色谱法,气相

摘要： 目的 建立准确快速检测灭活疫苗中β-丙内酯(β-propiolactone,BPL)含量的分析方法.方法 采用气相色谱法进行BPL含量检测,用外标法计算BPL含量.对分析方法的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、检测限、定量限、耐用性进行验证.结果 BPL溶液和供试品溶液在相应保留时间内可见BPL峰,阴性对照溶液未出峰.BPL峰5次进样峰面积相对标准偏差小于2％且与其他峰分离度大于1.5.BPL的浓度在1.11～35.52 μg/ml范围内与峰面积成线性关系.浓度分别为2.22,4.44和8.88 μg/ml的供试品溶液回收率在97.3％～106.9％之间,相对标准偏差均小于3％.检测限为0.30μg/ml,定量限为0.49μg/ml.结论 建立的BPL检测方法具有良好的专属性、系统适应性、线性和范围、准确度、精密度、耐用性,符合定量检测的需求.

摘要： 目的 建立硅烷化-气相色谱法测定工作场所空气中氯乙酸浓度的方法.方法 于2020年3月,用硅胶管采集空气中的氯乙酸,样品干燥后,室温下经乙腈∶N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(2∶1,V/V)解吸及硅烷化反应后,由气相色谱定量分析硅烷化产物.结果 此方法在0～162.8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程:y=0.011 8x,相关系数r=0.999 7,方法的检出限为0.8 μg/ml,最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在0.5％～1.3％,空白加标回收率在98.6％～101.2％.结论 该方法灵敏、简便、准确,可以用于工作场所空气中氯乙酸浓度的测定.

摘要： 目的 建立同时测定大活络丸中异龙脑、龙脑和丁香酚含量的毛细管气相色谱法,并对不同厂家和不同批次的大活络丸进行质量控制.方法 采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),升温程序为70°C保持5 min,以5°C/min升温至150°C,再以20°C/min升温至280°C,保持5 min,进样分流比为5:1;进样口温度为200°C;FID检测器温度为300°C;载气为高纯氮气,流速为2.0 mL/min;进样量为1μL.结果 异龙脑、龙脑和丁香酚在同一色谱条件下可完全分离,分别在1.565～78.230μg/mL,1.660～83.010μg/mL,1.570～78.500μg/mL范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.22％、99.83％、101.79％,相对标准偏差(RSD)分别为1.02％、0.98％、1.14％.结论 该方法为大活络丸中冰片和丁香的质量控制提供了参考依据.

摘要： 目的 建立气相色谱(GC)法测定参苓白术散中乙酸龙脑酯含量的方法.方法 色谱柱为毛细管柱,100％二甲基聚硅氧烷为固定相,柱温100°C,进样口温度230°C,检测器温度250°C.结果 乙酸龙脑酯在0.03002～1.2008μg范围内线性关系良好(r=0.99999),平均加样回收率为99.85％,相对标准偏差(RSD)为0.35％.结论 采用气相色谱法测定乙酸龙脑酯,方法简单、灵敏,可用于参苓白术散中乙酸龙脑酯的含量测定.

摘要： 目的 建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量.方法 于2019年10月,用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼,硫酸溶液解吸,衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性.结果 肼浓度在0.1～2.0 μg/ml呈现良好的线性关系,线性方程为y=353.8x+21.2(r=0.999 8).检出限为0.030 μg/ml,定量下限为0.100 μg/ml,若采集15L空气样品,则最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.013 mg/m3.平均解吸效率为86.5％～89.4％,加标回收率为94.4％～97.1％,相对标准偏差为1.6％～4.9％.肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮.结论 该方法肼衍生物色谱峰峰形对称,分析时间短,易于操作,适用于工作场所空气中肼浓度的测定.

摘要： 目的:研究油松叶低极性部位的化学成分及其抗真菌活性。方法:油松叶经80%乙醇热提取后用石油醚萃取得到低极性部位,采用GC-MS法初步分析化学成分,所测结果与标准谱库进行对比分析,用峰面积归一法计算各个成分的相对含量。采用棋盘式微量稀释法测定低极性部位联合氟康唑对耐氟康唑白念珠菌的80%最小抑菌浓度(MIC80)。结果:从低极性部位中检测并鉴定出30个化学成分,相对含量最高的是15-羟基脱氢枞酸甲酯(11.73%),其次是脱氢枞酸甲酯(7.67%);油松叶的石油醚提取物、80%乙醇提取物及低极性部位联合氟康唑对耐药白念珠菌的MIC_(80)分别为>250μg/ml、1.95μg/ml和3.91μg/ml。结论:油松叶80%乙醇提取物及低极性部位都具有协同氟康唑抗耐药白念珠菌活性。油松叶低极性部位的协同作用可能与其含有的倍半萜和二萜类化合物有关。

摘要： 目的 建立琥珀酸多西拉敏原料中8种有机溶剂残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-WAX Plus毛细管柱(以聚乙二醇为固定相),配备FID检测器,程序升温,载气为氮气,70％二甲基亚砜为溶剂,以外标法定量检测琥珀酸多西拉敏原料药中的甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量.结果 在所建立的色谱条件下,8种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9990～0.9995,平均回收率99.1％～101.6％,精密度相对标准偏差(RSD)均小于10％.结论 本方法操作简便,能够准确测定琥珀酸多西拉敏的有机溶剂残留量.

