极谱催化波

摘要： On the basis of reviewing a large number of literature,the determination of noble metals by using polarography and the research methods of complexing adsorption mechanism was introduced.The successive and simultaneous determination of noble metal under complexing adsorption polarographic wave system was summarized.It is to provide the valuable information for the development of a new measurement system,the research direction and the development prospect.%在查阅大量国内外文献的基础上，介绍了贵金属同时/连续测定常用的络合吸附平行催化波、络合吸附催化氢波和络合吸附波3种络合吸附极谱催化波及其机理研究常用的方法。分析了已建立的络合吸附极谱催化波同时/连续测定贵金属体系的特点，指出通过优化改善现有的测定体系、寻找或合成新的配体和氧化剂建立新的测定体系及引入化学计量学的方法建立简便、快速和准确的贵金属多元素的同时/连续测定方法的研究方向和发展前景。对络合吸附极谱波机理进行深入研究，为开发新的测定体系提供参考。

摘要： 目的 考察过氧化氢(H2O2)存在下桑色素的极谱催化波,建立高灵敏度测定桑枝中桑色素含量的方法.方法 采用电分析化学法.结果 在0.2 mol·L-1醋酸-醋酸钠(pH值5.3±0.1)和2.0×10-2 mol·L-1H2O2最佳介质中,桑色素极谱催化波峰电流与其浓度在6.0×10-8 ～3.0×10-6 mol·L-1范围内有线性关系.结论 该方法灵敏度高、快速、简便,从电化学角度为桑色素清除氧自由基提供实验依据.

摘要： 钨、钼-二苯基乙醇酸-2,2'-联吡啶-钛铁试剂连测体系还未见报道.本文提出了在0.05mol/L的硫酸中,钨与二苯基乙醇酸,2,2'-联吡啶的络合物在-0.79V(vs.SEC)产生一个极其灵敏的极谱催化波,测定完钨后,加入少量钛铁试剂测定钼.钼于-0.20V(vis.SEC)处产生极灵敏的阴极化导数波,波形尖锐对称,易于测量.采用此种连测体系,钨钼的灵敏度都可满足要求,钨和钼的检出限分别为0.004、0.01μg/L.确定最佳条件和拟定了不经分离富集直接测定岩溶地下水中痕量钨和钼的方法.此外还对极谱波性质进行了探讨,讨论了阴、阳离子表面活性物质对极谱催化波的作用机理.

摘要： 在0．05mol／L硫酸溶液中，W（Ⅵ）与二苯基乙醇酸络合在-0．70V（VS．SCE）产生一灵敏的阴极极谱催化波，体系中加入2，2’-联吡啶后，W（Ⅵ）配合物的极谱波明显增高，峰电位负移到-0．80V，标准曲线斜率变大，体系的稳定性显著提高。W（VI）在0．02～50ng／mL范围与峰高呈良好线性关系，检出限达1．8×10^-11mol／L。实验确定了最佳条件，拟定了不经分离富集直接测定岩溶地下水中痕量钨的方法。此外对极谱波的性质进行了探讨，证明该极谱波为配合物吸附催化氢波，讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的影响及相关作用机理。

摘要： 化探样品经氢氧化钾熔融,用水提取其中的钨、钼,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用极谱催化波测定钨、钼,方法的灵敏度大大提高,钨、钼的峰电位分别为-0.76、-0.26 V(对饱和甘汞电极),钨、钼含量为1.0～100.0 ng/mL时,极谱峰高与浓度呈线性关系.方法经国家一级标准样品检验,测定结果与推荐值吻合,钨、钼测定结果的RSD分别为3.5%～4.1%、3.4%～3.9%(n=11).

摘要： 试样经氢氧化钾熔融,水提取,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用JP-06A精密极谱分析计测定钨、钼,使测定的灵敏度大为提高.钨、钼的峰电位分别为-0.76 V、-0.26 V(相对饱和甘汞电极),钨、钼含量在1.0～100.0 ng/mL时,峰高与浓度呈线性关系.方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼均小于5%.

摘要： 目的:研究钴(Ⅱ)-丁二酮肟(H2D)络合极谱波的性质;方法:在pH为9的氨性环境中,0.2 moL/L亚硝酸钠存在下,钴(Ⅱ)与丁二酮肟(H2D)络合反应,在-1.30 V(VsSCE)处产生灵敏的极谱波,讨论该络合物的电极反应机理,建立测定痕量钴的方法;结果:钴(Ⅱ)在0.004～0.10μg/mL内符合线性范围,检出限(3σ)为1.2×10-3μg/mL,电活性络合物组成为钴(Ⅱ)∶(H2D)=1∶1;结论:该法可用于猪肝中痕量钴的测定,分析结果的相对标准偏差小于2.8%.回收率在97～103%,结果满意.

