.

摘要： 自行设计建立了一套用于测定蒸饭过程中逃逸的挥发性风味成分的装置.采用固相微萃取(SPME)-色谱质谱(GC/MS)技术共鉴定出了醇、醛、酮、酸、烷烃、烯烃、杂环类七大类近40种化合物.同时比较了两种不同位置萃取样品,发现萃取物有较大的差异.该差异为黄酒酿造的蒸饭过程的工艺改进提供了科学的依据.

摘要： 自行设计建立了一套用于测定蒸饭过程中逃逸的挥发性风味成分的装置.采用固相微萃取(SPME)-色谱质谱(GC/MS)技术共鉴定出了醇、醛、酮、酸、烷烃、烯烃、杂环类七大类近40种化合物.同时比较了两种不同位置萃取样品,发现萃取物有较大的差异.该差异为黄酒酿造的蒸饭过程的工艺改进提供了科学的依据.

摘要： 本发明涉及一种基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，属于分析化学技术领域。该方法是取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于‑80°C下冷冻28‑32min，取出后粉碎成烟末；以萘为内标，称取0.5 g烟末放入到顶空瓶中，加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30 uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS‑SPME‑GC‑MS/MS进行检测，内标法定量。本发明基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定，样品前处理简单、定量准确，且对于烟丝中挥发性、半挥发性成分分析较为全面，易于推广应用。

摘要： 本发明涉及一种基于SPME‑GC‑MS的高仿卷烟鉴别方法，包括如下步骤：对照样品的SPME‑GC‑MS分析；待测样品的SPME‑GC‑MS分析；根据PCA得分图，计算余弦夹角相似度；结果分析。本发明固相微萃取能够有效的检测到香精香料和烟丝中关键的挥发和半挥发性成分，通过固相微萃取‑气相色谱‑质谱检测正品卷烟及待测样品卷烟挥发和半挥发性成分，通过主成分分析以及与正品对照卷烟的相似度分析计算，对卷烟进行真伪鉴别，可以准确区分正品卷烟以及对应的假冒卷烟，鉴别准确率高。

摘要： 本发明涉及一种尿液中苯丙胺类物质的SPME‑GC检测方法，将PAF‑41涂层纤维连接到5μL的微量进样针上，作为SPME纤维；用PAF‑41涂层纤维对含苯丙胺类物质的尿液样品进行SPME预处理，再经气相色谱分离，离子火焰检测器检测，外标法定量。本发明所使用的SPME纤维是PAF‑41涂层纤维，PAF‑41是一种新型的多孔芳香骨架材料，具有较大的比表面积，均匀的孔径分布，对挥发性有机物具有很好的吸附性能；具有很高的芳香性，与目标分析物苯丙胺和甲基苯丙胺之间极易形成π‑π相互作用，有利于对目标物的萃取；该多孔材料的骨架中含有N原子，通过相似相容原理、氢键等作用可大大增强其对苯丙胺和甲基苯丙胺中‑NH2的吸引，从而提高萃取能力，使其对苯丙胺和甲基苯丙胺具有独特的选择性吸附性能。

摘要： 本发明属于分析检测技术领域，公开了一种基于SPME‑GC‑MS/MS的即食燕窝贮存条件适宜性的评估方法，本发明通过即食燕窝中风味物质的含量与即食燕窝的货架期存在的相关性，利用固相微萃取‑气相色谱串联质谱方法(SPME‑GC‑MS/MS)，对适宜贮存条件下不同货架期的即食燕窝进行风味物质含量测定，得到适宜贮存条件下吡咯的含量即建立“吡咯含量‑理论货架期”即食燕窝贮存条件适宜性的评估模型，以此模型来评估即食燕窝贮存条件的适宜性。本发明公开的测定方法操作简单快速、准确性高、灵敏度高、重现性好且环保无污染，适用于即食燕窝贮存条件适宜性的评估。