摘要： 目的 建立工作场所空气中甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法.方法 于2019年7至10月,对工作场所空气中的甲基丙烯酸异丁酯采用活性炭管采集,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 该方法测定甲基丙烯酸异丁酯在0～800 μg/ml浓度范围呈线性关系,r=0.999 93;检出限为0.35μg/ml,最低检出浓度为0.12 mg/m3;批内精密度为2.06％～2.72％,批间精密度为3.03％～3.83％;平均解吸效率为96.7％;穿透容量大于14.46 mg,采样效率达100％;样品在室温下至少可保存7d.结论 甲基丙烯酸异丁酯的气相色谱测定方法操作简便,灵敏度高,精密度好,能准确测定空气中的甲基丙烯酸异丁酯.

摘要： 目的 建立工作场所空气中三氯苯的溶剂解吸-气相色谱测定方法.方法 用玻璃纤维滤膜和溶剂解吸型活性炭串联组成的采样管采集空气样品,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器进行检测.结果 1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯质量浓度分别在12.20～1 220.00、16.60～1 660.00和14.80～1 480.00 μg/L呈线性关系,相关系数为0.999 46～0.999 48;1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯测定方法的批内精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.96％～2.68％、1.73％～2.82％和1.81％～2.56％,批间精密度RSD分别为3.27％～4.25％、2.85％～4.83％和3.46％～4.43％,回收率分别为92.4％、92.0％、93.6％,最低定量质量浓度分别为0.81、1.53和1.18 μg/m3(均以解吸液体积为3 ml、采集15.00 L工作场所空气计算);样品在室温下可保存5d以上.结论 方法适用于工作场所空气中1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯的监测.

摘要： 目的 建立在线甲基化-气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸浓度的方法.方法 2018年1至7月用溶剂解吸型硅胶管采集空气中的丙烯酸,甲醇解吸后,解吸液与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25％甲醇溶液)同时进样,在350°C的进样口生成丙烯酸甲基衍生物,经气相色谱测定.结果 在0～258.4 mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.9 mg/L,最低检出浓度为0.06 mg/m3(以采集15 L空气计),5次平行测定相对标准偏差(RSD)在2.2％～2.7％,加标回收率在96.9～101.6％.结论 结果表明该法有效、简便、准确,可以用于工作场所空气中丙烯酸浓度的测定.

摘要： 本发明公开了一种基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，本发明采用特殊的衍生试剂，在特定条件下将盐酸羟胺衍生处理后，对衍生物进行气相色谱分析及定量处理，从而得到待测产品含量的分析结果。本发明方法具有快速、简单、精确灵敏的优点，很好的克服了常规检测方法干扰大、精确性差的缺点，具有一定的普适性，可以进一步推广应用到其它化合物中盐酸羟胺的分析检测。

摘要： 本发明公开了一种用气相色谱‑质谱联用法结合气相色谱法测定烟碱纯度的方法。先用GC/MS法初步测定烟碱的纯度，再用GC法测定烟碱中的含水率，最后通过修正得到烟碱的准确纯度，修正公式如下：NIC％＝nic％*(100％‑wat％)。该方法与硅钨酸重量法相比，具有简便、快捷、易于操作、重复性好的特点。对烟碱检测特异性高，不易受样品中其他杂质尤其是碱性杂质(生物碱、无机碱)的干扰，在对烟碱样品尤其是久置、杂质含量较高的样品进行纯度检测时，操作简便，分离能力强，定性定量结果可靠。

摘要： 本发明提供利用免疫色谱法的测量方法、免疫色谱测试条和免疫色谱法试剂盒，所述免疫色谱法、免疫色谱测试条和免疫色谱法试剂盒能够以与常规方法相比简单的操作精确短期测量血液中的分析物。本发明提供通过免疫色谱法的测量方法，在所述免疫色谱法中，同一样品中的分析物和血红蛋白的浓度通过免疫色谱法来测量，从而利用血红蛋白的测量值对分析物的测量值进行血细胞比容校正，以及提供用于免疫色谱法的测试条和试剂盒。

