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2010中国材料研讨会

2010中国材料研讨会

  • 召开年:2010
  • 召开地:长沙
  • 出版时间: 2010-06-19

主办单位:中国材料研究学会

会议文集:2010中国材料研讨会论文集

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  • 摘要:本文采用乳液聚合的方法合成了不同掺杂剂掺杂的聚吡咯,测试了其电导率。并以掺杂聚吡咯为吸波剂制备环氧-掺杂聚吡咯复合材料,测试其在X-波段的电磁参数,根据单层平行板理论计算复合材料的吸波性能。结果证明:以SDBS为掺杂剂时其吸波性能最佳。计算掺杂SDBS聚吡咯为吸波剂的环氧复合材料在不同厚度下吸波性能,得到当厚度为2.3mm时其吸波性能最佳,反射损耗小于-10dB的频宽范围为9.5GHz-11.6GHz,最大反射损耗达到-14.8dB。
  • 摘要:采用溶胶-凝胶法在玻璃纤维(GF)表面负载纳米二氧化钛薄膜,制备GF /TiO2薄膜复合光催化剂。利用XRD、SEM及EDS等对其进行表征,研究热处理温度对二氧化钛的晶型及薄膜形貌的影响,并通过对亚甲基蓝的光催化降解试验,分析溶胶粘度、负载量、热处理温度之间的关系及对GF /TiO2薄膜复合材料的光催化性能的影响。结果表明,当溶胶粘度为36.0mpa.s,热处理温度为550℃时,负载量为5%的GF/TiO2薄膜复合材料光催化活性最好,60min内对亚甲基的降解率为85%,并且该催化剂便于回收,在重复使用中也表现出很高的活性。
  • 摘要:采用水热法,分别以乙醇-水、乙二醇-水、乙二胺-水作为介质,对纳米荧光粉Eu0.12Y1.78La0.10O3 进行水热改性。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光光谱对其形貌和光致发光(PL)性能进行研究。结果表明,采用三种介质水热改性后,可明显改善纳米荧光粉Eu0.12Y1.78La0.10O3的分散性,得到球形纳米晶,颗粒大小在50nm左右。水热改性后,纳米荧光粉Eu0.12Y1.78La0.10O3的光致发光性能均高于未改性样品,其中,以乙二醇-水为介质水热改性后,光致发光性能得到显著增强。
  • 摘要:Fe-C合金作为传统的结构材料被广泛应用于各领域;通过晶粒的细化甚至纳米化,Fe-C合金的性能可以得到大幅提高。本文采用机械球磨方法制备了Fe-1at%C单相固溶体纳米晶粉体材料,通过扫描电镜及X射线衍射仪分析了球磨时间对粉末形貌和尺寸,以及晶粒尺寸的影响,应用Scherrer公式得出了平均晶粒尺寸同球磨时间的关系。结果表明在当前实验条件下,球磨10h时,即已得到Fe-C单相固溶体;球磨时间达到85h以上,合金粉末形貌及尺寸趋于稳定,晶粒尺寸稳定在8nm左右。由于大量晶界以及微观应变的存在,获得的Fe-C纳米晶具有自发长大趋势,本文用差热分析手段研究了不同等温条件下Fe-C纳米晶的热稳定性,结合晶粒长大热力学和动力学理论,求得晶界扩散激活能及稳定晶粒尺寸等参数,并分析讨论了Fe-C纳米晶的晶粒稳定机制。
  • 摘要:采用充放电测试、交流阻抗测试等方法并结合粉末电导率测试,研究了水溶性聚苯胺包覆对锂硫电池硫正极电化学性能的影响。比较了不同包覆层厚度硫正极的放电性能,实验结果表明,水溶性聚苯胺包覆可以改善硫正极的导电性,提高硫正极的放电性能;聚苯胺网络对聚硫锂的溶解有抑制作用,可改善电池的的循环性能。采用包覆层厚度为20纳米的活性物质制备的硫正极有较好的电化学性能,首次放电比容量达1356mAh/g,循环50次比容量保持在1000mAh/g。
  • 摘要:以柠檬酸铁为原料,在惰性气氛及800℃的条件下,经恒温热处理4 h制备出含有少量热解炭的Fe3O4材料。利用热重技术分析了柠檬酸铁在惰性气氛下的热解机理。分别采用X射线衍射、扫描电镜技术对样品的组成及形貌进行了表征分析,利用恒电流充放电和循环伏安法测试了样品的电化学性能。研究表明,柠檬酸铁的热解反应与铁氧化物晶核生成过程过于接近,因而柠檬酸铁中一些未完全热解的有机官能团会被铁氧化物晶核表面过剩的铁阳离子吸附,影响了铁氧化物晶核的生长方式。所得Fe3O4具有片状结构,片长约2-4μm,片厚为0.15~0.35μm。在5C倍率下进行充放电测试,其可逆容量可达260.3 mAh/g,即使在30C倍率下进行充放电测试,样品的可逆容量仍有183.5 mAh/g,反映出片状Fe3O4具有较好的倍率性能与电化学可逆性。
  • 摘要:采用恒温浸泡,交流阻抗和极化曲线的方法分别研究了铸态(F)和固溶态(T4)的NZ30K以及挤压态 AZ31镁合金在浓度分别为1 mol/L,1.5 mol/L,2 mol/L的MgCl2,MgSO4,Mg(COOCH3)2,MgBr2溶液中的腐蚀行为和电化学性能。结果表明:随着电解液中电解质浓度的增加,三种镁合金自腐蚀速率均增大。F态和T4态的NZ30K合金在MgSO4溶液中腐蚀速率最快,在MgBr2溶液中耐蚀性能最好,而AZ31合金在 MgCl2溶液中耐蚀性能最差,在MgSO4和Mg(COOCH3)2中具有较好的耐蚀性能。电化学阻抗谱(EIS)结果表明,在四种电解液中,镁合金的高频感应环半径均随着电解质浓度的增加而减小,这与恒温浸泡的实验结果相吻合。
  • 摘要:以三价铁盐为原料合成LiFePO4正极材料具有原料价廉易得、先驱体合成过程不需要惰性气氛保护等优点;液相法具有使原料达到分子级的混合的优点,可制备化学计量比准确、结晶良好的纳米LiFePO4。本论文采用高分子网络凝胶法和聚苯胺包覆沉淀两种液相法合成LiFePO4,并采用SEM、XRD、充放电测试等手段对纳米LiFePO4的形貌、组成和电化学性能进行了表征。实验表明,高分子网络凝胶法合成的LiFePO4为粒径分布较宽的不规则形状的颗粒,其组成中碳量高(大于30%)、杂相多(结晶度低于40%),在0.2C放电比容量为82mAh/g,且循环性能较差;聚苯胺包覆沉淀法可以得到颗粒均匀、结晶良好的纯相LiFePO4,其平均晶粒尺寸在73.4nm左右,0.2C放电比容量达到141mAh/g,1C放电比容量达到137mAh/g,10C放电比容量仍达到107mAh/g,50个循环后容量仅衰减5%。
  • 摘要:以酚醛树脂为碳源,碱性化合物为活化剂制备了超级电容电池用炭负极材料。通过SEM和振实密度表征了材料的物化性能。应用恒流充放电法、循环伏安法及交流阻抗法考察了该炭负极材料的电池性能和电容性能。结果表明:试验制得的炭材料在1 M LiPF6/EC+DMC有机电解液中及0.2C电流密度下电池首次循环效率达55.4%,首次可逆容量为415.9mAh/g,十次循环后容量保持率为86.7%;之后增大充放电电流密度到0.5C时,电池的可逆容量仅比0.2C时降低8mAh/g,十次循环后容量保持率为94.2%;在1M Et4NBF4/AN有机电解液中比电容为42.7F/g,十次容量保持率为100%。
  • 摘要:采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法并结合旋转涂布(Dip-Coating)技术在不锈钢和单晶硅基片上沉积NiO薄膜,采用TG-DSC、XRD、SEM、循环伏安和充放电技术对干凝胶的热分解行为以及薄膜的结构、形貌和电化学性能进行表征。结果表明:以醋酸镍、柠檬酸和乙二醇为原料在一定温度下合成了性能稳定的溶胶,烧结过程中凝胶在430℃基本分解完全并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度升高,纳米NiO的结构趋于完善、晶粒尺寸逐渐增大。在600℃时烧结2h获得了形貌较好、表面光滑、均匀、致密以及无裂缝/剥落呈球形的NiO薄膜。在截止电压0-3.0V,电流密度0.01mA/cm2条件下,首次放电比容量为1285mAh/g,经过300次循环后可逆容量仍在650mAh/g以上,随着电流密度的增加薄膜材料的比容量逐渐减小,当电流密度为0.04mA/cm2时,300次循环后比容量仍在300mAh/g以上,表现出良好的电化学性能,有望成为新一代全固态薄膜锂电池的阳极材料。
  • 摘要:以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料,盐酸作催化剂,通过添加嵌段共聚物F127作制孔剂,利用溶液协同自组装和炭化处理制备多孔炭材料。采用扫描电镜和N2吸附分析不同F127加入量制得的多孔炭材料的形貌和孔隙结构,并利用直流充放电法、交流阻抗法和循环伏安法测定以上述多孔炭材料为电极的双电层电容器(EDLC)的电化学性能。结果表明:酸催化下的酚醛树脂基体网络结构在炭化过程中较好地保留了F127形成的微相结构,不同F127加入量制得的多孔炭材料比表面积在640~700m2/g之间。当F127/R为1.3时,制得的多孔炭材料比表面积为701.2m2/g,孔容为0.54cm3/g,其中中孔孔容0.362 cm3/g,中孔率达67.04%,在30%KOH电解质溶液中低电流密度(1mA/cm2)充放电时的比电容为165F/g,电流密度增大20倍,容量保持率达到95%,具有良好的大电流充放电性能。