摘要： 报道了在酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双与Cu2+的极谱催化波.在0.1 mol/L酒石酸-酒石酸钾钠(pH=5.5)缓冲液+3.0×10-3 mol/L K2S2O8+4.0×10-6 mol/L Cu2+底液中, 极谱催化波峰电位Ep=-0.8 V(vs.SCE);福美双的二阶导数峰峰电流Ip″与其浓度在1.0×10-8～1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系 (r=0.9994),检出限为2.0×10-9 mol/L.相对标准偏差(RSD)为1.17%(n=10).在福美双浓度为1.0×10-6 mol/L时,福美双还原波峰电流为12 nA,而相应的福美双在Cu2+存在下的催化还原峰电流为1.5 μA,即灵敏度提高了125倍.样品的检测回收率为83.8%～91.4%.该方法灵敏、简单、快速.

摘要： 采用三电极系统研究了黄芩甙的极谱行为.在0.24mol·L-1混合酸-NaOH(Britton-Robinson)(pH=2.1)-2.00×10-3mol·L-1KIO3支持电解质中,黄芩甙在-1.17V(vs.SCE)产生一极谱催化波.本文对黄芩甙的极谱催化波性质、测试条件、干扰试验等进行了研究,同时也讨论了黄芩甙的极谱催化波机理.该波的二阶导数峰的峰电流与黄芩甙浓度在3.00×10-7～3.00×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,线性方程为Iy=121.9Cx-4.738,相关系数r=0.9998,检出限为2.00×10-7mol·L-1.利用工作曲线测定了两批茵栀黄注射液中的黄芩甙的含量,与高效液相色谱法所得结果基本一致,同时进行了回收率试验,回收率范围分别为97.9%～102.4% 和97.6%～103.1%,该方法底液简单,操作简便,灵敏度高.

摘要： 研究了酒石酸-酒石酸钾钠-K2S2O8体系中福美双的极谱催化波，拟定了测定福美双的新方法。结果表明：在0．2mol·L^-1酒石酸-酒石酸钾钠（pH5．5）＋1．5×10^-3mol·L^-1K2S2O8底液中，极谱催化波峰电位EP=-0．5V（vs．SCE）；二阶导数峰峰电流Ip″与福美双浓度在5．0×10^-8～3．0×10^-6mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检出限为1．0×10^-8mol·L^-1，相对标准偏差为1．27％（n=11）。福美双催化波灵敏度比相应的福美双还原波高25倍，对样品的平均检测回收率为90．29％～96．10％，该方法灵敏、简单、快速。

摘要： 一种线性扫描极谱波模型的高效计算方法，本发明应用积分中值定理和牛顿-莱布尼茨公式将线性扫描极谱波模型即Sevcik电流公式的积分部分转化为一种不含积分项的等价模型，通过分析等价模型的特点，在整个变化区间内将该模型分为三个区间进行等效变换，并通过分析三个区间等效模型的特点将其合并，实现线性扫描极谱波区间等效模型在整个变化区间的统一，同时考虑等效变换过程产生的误差，通过在合并的模型中加入误差补偿模型，最终得到由两个子模型的线性叠加组成的线性扫描极谱波等效模型。经过测试，可以精确计算线性扫描极谱波模型，同时参数辨识时间减少90%以上。

摘要： 一种示波极谱法测定馏分油中元素硫含量的方法，包括在样品中加入三苯基磷使之与元素硫反应生成三苯基膦硫化物，配制成不同元素硫含量的标准溶液，再将标准溶液中三苯基膦硫化物产生的极谱波峰电流值与其元素硫含量相关联建立标准曲线，再由被测样品产生的极谱波峰电流值，通过标准曲线得出样品的元素硫含量。该方法使用仪器简单、操作方便且基本克服了样品中存在的硫醚、硫醇和二硫化物对元素硫含量测定结果的干扰。

摘要： 检测石油馏份和石油产品中元素硫的示波极谱法，所用支持电解液为硫酸、甲醇和甲苯的混合液，扫描起始电位为0.116伏。该方法较现有技术具有线性范围宽、检测限低、样品覆盖面广的优点。

