水热晶化

摘要： 以分离漂珠和酸溶性金属化合物后的粉煤灰尾渣为原料,经高温碱融水热法合成13X分子筛,通过使用超声震荡,并引入13X晶种,有效降低了晶化时间。以Ca^(2+)交换能力为指标,并运用XRD,SEM,FT-IR,TG-DTG对生成的13X分子筛进行了探究。结果表明:在700°C下碱融活化3 h后,粉煤灰的石英和莫来石晶体结构被完全破坏。碱度(n(Na_2O)∶n(SiO_2))=2.0,碱融温度700°C,晶化温度80°C,晶化时间8 h,在此条件下生成了纯净的13X分子筛,粒径约为0.7μm,钙离子的交换能力为281.68 mg/g。

摘要： 以四丙基溴化铵(TPABr)为微孔模板剂、聚乙二醇(PEG)为介孔模板剂,在不同的水热条件下,合成不同形貌的多级孔ZSM-5分子筛,并探究其晶形及孔径分布变化.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜、N2吸附-脱附等表征手段,研究分子筛的孔道结构和物化性能.结果表明,多级孔ZSM-5分子筛晶体尺寸随着硅/铝摩尔比(n(Si)(Al))的增大而减小;随着晶化温度的升高,组成晶体的晶粒由长六方板状变成正六方板状,晶化温度过高(200°C)会导致聚乙二醇的模板导向作用减弱;晶化时间延长,分子筛晶体形貌单一,只有板状晶粒穿插形成的晶体且晶体尺寸变大;随着聚乙二醇用量的增加,组成晶体的小晶粒逐渐增多,晶体从六棱明显的板状成为近球状.m(Si)/m(Al)/m(PEG)为100/0.027/20,晶化温度为180°C,晶化时间为36 h时,多级孔ZSM-5分子筛的结晶度最高;合成的晶体大小均匀且形貌统一.

摘要： 以煅烧后脱去结构水,具有较高反应活性的煅烧煤系高岭土为原料,采用微波辅助水热两步法合成13X型沸石分子筛,并用静态水吸附率测定、X射线衍射、扫描电镜、晶粒尺寸计算等手段对样品进行表征.研究预晶化时间、预晶化温度、晶化时间、晶化温度等因素对合成13X型分子筛的影响.结果表明:75°C条件下微波预晶化10 min后在80°C条件下水热晶化24 h,制备出相对结晶度较高,晶型完整,大小均一,平均晶粒尺寸为110 nm的13X分子筛,其静态水吸附率可达到35.44％.

摘要： 水热晶化工艺可以显著减轻产物颗粒团聚的不利影响.以硫酸亚铁为铁源的磷酸铁锂水热合成法,所耗氢氧化锂达到化学计量的3倍,严重浪费锂资源.研究发现以碳酸亚铁为铁源,在合适的酸度条件下,可以通过水热晶化工艺制备出颗粒团聚轻微的磷酸铁锂正极材料,与硫酸亚铁水热法相比能有效节省2/3的锂源,在0.1C条件下,包覆3％(wt,质量分数)碳制得的磷酸铁锂正极材料具有较高的放电比容量,达到161mAh/g.

摘要： 以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,低成本硫酸钛(Ti(SO4)2)为钛源,在传统碱处理的基础上通过溶解-再结晶的后处理方法,制备得到了形貌规整且大小均匀的球形TS-1空心纳米颗粒,其颗粒尺寸约为200 nm。采用X射线衍射(XRD),N2吸脱附测试,扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)以及红外可见光谱(FTIR)等手段对不同后处理条件所得空心材料进行表征,结果表明,再结晶时间对空心材料的壁厚有明显的影响,且所得样品中Ti物种主要是以骨架内四配位形式存在的。同母体分子筛相比,空心材料在丙烯环氧化反应中体现出更好的催化活性。

摘要： 以内蒙古准格尔煤田煤矸石为原料,采用450°C低温碱融法对原料进行预处理,添加晶化导向剂,在原料配比为n(Na2O)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(H2O)=4∶2∶1∶123、晶化温度为50°C、晶化时间为24 h的水热合成条件下,制备了结晶度较高、平均粒径为2μm的4A分子筛.通过静态实验法测定了4A分子筛对罗丹明B的吸附特性,分析了吸附剂用量、初始浓度、溶液pH、吸附温度和吸附时间对吸附降解性能的影响.结果表明,当4A分子筛吸附剂加入量为7.5 g/L、罗丹明B初始质量浓度为0.5 mg/L 、pH=8、吸附温度为50°C、吸附时间为2h时,吸附率可达72.78％.该研究为4A分子筛的应用提供了重要的依据.