  • 摘要:采用扣式电池循环伏安测试(CV)、充放电测试和扫描电子显微镜(SEM)研究了工业纯镁(99.95%)、AZ31合金和Mg-1%Nd二元合金作为镁二次电池负极材料时的电化学性能和镁在电极表面的沉积形貌。结果表明:与工业纯镁相比,AZ31合金和Mg-1%Nd二元合金的溶解-沉积过电位稍高,初时循环过程的库仑效率略低,但其长期循环稳定性明显高于纯镁负极。纯镁负极在循环200次后出现了短路现象,其表面出现了明显的枝晶现象,而AZ31合金和Mg-1%Nd二元合金在长期循环过程中能有效地抑制枝晶镁的形成,大大提高了负极的循环寿命。
  • 摘要:以微米级LiFePO4正极为研究对象,讨论了乙炔黑含量对不同涂覆厚度的锂离子电池正极高倍率(>30C)放电性能的影响。结果表明:随着乙炔黑含量的增加,正极开裂的趋势增大,且开裂程度与其涂覆厚度成正比关系;在一定范围内,适当增加乙炔黑含量可以提高正极的高倍率放电性能;在相同正极配方下,随着正极涂覆厚度的增加,高倍率放电的中值电压和放电比容量明显下降。其中,水性粘结剂含量为5wt%,乙炔黑含量为9wt%,涂覆厚度为20μm的正极具有优异的高倍率放电性能,100C放电的中值电压为2.42V,放电比容量为43.5mAh/g,放电容量保持为0.2C放电容量的29.8%。
  • 摘要:分别在Ar+xH2x=0,20%,30%,40%)气氛下,用等离子体电弧放电法蒸发纯Mg制备了Mg纳米粉。采用XRD、TEM、PCT等测试手段研究了Mg纳米粉体充氢前后的相组成、形貌和吸放氢性能。结果表明:在Ar+H2气氛下制备Mg纳米粉的产率要远远高于纯Ar气氛下的产率;在4中不同气氛条件下制备的Mg纳米粉体的主相是Mg,并含有少量MgO,粒子形貌呈规则的六方形,平均粒度为150nm左右;在400℃吸氢后,纳米粉的主相为MgH2,但仍含有少量的Mg及MgO,400℃下的吸氢量可达6.24wt.%,随着温度的降低,其最大吸氢量逐渐降低,吸放氢的平台压逐渐降低。
  • 摘要:采用sol-gel 法制备了Ag+、Zn2+共掺杂的TiO2 纳米薄膜,通过吉布斯自由能与焓变和熵变的关系研究了温度对Ag-Zn-TiO2 体系稳定性的影响。进而采用XPS、SEM、XRD 等方法研究了热处理温度对膜表面化学组成、微观结构、晶粒尺寸及抗菌活性的影响。结果表明:掺杂薄膜均匀致密,与基板结合良好,薄膜表面的白色点状团簇物为Ag2O,粒径约10nm,而Zn2+进入TiO2 晶格中;掺杂离子能阻抑TiO2 的结晶过程和晶粒生长速度;掺杂薄膜光照抗菌率为100%,无光照时为99.5%,均显著优于未掺杂薄膜,随热处理温度的升高,膜材料抗菌活性先增加后降低,最佳热处理温度为500℃。
  • 摘要:采用MTS-H2-Ar体系通过等温化学气相沉积(CVD)在石墨基底表面沉积了SiC涂层。研究了沉积温度、气体总压和气体流量对涂层形貌和组成成分的影响。SEM和AFM观察表明,SiC一次颗粒尺寸在100nm以内。在本实验的沉积条件变化范围内,Ar流量增大使涂层表面变粗糙,温度升高使涂层变厚。X射线衍射和拉曼光谱分析显示沉积物主要为3C型的β-SiC。气体总压和H2流量都增大时易生成游离Si。气体总压较小而H2流量较大时易生成游离C。当气体总压为5kpa,H2流量为500 ml·min-1时可得到化学计量比的SiC。
  • 摘要:钛酸锶钡系统电光移相器材料具有功率处理能力大、驱动功率小、相移量控制简单、相移速度快、插入损耗小、体积小、重量轻等优点,但不足在于介电常数高导致损耗大、系统匹配性差。稀土元素氧化物如Nd2O3等的加入可以有效地缓解这一情况。通过对掺杂不同含量Nd2O3的样品的介电常数、损耗及偏场性能的测试,初步讨论了Nd2O3对BSTO的改性机理。
  • 摘要:以硅溶胶、炭黑和TiO2为原料,采用碳热还原法合成了TiC-SiC复合粉末。研究了反应温度、TiO2添加量对合成TiC-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响;对反应过程进行了热力学分析和计算,探讨了TiC-SiC复合粉末的生长机理。结果表明:TiC-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1600℃保温1h。复合粉末主要由球状颗粒、短棒状颗粒以及少量晶须组成。在反应过程中,TiC先于SiC形成,TiC的形成抑制了SiC颗粒的生长。
  • 摘要:通过缺陷化学和材料检测手段探讨了不掺杂TiO2陶瓷气孔形成的机理。采用传统电子陶瓷工艺制备了不掺杂TiO2陶瓷,采用SEM、EDS和XPS测试了不同烧结温度不掺杂TiO2陶瓷样品的显微结构、化学组成和离子价态;通过缺陷化学和材料结构检测分析讨论了不掺杂TiO2陶瓷气孔形成的原因。研究结果表明:不掺杂TiO2陶瓷中存在三价钛离子和晶界吸附氧,三价钛离子浓度和晶界吸附氧含量随烧结温度增加而增加;在晶粒和晶界中有较多气孔;气孔主要起源于高温烧结过程中氧空位的偏析和晶格氧的挥发。
  • 摘要:三元层状陶瓷Ti3SiC2由于兼具金属和陶瓷的诸多优点而受到世人的广泛关注。目前,Ti3SiC2材料的合成大都是采用元素粉体直接固相反应法,同时为提高合成的纯度,常添加少量Al作为反应助剂。但由于Al易于氧化,这种含Al的Ti3SiC2在制成块体或复合材料时,极易形成Al2O3杂质,对材料的性能产生不利影响。本文在不添加任何添加剂的情况下,探索采用不同的合成途径制备高纯度Ti3SiC2粉体,研究了合成工艺条件对粉体纯度的影响,并对其反应过程和反应机理进行了探讨。研究结果表明,以TiH2、Si和TiC粉为原料,采用真空固相反应合成,可得到高纯度Ti3SiC2粉体,且该方法具有合成温度范围广、成本低、效率高等优点。
  • 摘要:钨青铜结构铌酸盐陶瓷具有自发极化强度大、居里温度高、介电常数低等特点,广泛应用于铁电、非线性光学、光电等器件。本文通过固相反应法制备了(1-x)Sr1.85Ca0.15NaNbO15-xBiFeO3((1-x)SCNN-x BFO)陶瓷。采用XRD、SEM、介电谱等方法研究了BFO对SCNN基陶瓷烧结特性、物相组成、晶体结构以及介电性能的影响。研究表明: BFO掺杂改善了SCNN基陶瓷的烧结特性,不但烧结温度从1350℃降低到1250℃,并且抑制了其在烧结过程中的开裂问题。掺杂少量BFO的SCNN陶瓷仍为四方钨青铜结构;当掺杂量为20mol%时,出现了Sr2(FeNb)O6和Bi1.34Fe0.66Nb1.34O6.35杂相;掺杂量为60mol%时,钨青铜相基本消失,主晶相成为Bi1.34Fe0.66Nb1.34O6.35。随BFO添加量的增大,介电常数先增大到40mol%随后减小,介电损耗先略有增大而后急剧增大。
  • 摘要:通过半连续种子乳液聚合方法,采用三羟甲基丙烷二烯丙基醚(TMPDE)做为交联剂,利用新型反应型乳化剂二聚酸钠(SDA)作为阴离子型乳化剂与非离子型乳化剂OP-10复配制得了性能优异的微凝胶乳液。研究了二聚酸钠(SDA)与TMPDE的加入量对微凝胶乳液粒径分布以及对漆膜的性能的影响,并且采用了粒径分析,SEM,FITR分析等对其进行了表征。研究结果表明,TMPDE的用量为5%,复合乳化剂的用量为3%,引发剂用量为0.7%时所获得的微凝胶乳液性能最佳。涂膜强度高,低温成膜,表面光滑不发黏,各方面的综合性能较好。
  • 摘要:微晶玻璃做为装饰材料已被广泛运用于各种公共场所,其力学性能,尤其是耐磨性能备受关注。我们通过热处理改善了CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃复合板材的表面性能。首先测量微晶玻璃釉的DSC曲线,确定其析晶温度,采用XRD和SEM结合的方法研究釉层析晶规律,然后结合显微硬度测试研究各种热处理制度对表面硬度的影响,确定合适的热处理制度。实验结果表明,经980℃保温10min后,CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃复合板釉层表面形成一层约20μm 厚的致密析晶层,使表面硬度从6.5GPa提高到7.5GPa,(提高15%),大大地改善了表面性能。
  • 摘要:采用传统的固相反应法,将ZnO-B2O3(ZB)与高温预烧(1100℃)的CaCu3Ti4O12(CCTO)粉末混合烧结成陶瓷。当ZB添加量较少(x≤2wt%)时,形成了bcc类钙钛矿结构的CCTO单相;当添加量x>2wt%,有Zn2TiO4杂相生成。ZB添加量为0.5wt%和10wt%的陶瓷介电常数明显增大,介电损耗也较高;而当添加量在1.0-5.0wt%时,介电常数变化很小,同时损耗较低,并具有良好的温度稳定性。ZB含量为2wt%时,CCTO陶瓷100kHz的介电性能:εr=336,tanδ=0.018,τε=-15ppm/℃。通过阻抗谱及直流电阻率分析,探讨了ZB对CCTO基陶瓷结构和介电性能的影响,进一步分析了CCTO的巨介电机理。
