中间相沥青

摘要： 中间相沥青基碳纤维具备高模量、高导热性等特性,在航天、电子等领域具备广阔的应用前景。山东瑞城实现了中间相沥青基碳纤维的产业化生产,本文对其所生产的中间相沥青基碳纤维的结构和性能进行了表征研究。研究结果表明,1.5K连续纤维的平均直径为11μm;强度为2400 MPa;模量为811 GPa;导热率达到600 W/(m·k)以上。

摘要： 采用中间相沥青基碳纤维(MPCF)与中间相沥青热模压后,通过化学气相渗透和前驱体浸渍裂解致密化,制备得到单向(1D)、两向正交(2D)密度为1.97 g/cm^(3)的高导热C/C复合材料。基体碳包括中间相沥青碳(MPC)、热解碳(PyC)与树脂碳。通过扫描电子显微镜(SEM)进行微观结构表征,采用纳米压痕技术与三点弯曲方法进行力学性能表征,分析探究高导热C/C复合材料的微观结构及其对微观结构与力学性能的影响。结果表明,MPCF为内辐射外洋葱的混合型结构,MPCF内辐射结构与MPC的石墨微晶取向度较高,MPCF外洋葱结构与PyC的石墨微晶取向度较低;石墨微晶取向度越高,弹性模量越低。MPC、PyC及MPCF之间构筑了多层次的界面结构;1D-C/C、2D-C/C的弯曲强度分别为240.77和143.12 MPa,多层次的界面结构在弯曲破坏中能有效改变裂纹扩展路径而减缓裂纹扩展,使材料的韧性得到提高,弯曲断裂模式表现为“假塑性”断裂。

摘要： 以富芳烃重馏分油(FCCDO)和聚乙二醇(PEG)为原料,在一定条件下进行共炭化反应得到可纺中间相沥青并制备力学性能优异的碳纤维。借助元素分析、X射线衍射、氢核磁共振等表征手段深入分析PEG添加量对中间相沥青结构组成及碳纤维性能的影响规律,并对共炭化机理进行推测。结果表明,随着PEG添加量增加,所得中间相沥青的软化点降低,收率增加,分子中烷烃结构数量明显增多,同时产物沥青的光学组织由中间相充分发展的广域流线型转化为小域流线型,最后转化为两相(中间相和各向同性相)共存的混合沥青。碳纤维的力学性能随着PEG添加量的增多而呈现先增大后减小的趋势。PEG添加量(w)为5%时可制备出直径为11.4μm、拉伸强度最高可达2.4 GPa的碳纤维。

摘要： 中间相沥青具有来源广、成本低、碳化程度高、易于加工等特点,常被用来制备泡沫炭、多孔碳、碳纤维等高级碳材料。本文主要讲述了中间相沥青的制备方法及应用领域。综述了直接热缩聚法、共炭化法、催化改性合成法、加氢改性合成法、溶剂萃取法等。其中,直接热缩法的工艺简单,成本低廉,是现在最常用的一种合成方法。芳香烃制备中间相沥青成本高,因此以煤沥青为原料制备中间相沥青的实验研究具有广泛的研究价值。

摘要： 以甲苯-吡啶、正庚烷-四氢呋喃为溶剂,采用索氏抽提分离中温沥青(ZCTP)的族组分并解析其组成与结构。结果表明,与ZCTP相比,甲苯不溶-吡啶可溶物(TI-PS)和正庚烷不溶-四氢呋喃可溶物(HI-THFS)的热稳定性更高,残炭率增至56.95%和47.63%,失重量分别减小41.51%和28.85%;此外,TI-PS和HI-THFS的C=C含量分别比ZCTP高6.69%和3.26%,为75.57%和73.14%,吡啶氮含量分别提升约16和8个百分点。以TI-PS和HI-THFS为原料分别制得中间相沥青M-TI-PS和M-HI-THFS。其中,M-HI-THFS以中小区域型为主,并伴有部分细镶嵌结构,光学各向异性含量较低;M-TIPS光学各向异性含量约为80%,且形成了广域型光学织构;然而ZCTP难以形成稳定的区域型光学织构,只能形成马赛克型光学织构。

