异龙脑

摘要： 目的:分析9月到12月龙脑樟叶挥发油的得率、成分及相对含量和指标成分(右旋龙脑、樟脑、异龙脑)含量。方法:水蒸气蒸馏提取四个月份下旬的龙脑樟叶挥发油并计算得率;采用GC-MS分析挥发油的成分,利用峰面积归一化法确定挥发性成分的相对含量,测定指标成分含量。结果:挥发油得率最高的是11月(1.70%),挥发油中的最主要成分是右旋龙脑,其他主要成分还有樟脑、甲酸龙脑酯、乙酸龙脑酯、桉油醇。12月的甲酸龙脑酯与乙酸龙脑酯相对含量明显高于其他月份。四个月份下旬的右旋龙脑含量均>80%,11月(94.23%)的最高;樟脑的含量均<1%;异龙脑含量极低在0.02%-0.03%之间。结论:11月下旬为龙脑樟的最佳采收期,其叶的挥发油得率和右旋龙脑含量最高。

摘要： 目的 建立同时测定大活络丸中异龙脑、龙脑和丁香酚含量的毛细管气相色谱法,并对不同厂家和不同批次的大活络丸进行质量控制.方法 采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),升温程序为70°C保持5 min,以5°C/min升温至150°C,再以20°C/min升温至280°C,保持5 min,进样分流比为5:1;进样口温度为200°C;FID检测器温度为300°C;载气为高纯氮气,流速为2.0 mL/min;进样量为1μL.结果 异龙脑、龙脑和丁香酚在同一色谱条件下可完全分离,分别在1.565～78.230μg/mL,1.660～83.010μg/mL,1.570～78.500μg/mL范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.22％、99.83％、101.79％,相对标准偏差(RSD)分别为1.02％、0.98％、1.14％.结论 该方法为大活络丸中冰片和丁香的质量控制提供了参考依据.

摘要： 目的:探讨并分析用气相色谱(GC)法测定复方猪油膏中异龙脑含量的效果.方法:采用GC法测定复方猪油膏中异龙脑的含量,测定时的色谱条件是:色谱柱为以Rtx?-1701为固定相的毛细管柱(柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚度为0.25μm),柱温为120°C,进样口温度为200°C,火焰离子检测器(FID)的温度为200°C,迸样方式为分流式迸样,分流比为20:1.总结在该色谱条件下用GC法测定复方猪油膏中异龙脑含量的效果.结果:异龙脑在0.25394～3.17425 mg/mL的范围内具有良好的线性关系(r=0.999).异龙脑的平均回收率为94.43％,相对标准偏差(RSD)为0.70％(n=6).供试品溶液在24 h内的稳定性良好.6份供试品溶液中异龙脑的RSD为1.36％.结论:用GC法测定复方猪油膏中异龙脑的含量具有精密性、重复性、稳定性良好及加样回收率高等优点,可用于对复方猪油膏进行质量控制.

摘要： 目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法.方法 采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μtm),检测器为FID检测器,检测器温度为250°C,进样口温度220°C.柱温以100°C为初始温度,保持2 min,以2°C·min-1升温至110°C,保持3 min,以50°C·min-1升温至205°C,保持7 min,以20°C·min-1升温至250°C,保持2 min;载气为氮气,流速为1 mL·min-1;进样方式为分流进样,分流比为10∶1;进样量为1 μL,以萘为内标.结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.054 68～0.437 4 mg·mL-1(r=0.999 9),0.070 67～).565 4 mg·mL-1(r=0.999 9),0.004 512～0.036 10 mg·mL-1(r=0.999 7)内线性良好;平均回收率分别为97.91％(RSD=2.05％),100.79％(RSD=2.78％),105.36％(RSD=3.78％).结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定.

摘要： 目的:使用气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑的含量.方法:实验采用气相色谱法进行测定,乙酸乙酯作为溶剂,水杨酸甲作为内标.色谱柱为HP-5型5％PHMEsiloxana石英毛细管柱.氮气作为本次实验的载气,分流的比例为10:1.FID检测器,检测器所设置温度为250?C;进样口温度为200?C;柱的温度为100?C,保持在12min.结果:实验结束之后可明显地发现异龙脑在0.010～0.30mg/mL,龙脑在0.020～0.60mg/mL范围内呈现出良好的线性关系,异龙脑的平均回收率为97.6％,RSD为0.64％.差异具有统计学意义(P<0.05).结论:根据实验结果可明显看出,本次实验方法较为的快速、准确、可靠、所以说气相色谱法可以应用于复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量的测定.