  • 摘要:以不同配比的粗、细SiC粉体和WC粉体为原料,分别在2200℃、2300℃、2400℃烧结合成了WC/SiC复相陶瓷材料。通过XRD和SEM表征了复合材料的物相组成和微观形貌,并测定了其表面气孔率、抗弯强度和体积电阻率等。结果表明: 6H-SiC和WC构成WC/SiC复相陶瓷的主要晶相,W2C为次晶相。烧结产物中SiC颗粒再结晶良好,WC在晶粒之间或晶粒界面聚集成膜。WC/SiC复相陶瓷的最低开口气孔率、最高抗弯强度和最低电阻率分别为19.7%、119MPa、15m.·cm。WC的添加改善了WC/SiC复相陶瓷的力学和电学性能,其原因可能是由于烧结过程中出现了液相烧结。WC液相以黏性流动的形式在SiC大颗粒烧结时能量较低的颈部聚集,抑制了SiC晶粒的长大并使得烧结体致密化。
  • 摘要:目前,CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷的巨介电性起源基本上认为是内部阻挡层电容器(IBLC)机制,但对于晶粒和晶粒边界的导电性仍存在较大的争议。本文采用MnO2少量置换CCTO中CuO或者TiO2,固相反应法烧结制备名义成分CaCu3-xMnxTi4O12(x=0-0.3)和CaCu3Ti4-yMnyO12(y=0-0.1) 陶瓷。少量MnO2的加入,所有陶瓷均为类钙钛矿结构的CCTO单相;但是CCTO陶瓷的显微结构从异常长大的晶粒转变成均匀的细小的晶粒。同时,CCTO陶瓷的体积电阻率显著提高;介电常数从104 显著下降到102,介电损耗从10-1急剧降低到10-3。通过微结构和电性能的演变来再次讨论CCTO 陶瓷IBLC形成机理,说明CCTO陶瓷中IBLC是由半导体化的晶界/亚晶界和相对绝缘的晶粒/亚晶粒组成。并较低温度下烧结获得高介、低损耗和温度稳定的CCTO基陶瓷。寻找到一种降低CCTO陶瓷的介电损耗的有效方法。
  • 摘要:以三氯环硼氮烷(TCB)和二乙胺、甲胺为原料,经胺解取代、熔融缩聚合成了可溶可熔的聚硼氮烷先驱体(PBN)。将PBN在氨气气氛下裂解至1000℃制得了六方氮化硼(h-BN)。采用傅立叶红外吸收光谱(FTIR)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和X射线能谱(EDS)对合成的PBN及裂解产物进行了表征。结果表明:本文合成的PBN中含有B,C,N,H元素,存在BN、B3N3、NH、CH、CN等结构单元,具有近似线性结构。PBN的熔点约103℃,可溶于常见有机溶剂,氩气气氛下1000℃的陶瓷产率为48.8%。XRD表明先驱体经氨气热裂解至1000℃制得了h-BN。EDS分析表明所制得h-BN化学式为B2.08N,在干燥空气中具有较好的抗氧化性,室温~900℃间失重<8%。
  • 摘要:为证实反应材料及破片的化学反应属于热引发机理,利用小隔板试验研究了其反应情况。根据能量转化与守恒定理,利用简化的物理模型分析计算隔板试验过程中反应破片升高的温度。结果表明,隔板厚度小于等于4mm时,破片温度能达到其反应温度,在隔板试验中表现为见证板上有炭黑生成和一定深度的凹坑;隔板厚度大于4.5mm时,破片温度不能达到其反应温度,在隔板试验中表现为见证板上无炭黑生成和很浅的凹痕。试验结果和理论分析印证了反应材料及破片的热化学反应机理。
  • 摘要:研究了时效处理对形变Cu-10Fe-3Ag复合材料组织和性能的影响,分析了合金元素Ag在时效过程中的行为规律和作用机制。结果表明:Ag能够促进γ-Fe在Cu基体中的时效析出,同时也降低了Fe纤维的热稳定性;随着时效温度的升高,形变Cu-10Fe-3Ag复合材料的硬度和导电率都是先增加后降低,在475℃时效6h,导电率达到58.4%IACS。合金的断口全是韧性断裂,随着时效温度的升高,韧窝有变小的趋势,合金的塑性变好。
  • 摘要:质子交换膜燃料电池(PEMFC)据信是汽车用石油能源的潜在替代者之一。炭纸是一种二维的炭/炭复合材料。利用干法新技术制备的炭纸预制体,提出了通过树脂浸渍炭化后进行化学气相沉积制备PEMFC用炭纸的复合新技术。详细研究了炭纸的理化性能和燃料电池性能。结果表明炭纸的导电性能优于东丽T060炭纸,并且在干燥运行状态时燃料电池性能表现优于东丽T060炭纸而在高电流密度和高湿度环境下燃料电池性能稍低于东丽T060炭纸。提高燃料电池炭纸性能并降低其制造成本、批量生产仍需要进一步研究。
  • 摘要:本文主要介绍了某馈源喇叭特殊的气密性要求及在高频环境下对密封罩的电性能要求,选择使用两面覆铜的高频微波基板作为馈源喇叭的密封罩材料,采用焊接的密封连接方式。并分别从密封罩的结构构成、材料成分、电性能特点、可加工性及焊接强度方面阐述了此种高频微波基板的经济性、可靠性,完全满足馈源喇叭的气密性及透波性性能指标要求。
  • 摘要:通过球磨处理制备了微细Ni与Al2O3混合粉末,以100Mpa压制力压制及1450℃烧结等粉末冶金法工序制备出含金属镍颗粒的Ni/Al2O3复相陶瓷。在1600℃的真空状态下,以不锈钢熔体浸渗Ni/Al2O3复相陶瓷,并最终制备了Al2O3陶瓷增强的不锈钢基复合材料。采用SEM观察了钢基体与陶瓷体结合界面的微观形貌,以EDS分析了结合界面附近的Fe、Cr、Ni元素含量的变化,以XRD分析了结合界面的反应产物,以拉伸实验测试了结合界面的抗拉强度,并建立了Ni诱导钢熔体无压浸渗陶瓷以及界面结合机制的相关模型。
  • 摘要:采用气氛烧结的方法制备出NiFe2O4基金属陶瓷材料,并进行960℃的铝电解实验。通过烧结体的显微结构和物相组成、电解试样的表层形貌与成分、电解质和阴极铝的杂质含量等分析检测,研究BaO、Yb2O3和CoO的添加、金属相的组成对NiFe2O4基金属陶瓷烧结性能的影响,重点表征了该金属陶瓷强化烧结体作为铝电解惰性阳极的电解腐蚀性能。烧结过程中BaO和Yb2O3与该金属陶瓷中的陶瓷相反应生成新的物相,CoO与陶瓷相形成了固溶体,并加快烧结致密化进程。以Cu-Ni取代纯Cu和纯Ni作为金属陶瓷的金属相,提高材料的相对密度。NiFe2O4基金属陶瓷的高致密度可抑制电解过程中金属相的流失和陶瓷相的腐蚀,阳极表层也转变为致密的NiFe2O4相。并对材料强化烧结机制和熔盐腐蚀行为进行了探讨。
  • 摘要:采用高能球磨方法对Cu-10Cr-0.5Al2O3(wt.%)混合粉末进行预处理,采用电场活化烧结技术对球磨粉末进行烧结,运用XRD、SEM、硬度、断裂强度和电导率等测试分析方法研究了球磨时间对Cu-10Cr-0.5Al2O3(wt.%)复合粉末烧结前后组织和性能的影响。结果表明,随着球磨时间的增加,Cu晶粒更加细化,第二相分布更加弥散,以致烧结材料的强度和硬度逐渐上升;由于晶粒细化、高度弥散的第二相以及铜相的晶格畸变加强了对电子的散射作用,烧结试样的电导率也随球磨时间的增加而逐渐下降。
  • 摘要:在不同的变形温度和应变速率条件下,利用Gleeble1500D型热模拟试验机研究了Cu-P型耐候钢的热变形过程,在获得了该钢在不同变形条件下的真应力-真应变曲线和热变形方程的基础上,绘制了该钢的动态再结晶图,并研究了它在不同应变速率下的再结晶行为及显微组织特点。结果表明:该钢的动态再结晶图由三个区域组成,即完全动态再结晶区、部分动态再结晶区和非动态再结晶区;当变形量和温度一定时,应变速率越低,再结晶过程越易进行,且再结晶晶粒所占体积分数和晶粒尺寸也都越大。
  • 摘要:借助Gleeble1500D型热模拟试验机研究了含Cr、Ni、Mo元素Cu-P型耐候钢在不同变形温度(900~1100℃)和应变速率(0.01~1s-1)条件下的热变形行为,得到了该钢的热变形激活能,建立了它的热变形方程。然后研究了不同热变形条件下该钢的显微组织特点。结果表明:当变形量和变形温度相同时,应变速率越低,越易发生再结晶,且再结晶晶粒所占体积分数越大,晶粒尺寸也越大;变形量和变形速率相同时,变形温度越高,再结晶越容易进行,且晶粒尺寸也越大。
  • 摘要:本文采用超高真空热丝化学气相沉积系统(HFCVD),在多晶氧化铍(BeO)陶瓷上沉积了金刚石薄膜。采用X射线衍射仪和激光拉曼光谱仪分析薄膜成分,通过场发射扫描电镜(FESEM)观察薄膜表面形貌,借助热物性激光测试仪测量膜/基复合体的热扩散系数,并计算其热导率。结果表明:随着CH4浓度的增加,金刚石晶粒尺寸逐渐减小,复合体的热导率逐渐降低;沉积条件对CVD法制备氧化铍基金刚石薄膜的性能有重要影响。
  • 摘要:K403铸造镍基高温合金是国内应用最广泛的涡轮导向叶片和工作叶片材料,Al-Cr涂层仍是服役叶片的主要涂层之一。本文用物理冶金常用的分析手段对不同取向的K403单晶和多晶材料渗态和高温长时热暴露条件下Al-Cr涂层的组织转变作了较系统的分析研究,还试验了应力对涂层组织的影响。结果表明,在900℃下,Al-Cr涂层组织稳定性极佳,可经受5000h热暴露。晶体取向对涂层的形成与转变无明显影响,但对σ相的排列与取向有明显作用。此外,应力加速了涂层的增厚和析出相的沉淀与粗化。在1050℃以上,涂层的β→γ转变在1000h内即可完成,包括σ、M6C相在内的析出相明显粗化,造成涂层组织严重损伤。