摘要： 沥青基碳纤维由各向同性沥青或中间相沥青经熔融纺丝、预氧化、炭化及石墨化过程制备而成,因其优异的性能被广泛应用于军工和民用领域。本文阐述了沥青基碳纤维的主要性能和研究现状,介绍了通用级沥青基碳纤维和高性能沥青基碳纤维的制备方法,并综述了沥青基碳纤维的应用研究进展,指出高性能沥青基碳纤维制备技术的研发是我国碳材料领域的研究重点。

摘要： 萘在高温煤焦油中的含量可达10%以上,以萘为原料进行催化缩聚是制备中间相沥青和功能炭材料的有效途径。本研究以无水AlCl_(3)为催化剂,系统研究了萘在不同温度(90-170°C)及AlCl_(3)与萘物质的量比(1∶100-30∶100)条件下的常压聚合过程。结果表明,当温度低于110°C时,缩聚产物主要由多联三环化合物构成,重质产物仅占29.5%;温度为150°C时,缩聚产物以四至五环迫位芳香缩合物为主,中质组分含量保持在50%;温度为170°C时,缩聚产物中存在大量六环芳香核,原料转化率高达90.7%,而且产物具有良好的流动性及在THF中的溶解性,有利于高温热缩聚及后续石墨化工艺。本研究在提出“齐聚-热解-稠环化”反应机理基础上,考察了催化萘聚合产物的结构与组成:当AlCl_(3)与萘物质的量比为1∶100时,对萘短链齐聚进行模拟,可得二至七级萘齐聚物,而将AlCl_(3)与萘物质的量比提升至10∶100时,萘受AlCl_(3)催化热解可产生乙炔和甲基萘。该研究阐明了萘沥青前驱体的形成机理,为进一步萘催化缩聚制备中间相沥青的产物控制和沥青缩聚轻组分的循环再利用提供理论依据。

摘要： 乙烯焦油是烃类裂解生产乙烯得到的副产品,其主要成分为芳烃化合物。目前我国乙烯焦油产量逐渐递增,因此,如何高效合理地利用乙烯焦油,充分开发其内在价值、提高附加值成为一大热点话题。通过分析乙烯焦油的性质和组成特点,列举出几个乙烯焦油高附加值利用的方向,以更好地提高乙烯焦油的经济效益,并展望了今后乙烯焦油的综合利用途径。

摘要： 中间相沥青在碳化过程中轻组分不断逸出而发生剧烈膨胀,对以其为黏结剂或基体的碳纤维增强复合材料的界面结合性能有显著影响.利用TG、XRD和SEM等考察了预氧化条件对碳纤维的热稳定性、碳收率、晶体结构和纤维在乙醇水溶液中分散性的影响规律.从多个预氧化条件中甄选出以270°C保温150 min处理的氧化纤维进行碳化条件影响规律的考察.利用光学显微镜观察发现700～900°C碳化的碳纤维直径变化最显著.利用FTIR和SEM考察不同碳化温度碳纤维与中间相沥青黏结剂制备的碳黏碳纤维网络体的界面相容性.结果表明,500°C碳化的碳纤维与碳质黏结剂的结合紧密,结点平滑无裂纹,具有优异的界面相容性.500°C碳化的碳纤维与中间相沥青黏结剂在后续碳化处理中共同经历碳结构的主要形成阶段,可改善黏结界面,为提高材料性能提供有效途径.

摘要： 由于中间相沥青具有多种突出特性,所以称为许多先进功能材料生产的高质量前体,并且在高新材料行业中得到了广泛应用.文章重点分析了世界各国中间相沥青的发展历程及其特征.生产原理以及各种中间相沥青基碳素原料的研究现状,并展望了中间相沥青的未来应用和发展前景.

摘要： 以三氯化铝(AlCl3)为催化剂、精萘为原料采用两步法制备中间相沥青,在160～240°C下制备萘齐聚物,选取甲苯作为溶剂进行萃取,在萃取过程中采用酸洗和水洗除去杂质制备精制齐聚物,将制得的产物在420°C下恒温10h热缩聚制得中间相沥青.对生成的中间产物和中间相沥青进行了TG、灰分、元素分析、甲苯不溶物分析和偏光显微观察,讨论萘沥青的中间相转化行为.结果表明:与一步法制得的中间相沥青相比,两步法制得的中间相沥青具有灰分低、可溶性高、软化点低及较好的流线体结构等优点.