摘要： 龙脑分为内向构型的正龙脑和外向构型的异龙脑，其中，正龙脑是许多名贵中成药的主要成分。天然龙脑价格昂贵，用合成龙脑代替天然龙脑是发展趋势。

摘要： 目的:为了完善和提高赛胃安胶囊的产品质量,适应目前对含冰片中成药的质控要求。 方法:用气相色谱法建立以龙脑、异龙脑为对照品测定冰片的含量方法.色谱柱:Agilent 1237032 DB-WAX 30m×0.32nm×0.25μm石英毛细管色谱柱,柱温:程序升温。 结果:龙脑、异龙脑在各自的浓度范围内线性关系良好。 结论:该方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量。

摘要： 目前几种合成檀香的路线(如莰烯与愈创木酚,莰烯与苯酚等)所得产品具有混合物多得率和质量不高等缺点.本文首次研究了酸性白土催化异龙脑与愈创木酚的选择性烷基化反应.烷基化反应产物异龙脑基愈创木酚经雷尼镍的催化氢解,得到合成檀香异莰基环已醇.实验结果表明该法所得合成檀香香气纯正,质量好,粘度较高,留香时间长、具有较高的经济价值.

摘要： 本发明公开了一种乙酸异龙脑酯合成用催化剂，其特征在于：所述的催化剂的制备方法包括如下步骤：步骤1：将丝光沸石与路易斯酸水溶液混合，加热至90°C～100°C并搅拌5h‑7h；步骤2：将搅拌后的混合溶液过滤，所得的丝光沸石在550°C～650°C下焙烧活化3h～5h，得丝光沸石负载路易斯酸催化剂。本发明还包括一种乙酸异龙脑酯的合成方法，采用上述的催化剂催化合成乙酸异龙脑酯。采用本发明上述方案后，采用本发明所述的催化剂催化合成乙酸异龙脑酯，原料油莰烯的转化率高达97%以上，而对乙酸异龙脑酯的选择性也达到91%以上，大大提高了原料油的利用率；具有操作简单，环境友好，生产成本低等优点。

摘要： 本发明公开了一种乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，以氢氧化钠和乙酸异龙脑酯为原料，经皂化、精馏、分层、水洗、结晶等步骤制备出白色异龙脑晶体。其皂化反应可在振荡流反应器、静态混合器或超声混合器中实现连续操作；反应中加入极性溶剂，使皂化反应在均相中进行，可缩短反应时间，降低反应温度，其乙酸异龙脑酯的转化率在99%以上，产品收率95%以上，说明该方法生产能耗低，产品收率高。

摘要： 一种高效液相色谱法测定样品中龙脑、樟脑、异龙脑含量的方法，该方法是利用高效液相色谱法的色谱峰面积测定样品中龙脑、樟脑、异龙脑含量，包括：(1)确定色谱条件；(2)对照品溶液制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定；(5)结果计算：按照计算公式Cx＝CR×AX×WR/AR×WX×100％计算龙脑、樟脑、异龙脑含量。本发明检测速度快、检测数据准确、重现性好、灵敏度高、专属性强、操作方法简便、检测试剂和仪器应用广泛，经过精密度试验、重复性试验、线性关系考察和加样回收试验等试验对方法进行验证，结果表明本方法准确可靠，方便快捷，成本低廉；检测范围大；灵敏度、精确性高；将广泛应用于化学分析领域。

摘要： 本发明公开了一种乙酸异龙脑酯合成用催化剂，其特征在于：所述的催化剂的制备方法包括如下步骤：步骤1：将丝光沸石与路易斯酸水溶液混合，加热至90°C～100°C并搅拌5h‑7h；步骤2：将搅拌后的混合溶液过滤，所得的丝光沸石在550°C～650°C下焙烧活化3h～5h，得丝光沸石负载路易斯酸催化剂。本发明还包括一种乙酸异龙脑酯的合成方法，采用上述的催化剂催化合成乙酸异龙脑酯。采用本发明上述方案后，采用本发明所述的催化剂催化合成乙酸异龙脑酯，原料油莰烯的转化率高达97%以上，而对乙酸异龙脑酯的选择性也达到91%以上，大大提高了原料油的利用率；具有操作简单，环境友好，生产成本低等优点。