  • 摘要:原子氧是低地轨道空间中对航天器外露材料危害性最大的环境因素。在原子氧侵蚀地面模拟设备中对聚酰亚胺进行了暴露实验,利用石英晶体微天平对原子氧侵蚀速率与原子氧侵蚀攻角之间的关系进行了原位研究,采用FTIR和AFM等分析手段对暴露前后试样表面的变化进行了研究。研究结果表明,由于原子氧活性高,对材料表面有强的氧化作用,导致材料在AO环境下都发生表面形貌变化,表面粗糙度明显增加,质量和厚度发生损失,材料性能不可避免地会下降。聚酰亚胺的羰基与原子氧作用时形成CO2或CO,随后CO2或CO气体从表面脱附,这是原子氧造成聚合物材料降变的主要途径。原位质量监测表明原子氧在不同攻角下对聚酰亚胺的侵蚀服从余弦定律。
  • 摘要:通过表面机械研磨处理(SMAT)工艺在Ni样品上制备出一层纳米晶表层,组织和成分分析显示不锈钢球上的Fe等元素在表面机械研磨处理过程中能扩散和渗入Ni样品表层,Fe等元素高温下能在Ni表层内进一步扩散和均匀化,并能与Ni元素结合成新型合金。新合金的形成导致Ni样品表层磁性能的变化,研究表明:经机械研磨处理的纳米晶Ni表层的居里温度可达600℃以上,远高于粗晶纯Ni的354.3℃,显示了表面机械研磨处理不仅是一种表面纳米化工艺,而且是一种有效的表面改性工艺。
  • 摘要:以ZK60镁合金为基体材料,在硅酸盐电解液体系中对其进行微弧氧化,借助扫描电镜、能谱分析,以及静态失重法等测试手段,通过单变量法考察了电解质中各个组分的浓度对ZK60微弧氧化膜层组织以及性能的影响结果表明:在该电解液体系下,Na2SiO3浓度的增加,在一定范围内使膜层在基体上分布更加均匀且膜厚增大,腐蚀速率呈先减后增趋势;NaOH浓度的增加使膜层厚度减小,但其腐蚀速率呈先减后增的趋势;添加剂C6H5Na3O7的加入抑制膜层尖端放电,使膜层更加致密、均匀,随其浓度的增加,膜层厚度减小,而腐蚀速率呈先减后增趋势;添加剂NaB4O7随其浓度提高,腐蚀速率的变化规律与C6H5Na3O7类似。
  • 摘要:针对铝电解用金属陶瓷惰性阳极材料与金属导杆的电连接困难问题,以Al(H2PO4)3为胶粘剂,CuO为固化剂,NiFe2O4陶瓷粉与Cu-Ag合金粉为填充料,连接NiFe2O4基金属陶瓷。分析Al(H2PO4)3与CuO的反应过程,观察了磷酸盐连接NiFe2O4基金属陶瓷的界面形貌,探索了其高温连接机理。实验结果表明:Al(H2PO4)3与CuO反应后生成的Cu-P-O化合物是主要连接物相;Cu-P-O化合物随温度的变化逐步发生一系列物相变化,并在960~1000℃下逐步分解为CuO和P2O5;不同热处理条件下,磷酸盐与NiFe2O4基金属陶瓷连接界面始终保持紧密结合状态;低温下连接层与金属陶瓷润湿性良好并依靠吸附力相互连接,高温下连接层与金属陶瓷发生了明显的互扩散现象,连接界面逐步变得模糊;1000℃热处理后,连接结构形成以Cu2O为连接相、NiFe2O4颗粒为填充相的网络互穿结构。
  • 摘要:采用离子束辅助沉积技术(IBAD)在金刚石等衬底上预沉积一层AlN 同质过渡层,然后利用脉冲反应磁控溅射在过渡层上沉积AlN 薄膜。结果表明,该同质过渡层明显增强了AlN 薄膜的c 轴取向度。在XRD 图谱上,(002)峰衍射强度增高,(100)、(101)等衍射峰消失。AlN 薄膜生长模式由于同质过渡层的引入发生变化,由三维岛状生长趋向于二维外延生长,从而呈现c 轴择优取向。
  • 摘要:经过详细的工艺试验,得出了比较合理的工艺参数。分别以NiCr、WC合金为电极,采用电火花沉积技术制备了强化涂层。本文考察了涂层的断面显微硬度。并通过金相显微镜、扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)、X-射线衍射(XRD)等表征了强化涂层的微观结构。结果表明:两种材料沉积层都具有较高的表面硬度,分别用于不同要求的精密件的表面修复和强化;涂层与基体的主要元素发生了相互扩散,所获涂层是由基体与CoCr,WC合金电极发生反应的冶金结合层。
  • 摘要:CrN薄膜硬度高、高温抗氧化性、耐磨性及抗腐蚀性能好,越来越受到重视。目前采用磁控溅射法制备CrN薄膜的研究主要集中在制备工艺、合金化、多层化以及性能和应用等方面,对CrN薄膜的生长以及表面形貌演变的认识还不够深入。在Si基底上采用直流磁控溅射法制备CrN薄膜,利用原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析薄膜表面形貌和物相成分,探讨了薄膜生长的动力学过程。结果表明,只有当生长时间足够长(1800s)时,才能形成具有CrN相的薄膜。随着CrN薄膜的生长,薄膜表面晶粒由三棱锥发展为三棱锥与胞状共存状,薄膜表面粗糙度逐渐增大,动力学生长指数β=0.50。
  • 摘要:铀铌合金体系复杂,为了提高对材料性能-时间关系的了解,有必要研究U-Nb合金长期结构变化。本文对U-5.7Nb合金试样进行了190℃人工时效1h到16h处理,并采用扫描电镜、透射电子显微镜观察了时效过程中U-5.7Nb合金组织结构变化。结果显示:低温时效过程中过饱和α″相发生调幅分解,形成贫-Nb的α相和富-Nb的U3Nb相。
  • 摘要:电子断层扫描术(ET)是在透射电镜基础上发展出来的一种更为先进的表征手段,能有效地在不同尺度上解析多种材料的三维结构,利用一系列不同角度的倾转照片进行三维重构。ET技术最先应用于生物和医学等领域,目前正逐步发展并推广到材料科学研究领域用以研究纳米材料的形貌和结构。在此,我们利用此技术得到不足1 nm厚度的超薄ET切片,完全消除了样品厚度影响,揭示了隐藏在介孔材料内部的结构特征,成功地解析了复杂的介观结构。据我们所知,这是首次利用ET方法来解析既具有传统晶体结构又有不寻常几何构型的复杂介观结构。
  • 摘要:在本研究中,通过设定动态剪切流变仪(DSR)两个转子间距的方法精确控制沥青薄膜的厚度。对压制的沥青薄膜进行紫外光老化模拟试验(UROT),同时进行了烘箱热氧老化试验(NVOT)作为对比试验。测定了沥青的表观粘度在不同温度和薄膜厚度条件下随着紫外老化时间的变化情况,求得了紫外老化动力学的参数,得到了老化动力学模型,表征了紫外老化过程。结果表明,沥青紫外老化后的粘度随着沥青薄膜的厚度增加而减小,随着紫外老化温度的增加而增加。
  • 摘要:利用喷射电沉积工艺制备了Ni-Al2O3纳米复合镀层,分析了纳米Al2O3颗粒添加量,阴极电流密度对复合镀层中纳米颗粒含量的影响,采用扫描电镜(SEM)以及X-ray衍射仪对复合镀层的微观形貌、镀层成分和物相进行了分析,研究了复合镀层中纳米颗粒含量对其显微硬度、结合强度、耐腐蚀性的影响。结果表明,镍沉积层具有纳米晶微观结构,平均晶粒尺寸约为50nm;纳米Al2O3颗粒在沉积层中的含量可达12.2at%;随着Al2O3含量的提高,镀层显微硬度逐渐提高,结合强度和耐腐蚀性先提高后有所降低。
  • 摘要:为获得特有形貌纳/微米结构的功能材料用于电子器件应用,采用水热方法制备了CdS,并用所制得的CdS材料构筑了QCM结构化学传感器原型器件。采用透射电镜(TEM), X-射线衍射(XRD),荧光光谱(PL spectra)等进行了相应表征,对器件的室温敏感性能进行了考察。透射电镜结果表明,所制得的CdS为枝化状形貌结构。该枝化状的CdS对常见的有机挥发份气体(如:甲苯,甲醛等)显示出明显不同的吸附响应特性。这些考察结果显示,该形貌的CdS材料由于具有高的比表面积将在化学传感和其他电子器件领域有潜在应用。
  • 摘要:以六水硝酸镍和氨水为原料,采用配位均匀沉淀法制备了纳米NiO,探讨了制备条件对前驱体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响,得出了最佳工艺条件:镍离子浓度为0.8mol·L-1,反应物配比(n (氨水) /n (硝酸镍))为3∶1,沉淀反应温度和时间分别为80℃和90min,最佳煅烧时间为1h,煅烧温度为400℃。同时,利用XRD和TEM等分析方法对产品组成和形貌进行了表征。结果显示,实验制得的氧化镍纳米晶属标准面心立方晶系结构,晶粒呈球形,平均粒径约为12nm。