摘要： 中间相沥青炭纤维具有强度高、模量大、导热高、热膨胀系数小等优点,高性能沥青炭纤维及其复合材料应用范围越来越广、需求越来越多,特别是在航天航空及一些武器装备上的应用更加迫切。结合体密度、力学性能及微观结构研究了热处理条件(预氧化、炭化)对中间相沥青基炭纤维结构与性能的影响.研究发现,预氧化过程中随着氧化空气速度的增加,炭纤维强度逐渐增加,同时预氧化纤维及炭纤维体密度呈增加趋势.炭化过程中,纤维轴向张力可以在一定程度上抑制劈裂的发生,从而提升炭纤维的力学性能;随着轴向张力的增加,炭纤维强度呈上升趋势.

摘要： 针对一定性能的中间相沥青,研究了纺丝条件(纺丝温度、剪切速率、牵伸倍数等)对中间相沥青基炭纤维结构与性能的影响.研究发现,纺丝温度对炭纤维力学性能、炭纤维体密度、预氧化丝体密度及炭纤维截面劈裂的影响趋势是一致的,并且在325°C下表现出最高值及无劈裂现象;不同纺丝温度条件下,固定纺丝压力或固定剪切速率纺制相同直径的纤维,325°C纺丝温度下的纤维力学性能均最高.另外,纤维的拉伸强度随着剪切速率的增加呈下降趋势,随着牵伸倍数的增加呈增加趋势.

摘要： 中间相沥青为原料制备的炭材料具有非常优异的力学、导电和导热性能,已经应用在航天航空等高尖端领域。中间相沥青是由不同分子结构、不同分子量组分组成的混合物,而且分子量分布很宽,导致沥青中既有各向同性组分又有各向异性组分,两种组分易于分相,影响材料的加工性能和最终形成的炭材料的使用性能.为解决这一问题,利用热沉降、热过滤的方法有效分离了各向异性组分与各向同性组分,制备了100％各向异性的中间相沥青.对于热过滤的方法来说最大的问题在于,过滤过程中容易堵塞滤板,使得热过滤过程无法正常进行。用热沉降的方法时,很难明确地判断各向同性组分与各向异性组分的界面,导致收率低。从制备的炭纤维形貌来看得到的炭纤维呈现出各向异性的结构,说明了该方法有效的将各向同性组分与各向异性组分进行了分离。

摘要： 通过粘度计研究了三种不同沥青粘度随温度变化的规律,采用针如法研究了三种沥青的可纺性,利用光学显微镜和SEM研究了中间相沥青通过熔融纺丝得到的碳纤维原丝的结构.结果发现:当温度高于沥青软化点后,其粘度随温度升高骤降而中间相沥青在某一温度区间,粘度趋于平衡,随温度及剪切速率变化很小,这一区间被称为低粘平稳区.采用改性后的中间相沥青进行熔融纺丝,减少了原丝内部的孔洞,降低了原丝的直径,提高了沥青的可纺性.

摘要： 通过在喷丝口上方设置筛网装置改变中间相沥青熔体流动状态,显著影响了碳纤维截面径向劈裂的程度.利用50层筛网纺制得到的碳纤维截面完整,径向劈裂消失.选区电子衍射和Raman光谱的定量研究证实了纺丝过程中对熔体流动的扰动作用最终导致中间相畴结构减小,高度剪切作用进一步加强了芳香沥青分子的翻转和歪斜,导致碳纤维中的石墨片层的排列有序度降低.

摘要： 以中温煤沥青为原料,采用热缩聚法制备中间相沥青,分析并讨论了不同反应温度、压强和保温时间这三种工艺参数对所制备的中间相沥青的喹啉不溶物(QI)含量的影响.实验结果表明,随着保温时间的延长,中间相沥青的QI含量先降低再升高;随着制备中间相沥青反应温度的升高,中间相沥青的QI含量也随之增加;制备过程中的压强对中间相沥青中的QI含量基本没有影响.

