格氏反应

摘要： 以廉价易得的取代酸为原料,经取代、硝基还原、氨基磺酰化、炔基格氏试剂加成和羰基化环化反应合成了13个5-炔基噁唑啉-2-酮类化合物,收率为10.6%~71.8%。产物结构经^(1)H NMR和^(13)C NMR确证。

摘要： 有机合成中,碳-碳键的形成和断裂是一个永恒的热门话题,科学家为此发展了很多形成碳-碳键的方法。在这一领域,诞生了不少诺贝尔化学奖的成果,格氏反应和烯烃复分解反应就是其中的经典案例。烯烃复分解反应提供了一种连接sp2-碳和sp2-碳的全新思路,发展出了一些活性分子全合成的高效路径。因而,2005年的诺贝尔化学奖授予了对烯烃复分解反应有杰出贡献的三位科学家。本有机化学综合实验由三个反应构成,包括改进的格氏反应、DMAP催化的酯化反应和关环烯烃复分解反应。每一个反应都可独立成为一个基础有机化学实验,三步的连续反应可以作为一个综合多步合成实验。本实验有助于理解有机合成的过程和机理,体验有机合成的魅力。

摘要： 以氯代叔丁烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二叔丁基氧化膦,用四氢铝锂还原得二叔丁基膦氢,经锂化后依次邻二氯苄反应合成了大位阻效应有机磷配体的1,2-双(二叔丁基膦甲基)苯。利用NMR核磁共振谱仪对其结构进行表征,并对反应收率的影响条件进行了优化。

摘要： 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃等有机溶剂中与金属镁作用生成烷基卤化镁R-MgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂。格氏试剂活性高,可以与羰基、酯等化合物发生反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应。格氏反应是常见的有机反应,在精细化工项目有机合成中有着广泛的应用。格氏反应一般分为格氏试剂的制备和格氏试剂与其他物质反应两个部分。

摘要： (上接第14期第5页)3.精细化工反应风险评估范围是什么?问:国家安全监管总局关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见(安监总管三[2017]1号)提到的“企业中涉及重点监管危险化工工艺和金属有机物合成反应(包括格氏反应)的间歇和半间歇反应,有以下情形之一的,要开展反应安全风险评估:1、2、3”的中心词是哪个?涉及重点监管危险化工工艺的都做?还是仅仅是间歇半间歇反应的才做,连续反应的不做?另外该文仅针对精细化工,而《国民经济行业分类》无精细化工。

摘要： 研究了光刻胶单体4-(六氟-2-羟基异丙基)苯乙烯(4-HFIP-ST)的合成工艺。以对氯苯乙烯和镁粉为原料,四氢呋喃为溶剂,首先进行格氏试剂的制备,接着通入六氟丙酮气体进行加成反应,反应产物经过盐酸酸化、萃取分离和水洗,得到4-HFIP-ST粗品;粗品经精馏得到纯度大于99.0%的4-(六氟-2-羟基异丙基)苯乙烯。

摘要： 设计了一种新型有机分子11-苯基-茚并喹喔啉-11-醇,该分子结构新颖,除了含有喹喔啉电子受体单元外,还含有醇羟基.以茚三酮和邻苯二胺为起始原料,利用酮类化合物与邻苯二胺的缩合反应,得到含有喹喔啉结构的化合物茚并喹喔啉-11-酮,该缩合反应原料试剂价格便宜、实验操作简单、提纯步骤少、产物产率高.接着,利用茚并喹喔啉-11-酮中羰基与现制格氏试剂苯基溴化镁之间的格氏反应,得到主产物新型的叙醇11-苯基-茚并喹喔啉-11-醇,以及副产物11-苯基-茚并喹喔啉.并且通过GC-MS、1H NMR以及13C NMR对新型喹喔啉类有机分子的结构进行表征和确认.

摘要： 目的:分析奥美沙坦酯片的合成工艺.方法:选用2,3-二氨基顺丁烯二腈为原料,经脱醇、酯化及格氏反应等处理后,制备奥美沙坦酯.结果:经上述工艺合成奥美沙坦酯精品含量达到99.7％.结论:脱醇、闭环、水解、酯化及格氏反应系列工艺,用于奥美沙坦酯合成,效果良好.

摘要： 格氏反应在有机化学中的应用十分广泛,本文综述了格氏反应的发展、引发条件、偶联时催化剂、以及在香料制备中的应用情况.