  • 摘要:金属材料的高强韧化是研究者追求的永恒目标。研究表明,实现微观结构的非晶化、超细晶和细晶化是实现材料高强韧化的有效途径。本文基于改进的非晶形成合金体系和本课题组的前期研究结果,选取Ti70Nb7.8Cu8.4Ni7.2Al6.6合金体系为研究对象,采用机械合金化制备了含2vol.% B4C和不含B4C的钛基非晶合金粉末,随后采用放电等离子烧结—非晶晶化法合成了含和不含TiB+TiC的Ti70Nb7.8Cu8.4Ni7.2Al6.6超细晶/细晶钛基复合材料。同时,运用X射线衍射分析(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和万能材料试验机等实验手段,对制备的钛基非晶粉末和超细晶/细晶钛基复合材料进行了表征。结果表明:高能球磨80小时的钛基粉末中非晶相占绝大部分体积分数,B4C颗粒的加入对钛基粉末的玻璃转变温度、晶化温度和晶化焓有显著的影响。另外,含和不含TiB+TiC的复合材料显微硬度分别为5.34和5.47 Gpa。以50K/min的升温速率加热到950℃保温10分钟固结得到的Ti70Nb7.8Cu8.4Ni7.2Al6.6块体试样的强度和塑性应变分别为2098MPa和11.52%。
  • 摘要:采用溶胶-凝胶法制备了一系列锐钛矿型、金红石型和混晶纳米TiO2,通过改变反应条件获得了具有不同形貌的金红石型样品。借助DTA-TG技术确定所得锐钛矿型向金红石型发生晶型转变的温度,在低于晶型转变的温度下焙烧系列纳米TiO2样品,对样品用XRD、TEM、IR等技术进行了表征。研究表明,缓凝剂的加入不利于金红石型TiO2的形成,钛原料浓度增大使样品中金红石型的含量增大,反应初期氨水的加入可加快体系中锐钛矿型TiO2的生成,反应时间和陈化时间的延长有利于锐钛矿向金红石型的转变。
  • 摘要:将Fe、Cr、W、Y、Ti粉按一定的成分配比进行机械合金化(MA)。研究了不同的球磨时间对粉末性能的影响,并采用XRD、SEM和EDX对粉末的物相,晶粒尺寸,粉末形貌及成分作了测定和分析讨论。研究发现,W峰随球磨时间的延长而逐渐减弱直至消失,在整个球磨过程中没有发现W的新相生成;球磨后混合粉末的晶粒尺寸达到100nm以下,由原始粉末的0.42μm可降至14.0nm;球磨后粉末形状不规则,粉末粒度分布变宽;EDX分析表明,球磨后得到的粉末为合金粉。
  • 摘要:本研究首次使用脉冲单电源在Q195钢表面进行等离子渗铬;分析了渗铬层表面微观组织、表面成分、表面相组成;测定渗铬层在1mol/LH2SO4、1mol/LHNO3两种溶液中的极化曲线,并与未处理试样进行对比分析。结果表明:利用脉冲单电源进行等离子渗铬可获得表面含铬量为13.64%(wt%),渗层厚度为150μm的表面不锈钢层,表面相组成为单相的Fe-Cr固溶体;在H2SO4溶液中,未经处理的试样表面为严重的点蚀。渗铬层表面呈现轻微点蚀;两者相比,后者比前者耐蚀性提高了4.86倍;在HNO3溶液中,未处理试样表面属于严重面蚀,渗铬层表面为极轻微的面腐蚀,后者比前者耐蚀性提高了53.35倍;渗铬层耐硝酸腐蚀性能要比耐硫酸腐蚀性能强。原因为 SO4–离子是非氧化性的酸根离子,钝化膜破坏后无法再生,而NO3–离子具有较强的氧化性,即使表面渗层被破坏也能够迅速生成稳定和致密的氧化铬层阻止继续向内腐蚀。
  • 摘要:近几年,随着对汽车安全性和燃油经济性的要求越来越高,先进高强度钢在车身上的应用比例逐渐增大。本文研究了800MPa级双相钢(DP钢)在应变率10-3s-1条件下、不同拉伸标距对其性能的影响。结果显示,拉伸标距减小基本不影响材料的屈服、抗拉强度和均匀延伸率,而断裂延伸率显著增大。采用有限元模拟了试样拉伸过程。藉SEM,分析了试样颈缩区的变形组织和断口形貌,探讨了其断裂机理。研究可为超高强度钢在汽车上的应用提供参考。
  • 摘要:本文对比分析了V和V-N微合金化球扁钢不同部位组织、性能的差异,深入探讨了钒氮微合金化高强球扁钢强韧化机理。研究结果表明,球扁钢轧后冷却过程中的温度场分布不均匀,球头心部冷却较慢,腹板冷却较快。计算结果显示终轧温度950时轧后冷却过程中,球头心部、腹板温度差异约为120℃;采用V-N微合金化设计后,球扁钢屈服强度显著提高,球头心部、腹板强度差异约为5~10MPa。钒氮微合金化设计细化了球扁钢的显微组织,球头心部、腹板平均铁素体晶粒尺寸仅相差1.24μm,低温韧性显著提高。球头心部较慢的冷却速度促进了钒的析出,细化了钒析出物的粒度,显著改善了球扁钢孔型轧制时不同部位冷却速度、变形量差异造成的截面不均匀性。
  • 摘要:本文介绍国家重点基础研究发展计划(973 计划)—“高性能钢的组织调控理论与技术基础研究”项目的研究目标和内容。该项目以提高钢的服役安全性为目标,研究提高钢的性能之组织调控理论和技术。研究内容包括了温度和应力作用下的亚稳奥氏体相变机理、相变过程中碳扩散、相变组织多尺度特征、相变组织在温度—应力—腐蚀作用下的稳定性、以及获得高洁净度和高均匀度钢坯的化学冶金学和凝固技术基础。建立以“多相(Multi-phase)、亚稳(Meta-stable)、多尺度(Multi-scale)”(简称M3)为特征的组织调控理论,形成以第三代低合金钢、第三代汽车用钢和第三代马氏体耐热钢为代表的高性能原型钢技术,为大幅度提高建筑设施、汽车、能源装备的服役安全性奠定钢铁材料技术基础。
  • 摘要:本文采用ANSYS有限元模拟、相分析和金相技术分析方法,对10CrNi5Mo钢120mm特厚板进行了综合性能研究。结果表明,特厚板厚度方向各部位冶金质量差别很小。淬火冷却条件下,钢板表面获得单一马氏体组织,1/4T和心部得到板条M/B混合组织,组织差异是造成心部获得优良低温韧性的原因。板条M/B混合组织能显著提高10CrNi5Mo钢的低温韧性,降低韧脆转变温度,但对强度影响不明显。
  • 摘要:开发一种新型Fe-C-Si-B合金。研究了不同等温温度下Fe-C-Si-B合金的显微组织和力学性能。结果表明,Fe-C-Si-B合金铸态组织由铁素体、珠光体和晶间硼化物组成。硼化物是M2B型化合物,其具有较高的显微硬度,且形态与高铬白口铸铁中的碳化物类似。经等温淬火热处理后,可以得到单一的由贝氏体铁素体和富碳的残余奥氏体交替排列的奥-贝双相组织(Ausferrite)基体,基体组织中没有碳化物析出,而硼化物的形态没有改变。Fe-C-Si-B合金的硬度随等温淬火温度的提高而逐渐下降,Fe-C-Si-B合金的硬度在等温5~10min时随着等温时间的增加而降低,增加等温时间,硬度不再变化,表明等温5~10min后奥氏体等温转变已经基本完成。Fe-C-Si-B合金是一种很有前途的耐磨材料。
  • 摘要:通过合理的成分设计和离心铸造方法生产了奥氏体铸铁,其组织由奥氏体基体、A型石墨和少量的硼碳化物组成。该铸铁20~200℃平均线膨胀系数、抗拉强度、抗弯强度、硬度等均超过了L-NiCuCr1562奥氏体铸铁,尤其是热膨胀系数,与铸造铝合金非常接近。当用于活塞镶圈时,可减小铝活塞与镶圈在热运动过程中的热应力,提高活塞镶圈的使用寿命。该奥氏体铸铁的镍含量仅为L-NiCuCr1562奥氏体铸铁的30~60%,大大降低了成本。因此,该种奥氏体铸铁完全可以取代L-NiCuCr1562奥氏体铸铁,成为新型的内燃机活塞镶圈材料。
  • 摘要:对长距离油气输送用高级别管线钢(X80/X100)的工艺控制、微观组织、析出行为、再结晶行为以及加工硬化与包辛格效应等的特点进行了分析。结果表明:X80钢针状铁素体特征明显,X100钢以粒状贝氏体和针状铁素体为主,并有少量板条贝氏体;组织中的高密度位错与交叉分布的大角度晶界特征保证了管线钢的高强韧性。针对热连轧生产线、中厚板生产线与炉卷轧机的装备特点,对高级别管线钢的控制轧制与控制冷却等生产工艺要点进行了阐述。通过对高铌管线钢的再结晶规律和析出规律研究,以及不同生产工艺下钢材的析出强化的定量分析,提出了高级别管线钢的组织控制方法。另外,还针对X80/X100管线钢的包辛格效应与加工硬化行为进行了实验研究,结果表明,X80/X100管线钢的包辛格效应随预压缩变形的增大而增大,在反复变形后表现出了很强的加工硬化效果,扩径工序对最终钢管性能具有十分重要的影响。
  • 摘要:本论文采用CASTEP软件,应用总能赝势方法对Pd与氢相互作用体系进行了模拟计算。计算中设置赝势为超软赝势,对交换关联能项采用广义梯度近似(GGA),对电子采用自旋极化处理。采用完全的结构优化来计算平衡时的体系总能量。计算结果表明,氢原子在钯晶格中最有利位置是八面体间隙位,空位反倒不利于氢原子占据。Pd晶格中氢原子最有利的运动路线应为O-T-O路线。
  • 摘要:采用BFDH法则,对立方NiO晶体形貌进行了计算模拟。以模拟形貌为基础,对NiO不同纳米微粒总晶胞数、总原子数、表层活性原子及表层活性原子比例进行了计算研究,预测出了NiO微粒的最佳纳米尺度为113nm,并对计算结果进行了讨论,分析了微粒的表层活性原子比例和比表面积随微粒粒径的变化规律。
  • 摘要:本文研究了工艺条件对塑料化学镀铜的影响,考察了工艺条件温度、PH值、施镀时间对塑料化学镀铜的影响,并通过扫描电镜和能谱分析对镀层的形貌及成分做了研究。结果发现,在镀液成分为硫酸铜3g/L、甲醛(36%-40%)10g/L、酒石酸钾钠25g/L、氢氧化钠7g/L 的条件下,最佳工艺条件是,镀液温度50℃,pH为12,施镀时间为45~50min。在优化工艺条件下,镀层沉积速度最大可达13.728μm /h。优化工艺条件下,镀层表观光亮,均匀,无起泡脱皮现象,与基体结合力好。能谱仪扫描结果表明,镀层成分为单一的铜。