摘要： 采用共沉淀-水热合成法制备了Zn-Mg-Al-HTIc,利用X射线衍射、激光粒度分布仪、比表面测定仪、红外光谱、扫描电镜(SEM)对合成物进行了表征.讨论了pH值、原料配比、晶化方式对合成镁铝锌类水滑石结构的影响.结果表明在体系[OH-]/[Mg2+]/[Al3+]=16:6:1,pH值8.5~9.5,[CO32-]值2~4条件下采用共沉淀法后再用水热晶化方式可得到分布均匀、粒度小(D50<2 um)、比表面积8~10 m2/g、晶相单一的、高纯度的Zn-Mg-Al-HTIc.并测定了样品对Cl-、I-的吸附性能.实验结果表明,Zn-Mg-Al-HTIc对碘离子有一定的吸附性;焙烧后的HTlc对氯离子、碘离子的吸附能力有所提高,最佳效果的达到氯离子80 mg/g、碘离子380 mg/g.另外还对酸性大红有较好的吸附效果,同时此类水滑石还可以应用在电泳漆的制备当中.

摘要： Beta zeolite is synthesized with tetraethylammonium hydroxide or tetraethylammonium bromide as the template agent and silica sol or silica gel powder as silicon source and characterized by XRD.To obtain detailed information on the rules of synthesized chemistry, the effects of TEABr/SiO2, crystallization time, crystallization temperature on Beta zeolite crystallinity were systematically studied.The results suggest that the use of TEABr as an organic template and silica sol as silicon is commercially economical.%Beta沸石分子筛是一种具有三维十二元环孔结构的高硅沸石分子筛,具有独特的催化性能,在石油炼制及精细化工中有着广泛的应用.本文以四乙基溴化铵(TEABr)和四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,以硅溶胶或硅胶粉末为硅源,以铝酸钠为铝源通过水热晶化法合成了Beta分子筛,并通过XRD等手段对合成样品进行表征.同时详细考察了模板剂浓度、晶化温度、晶化时间等因素对Beta分子筛晶化过程的影响,得到了合成Beta分子筛的最佳合成条件.

摘要： 通过将表面改性的FAU沸石加入到合成BEA的反应混合物中,经水热晶化,制备了以FAU沸石为核、以纳米多晶BEA沸石为壳的新型双微孔沸石核-壳催化材料.NH3-TPD测试表明,实验合成的沸石复合物弱酸位较对应的机械混合物降低约23％,而中强酸位则增加了约25％.N2吸附-脱附实验表明,在沸石复合物中产生了一种新的介孔结构,其孔容为0.14～0.17 cm3/g.该材料新的表面酸性和新的孔道结构对枯烯催化裂化具有较高的活性,当反应温度在250～325°C之间,枯烯在沸石复合物上的转化率较在对应的机械混合物上的转化率高约30％.

摘要： 本文以硅酸为硅源,铝酸钠为铝源,六亚甲基亚胺(HMI)为结构导向剂,采用静态水热晶化法合成MCM-22分子筛,并利用XPD,SEM,FTIR等技术对合成产物进行表征。结果表明,凝胶硅铝比是影响产物晶相的重要因素.n(SiO2)(Al2O3)小于15时,没有MCM-22生成；n(SiO2)(Al2O3)为30,45,60时,合成的MCM-22分子筛的样品的纯度和结晶度较高；n(SiO2)(Al2O3)为22,100,150及∞时,有MCM-49,MOR或Kenyaite等杂晶生成。

摘要： 介绍了一种制备具有低介电常数氧化硅分子筛薄膜的新方法.以正硅酸乙酯为硅源,四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂和碱源,采取水热晶化技术,通过原位法在硅晶片表面制备出纯二氧化硅透明分子筛薄膜;采用紫外光解法脱除分子筛薄膜孔道内的模板剂,制备出具有低介电性能的氧化硅分子筛薄膜.使用FT-IR,XRD和SEM对样品进行了结构表征,并采用阻抗分析仪测量了薄膜的介电常数,采用纳米硬度计测量薄膜的弹性模量和硬度.