摘要： 研究了煤直接液化残渣制备中间相沥青的脱灰、聚合过程及其应用.脱灰过程中,煤直接液化残渣含有18-20％的灰分,利用酸碱洗可以将灰分降低至6％,利用膜过滤的方法可以将灰分降低至300ppm,经过脱灰处理的煤直接液化残渣可以作为制备中间相沥青的原料使用.聚合过程中,常压氮气吹扫的方法可以及时的将反应体系中的挥发分排出,减少挥发分的含量,制备软化点和中间相含量均匀的中间相沥青.并且以聚合的中间相沥青为原料,制备了碳纤维和高导热炭块,结果显示以煤直接液化残渣为原料制备的中间相沥青具有良好的应用前景.

摘要： 以T700碳纤维三维针刺整体毡为预制体,利用高压液相浸渍-碳化周期循环致密工艺制备三维针刺中间相沥青基C/C复合材料.用XRD、SEM及力学性能测试研究了三维针刺C/C复合材料的微观结构与弯曲断裂机制.结果表明:随着浸渍-碳化次数的增加,三维针刺C/C复合材料的密度、抗弯强度和杨氏模量逐渐增大,石墨化处理使三维针刺C/C复合材料的石墨层间距减小,石墨化度提高.经2800°C石墨化处理后,三维针刺C/C复合材料中纤维与基体间界面结合减弱,复合材料的抗弯强度减小并表现出韧性断裂特征.

摘要： 以中间相沥青(MP)为原料,蛋清蛋白(EW)为发泡剂,采用发泡剂发泡的方法制备泡沫炭材料,并研究预处理的先后顺序对泡沫炭材料结构及其导热系数的影响.结果表明预先对中间相沥青粉进行预氧化处理所制得的泡沫炭结构更均匀,机械性能更好,且有较低的导热系数,当蛋白溶液含量20％时,抗压强度可达15.66MPa,导热系数0.290W/mk.

摘要： 本发明公开了一种中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法。该方法包括以下步骤：将煤液化精制沥青与用于延长稠环化反应时间的添加剂混合，得到混合物；以及对混合物进行共炭化聚合反应，得到中间相沥青。在利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的过程中，通过引入在反应中后期可以延长稠环化反应时间的添加剂，大大抑制了反应中后期的过度炭化，降低了体系粘度，缓解了反应剧烈度和强度，有助于更好地缩聚成为中间相小球；引入的添加剂在后期炭化时能够改善体系的流动性，降低反应速率，使反应趋于平稳，延长炭化温度区间，从而使得最终产物中间相沥青的分子侧链和支链较少，具有更好的分子平面度，呈现出更好的纤维状结构。

摘要： 本发明公开了一种中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法。该方法包括以下步骤：将煤液化精制沥青与添加剂混合，得到混合物；以及对混合物进行共炭化聚合反应，得到中间相沥青；其中，添加剂为高分子聚合物。通过在利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的过程中，引入高分子聚合物，由于引入的高分子聚合物在反应的中后期，通过氢转移和烷基转移反应，可以大大抑制过度炭化，起到降低体系粘度、缓解反应剧烈进行的作用，改善了体系流动性，降低了反应速率，使反应趋于平稳，最终延长了炭化温度区间，获得了具有较好的纤维状结构的中间相沥青。

摘要： 本发明公开了一种中间相沥青制备系统和中间相沥青制备方法。所述中间相沥青制备系统包括：预热器；混合器，混合器具有进料口、第一惰性气体进口和出料口，混合器的进料口与预热器的出料口连通；第一加热器，第一加热器的进料口与混合器的出料口连通；和平推流反应器，平推流反应器有进料口、第二惰性气体进口和出料口，平推流反应器的进料口与第一加热器的出料口连通，其中预热器与混合器之间设有输送泵和/或混合器与第一加热器之间设有输送泵和/或第一加热器与平推流反应器之间设有输送泵。根据本发明实施例的中间相沥青制备系统具有能够连续生产品质稳定的中间相沥青产品、产品均匀性好、沥青产品品质好、极大减少沥青结焦等优点。