  • 摘要:为了提高H12铝合金表面硬度、耐腐蚀、耐磨等方面的性能,在铝合金基体表面进行化学镀Ni-W-P三元合金。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、差热分析(SEM)等测试手段研究了镀层的组织、相变行为、镀速及其硬度。结果表明:镀液PH值为9.0,温度为85℃时,化学镀3h后,镀层已完全覆盖基体,表面由胞状颗粒组成,大小比较均匀,颗粒直径平均为7μm 左右,无明显的缺陷,W的含量高达9.60%,镀态下的硬度高达610HV左右。在75-90℃的温度范围内,镀速随温度增加一直增大,当温度达到90℃时,镀速高达到13μm/h。镀层加热到336℃保温1h后开始结晶,并有Ni3P晶体析出,当镀层加热380℃并保温1h后硬度高达920HV左右。
  • 摘要:分析了超疏水铝合金表面的研究进展,采用一种新颖的高锰酸钾溶液浸泡工艺成功制备了超疏水铝合金表面,水滴在该表面的接触角为152°,最小滚动角为8°。研究了打磨、乙醇浸泡、醋酸浸泡时间、高锰酸钾浸泡浓度和时间、硬脂酸的浸泡浓度和时间对制备超疏水铝合金表面的影响。实验结果表明:经过打磨、乙醇浸泡、醋酸浸泡60小时,在0.1mol/L高锰酸钾溶液中浸泡3小时后,再经过质量分数为1%的硬脂酸浸泡30分钟,可制备出超疏水铝合金表面。
  • 摘要:为了提高AZ31B镁合金的耐腐蚀性,本文研究了以AZ31B镁合金为基体直接进行化学镀Ni-P镀层的方法。本论文研究的是镀液中缓冲剂浓度对镁合金表面化学镀的影响,利用测定镀速、扫描电镜、能谱分析和极化曲线等方法对化学镀的速度、镀层形貌、镀层成分和镀层的耐腐蚀性进行了表征。结果表明:缓冲剂采用乳酸,其浓度为10ml/L时镀速最快,镀层颗粒细小且与基体结合紧密,镀层含P量最大,耐腐蚀性最强。
  • 摘要:CCFL用铝酸盐蓝色荧光粉在制灯以及工作过程中存在各种劣化现象,导致CCFL使用寿命下降。本文采用非均相成核法在该荧光粉表面包覆MgF2,并研究了陈化pH值、包覆比例、HF滴加速度等参数对MgF2膜层形貌的影响以及包膜后荧光粉热稳定性能。研究结果表明,陈化pH值对MgF2包覆膜层的均匀性、致密度有显著影响,当pH值为4左右时,包覆颗粒的均匀性和致密度均最优。在此陈化pH值下,包覆量改变对MgF2包覆层的均匀性和致密度也有影响,当包覆量为5%,MgF2颗粒将荧光粉完全致密包覆,且膜层厚度均匀。HF滴速缓慢、陈化pH值=4、包覆量=5%时包覆膜层最为均匀致密,TEM结果表明膜层厚度约为100nm。此时包膜荧光粉的抗热劣化性能亦最佳,经600℃,1h的热劣化后,包膜荧光粉的发光亮度较未包膜荧光粉提高11%。
  • 摘要:钛材因具有优良的耐氯离子腐蚀而广泛作为耐海洋性和氯碱工业腐蚀材料,然而大工件钛材料加工难度大,价格昂贵,这大大限制了其应用,采用涂层工艺替代块体是较好的选择。钛材的活性使得其较难在大气环境下获得所需的钛涂层。在传统的超音速火焰喷涂的基础上,课题组开发了具有低温、高速焰流特性的低温高速火焰喷涂工艺,采用该工艺在大气环境下制备Ti涂层进行了尝试。采用SEM等对涂层的显微结构和基本性能进行了表征。初步的研究结果表明,所制备的Ti涂层结构较致密,表明该工艺可在大气环境下获得性能优良的钛涂层。
  • 摘要:采用离子束辅助沉积技术(IBAD)在金刚石等衬底上预沉积一层AlN 同质过渡层,然后利用脉冲反应磁控溅射在过渡层上沉积AlN薄膜。结果表明,该同质过渡层明显增强了AlN 薄膜的c 轴取向度。在XRD 图谱上,(002)峰衍射强度增高,(100)、(101)等衍射峰消失。AlN 薄膜生长模式由于同质过渡层的引入发生变化,由三维岛状生长趋向于二维外延生长,从而呈现c 轴择优取向。
  • 摘要:采用溶胶-凝胶技术并结合热处理工艺制备NiO薄膜,表征了NiO前驱体的热分解行为,重点考察了溶胶粘度和热处理条件对薄膜表面形貌和结构的影响。结果表明:直接以PAA为螯合剂合成了性能稳定的溶胶,在热处理过程中前驱体在450℃完全分解并逐渐形成纳米NiO立方晶体。溶胶粘度越低,得到的NiO薄膜表面更加光滑致密;随着烧结温度升高,NiO薄膜表面颗粒粒径逐渐增大,但结构更加完整;在600℃时烧结2h获得了结晶度高、结构致密、表面光滑的纳米NiO薄膜。
  • 摘要:本实验采用熔融共混挤出法制备了磷氮系阻燃剂聚磷酸胺/聚丙烯(APP/PP)阻燃复合材料。研究了硅烷偶联剂KH-550对APP的改性,以及APP接枝聚丙烯的过程,并对APP与有机相的相容性和阻燃复合材料的结晶行为、力学性能和断口的界面形貌、形态进行了分析。结果表明:经过KH-550的改性作用后,APP在有机相中的分散性明显提高;加入阻燃剂,材料界面间的相互作用使得APP/PP阻燃复合材料的结晶温度升高;APP对PP结晶存在异相成核作用,改性剂KH-550的加入能够使复合材料的结晶温度进一步提高,改性后APP/PP复合材料相比未改性复合材料的冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率都有所提高;通过对样品表面进行SEM分析可知经过改性后的阻燃剂APP能够更均匀的分散在PP基体中。研究表明,硅烷偶联剂表面改性聚磷酸铵的方法简便、环保,降低了聚磷酸铵的水溶性,提高了聚磷酸胺阻燃聚丙烯的阻燃效果及界面相容性。
  • 摘要:本文采用慢正电子束技术和原子力显微镜(AFM)对比研究纯铝(纯度99.9%, 99.999%)和铝合金(AA2037)腐蚀相关的缺陷及铜富集过程。结果表明:纯Al样品和其经1M NaOH 溶液腐蚀的样品,表面氧化层与铝合金体内之间都存在一界面缺陷层,导致S参数的增大。且纯度越大的纯Al原始样品的缺陷层厚度越薄,S参数越大,这说明合金元素或杂质的添加导致缺陷层厚度增加。纯Al样品在1M NaOH 溶液中腐蚀后,腐蚀引入了新的纳米尺度的空位团、空洞等缺陷导致缺陷层S 参数明显上升。但随腐蚀时间的增加S参数并没有明显的变化,而是基本相同。这说明样品腐蚀较长时间后,原始的界面缺陷层早已溶解,腐蚀导致的新缺陷层形成。AA 2037 连铸轧铝合金热轧板经1M NaOH 溶液腐蚀后,随腐蚀时间增加界面缺陷层S参数下降。虽正电子在缺陷处湮没导致S参数上升,但腐蚀使得铝合金表面有氧化膜/基体界面的产生并引起更多的Cu富集,从而使得S参数的下降。综合效果Cu富集引起S参数下降起主导作用。通过原子力显微镜(AFM)观察证实纯Al样品表面经腐蚀后有大量几百纳米大小的孔洞产生,而AA2037铝合金中只有少量的孔洞产生。
  • 摘要:通过调控电沉积过程中的阴极电流密度制备了晶粒尺寸和择优取向均不相同的两种Ni镀层,并研究它们的高温氧化行为。采用透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD) 和热增重仪(TG)测试手段对两种镀层氧化前后进行了分析表征,比较了两种镀层分别经过600℃和960℃空气氧化后所得氧化膜的表面与截面的形貌与结构,并对在线氧化动力学增重曲线进行了分析对比。结果表明:高电流密度下易获得晶粒细小,平均晶粒尺寸为120nm,具有较强<100>择优取向的Ni镀层;低电流密度下所得Ni 镀层晶粒粗大,平均晶粒尺寸为925nm,且具有较弱的<111>择优取向。在空气中600℃氧化时,与高电流密度下所得Ni镀层相比,低电流密度下所得Ni镀层具有更好的抗氧化性能。在960℃氧化时,高电流密度下获得的Ni镀层氧化膜结构致密且具有更好的抗氧化性能。在960℃氧化时,低电流密度下获得的Ni镀层氧化过程中氧化膜生长遵循抛物线定律且氧化膜/金属界面较弯曲;而高电流密度下获得的Ni镀层氧化膜生长遵循立方定律,氧化膜/金属界面较平直。
  • 摘要:用磁控溅射法制备含钼2.19-35.15%(原子分数)的Cu-Mo 合金薄膜,运用EDX、XRD、TEM、SEM、显微硬度仪和电阻计对沉积态和热处理态薄膜的成份、结构和性能进行了研究。结果表明,Mo 添加显著影响Cu-Mo 薄膜微结构,使薄膜细晶化, Cu-Mo 膜呈纳米晶结构,存在Mo 在Cu 中的fcc Cu(Mo)非平衡亚稳过饱和固溶体,固溶度随薄膜钼含量增加而上升,最大值为 30.6%Mo。Cu-Mo 薄膜中的微晶体尺寸随Mo 浓度增加而减小。与纯Cu 膜对比表明,Cu-Mo 膜显微硬度和电阻率随Mo 含量上升而持续增加。经200, 400 及650℃热处理1h 后,Cu-Mo 膜显微硬度和电阻率下降,电导性提高。显微硬度和电阻率降幅与热处理温度呈正相关。XRD 和SEM 显示,650℃退火后Cu-Mo 膜基体相晶粒长大,并出现亚微米—微米级富Cu 第二相,含钼2.19, 20.26, 35.15%的Cu-Mo 膜XRD谱观察到Mo(110)特征峰。添加Mo引起的晶粒细化效应以及热处理中基体相晶粒度增大是Cu-Mo 薄膜微结构和性能形成及演变的主要原因。