摘要： 检测原油中元素硫的示波极谱法，是将原油样品和元素硫的标准溶液混合后用硫酸、甲醇和甲苯的混合液为支持电解液稀释、溶解，在起始电位0.116伏处开始扫描并建立峰电流-元素硫浓度的标准曲线，按标准加入法计算得到样品中元素硫含量。该方法具有线性范围宽、检测限低、原油种类覆盖面广的特点。

摘要： 本发明公开了一种具有极高选择性的测定锌电解液中Co2+含量的络合物吸附波极谱法，包括将待测样品与检测体系反应，测定产生的Co2+络合物吸附极谱波，获得二阶导数波峰电流，计算待测样品中的Co2+浓度；所述检测体系包括底液氨‑氯化铵缓冲液，掩蔽剂乙二胺四乙酸盐，络合剂丁二酮肟或者络合剂丁二酮肟和亚硝酸钠。本发明方法以乙二胺四乙酸盐为掩蔽剂，对钴具有极高的选择性，不仅可以完全掩蔽高浓度基体成分Zn2+，消除Zn2+波对Co2+测定的影响，而且也可掩蔽锌电解液中其他共存杂质金属离子的干扰，选择性极好，不需要对锌电解液进行任何预处理，没有沉淀生成，分析速度快，易实现自动化，适合在线分析检测使用。

摘要： 本发明涉及一种电化学分析仪器，具体涉及一种示波极谱仪。一种示波极谱仪，其包括电极系统、通道调理电路、A/D转换器、数据采集与控制电路模块、FIFO数据存储模块、扫描电压产生电路、D/A转化器和ARM处理器；所述数据采集与控制电路模块分别与FIFO数据存储模块和D/A转化器相连，所述D/A转化器与扫描电压产生电路相连，所述扫描电压产生电路与电极系统相连，所述电极系统与通道调理电路相连，所述通道调理电路与A/D转换器相连，所述A/D转换器与数据采集与控制电路模块相连，所述FIFO数据存储模块与ARM处理器相连。本发明的示波极谱仪实现了极化波的实时显示。本发明的示波极谱仪体积小、重量轻、性能好、价格低，适用范围更加广泛。

摘要： 一种线性扫描极谱波模型的高效计算方法，本发明应用积分中值定理和牛顿-莱布尼茨公式将线性扫描极谱波模型即Sevcik电流公式的积分部分转化为一种不含积分项的等价模型，通过分析等价模型的特点，在整个变化区间内将该模型分为三个区间进行等效变换，并通过分析三个区间等效模型的特点将其合并，实现线性扫描极谱波区间等效模型在整个变化区间的统一，同时考虑等效变换过程产生的误差，通过在合并的模型中加入误差补偿模型，最终得到由两个子模型的线性叠加组成的线性扫描极谱波等效模型。经过测试，可以精确计算线性扫描极谱波模型，同时参数辨识时间减少90%以上。

摘要： 一种示波极谱法测定馏分油中元素硫含量的方法，包括在样品中加入三苯基磷使之与元素硫反应生成三苯基膦硫化物，配制成不同元素硫含量的标准溶液，再将标准溶液中三苯基膦硫化物产生的极谱波峰电流值与其元素硫含量相关联建立标准曲线，再由被测样品产生的极谱波峰电流值，通过标准曲线得出样品的元素硫含量。该方法使用仪器简单、操作方便且基本克服了样品中存在的硫醚、硫醇和二硫化物对元素硫含量测定结果的干扰。

摘要： 检测石油馏份和石油产品中元素硫的示波极谱法,所用支持电解液为硫酸、甲醇和甲苯的混合液,扫描起始电位为0.116伏。该方法较现有技术具有线性范围宽、检测限低、样品覆盖面广的优点。

摘要： 本实用新型涉及一种极谱催化波温度系数测量池装置，属于电化学分析技术领域。该装置由超级恒温池、底板、立柱、池架、废液池和三电极架组成，底板为一矩形板，立柱旋入底板上，废液池放在底板上，池架固定在立柱上，用池架固定超级恒温池，超级恒温池为圆柱形上有圆形开口的容器，其圆柱体池壁为双层，圆形开口上设有三电极架，超级恒温池下部设有排液管，超级恒温池的侧壁上部设有出口B，超级恒温池的侧壁下部设有出口A，其有益效果是：本实用新型解决了极谱催化波测量的电解池没有溶液温度控制功能的问题，实现了高精度定温测量极谱催化波的高度。