摘要： 一种类型沸石晶粒包裹生长在另一类型沸石晶粒的外表面可以显著改变核相沸石的外表面性质。ZSM-5和丝光沸石是两种不同类型的沸石，其基本结构单元也不同。本研究将丝光沸石用改性剂处理后再投入ZSM-5合成体系开始水热晶化过程，通过控制二次晶化条件，成功合成了MFI@MOR核壳型沸石分子筛，并对其结构和组成进行了表征。

摘要： 本文通过动态法以哌啶(PI)作为模板剂,硼酸作为结构承载助剂,硅溶胶作为硅源,钨酸钠作为钨源,水热晶化合成了W-MCM-22介孔分子筛.采用X射线粉末衍射、紫外可见分光光谱等分析手段对合成的材料进行了表征,考察了不同W含量的分子筛在烯丙醇环氧化反应中的催化氧化性能,并与不含金属的MCM-22催化剂进行比较.结果表明,当n(Si)(W)＞40时,所合成的分子筛具有典型的MCM-22分子筛的拓扑结构,W原子进入了分子筛骨架内,不存在钨的氧化物.在烯丙醇催化环氧化制缩水甘油反应中,当n(Si)(W)=40时,水热晶化法制备的W-MCM-22分子筛的催化活性明显高于不含金属的MCM-22分子筛.

摘要： 采用两步水热晶化法即从合成超细NaY出发,通过原位处理、分步水热晶化的方法合成出含有MCM-41和NaY的复合分子筛,它具有中孔和微孔双重孔结构.同时考察了模板剂、水玻璃用量等因素对复合分子筛晶化的影响,并对制得的复合分子筛样品进行了XRD和BET表征.

摘要： 提出将“加压湿法冶金-水热晶化”技术进行耦合一步法制备新型TiO2材料的新技术.开展了以钙、镁、铝和杂质硅含量均较高的炼铁副产品“钒钛磁铁矿直接还原熔分钛渣”为原料,采用该技术直接制备新型TiO2材料的实验研究.采用化学分析、XRD、SEM、氮吸附分析等手段对实验材料进行了分析表征.结果表明,利用该技术可一步法制备出具有规则形貌、三维立体纳-微结构、以金红石型为主,含有少量锐钛型结构的TiO2材料;一步法所得材料经进一步碱浸脱硅处理后可获得纯度更高(TiO2品位≥92％)的TiO2材料;高温烙烧处理脱硅后的TiO2材料几乎全部为金红石型,且形貌更加规整,结晶度更高.

摘要： 采用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂和溴源的新型溶胶-凝胶法制备了LaOBr纳米粒子,考察了制备过程中灼烧温度、反应介质、沉淀过程及水热过程等因素对产物LaOBr物理性质的影响,并利用X射线衍射、比表面积测定和高分辨扫描电镜等技术进行了表征.结果表明,所得LaOBr样品均为单相四方结构,形貌为羽毛状,比表面积最高可达26m2·g-1以上。

摘要： 采用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂和溴源的新型溶胶-凝胶法制备了LaOBr纳米粒子,考察了制备过程中灼烧温度、反应介质、沉淀过程及水热过程等因素对产物LaOBr物理性质的影响,并利用X射线衍射、比表面积测定和高分辨扫描电镜等技术进行了表征.结果表明,所得LaOBr样品均为单相四方结构,形貌为羽毛状,比表面积最高可达26m2·g-1以上。

摘要： 采用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂和溴源的新型溶胶-凝胶法制备了LaOBr纳米粒子,考察了制备过程中灼烧温度、反应介质、沉淀过程及水热过程等因素对产物LaOBr物理性质的影响,并利用X射线衍射、比表面积测定和高分辨扫描电镜等技术进行了表征.结果表明,所得LaOBr样品均为单相四方结构,形貌为羽毛状,比表面积最高可达26m2·g-1以上。

摘要： 一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，将酒石酸溶于蒸馏水中，再加入二氯化锡，搅拌至溶液澄清透明，制成溶液A，再将二氧化硒、氢氧化钠和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B，将A缓慢加入B中，在水热反应釜中180°C下反应6‑24小时，然后离心、洗涤、干燥得硒化锡黑色粉末，本发明的整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的硒化锡粉体，为硒化锡材料中各种有趣的光电等性能研究提供了前期重要的物质支持。

摘要： 一种水热法合成硒化锡微米晶的方法，将氢氧化钠溶液逐滴地加入二氯化锡溶液中，搅拌直到溶液颜色由浑浊变为澄清透明，制成溶液A，再将二氧化硒和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B，将A加入B中，在水热反应釜中180°C下反应12‑24小时，然后离心、洗涤、干燥得片状硒化锡黑色粉末；本发明的整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的片状硒化锡微米晶粉体，为硒化锡材料中各种有趣的光电等性能研究提供了前期重要的物质支持。

摘要： 本发明提出了一种制备具有高的光催化活性、大的比表面积和小的晶粒尺寸的纳晶二氧化钛光催化剂的方法。该方法是通过钛盐在水热条件下以尿素为水解催化剂进行水解反应，然后过滤、并用去离子水反复洗涤至中性，最后在真空条件下干燥完成的，所获得的二氧化钛光催化剂具有大的比表面积(大于200m2/g)、小的晶粒尺寸(小于20nm)和高的光催化活性，其光催化活性是Degussa P25光催化活性的2倍多，并呈现较好的球形形貌。

