樟脑

摘要： 目的:分析9月到12月龙脑樟叶挥发油的得率、成分及相对含量和指标成分(右旋龙脑、樟脑、异龙脑)含量。方法:水蒸气蒸馏提取四个月份下旬的龙脑樟叶挥发油并计算得率;采用GC-MS分析挥发油的成分,利用峰面积归一化法确定挥发性成分的相对含量,测定指标成分含量。结果:挥发油得率最高的是11月(1.70%),挥发油中的最主要成分是右旋龙脑,其他主要成分还有樟脑、甲酸龙脑酯、乙酸龙脑酯、桉油醇。12月的甲酸龙脑酯与乙酸龙脑酯相对含量明显高于其他月份。四个月份下旬的右旋龙脑含量均>80%,11月(94.23%)的最高;樟脑的含量均<1%;异龙脑含量极低在0.02%-0.03%之间。结论:11月下旬为龙脑樟的最佳采收期,其叶的挥发油得率和右旋龙脑含量最高。

摘要： 目的建立同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的方法。方法以乙酸乙酯回流提取制备供试品溶液,采用气相色谱法测定。以Shimadzu SH-Rtx-Wax毛细管柱为色谱柱,以火焰离子化检测器为检测器,检测器温度、进样口温度均为200°C,载气(氮气)流速为2.0 mL/min,分离比为20∶1,进样量为1.0μL。结果樟脑、薄荷脑、冰片(以异龙脑、龙脑总和计)、水杨酸甲酯检测质量浓度的线性范围分别为11.5~230.4、10.6~211.6、11.3~225.5、11.0~219.1μg/mL(r>0.999),精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于4%;4种成分的平均加样回收率分别为100.7%、99.7%、98.9%、100.7%(RSD分别为4.3%、2.9%、2.2%、3.7%,n=9)。2种规格的麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量分别为16.8~19.5、4.6~6.0、9.8~11.9、6.9~8.2 mg/片(7 cm×10 cm/片)和8.3~8.6、2.2~2.4、4.7~4.8、3.2~3.6 mg/片(5 cm×7 cm/片)。结论成功建立了同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量的方法。

摘要： 目的建立GC内标法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯主要成分的含量。方法采用SHIMADZU SH-Rtx-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,流速1 mL/min,空气流速200 mL/min,氢气流速32 mL/min,FID为检测器,检测器温度250°C,进样口温度250°C,分流比10:1,程序升温(起始温度为160°C,维持13.5 min,以60°C/min的速率升温至240°C,维持15 min),正十三烷为内标。结果复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分离度良好,方法专属性强、线性范围宽、精密度好、准确度高、耐用性好。樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在0.89~1.85 mL/min(r=0.9999)、0.75~1.70 mL/min(r=0.9990)、0.38~1.33 mL/min(r=0.9998)浓度范围内与其峰面积及内标溶液峰面积的比值呈线性关系,低、中、高浓度平均回收率分别为100.5%(RSD=0.7%)、99.9%(RSD=0.9%)、102.3%(RSD=1.0%)。结论该方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于复方樟脑乳膏的质量控制。

摘要： 【目的】探究以三辛酸甘油酯、桃金娘烯醇、肉豆蔻酸异丙酯、薄荷醇和樟脑为主要成分的中草药提取复合物T对大肠杆菌的抑制作用及对乳鸽肠道微生物、生产性能、免疫器官指数、肉品质和血清生化指标的影响。【方法】采用液体培养基抑制测定法,以质量浓度为100 mg·L^(-1)和50 mg·L^(-1)的氨苄西林作为对照,测定体积分数为1.0000%、0.5000%、0.2500%、0.1250%、0.0625%、0.0313%、0.0156%和0.0078%的复合物T对大肠杆菌的抑制作用。再选取由亲鸽哺育至10日龄的白卡奴乳鸽180只,随机分为3组,每组5个重复,每个重复12只,分别设置为对照组(CT组)、饲喂基础饲粮、试验组T1组和T2组。试验组分别在基础饲粮中添加313 mg·kg^(-1)和625 mg·kg^(-1)的复合物T。通过人工灌喂的方式饲喂乳鸽至30日龄,并测定复合物T对乳鸽肠道微生物、生产性能、免疫器官指数、肉品质和血清生化指标的影响。【结果】1)从体积分数为0.0625%开始,复合物T对大肠杆菌的抑制率随着浓度的减少而开始下降;体积分数为0.0313%以上的复合物T对大肠杆菌的抑制率均显著高于两个抗生素对照组(P0.05)。【结论】复合物T对大肠杆菌具有很好的抑制作用,可以促进肠道有益菌的生长,对乳鸽的生长性能和免疫功能具有一定的促进作用,适宜添加量为625 mg·kg^(-1)。