摘要： 本发明属于农药检测技术领域，公开了一种基于MOF的SPME‑DLLME‑HPLC‑MS检测食品中杀虫剂的方法和应用。具体为将待测样液与合成的MIL‑100(Fe)涡旋混合1min，4000r/min离心5min去上清液，加入乙腈3.9mL洗脱，先涡旋1min，然后用0.22μm微孔过滤，共洗脱3次，收集滤液，加入去离子水10mL、溴苯40μL，涡旋50s形成乳浊液，4000r/min离心5min取底部有机相进行液质检测。本发明方法探究了MOFs吸附材料的应用，优化了分散液液微萃取的条件，并以高速涡旋辅助乳化，不需要洗脱浓缩，操作简单，提高了萃取效率，缩短了萃取时间。方法的回收率和精密度良好，灵敏度高，杀虫剂的检出限低，且有机溶剂消耗少，富集效率高，同时采用固相萃取降低了基质的影响，是一种适用检测较复杂基质中农药残留的方法。

摘要： 一种SPME‑DART‑MS技术快速检测蜂蜜中红霉素、林可霉素的方法，包括如下检测步骤：一、提取；二、净化；三、DART‑MS测定。本发明无需购置昂贵的全自动固相萃取仪，借助恒温震荡水浴实现牙签固相微萃取头的大批量吸附、清洗、解吸的半自动化处理，极大的提高了处理效率；用牙签包裹填料制成的牙签固相微萃取头替代传统的固相萃取柱，成本大约是原来的十分之一；采用震荡搅拌的方式替代过柱，克服了对粘稠性、胶体状复杂性样品存在易产生堵塞、不宜洗脱的问题；DART采用直接进样的方式，不需要冗长的色谱分离过程，分析时间大大降低，分析通量成倍提高；DART不需要溶剂，几乎无离子抑制现象的发生，基质效应大大降低。

摘要： 本发明通过用HS‑SPME‑GC‑MS分析含有公丁香和母丁香的样品，并通过建立判别函数和质心方程判别样品中的公丁香和母丁香；计算Z到不同公丁香和母丁香Ai的距离，两者相比，数值最小者对应的丁香种类即为该样品中丁香的种类。

摘要： 本发明通过用HS‑SPME‑GC‑MS分析掺杂了不同含量母丁香的公丁香样品，将该样品的HS‑SPME‑GC‑MS数据导入化学计量学软件，以纯公丁香样品为母本，计算掺杂了不同含量母丁香的公丁香样品的欧氏距离数，将该欧氏距离数代入方程即可得到该丁香样品中公丁香的含量。

摘要： 本发明公开了一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，步骤一）SPME提取：S1：选取4份牛油样品，分别用去离子水稀释至合适浓度后放入橡胶样品瓶中暂存；S2：使用SPME针管穿透样品瓶的隔垫；S3：推动手柄使纤维头伸出针管，萃取时间控制在10‑35分钟；S4：缩回纤维头，同时将针管退出顶空瓶中；S5：萃取完毕后，将SPME针管插入全二维气相色谱仪的进样口中，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；步骤二）SAFE提取；S1:加料，蒸馏；S2：蒸发完后，将接收瓶取出，于背光处室温自然融化后，加入无水硫酸钠干燥12小时，将萃取液过滤至圆底烧瓶中即可，本发明提出的SPME和SAFE两种提取方式的结合可以更加全面，精准地测定和提取牛油中的各种香气化合物。

摘要： 本发明属于测试领域，具体公开了一种基于顶空固相微萃取技术和气相色谱‑质谱检测枯草芽孢杆菌Y13挥发性抑菌物质的方法。该方法利用顶空固相微萃取技术收集枯草芽孢杆菌Y13的挥发性物质，使用GC‑MS对挥发物的成分及量进行检测。能够全面、准确的测定枯草芽孢杆菌Y13挥发物的成分及含量；并且在常温范围内即可完成，避免了分析过程中产生新的化合物；本发明的顶空固相微萃取技术工作条件，能有效富集Y13挥发物各成分；GC‑MS检测采用分段升温，可以使挥发物成分得到有效分离，相应的质谱参数可以实现快速准确地鉴定出挥发物成分；并且以果生炭疽菌作为指示菌，鉴定出了枯草芽孢杆菌Y13挥发物具强抑菌效果的有效成分。