摘要： 一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，将酒石酸溶于蒸馏水中，再加入二氯化锡，搅拌至溶液澄清透明，制成溶液A，再将二氧化硒、氢氧化钠和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B，将A缓慢加入B中，在水热反应釜中180°C下反应6‑24小时，然后离心、洗涤、干燥得硒化锡黑色粉末，本发明的整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的硒化锡粉体，为硒化锡材料中各种有趣的光电等性能研究提供了前期重要的物质支持。

摘要： 一种水热法合成硒化锡微米晶的方法，将氢氧化钠溶液逐滴地加入二氯化锡溶液中，搅拌直到溶液颜色由浑浊变为澄清透明，制成溶液A，再将二氧化硒和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B，将A加入B中，在水热反应釜中180°C下反应12‑24小时，然后离心、洗涤、干燥得片状硒化锡黑色粉末；本发明的整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的片状硒化锡微米晶粉体，为硒化锡材料中各种有趣的光电等性能研究提供了前期重要的物质支持。

摘要： 本发明涉及一种钛硅分子筛及其合成方法，该方法将制备钛硅分子筛过程中水热晶化后的滤出液处理后，作为替代或部分替代模板剂，与硅源、钛源混合，搅拌水解后置于水热合成釜中晶化，经过滤、洗涤、焙烧后得到TS‑1分子筛，水热晶化后的滤出液可以循环利用。本发明提供的钛硅分子筛晶化时间短，废液少；水热晶化滤出液经过多次循环利用后，催化活性下降不明显；模板剂总体用量得到大幅度降低，钛硅分子筛总体产率得到提高，降低了钛硅分子筛合成成本。

摘要： 本发明提供一种水热晶化法合成硅铝类或磷酸硅铝类分子筛的晶化母液的处理方法，包括以下步骤：1).测定晶化母液中固体含量；2).向晶化母液中加入无机酸，开启搅拌，升高温度，反应30-120分钟，再向其中加入含钙及/或含镁化合物及/或NaOH及/或KOH，生成沉淀；3).将渣水混合物分离得到滤渣及滤液；4).将所得滤渣进水泥窑综合利用；5).向所得滤液中加碱调节pH值8-12，进行减压蒸发结晶，冷凝液作为生产原料循环利用，结晶盐安全填埋；本发明方法对晶化母液进行处理可彻底解决晶化母液环境污染问题，同时冷凝液可作为生产原料使用，使该催化的生产成为一种环境友好的生产方法，使该类催化剂生产持续发展成为现实。

摘要： 本发明涉及一种钛硅分子筛及其合成方法，该方法将制备钛硅分子筛过程中水热晶化后的滤出液处理后，作为替代或部分替代模板剂，与硅源、钛源混合，搅拌水解后置于水热合成釜中晶化，经过滤、洗涤、焙烧后得到TS‑1分子筛，水热晶化后的滤出液可以循环利用。本发明提供的钛硅分子筛晶化时间短，废液少；水热晶化滤出液经过多次循环利用后，催化活性下降不明显；模板剂总体用量得到大幅度降低，钛硅分子筛总体产率得到提高，降低了钛硅分子筛合成成本。

摘要： 本发明主要是一种利用地质聚合物水热晶化制备八面沸石的方法。本发明采用偏高岭土为固体原料，钠水玻璃为激发剂，通过偏高岭土的用量来调节体系中硅铝比，按照八面沸石理论组成设计原料中硅铝比和钠铝比，固体原料和碱激发剂混合、搅拌后注入模具中，在40-80°C恒温箱中密封养护12-24h，把养护好的地质聚合物试样放入水热釜中，在70-120°C晶化温度下水热晶化8-12h制得八面沸石块体材料。该发明利用地质聚合物容易成型的特点，可一次性原位制备八面沸石块体材料。相对传统八面沸石的制备，本发明操作简单，成本低，适合规模化制备。

摘要： 本发明公开了一种由地质聚合物水热晶化制备大尺寸方沸石的方法。本发明采用化学合成铝硅酸盐活性粉体为固体原料，钠水玻璃为激发剂，在水热釜中制得大尺寸方沸石。本发明利用地质聚合物容易成型的特点，可一次性原位制备大尺寸方沸石块体材料或粉体材料。通过此方法合成的方沸石晶体具有大尺寸的特点，直径可以控制在20～150μm范围内，大尺寸的方沸石在废水处理、催化、光学领域有应用前景，而且相对传统方沸石的制备方法，本发明操作简单，成本低，适合规模化制备。