摘要： 本发明公开了一种乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，以氢氧化钠和乙酸异龙脑酯为原料，经皂化、精馏、分层、水洗、结晶等步骤制备出白色异龙脑晶体。其皂化反应可在振荡流反应器、静态混合器或超声混合器中实现连续操作；反应中加入极性溶剂，使皂化反应在均相中进行，可缩短反应时间，降低反应温度，其乙酸异龙脑酯的转化率在99%以上，产品收率95%以上，说明该方法生产能耗低，产品收率高。

摘要： 本发明公开了一种乙酸异龙脑酯连续皂化制备异龙脑的方法，以氢氧化钠和乙酸异龙脑酯为原料，经皂化、精馏、分层、水洗、结晶等步骤制备出白色异龙脑晶体。其皂化反应可在振荡流反应器、静态混合器或超声混合器中实现连续操作；反应中加入极性溶剂，使皂化反应在均相中进行，可缩短反应时间，降低反应温度，其乙酸异龙脑酯的转化率在99%以上，产品收率95%以上，说明该方法生产能耗低，产品收率高。

摘要： 金属有机框架材料在龙脑/异龙脑混合物中的吸附分离应用，属于吸附分离技术领域。通过首次采用金属有机框架材料(MOFs)作为吸附分离材料，对龙脑/异龙脑混合物溶液进行吸附分离应用，结果表明该类材料对龙脑具有较高的吸附容量和良好的选择性。在经过多级分离提纯工艺后，能获得纯度不低于96％的龙脑产品。该类材料对龙脑/异龙脑混合物的分离具有巨大的应用潜力。

摘要： 一种高效液相色谱法测定样品中龙脑、樟脑、异龙脑含量的方法，该方法是利用高效液相色谱法的色谱峰面积测定样品中龙脑、樟脑、异龙脑含量，包括：(1)确定色谱条件；(2)对照品溶液制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定；(5)结果计算：按照计算公式Cx＝CR×AX×WR/AR×WX×100％计算龙脑、樟脑、异龙脑含量。本发明检测速度快、检测数据准确、重现性好、灵敏度高、专属性强、操作方法简便、检测试剂和仪器应用广泛，经过精密度试验、重复性试验、线性关系考察和加样回收试验等试验对方法进行验证，结果表明本方法准确可靠，方便快捷，成本低廉；检测范围大；灵敏度、精确性高；将广泛应用于化学分析领域。

摘要： 本实用新型涉及异龙脑制备技术领域，且公开了一种异龙脑制备正龙脑连续化高效生产装置，解决了目前市场上的异龙脑制备生产装置，结构复杂，费时费力和制备效率低下的问题，其包括操作箱，所述操作箱内腔的顶部固定连接有生产箱，生产箱内腔的顶部安装有喷晒管，喷晒管的表面等距离安装有喷晒头，操作箱的一侧固定连接有溶液箱，溶液箱的顶部固定有动力泵，生产箱内腔的两侧之间安装有放置架，操作箱的另一侧固定连接有固定箱，该异龙脑制备正龙脑连续化高效生产装置，保证了连续稳定的工况，提高了生产效率，而且无需添加溶剂，减少了后续溶剂分离工序，简化了生产流程，同时通过喷淋来冷凝结晶和溶解粗龙脑，提高了产品的纯净度。

摘要： 本实用新型涉及一种异龙脑制备正龙脑连续化生产装置，包括异构反应器、原料输送装置、冷凝装置、汽油喷淋装置以及结晶槽，异构反应器上设有异构反应进料口、异构反应出料口以及异构反应加热装置，冷凝装置上方设有冷凝物料进口、下方设有冷凝物料出口一且侧部设有冷凝物料出口二，汽油喷淋装置上设有喷淋物料进口和喷淋物料出口，原料输送装置与异构反应进料口相连接，异构反应出料口与冷凝物料进口相连接，冷凝物料出口一与异构反应进料口相连，冷凝物料出口二与喷淋物料进口相连接，喷淋物料出口与结晶槽相连接。该装置不仅能实现异龙脑制备正龙脑的连续化工业生产，提高了生产效率，而且无需添加溶剂，简化了生产流程，提高了产品的纯净度。