摘要： 本发明提出了一种中间相沥青焦的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤(1)，向煤焦油沥青添加醇类物质和芳烃类溶剂进行预处理，脱除喹啉不溶物，得到精制沥青；步骤(2)，对所述步骤(1)的精制沥青加入粘度调节剂进行粘度调整，得到调制沥青；步骤(3)，将所述步骤(2)的调制沥青加热进行热聚合反应，得到中间相沥青；步骤(4)，将所述步骤(3)的中间相沥青经过炭化处理得到中间相沥青焦。通过本发明制备方法获得中间相沥青焦的灰分≤0.1％，真密度≥1.9，各向异性度≥95％，石墨化后石墨化度可以在98％以上。本发明还提出一种中间相沥青焦、负极材料及锂电池。

摘要： 本发明公开了煤液化残渣制中间相沥青的方法及制得的中间相沥青。该方法包括：(1)将煤液化残渣与萃取剂混合进行萃取，得到精制沥青；(2)在催化剂存在下，将所述精制沥青进行高压反应，得到中间相沥青；所述催化剂为无水AlCl3、FeCl3和ZrCl4中的至少一种。采用该方法可以制备软化点更低，中间相含量更高的中间相沥青。

摘要： 本发明公开了一种煤液化残渣制中间相沥青的方法，该方法包括：(1)将煤液化残渣与萃取剂混合进行萃取，得到精制沥青；(2)将所述精制沥青与C7‑C14的芳烃混合并进行高压反应，得到中间相沥青。采用该方法可以制备软化点更低，中间相含量更高的中间相沥青。

摘要： 本发明公开了一种中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法。该方法包括以下步骤：将煤液化精制沥青与添加剂混合，得到混合物；以及对混合物进行共炭化聚合反应，得到中间相沥青；其中，添加剂为高分子聚合物。通过在利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的过程中，引入高分子聚合物，由于引入的高分子聚合物在反应的中后期，通过氢转移和烷基转移反应，可以大大抑制过度炭化，起到降低体系粘度、缓解反应剧烈进行的作用，改善了体系流动性，降低了反应速率，使反应趋于平稳，最终延长了炭化温度区间，获得了具有较好的纤维状结构的中间相沥青。

摘要： 本发明公开了一种中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法。该方法包括以下步骤：将煤液化精制沥青与用于延长稠环化反应时间的添加剂混合，得到混合物；以及对混合物进行共炭化聚合反应，得到中间相沥青。在利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的过程中，通过引入在反应中后期可以延长稠环化反应时间的添加剂，大大抑制了反应中后期的过度炭化，降低了体系粘度，缓解了反应剧烈度和强度，有助于更好地缩聚成为中间相小球；引入的添加剂在后期炭化时能够改善体系的流动性，降低反应速率，使反应趋于平稳，延长炭化温度区间，从而使得最终产物中间相沥青的分子侧链和支链较少，具有更好的分子平面度，呈现出更好的纤维状结构。

摘要： 本发明公开了一种中间相沥青制备系统和中间相沥青制备方法。所述中间相沥青制备系统包括：预热器；混合器，混合器具有进料口、第一惰性气体进口和出料口，混合器的进料口与预热器的出料口连通；第一加热器，第一加热器的进料口与混合器的出料口连通；和平推流反应器，平推流反应器有进料口、第二惰性气体进口和出料口，平推流反应器的进料口与第一加热器的出料口连通，其中预热器与混合器之间设有输送泵和/或混合器与第一加热器之间设有输送泵和/或第一加热器与平推流反应器之间设有输送泵。根据本发明实施例的中间相沥青制备系统具有能够连续生产品质稳定的中间相沥青产品、产品均匀性好、沥青产品品质好、极大减少沥青结焦等优点。

摘要： 本发明提出了一种中间相沥青焦的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤(1)，向煤焦油沥青添加醇类物质和芳烃类溶剂进行预处理，脱除喹啉不溶物，得到精制沥青；步骤(2)，对所述步骤(1)的精制沥青加入粘度调节剂进行粘度调整，得到调制沥青；步骤(3)，将所述步骤(2)的调制沥青加热进行热聚合反应，得到中间相沥青；步骤(4)，将所述步骤(3)的中间相沥青经过炭化处理得到中间相沥青焦。通过本发明制备方法获得中间相沥青焦的灰分≤0.1％，真密度≥1.9，各向异性度≥95％，石墨化后石墨化度可以在98％以上。本发明还提出一种中间相沥青焦、负极材料及锂电池。