摘要： 目的建立脑立清制剂中樟脑限量的检测方法。方法利用气相色谱(GC)法对脑立清样品进行测定,并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对检测到含樟脑的阳性样品再次进行验证。结果10家企业的72个生产批次样品中,樟脑占冰片药材比例超过0.50%,最高者可达1.78%。问题批次占全部批次的81.8%。结论所建立的方法准确可靠,专属性强,可用于脑立清制剂中樟脑限量的检查;同时也为含冰片原料制剂中樟脑限量检查提供参考。

摘要： 阳光灿烂的午后,母亲打开衣柜,拿出一件散发着淡淡樟脑味的红色毛衣,虽然颜色已经褪暗,但编织精细的花纹依然很漂亮。母亲仔细地抚平毛衣上的折皱,把她放在阳光下晾晒。此时,母亲脸上洋溢着青春的红韵,思绪仿佛又回到了30年前的岁月。

摘要： 目的:考察贮存温度对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑含量的影响情况.方法:采用顶空-气相色谱(HS-GC)法,色谱条件:色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱,柱温:120°C,进样口温度:200°C;检测器:氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度:230°C;载气:氮气,流速:5.0 ml·min-1,分流比15:1;顶空平衡温度:100°C,顶空进样时间:1 min.分别贮存于(25±2)°C和(6±2)°C,连续6个月测定制剂中樟脑和薄荷脑的含量变化.结果:樟脑和薄荷脑质量浓度分别在0.8916～8.916 mg·ml-1和0.9221～9.221 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.56％,97.45％,RSD分别为0.94％,0.52％(n=6).贮存6个月间,制剂中樟脑和薄荷脑含量均呈现下降趋势,且在(25±2)°C条件下,樟脑和薄荷脑含量降低的趋势比(6±2)°C条件下更快.在相同条件下,包装瓶之间密封性存在一定差异,且对樟脑的含量影响较大.结论:建立的顶空-气相色谱(HS-GC)法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑和薄荷脑的含量.贮存温度对该制剂中两个成分含量影响较大,贮存在(6±2)°C(即冷藏)有利于其含量的稳定.

摘要： 目的 测定冰樟桉氟轻松贴膏中冰片、樟脑、水杨酸甲酯、桉叶油的含量.方法 色谱柱为Agilent DB-WAX毛细管柱,初始温度为80°C,载气为氮气,检测器为FID检测器.以萘为内标物,采用气相色谱内标法测定4种成分的含量.结果 在相应的保留时间,供试品溶液与对照品混合溶液具有相同的色谱峰,阴性样品溶液无相应的色谱峰.冰片、樟脑、水杨酸甲酯、桉叶油浓度分别在0.238～4.760、0.217～4.336、0.094～1.880、0.100～2.000 mg/mL范围内,与峰面积的线性关系良好(r=0.9996～0.9999).精密度、稳定性实验均符合方法学要求.重复性实验结果显示,冰片、樟脑、水杨酸甲酯、桉叶油的含量分别为12.35、11.32、4.90、5.28 mg/g.加样回收率实验结果显示,同一批次冰樟桉氟轻松贴膏中冰片、樟脑、水杨酸甲酯、桉叶油的平均回收率分别为98.28％、99.02％、98.41％、98.20％.成分含量测定结果显示,不同批次冰樟桉氟轻松贴膏中冰片、樟脑、水杨酸甲酯、桉叶油的含量较为稳定.结论 气相色谱内标法分离度、重复性好且结果准确可靠,可为冰樟桉氟轻松贴膏的质量控制提供一定的技术参考.

摘要： 目的 基于顶空气相色谱分析,比较不同炮制方法对长泰砂仁中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯含量的影响.方法 运用顶空气相色谱法,氢火焰离子检测器,RTX-5毛细管色谱柱(30m×0.53 mm×0.25 μm),柱温:80°C,程序升温,检测器温度250°C,分流比25∶1,顶空进样恒温炉温度:110°C,样品流路温度:120°C,传输线温度:120°C,平衡时间:30m in,进样量:0.5 g.结果 该方法不需要前处理,简单快速且准确度高,线性好,r在0.9993～ 0.9996,RSD＜3％.结论 长泰砂仁经炮削后其中的樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯含量依次为:净砂仁＞姜炙砂仁＞盐炙砂仁＞炒砂仁.炮制方法对3种成分含量的影响为:炒制法影响最大,姜炙法最小,盐炙法居中.