  • 摘要:人们普遍认为,不锈钢材料在含有Cl-离子溶液中,点蚀是不可避免的。然而,由深度轧制技术制备的纳米晶304不锈钢板材在0.5mol/L HCl 溶液中浸泡30天没有出现点蚀现象。普通304不锈钢产生明显的点蚀现象。纳米晶304不锈钢板材在0.5 mol/L HCl 溶液中的腐蚀速度也低于普通304不锈钢。实验结果表明,纳米晶304不锈钢板材在上述溶液中出现自钝化现象。纳米晶304不锈钢的耐点蚀性能和低的腐蚀速度主要是由于纳米晶304不锈钢表面较高的功函数、低的4s-4s价电子态密度和较低的费米能级所致。
  • 摘要:石墨粉层受到击波高速冲击后,在高温高压下,会以固相结构方式转变为金刚石,金刚石的面心立方单元晶胞是由18个碳原子组成,其中有14个原子相互构成16对共价键,对应的在ABCA型石墨的4层网格平面上,亦应有16个原子彼此相互与之对应。本文创立了一个模型,说明金刚石与石墨的这14个碳原子是如何对应的,从而可求出16对共价键中最大的一对原子移动距离x*,活化能U,最终可预测出ABCA型石墨在压力p和温度T下有何样转化率; 这对爆炸参数的设计将起到关键作用。
  • 摘要:ZnO,一个宽带隙(3.37eV)Ⅱ-Ⅵ族半导体,激子结合能为60meV,有三种基本的晶体结构:纤锌矿、闪锌矿和岩盐结构。热力学稳定的晶体结构是纤锌矿结构,这是一个离子化的、极性的结构,锌原子和氧原子以六方密堆积的方式排列。近年来,ZnO表现出了丰富的形貌多态性,包括棒状、线状、球状、片状、馅饼状,纤维状、珊瑚状等。由于ZnO出色的化学和热稳定性、独特的光、电性质,在紫外发光、场效应晶体管、光电探测器、气体传感器、太阳能电池、压电发生器和光催化等领域有广泛的应用。所谓绿色化学,即识别可再生的资源、设计最小化环境影响和最大化效率的化学反应、提高分析技术以监控潜在的有害化学品、以及寻找低毒性和高生物降解能力的替代品。微纳米ZnO晶体的室温常压的大规模合成在工业方面有极大的潜力,因为温和的制造条件意味着低的能量消耗、经济的生产和更少的人力投入等,而这些都是技术应用的关键因素。本论文中,我们提出了一种绿色化学方法,以2-萘磺酸为助剂,在室温和常压下制备出大规模生长的蒲公英状ZnO晶体。用扫描电子显微镜(SEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)研究了蒲公英状ZnO晶体的生长过程和形貌,随着时间的增加,初始生成的多面体前驱体逐渐溶解成聚集的晶核,聚集的ZnO晶核沿C轴放射性生长,得到由ZnO棒组成蒲公英状ZnO晶体。如图1所示,ZnO棒长约1μm,头部从聚集的晶核长出,尾部为尖锥状。用XRD、TEM和HRTEM研究了蒲公英状ZnO晶体的晶相结构,该ZnO晶体为六方晶系(JCPDS361451),晶格间距为0.259nm。蒲公英状ZnO晶体在UV-vis吸收光谱和PL发射光谱中表现出优异的光学性质,在透明薄膜晶体管、紫外发光器件等应用中有很大的潜力。
  • 摘要:石墨烯是一种理想的单原子层厚度的二维材料,层与层之间以较弱的范德瓦尔斯力结合。一般认为这种较弱的力对其性质的影响不会很大。然而,研究者们发现,单层与双层石墨烯之间量子霍尔平台填充因子不同,呈现出奇异量子霍尔效应。那么,石墨烯的其他性质是否也会随着其厚度(层数)变化而呈现出不同呢?通过在不同层数的石墨烯上热蒸镀金属铜, 我们发现,铜膜的形貌与石墨烯的层数存在关联。热处理后,铜纳米颗粒在不同层数的石墨烯表面的密度及尺寸明显依赖于石墨烯的层数。那就是,随着石墨烯层数的增加,铜颗粒的尺寸增大,但密度反而减少。经过分析,我们将这种现象归结为:扩散系数及扩散势垒与层数密切相关,不同的层数有不同的扩散势垒。而扩散势垒的不同可以归因于量子尺寸效应。
  • 摘要:以黏胶基活性炭纤维(ACFs)为基底,以硝酸镍为催化剂前躯体,乙炔为碳源,氢气为还原气体,氮气为载气,采用化学气相沉积法(CVD)在ACFs表面生长了碳纳米管(CNTs),制备了ACF/CNT复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)和比表面分析仪等对其进行了表征。考察了吸附动力学、pH值及吸附温度对吸附性能的影响。结果表明,当罗丹明B初始浓度为5mg/l,pH为7,温度为50℃时,ACF/CNT复合材料在吸附时间为120min时对罗丹明B的吸附去除率可达98.99%。并对其吸附机理进行简要的分析。
  • 摘要:室外不可移动石质文物是人类宝贵的文化遗产。鉴于石质文物的特殊性,其对保护材料综合性能的要求越来越高。纳米无机有机复合材料因具有耐老化、杀菌、防紫外线及耐腐蚀抗氧化等性能,使其在石质文物保护中具有良好的应用前景。本研究首次报道了在砂岩类岩石基体上成功制备具有光催化功能的超疏水纳米复合薄膜(润湿角大于150°)。我们首先通过溶胶-凝胶法制备了在二氧化硅粉末表面包覆了一层约~10-20nm 厚二氧化钛层的粒径约150nm的复合纳米粉末。随后将制备好的纳米粉末超声分散到有机硅氟并涂覆在砂岩类石材基体上。初步的研究发现:1) 表面包覆二氧化钛层的二氧化硅粉末基复合纳米粉末对甲基橙(tmehyl orange)具有良好的光催化性能;2) 随着纳米复合粉末在有机硅氟中百分含量的改变,复合薄膜的润湿角会发生显著的变化;3) 当纳米复合粉末的含量为0.8wt%时,结合具有低表面能的有机硅氟物,通过纳米粉末在石材表面上形成的微纳米双结构层所导致的石材表面粗糙度的改变,而在石材表面实现了超疏水效果。
  • 摘要:先通过直流电化学沉积法将生长碳纳米管(CNT)所需的催化剂镍预埋在石墨电极(GE)表面,再利用化学气相沉积法(CVD)制备得到原位生长碳纳米管化学修饰电极(GSCNT-CME)。通过详细考察电沉积催化剂时的电压、沉积时间对制备的GSCNT-CME电化学性能的影响,得到了利用此方法制备GSCNT-CME的最佳催化剂预埋条件. 制备出CNT管径分布范围集中、且具有良好的电化学性能的GSCNT-CME,这对于研究催化剂预制条件对GSCNT-CME性能的影响具有很大的参考价值。
  • 摘要:本实验将平均粒径0.86μm的蛇纹石粉体用Span60改性,取不同量加至基础润滑油中,在不同的工矿条件下在四球摩擦及环块摩擦副上做摩擦磨损性能的测试。对比研究基础油和蛇纹石添加剂润滑油的摩擦行为,结果发现:添加蛇纹石粉体的润滑油较不添加的基础油摩擦系数最多可降低52%,磨斑直径最多可降低9.02%。摩擦副试样磨损表面形貌结果所示,基础油润滑下的试件磨损表面较粗糙,存在大量的深划痕,磨损严重;蛇纹石添加剂润滑下的摩擦试件表面划痕明显较浅,磨损相对较轻。
  • 摘要:利用介质阻挡放电辅助高能球磨方法对Fe粉进行球磨,10h后即可获得平均粒径100nm左右的纳米Fe粉。通过扫描电镜、透射电镜和BET比表面积测试,观察Fe粉在不同球磨时间后的表现行为,分析球磨中介质阻挡放电的协同作用机制。扫描电镜结果表明,在介质阻挡放电的作用下,辅助球磨初期的Fe粉显示出极优越的塑性性能,其变形程度远大于普通球磨。而从辅助球磨10h Fe粉的透射电镜观察可见,由于介质阻挡放电的电子冲击对Fe粉诱发热爆效应,球磨时能大量形成粒径50nm左右的Fe粉颗粒。研究表明,辅助球磨中介质阻挡放电所带来的热效应和热爆效应,能有效促进Fe粉的球磨细化进程。
  • 摘要:通过结合纳米压痕测试和有限元发展了一种纳米压痕法来估算横观各向同性薄膜的弹性模量。在正向分析中,用ABAQUS软件中的纯力学单元(CAX4R)和压电单元(CAX4E)分别用来模拟纯力学和压电的压痕。通过固定一定的载荷深度来考虑在薄膜压痕中的基底效应,并在一系列弹性模量的组合下进行大量的数值压痕模拟。但是对于压电压痕来说,材料的压电和介电常数必须作为已知的输入参数,为了和反向分析结合来验证本方法的有效性,我们选择了常见的PZT-6B的参数。通过对大量的有限元模拟结果的分析,分别建立了最大压痕载荷和加载曲线指数与弹性模量之间的无量纲方程。在反向分析中,在横观各向同性压电薄膜的PZT上进行纳米压痕测试,然后对获得的实验曲线进行幂函数拟合,把得到的最大压痕载荷和加载指数代入正向分析中的无纲方程中求解薄膜的弹性模量,如:横向杨氏模量TE,纵向杨氏模量LE和纵向的剪切模量LG。与先前文献报道的弹性参数相比,压电下的结果相对差异为2.2%-7.6%,而纯力学下的是2.7%-12.8%。结果表明在压电模式下比纯力学模式下估算的弹性参数更好,本方法的提出对于估算横观各向同性薄膜的弹性参数是可行的。
  • 摘要:高分子前药自组装形成纳米胶束被应用于提高抗癌药物喜树碱(CPT)在水溶液中的溶解性和稳定性。本工作首先将喜树碱连接到含有炔基的聚胱胺(SS-PAA),然后接枝聚乙二醇单甲醚(mPEG)以增加前药的亲水性。其中,mPEG和喜树碱的叠氮官能基和连有喜树碱的SS-PAA的炔基之间的click反应,保证了药物键接的高效性和长链的有效接枝。mPEG接枝SS-PAA-CPT自组装形成平均粒径为88nm的胶束,不仅可望被动靶向于肿瘤组织,还提高了喜树碱在水溶液中的溶解性和在生理PH条件下活性形式的稳定性。同时,主链中二硫键的还原敏感性使该聚合物在浓度为毫摩尔级(模拟细胞内浓度)二硫苏糖醇(DTT)溶液中逐渐裂解而使喜树碱持续释放,但在浓度为微摩尔级(与细胞外条件相当)的DTT溶液中能保持稳定,几乎不发生药物泄露。细胞实验结果表明,经纳米包封后喜树碱对L929细胞的毒性降低。综上所述,一种用于对肿瘤组织高选择性传递并在肿瘤细胞内释药的纳米系统被建立。