摘要： 本发明提供了一种多领域用气相色谱仪检测器及气相色谱法，涉及色谱分析技术领域，包括：固定在头部外壳腔内的石英筒、固定在石英筒下端开口内部的喷焰嘴；帽体套接在石英筒外壁上侧，进样口与石英筒以及喷焰嘴依序自上而下同轴对应设置；与头部外壳一侧连通的第一腔体、设置在第一腔体端部靠近石英筒的石英窗、设置在第一腔体另一端的过滤器、套接在第一腔体端部的第二腔体和设置在第二腔体内部的光电倍增器；与喷焰嘴同轴设置的石英管以及连接在石英管下端的毛细柱连接器，石英管与毛细柱连接器连通处开设有进气口；气路外部设有用于监测石英管和毛细柱连接器是否漏气的气体探测仪。具备多领域实验检测能力且支持气体泄漏预警功能。

摘要： 本发明公开了一种用于分离分析物的装置。所述装置具有样品注射器，样品注射针，与所述样品注射器连通的样品贮存器容器，在所述样品注射器下游的色谱柱，以及连接所述样品注射器和所述柱的流体导管。所述流体导管、所述样品注射器、所述样品贮存器容器和所述柱的5个内表面形成具有润湿表面的流动路径。所述流动路径的所述润湿表面的一部分涂覆有烷基甲硅烷基涂层，所述烷基甲硅烷基涂层对所述分析物中的至少一种是惰性的。所述烷基甲硅烷基涂层具有式I：R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立地选自(C1‑C6)烷氧基、‑NH(C1‑C6)烷基、‑N((C1‑C6)烷基)2、OH、ORA和卤。RA表示与流体系统的内表面的连接点。R1、R2、R3、R4、R5和R6中的至少一个为ORA。X为(C1‑C20)烷基、‑O[(CH2)2O]1‑20‑、‑(C1‑C10)[NH(CO)NH(C1‑C10)]1‑20‑或‑(C1‑C10)[烷基苯基(C1‑C10)烷基]1‑20‑。

摘要： 本发明公开了一种基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，本发明采用特殊的衍生试剂，在特定条件下将盐酸羟胺衍生处理后，对衍生物进行气相色谱分析及定量处理，从而得到待测产品含量的分析结果。本发明方法具有快速、简单、精确灵敏的优点，很好的克服了常规检测方法干扰大、精确性差的缺点，具有一定的普适性，可以进一步推广应用到其它化合物中盐酸羟胺的分析检测。

摘要： 本发明公开了一种用气相色谱-质谱联用法结合气相色谱法测定烟碱纯度的方法。先用GC/MS法初步测定烟碱的纯度，再用GC法测定烟碱中的含水率，最后通过修正得到烟碱的准确纯度，修正公式如下：NIC％＝nic％*(100％-wat％)。该方法与硅钨酸重量法相比，具有简便、快捷、易于操作、重复性好的特点。对烟碱检测特异性高，不易受样品中其他杂质尤其是碱性杂质(生物碱、无机碱)的干扰，在对烟碱样品尤其是久置、杂质含量较高的样品进行纯度检测时，操作简便，分离能力强，定性定量结果可靠。

摘要： 本发明提供了例如用于色谱分离的新型色谱材料，其制备方法以及含有该色谱材料的分离装置；包含其的分离装置、色谱柱和试剂盒；及其制备方法。本发明的色谱材料是包含色谱表面的高纯度色谱材料，其中所述色谱表面包含共价键合的表面基团和一种或多种可离子化改性剂。

摘要： 本发明提供利用免疫色谱法的测量方法、免疫色谱测试条和免疫色谱法试剂盒，所述免疫色谱法、免疫色谱测试条和免疫色谱法试剂盒能够以与常规方法相比简单的操作精确短期测量血液中的分析物。本发明提供通过免疫色谱法的测量方法，在所述免疫色谱法中，同一样品中的分析物和血红蛋白的浓度通过免疫色谱法来测量，从而利用血红蛋白的测量值对分析物的测量值进行血细胞比容校正，以及提供用于免疫色谱法的测试条和试剂盒。

摘要： 本实用新型公开了一种用于气相色谱或液相色谱法的样品前处理的过滤装置，其包括支架、样品瓶定位装置、样品瓶、过滤头、注射器、下压板和下压驱动装置；所述样品瓶定位装置设置在所述支架上，所述下压板可上下滑动地设置在所述支架上，所述下压驱动装置驱动所述下压板在所述支架上上下滑动；所述样品瓶可定位在所述样品瓶定位装置上，所述过滤头设置在所述样品瓶的瓶口和所述注射器的注射口之间，所述下压板可顶推所述注射器的推头的端面以使所述注射器内的样品通过所述过滤头过滤后流入所述样品瓶内。本实用新型的有益效果利用下压驱动装置代替人工进行过滤，使杂质被截留，被测试的物质通过过滤头的过滤膜过滤到样品瓶中。