摘要： 介绍了一个适用于本科教学的仪器分析实验——气相色谱法测定野菊花中樟脑和龙脑的含量。实验从笔者的科研成果转化而来,并在教学过程中逐年优化,展示了一个实际样品的完整分析流程。首先采用水蒸馏同时溶剂萃取法提取野菊花中的挥发油,然后利用毛细管气相色谱法对挥发油中的樟脑和龙脑进行定性和定量。在掌握样品的前处理方法、内标标准曲线法及气相色谱仪的原理和使用的基础上,通过鼓励学生分组讨论影响实验结果的主要因素,自主选择合理的实验条件对实验方法进行优化和改进,激发学生的科研热情和创新思维,培养学生分析和解决实际问题的能力。

摘要： 研究表明樟脑对马铃薯块茎发芽有抑制作用，但是对处理后马铃薯植株的生长和块茎的品质没有影响。研究发现利用樟脑可以抑制块茎发芽，而且其抑制发芽是可逆的过程，进一步研究可集中在樟脑抑制发芽的生理和分子机制，这些为今后调控马铃薯块茎休眠与发芽产品的技术研发具有重要指导意义。

摘要： 目的:建立GC法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑含量的方法.rn 方法:采用气相色谱法.色谱柱为J&W123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,程序升温,萘为内标.rn 结果:樟脑和薄荷脑质量浓度线性范围为0.50～4.04、0.50～4.02mg/mL(r=0.9999、0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％;加样回收率分别为99.43％～100.00％、98.51％～102.55％,RSD分别为0.19％、1.32％(n=6).rn 结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。

摘要： 目的：建立精制狗皮膏中樟脑、薄荷脑、冰片(以龙脑计)和水杨酸甲酯的含量测定方法.rn 方法：以聚乙二醇(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温;初始温度90°C,保持5分钟,以每分钟5°C的速率升温至170°C,保持15分钟.进样量：1μl,分流比10∶1.rn 结果：樟脑在0.0834～2.0855μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系;薄荷脑在0.08168～2.042μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系;龙脑在0.0308～0.7706μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系;水杨酸甲酯在0.0741～1.8514μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系.樟脑、薄荷脑、龙脑和水杨酸甲酯平均回收率分别为96.4％、98.2％、96.2％、97.7％,RSD分别为1.4％、1.1％、0.5％、1.4％.rn 结论：所建立的方法简单、灵敏、重复性好,可作为精制狗皮膏中樟脑、薄荷脑、冰片(以龙脑计)和水杨酸甲酯的含量测定方法.

摘要： 目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香舒活灵凝胶剂中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量.rn 方法:Agilent J&W GC Columns DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.320mm×0.50um),程序升温(起始温度:125°C,保持9min;以25°C/min升至150°C,保持5min),进样口温度:230°C,FID检测器,检测器温度:260°C,分流进样,分流比20∶1,载气为高纯氮气(99.99％),流速为1ml/min,进样量1ul,记录对照品及样品色谱图.rn 结果:樟脑在0.302～4.829mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),薄荷脑在0.065～1.047mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),龙脑在0.119～1.907mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999);平均加样回收率樟脑为99.61％(RSD=1.47％),薄荷脑为99.73％(RSD=l.66％),龙脑为98.48％(RSD=2.20％).rn 结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于麝香舒活灵凝胶剂的质量控制.

摘要： 目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定辛夷挥发油中樟脑的含量.方法：用Inertsil.ODS-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离样品,流动相:乙腈-0.5％‰磷酸(pH=2.25)=(30∶70),流速为1mL·min-1,柱温为室温,进样量:20μL;紫外检测波长:210nm.结果：樟脑的质量浓度线性范围分别为5～200μg·mL-1(r=0.9992),平均回收率为99.98％(RSD=0.05％).结论：该方法操作简便,快速,适宜于常用制剂的质量分析.