  • 摘要:采用H2SO4/HNO3体积比为1:3并借助微波加热纯化多壁碳纳米管(MWCNTs), 比较了螯合剂乙二胺四乙酸(EDTA)添加量不同对MWCNTs纯化效果的影响。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼分析、红外分析和热重分析(TGA)等手段对产品进行了形貌分析和纯度检测。结果表明:多壁碳纳米管能在添加2g乙二胺四乙酸,微波加热30min得到有效的纯化,纯度达99.28%,碳纳米管结构保持完好且能引入一定量的活性基团,有利于碳纳米管在基体中的分散。
  • 摘要:分别以樟脑磺酸(CSA)、对甲苯磺酸(p-TSA)为软模板,采用化学氧化聚合制备导电聚苯胺(PANI)材料。运用扫描电镜(SEM)、傅立叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外可见光谱(UV-vis)和电导率测量等手段对样品进行分析表征。将不同的粉末样品压片制成电极,利用循环伏安法(CV)以及交流阻抗法(EIS)测试了电极的电化学行为。采用同类成对电极组装成超级电容器,进行恒电流充放电测试,考察超级电容器的储能特性。结果表明,采用不同软模板合成的样品微观形貌差异明显,以CSA为软模板合成的PANI呈现纳米纤维形态,电极反应具有良好的可逆性,双电层电容行为明显;以p-TSA为软模板合成的PANI呈现微管形态,电极的电化学行为不仅具有双电层特征还伴随着氧化还原反应产生的法拉第准电容。
  • 摘要:采用二次氧化法在草酸、硫酸和磷酸电解液中制备出了高度有序的多孔阳极氧化铝模板。研究了氧化电压、氧化时间、电解液类型、浓度和温度等对模板的有序度、孔间距、孔径及生长速率的影响。在此基础上,提出了一种新的制备多孔氧化铝的方法,即非对称二次阳极氧化法。采用这一方法可大大扩展在一给定电解液中制备模板的氧化电压范围,从而在更大范围内实现对模板的孔间距和孔径大小的调制。
  • 摘要:在世界能源危机和环保问题的双重压力下,电动汽车得到了迅速发展,特别是以目前市场上技术最成熟的镍氢电池为动力的HEV和EV颇受关注。泡沫镍作为镍氢动力电池的核心骨架材料,国内外各专业研究机构和企业对其各项性能的研究也越来越深入。本文通过对泡沫镍材料在国内外HEV和EV动力电池中的发展现状进行描述,进一步提出未来HEV和EV镍氢动力电池用泡沫镍的技术发展方向与性能要求,以推动我国在新能源汽车核心部件的研发与应用。
  • 摘要:主要研究贮氢合金碱复合处理对镍氢动力电池大电流充放电性能的影响。试验结果表明,碱处理贮氢合金与未碱复合处理的贮氢合金相比,其电性能大大改善,表现为:提高了合金电极的放电电压平台,延长了合金电极的初始放电电压平台保持时间,大电流放电性能得到大大改善。
  • 摘要:LiMnO2是有可能替代LiCoO2的锂电池正极材料,其电化学性能受其形貌影响,制备纳米尺寸的LiMnO2仍是一项挑战,本文使用二氧化锰、醋酸锰和氢氧化锂为原材料,采用水热合成的方法,在比较宽松的实验条件下成功制备小尺寸、底层错的单相正交LiMnO2纳米晶。X射线衍射谱强度高、带宽窄,表明材料结晶质量很好。高分辨电子显微镜图像显示沿着正交LiMnO2的b轴方向,MnO6和LiO6八面体交替排列规则排列,与计算机模拟图很好的符合;X射线光电子能谱指出正交LiMnO2中锰是三价的,拉曼光谱显示了九个高分辨拉曼激活模;直流(dc)和交流(ac)磁化率曲线都显示出水热合成的正交LiMnO2具有重入自旋玻璃性质,材料在261K奈耳温度处有一个顺磁到反铁磁相变,低于118K材料呈现铁磁相,温度低于50K材料进入自旋玻璃态。
  • 摘要:研究了化学镀Ni与化学镀Cu鳞片石墨和混合掺杂Zn鳞片石墨的嵌、脱锂特性。研究结果表明,掺入金属微粒(Ni、Cu与Zn)鳞片石墨,不仅可有效保持石墨嵌/脱锂电位低、充放电平台平坦的优点,而且金属微粒的掺入还有利于改善天然鳞片石墨的循环性能与大倍率充放电特性。金属微粒可有效降低石墨电极内阻、保证石墨颗粒之间紧密的电接触是掺入金属微粒后石墨大倍率充放电性能得到改善的重要原因之一。Ni与Cu微粒改善石墨循环性能的机理与Zn的不相同,Cu、Ni通过阻止溶剂化锂离子嵌入维持石墨结构稳定性,来达到提高材料循环性能的目的;金属Zn改善石墨循环性能的原因则可能是嵌锂过程中Zn锂化所形成Li-Zn合金促进了材料表面所形成SEI膜的稳定性。
  • 摘要:本文采用微波CVD法制备了磷酸铁锂/气相生长炭纤维(VGCFs)复合正极材料。借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和电化学测试仪研究了不同温度下制备材料的结构和电化学性能。结果表明,当温度低于600℃时,由于VGCFs导电网络的逐渐形成,材料的放电比容量随着温度的提高而增加;但当温度进一步升高时,由于磷酸铁锂的晶粒异常长大,锂离子的扩散距离增加,反而导致材料的放电比容量降低。研究发现,当温度为600℃时,材料表现出较优的电化学性能,在25℃于0.5C倍率放电时的比容量可达148mAh/g,且具有良好的循环保持能力。
  • 摘要:采用氧化-包覆工艺对天然石墨负极材料进行改性处理,研究了改性处理对天然石墨的晶体结构、表面形貌和电化学性能的影响。结果表明,氧化处理既可增加鳞片石墨的层间距,还对其颗粒表面有一定整形作用;氧化处理后,石墨负极材料的首次库伦效率从73.4%提高至89.7%,再经热解炭包覆处理后,所得复合材料的首次放电比容量可达到359.7mAh/g,循环性能也明显改善;此外,氧化-包覆处理还可提高锂离子在石墨层间的扩散速度,改善石墨负极材料的倍率充放电性能。
  • 摘要:以烟杆为原料,氢氧化钾为活化剂,通过调节炭化温度在相同活化条件下制备了具有不同孔隙结构的活性炭材料。N2吸附测试表明随着炭化温度降低,活性炭的比表面积和总孔容先增大后减小,中孔比表面积和平均孔径却一直增大。其中600℃炭化样品经KOH活化后可制得比表面积为3333m2/g,总孔容2.47cm3/g,中孔孔容达到2.11cm3/g的高中孔率高比表面积活性炭材料。采用直流充放电法、交流阻抗法和循环伏安法测定以上述多孔炭为电极材料的双电层电容器的电化学性能,结果表明:炭化温度不同的烟杆基活性炭材料均表现出良好的功率特性,充放电流增大50倍,容量保持率均在80%左右,其中TS-AC2活性炭材料在有机电解液中1mA/cm2充放电时,比电容达到190F/g。较高的中孔率和较大的平均孔径使得活性炭电极具有良好的高倍率充放电性能。
  • 摘要:活性炭微球(MCMB)作为发展潜力巨大的功能材料,已在超级电容器电极材料的制备等领域得到了广泛应用。本文研究以中间相沥青微球为原料,利用微波辐照加热和常规电阻炉加热方法分别进行活化。通过对两种活性炭微球的振实密度和比电容进行比较分析,并对其BET比表面积进行检测,得出微波辐照所制备的活性炭微球具有较低的比表面积,为2124.65m2·g-1,却将比电容从常规制备的306F/g提高到335F/g,且具有相当高的体积比电容,达到120F/cm3。
  • 摘要:通过固相法,以酚醛树脂为碳源,采用Re3+(Re= La、Nd、Y)三种不同的稀土金属离子对LiFePO4/C进行包覆和掺杂。用XRD,SEM,电子电导率测试和电化学测试对材料的结构和性能进行分析表征。结果表明:包覆掺杂后的材料仍具有橄榄石型晶体结构。三种试样颗粒尺寸为200nm左右,有利于Li+的扩散。掺杂后试样的电子电导率比纯LiFePO4的较大提高。三种掺杂试样中以掺杂Y3+的电化学性能最好,在0.1C倍率下,第三循环的放电容量为142.09mAh/g,充放电效率为99.02%,在0.5C和1C倍率下放电容量仍有133.38、116.91mAh/g。
  • 摘要:聚苯胺因其原料价廉易得、合成简单、电导率较高且具有良好的环境稳定性,是最具有应用前景的一种导电高分子。但聚苯胺的难溶解、不易加工及其力学性能差的特点阻碍了聚苯胺的实用化进程。而碳纳米管以其出色的力学性能,极高的纵横比,高的化学和热稳定性,良好的导电性而成为一种良好的增强材料。本文采用静电纺丝技术,以电纺碳纳米管/苯胺复合纤维为前驱体,然后利用化学氧化聚合得到碳纳米管/聚苯胺纳米纤维。采用循环伏安法,恒流充放电和四探针方法等电化学测试手段来表征复合材料的电化学性能。研究结果表明此种方法所制备的碳纳米管/聚苯胺复合纳米纤维具有响应电流大,电导率高及其比容量大等优点,显示出极好的应用前景。
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