摘要： 本文概述了由格氏反应制备2，6-二甲基庚醇-2，N-乙基-薄荷基甲酰胺，8-烯丙基-8-羟基三环[5,2,1,02,6]癸烷。

摘要： 目的 设计合成五味子酮类似物。方法 采用McMurry 反应、格氏反应等供设计了4条合成路线。结果 合成类似物8个，其中7个为首次报道。结论 通过McMurry反应、 格氏反应等可以得到五味子酮类似物。

摘要： 在这篇文章中，以三环[5，2，1，02，6]癸烷-8-酮为原料，通过格氏反应合成了8-烯丙基-8-羟基三环[5，2，1，02，6]癸烷。此外，通过正交试验对该化合物的合成条件进行了优化。

摘要： 在无水无氧、超声辐射下，N-取代苄基脯氨酸苄基酯与溴化取代苯基镁反应生成了7个未见文献报道的N-苄基-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇衍生物，其结构经IR,1HNMR表征，并通过元素分析确证。初步生物活性测定结果表明，部分目标化合物均有较好的杀虫活性。

摘要： 在无水无氧、超声辐射下，N-取代苄基脯氨酸苄基酯与溴化取代苯基镁反应生成了7个未见文献报道的N-苄基-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇衍生物，其结构经IR,1HNMR表征，并通过元素分析确证。初步生物活性测定结果表明，部分目标化合物均有较好的杀虫活性。

摘要： 在无水无氧、超声辐射下，N-取代苄基脯氨酸苄基酯与溴化取代苯基镁反应生成了7个未见文献报道的N-苄基-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇衍生物，其结构经IR,1HNMR表征，并通过元素分析确证。初步生物活性测定结果表明，部分目标化合物均有较好的杀虫活性。

摘要： 在无水无氧、超声辐射下，N-取代苄基脯氨酸苄基酯与溴化取代苯基镁反应生成了7个未见文献报道的N-苄基-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇衍生物，其结构经IR,1HNMR表征，并通过元素分析确证。初步生物活性测定结果表明，部分目标化合物均有较好的杀虫活性。

摘要： 在无水无氧、超声辐射下，N-取代苄基脯氨酸苄基酯与溴化取代苯基镁反应生成了7个未见文献报道的N-苄基-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇衍生物，其结构经IR,1HNMR表征，并通过元素分析确证。初步生物活性测定结果表明，部分目标化合物均有较好的杀虫活性。

摘要： 在无水无氧、超声辐射下，N-取代苄基脯氨酸苄基酯与溴化取代苯基镁反应生成了7个未见文献报道的N-苄基-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇衍生物，其结构经IR,1HNMR表征，并通过元素分析确证。初步生物活性测定结果表明，部分目标化合物均有较好的杀虫活性。

摘要： 本公开提供了通过将乙烯基格氏试剂加成到草酸酯上并硫醇化所得到的双键来制备α‑羟基酯的工艺。还提供了根据本文公开的工艺制备的α‑羟基酯和合成中间体以及包含所述α‑羟基酯的组合物。

摘要： 本实用新型涉及一种格氏化反应的反应釜，包括反应釜釜体、设置于反应釜釜体外周的加热夹套及搅拌装置，搅拌装置包括一组沿水平方向设置于反应釜釜体两侧且旋转方向相反的搅拌轴、设置于搅拌轴端部与搅拌轴的轴线垂直的固定板、设置于固定板两端的上搅拌叶片、下搅拌叶片下及电机，加热夹套上设置有搅拌轴及电机的避让孔，上搅拌叶片、下搅拌叶片的朝向相反，该反应釜有效提高了反应釜内物料的搅拌均匀度，为物料之间的充分反应提供了良好的保障。

摘要： 本发明涉及从格氏反应废水中回收氯化镁与四氢呋喃的方法，包括以下步骤：步骤（1），向反应釜中加入pH调节剂调节废水的pH值至5‑7；步骤（2），加热蒸馏，收集第一段馏分和第二段馏分；步骤（3），降温析晶，得到白色终产品六水合氯化镁，结晶母液称重装桶备用；步骤（4），重复步骤（1）和步骤（2）的操作，将反应釜进行升温，收集第三段馏分，第三段馏分收集完毕，将步骤（3）得到的结晶母液滴加至反应釜内进行析晶，再经离心制得终产品，结晶母液则称重装桶，以备下一次结晶操作时进行循环套用。该方法操作简单，在回收氯化镁的同时联产得到四氢呋喃，降低废水处理成本，回收得到的氯化镁的检验结果符合企业标准，增加经济效益。