摘要： 采用溶胶-凝胶法制备Ti基纳米TiO2膜电极,通过循环伏安法研究了TianoTiO2膜电极在离子液体-异丙醇介质中对樟脑的异相电催化还原,同时讨论了温度、离子液体浓度、底物樟脑的浓度对催化活性的影响。结果发现TianoTiO2膜电极对樟脑的电化学还原具有高催化活性,在离子液体/异丙醇的比例为8:30,底物浓度为66mmol/L,反应温度50～55°C时,电极的催化活性最佳。

摘要： 目的:建立活血止痛制剂中冰片质量的评价方法.方法:采用ZB-WAX毛细管柱,柱温110°C,同时测定活血止痛散和活血止痛胶囊中樟脑、异龙脑和龙脑含量.结果:樟脑、异龙脑、龙脑在各自范围内线性关系良好,平均回收率均在95％～105％之间,RSD均小于3％.结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于活血止痛制剂的质量控制.

摘要： 目的：提出对小儿肺热平胶囊中似樟脑物残留量鉴别方法及限度标准的设想。方法：以气相色谱双柱法定性，以外标法对供试品中似樟脑物残留量限度控制。结果：小儿肺热平胶囊定性测定表明：3批样品中均有似樟脑残留物存在，并有2批超过所设定的限度;色谱图同时显示无冰片色谱峰。结论：该药品处方中有冰片配方，但GC测定发现有似樟脑物存在而无冰片色谱峰，因此，应增加这方面的质量控制标准。

摘要： 龙脑分为内向构型的正龙脑和外向构型的异龙脑，其中，正龙脑是许多名贵中成药的主要成分。天然龙脑价格昂贵，用合成龙脑代替天然龙脑是发展趋势。

摘要： 一种制备下式(I)的三环化合物的方法，包括：转化下式(II)化合物以形成下式(III)化合物；以及在氢化催化剂存在下，使用氢气氢化式(III)化合物以形成式(I)的三环化合物；其中，R1为H或C1‑3烷基；R2为H、卤素或C1‑3烷基。在此公开的制备方法更加简化，节省了反应时间，并可有效提升总产率。

摘要： 本发明提供一种以樟脑合成过程中产生的副产物为原料生产樟脑醌的方法，属于有机合成技术领域。该方法以樟脑合成过程中产生的副产物3‑莰酯为起始原料，通过精制、皂化、脱氢、缩合、水解及重结晶步骤，制备高纯度樟脑醌。其有益效果在于，不但樟脑合成过程中产生的副产物的价值，减少工业废弃物，变废为宝减轻环境压力，而且该方法为樟脑醌的合成提供一条全新的路径，所有工艺步骤中未使用任何重金属，实现了樟脑醌真正意义上无毒化学合成，是一条经济环保的生产工艺。

摘要： 本发明揭示了一种消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的含量，其中，预处理步骤包括：在第一指定温度下，将样品与提取剂混合，并进行超声波提取，持续指定时间；在第一指定温度下，加入纯化剂，并进行超声波提取，持续指定时间；冷却至室温后过滤。本发明的消费品中3‑亚苄基樟脑和4‑甲基苄亚基樟脑的检测方法，可以达到0.003％的检出限，通过上述预处理步骤，提高样品的测试准确度，通过使用四氢呋喃和丙酮混合液做提取剂和使用乙腈作为纯化剂，使从产品中萃取目标物更彻底，通过使用超声萃取使萃取过程更快速。

摘要： 本发明公开了一种从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：步骤1：将樟脑磺酸合成母液经过脱色过滤后，采用纯水配置成质量百分比为1％‑50％的水溶液；步骤2：将步骤1中将樟脑磺酸合成母液活性炭脱色后进行粗滤过滤去除合成母液中的杂质，步骤3：在5‑80°C条件下，进入装填有色谱介质的色谱柱，以纯水作为洗提剂洗提，分别收集洗提液和残留液，获得樟脑磺酸盐溶液和无机盐溶液步骤4：樟脑磺酸盐溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，然后通过浓缩、结晶得樟脑磺酸晶体。本发明所述的从樟脑磺酸合成母液回收樟脑磺酸的方法，从樟脑磺酸合成母液中回收樟脑磺酸，具有较高经济价。