摘要： 本发明涉及一种麦芽酚格氏反应中连续通烷的装置及方法，其特征在于：液态烷烃储罐的底部通过管道及其上的计量泵和雾化喷头相连，雾化喷头深入到格氏反应釜内；（1）先向格氏反应釜内加入镁屑和溶剂，通过计量泵将液态烷烃经由管道及雾化喷嘴以雾态的方式打入格氏反应釜；（2）开启格氏反应釜夹套蒸气进行加热引发格氏反应，反应引发后，关闭蒸气，开启循环水降温，控制反应釜的温度为45‑55°C、压力在0.1‑2MPa，连续稳定地向格氏反应釜通入烷烃，直至反应结束。本发明优点：本发明通过计量泵以及雾化喷头即可实现烷烃的连续通入，避免了因人工操作失误导致的反应设备超温、超压的紧急情况的发生，提升装置的本质安全性。

摘要： 一种基于格氏反应制备乙烯基硅烷的方法，该方法以重量比为330‑400:35‑45:200‑300的氯乙烯、金属镁屑、硅烷为原料，先在无水环境下，将硅烷、金属镁屑按所需比例加热搅拌至75‑85°C后通入氯乙烯气体进行反应，然后对反应产物进行过滤，取滤液常压分馏以去除未反应完的硅烷即可得到乙烯基硅烷产品。本发明不仅反应步骤少、制备工艺简便，而且滤渣为重要化工产品，不会产生废渣。

摘要： 本发明涉及格氏反应建模技术，公开了一种基于格氏反应的数字孪生系统，其方法包括样本数据的获取；样本数据的过滤，对于获取的样本数据进行过滤；样本数据预处理，对于过滤后的样本数据通过热力学模型进行反应物浓度的计算；格氏反应模型的建立，依据计算出的反应物浓度，利用RBF神经网络模型建立反应模型，从而确定格氏反应模型。本发明通过混合建模方式即机理模型加机器学习的方法结合的方式，利用工业生产数据构建混合模型，从而能很好地进行格氏反应的模拟。

摘要： 本实用新型公开了一种格氏反应固定床反应器，属于固定床反应器领域。为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：一种格氏反应固定床反应器，包括反应器本体，所述反应器本体的底部内壁连接有固定板，所述固定板上设有圆孔，所述圆孔内设有第一滤网；所述反应器本体的外壁还连接有散热器和循环泵；所述循环泵上连接有第二管道，所述第二管道远离循环泵的一端连接有过滤罐，所述过滤罐的外壁还连接有第四管道，所述第四管道远离过滤罐的一端穿过反应器本体并连接在固定板的底部；所述第四管道上通过三通管连接有第三管道，所述第三管道上连接有循环泵；本实用新型可进行循环反应，使反应更充分彻底，方便操作，提高了工作效率。

摘要： 本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及格氏反应专用固定床反应器，包括反应釜体，所述反应釜体外侧包覆有控温夹层，所述控温夹层底端连接有控温进水口，所述控温夹层上还连接有位置高于所述控温进水口的控温出水口，所述反应釜体顶端连接有冷凝器，所述冷凝器的侧面连接有冷凝进水口和冷凝出水口，所述冷凝出水口与所述控温进水口之间设有连接有液体加热器，所述冷凝进水口与所述控温出水口之间连接有液体制冷器。本实用新型提供一种容易控制温度，操作安全性更高的格氏反应专用固定床反应器。

摘要： 本实用新型涉及一种格氏反应的连续制备装置，包括反应装置、淬灭装置，所述的反应装置和淬灭装置均为管道反应器，所述的管道反应器前端设置有两个进料口，末端设置有出料口，所述的进料口与分布器相连，所述管道反应器外壁设置有保温夹套，内壁设置有隔流挡板，所述的隔流挡板为双层隔板，其内部中空并与保温夹套相连通；管道反应器上部设置有温度、压力表，下部设置有支座。本实用新型从进料反应到后处理可实现连续进行，节省空间，减少安全风险，使产品的质量更稳定。

摘要： 本实用新型涉及一种用于实验室格氏反应的装置，属于实验装置技术领域，所述用于实验室格氏反应的装置包括反应瓶、加热机构、搅拌机构、冷凝管和惰性气源，所述反应瓶置于加热机构内，所述反应瓶内盛放反应体系，所述搅拌机构的搅拌桨置于反应瓶内，所述反应瓶上搭装有冷凝管，所述冷凝管的上端连通有三通阀，所述三通阀的一个通口连通所述惰性气源，所述三通阀的另一个通口为排气口，所述反应瓶上安装有排空通气阀，所述排空通气阀与所述惰性气源相通。所述用于实验室格氏反应的装置，可以确保格氏反应过程的无水无氧条件，而且能够避免反应过程中溶剂的损失，避免环境污染。