摘要： 本发明公开了一种由樟脑磺酸钠转化成樟脑磺酸的生产工艺，包括如下步骤：步骤1：原料液进行陶瓷膜过滤，得陶瓷膜透析液；步骤2：陶瓷膜透析液进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析，得樟脑磺酸粗溶液；步骤3：陶瓷膜透析液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液；步骤4：樟脑磺酸溶液进行反渗透浓缩，得樟脑磺酸浓缩液；步骤5：樟脑磺酸浓缩液进行机械式蒸汽再压缩浓缩后，再通过结晶、离心分离、晶体干燥得樟脑磺酸晶体。采用本发明所述的工艺所生产的樟脑磺酸晶体，纯度可以达到99.5％以上，达到医药级的樟脑磺酸水平，同时物料一次性回收率可以达到95％以上，减少循环体积，节约能耗。

摘要： 本发明公开了一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的生产工艺，包括如下步骤：步骤1：原料液进行陶瓷膜过滤，得陶瓷膜透析液；步骤2：陶瓷膜透析液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得樟脑磺酸溶液，所述的连续离子交换系统的分离单元内填充强酸型阳离子交换树脂；步骤3：樟脑磺酸溶液进行反渗透浓缩，得樟脑磺酸浓缩液；步骤4：樟脑磺酸浓缩液进行机械式蒸汽再压缩浓缩后，再通过结晶、离心分离、晶体干燥得樟脑磺酸晶体。采用本发明所述的由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的清洁生产工艺所生产的樟脑磺酸晶体，纯度可以达到99.5％以上，达到医药级的樟脑磺酸水平，具有收率高、工序简单、转化效果好、产品纯度高、设备紧凑、占地面积小等优点。

摘要： 本发明提供了一种L‑樟脑磺酸甲酯和L‑樟脑磺酸乙酯的检测方法，属于药品质量检测技术领域。本发明采用高效液相色谱‑质谱联用的方法检测L‑樟脑磺酸甲酯和L‑樟脑磺酸乙酯，专属性好，灵敏度高，小范围内改变流速、流动相比例、柱温等色谱条件不会影响伏立康唑基因毒杂质L‑樟脑磺酸酯的检出，且本发明提供的检测方法能准确定量基因毒杂质L‑樟脑磺酸甲酯与L‑樟脑磺酸乙酯，各峰分离度、理论塔板数均较好。

摘要： 本发明提供一种以樟脑合成过程中产生的副产物为原料生产樟脑醌的方法，属于有机合成技术领域。该方法以樟脑合成过程中产生的副产物3‑莰酯为起始原料，通过精制、皂化、脱氢、缩合、水解及重结晶步骤，制备高纯度樟脑醌。其有益效果在于，不但樟脑合成过程中产生的副产物的价值，减少工业废弃物，变废为宝减轻环境压力，而且该方法为樟脑醌的合成提供一条全新的路径，所有工艺步骤中未使用任何重金属，实现了樟脑醌真正意义上无毒化学合成，是一条经济环保的生产工艺。

摘要： 本实用新型提供一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的高纯度生产装置。所述由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的高纯度生产装置，包括：安装筒，所述安装筒上开设有连接滑孔；伸缩机构，所述伸缩机构安装在所述安装筒上；搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌电机、搅拌主轴、搅拌杆和连接卡杆。本实用新型提供的由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的高纯度生产装置，通过伸缩机构方便带动搅拌机构进行升降调节，在搅拌机构抬升后，支撑杆通过限位环对混合筒进行抵接限位，搅拌机构能够正常的进行混合搅拌，保持搅拌混合过程中的稳定性，在搅拌机构下降后，限位环脱离对混合筒的限位，搅拌机构能够带动混合筒进行旋转离心，方便高纯度的樟脑磺酸的生产。

摘要： 本实用新型提供一种由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的清洁生产装置，包括：陶瓷膜透析机构，所述陶瓷膜透析机构包括：安装筒，所述安装筒的两端分别设置有上端盖和下端盖；进水组件，所述进水组件包括方管、延伸盒和连接管，所述方管安装于所述上端盖上，所述延伸盒连接于所述方管的一侧。本实用新型提供的由樟脑磺酸铵转化成樟脑磺酸的清洁生产装置，通过在安装筒的内部设置有清扫刷，且在滤芯上端罩上设置有带动叶，配合进水组件，在原料液通过进水组件进入时可以带动带动叶转动，从而滤芯转动，滤芯转动时与安装筒内部的清扫刷接触，清扫刷对滤芯的表面进行清理，从而可以避免过滤的杂质附着在滤芯上，避免频繁清理，延长滤芯的使用寿命。