首页>中文会议>工业技术>化学工业>第七届全国石油化工色谱学术报告会
第七届全国石油化工色谱学术报告会

第七届全国石油化工色谱学术报告会

  • 召开年:2004
  • 召开地:北京
  • 出版时间: 2004-09

主办单位:中国石油学会

会议文集:第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集

会议论文

热门论文

全部论文

全选(0
  • 摘要:从1903年色谱技术诞生至今的百余年时间里,色谱,尤其是气相色谱技术,作为分析化学中的一门重要学科已步入了相对成熟的发展阶段.各类性能稳定、功能齐全、层次不同的仪器、色谱柱和配件都己实现了商品化,为这一技术的普及和推广奠定了良好的基础.近年来计算机软硬件技术、芯片加工技术和网络化技术的快速发展,更为这一技术的发展和应用提供了新的思路.今天的气相色谱技术已发展到了一个相对成熟的阶段,本文认为未来的发展将以应用为主导,结合网络技术的应用,开发各种专用分析系统.灵活、可靠、快速、网络化、多用途或专用化将是这类应用系统的主要特点。
  • 摘要:为了满足日益苛刻的排放要求,除改进汽车发动机技术外,车用燃料低硫和低芳烃化是世界燃料规范发展的方向。因此车用燃料特别是车用柴油的深度脱硫和芳烃饱和将是今后一段时期困扰世界炼油工业的主要难题,车用燃料的硫化物和芳烃组成详细表征方法也成为近年来石油分析工作者的研究热点。全二维气相色谱提供了一个真正的正交分离系统。它的峰容量为组成它的各自峰容量的乘积。本研究采用全二维气相色谱与硫化学发光检测器(SCD)联用技术建立原油馏份和中质石油馏份硫化物组成表征的方法。并采用全二维气相色谱/TOFMS用于氧化还原法分离柴油馏份硫化物的表征,除文献已报导的PASH同分异构体外,初步定性出了比PASH更微量的二氢苯并噻吩类硫化物的同分异构体族。
  • 摘要:油品族组成的详细分析和燃油中芳烃种类及含量的分析对生产工艺条件选择、产品质量控制、新油品开发以及环境保护等都十分重要。理论和实践都证明,除直馏汽油外,用通常的毛细管气相色谱(CGC)或色谱一质谱联用(GC-MS)分离分析都不能解决上述样品的详细分析问题。本文介绍一种用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃的方法,还介绍一种毛细管液相与高温毛细管气相色谱在线连用(μ-LC-CGC)方法对煤油至渣油族组成详细分离和定量分析。
  • 摘要:气相色谱法经过近一个世纪的发展,已经成为分析化学领域的一个重要分支,在石油化工、环保、生化制药、食品卫生等方面得到了广泛应用。一般来说,气相色谱法可直接进样分析气体和易于挥发的有机化合物。对于不易挥发的或热不稳定的物质,可通过化学衍生的方法转化成易挥发和热稳定性好的衍生物进行分析;对于一些没有挥发性的生物质和高分子样品可采用热裂解的方法对样品进行处理,然后分析裂解后的产物;对于气体、液体和固体基质中的微量气相色谱分析物,采用萃取、顶空、吹扫捕集、固相微萃取等技术对样品进行预处理,然后进行分析。样品处理技术和进样技术是气相色谱法中的重要环节,因此,样品处理方法和进样方法的研究也是气相色谱法研究的重要内容。本文结合化学衍生方法、裂解法、顶空法和吹扫捕集法等方法,就气相色谱样品处理技术进行浅谈。
  • 摘要:随着我国进口原油的增加及重油的深度加工,硫的含量已引起了石化工作者的普遍关注。我国目前对汽油硫含量的要求为<800 ppm,对柴油硫含量的要求为<0.2%,研究和开发由高硫原油生产优质汽油和柴油的催化剂和工艺一直是石科院的研究重点之一。通过研究石油及加工产品中各种形态的硫化物的分布,可用于脱硫过程中的硫化物的变化,进而研究不同脱硫方法的特点以及造成含硫油品在不同场合的腐蚀原因等。采用气相色谱并结合选择性检测器是测定油品中各种硫化物含量和分布的最有效方法。本文介绍了汽油及柴油中硫化物类型分布,分析了重油微反样品的方法,并就硫的模拟蒸馏进行浅谈。
  • 摘要:丁二烯环氧化反应是以丁二烯(简称肋)和空气(AIR)为原料,反应产物中除主产物乙烯基环氧乙烷(以下简称VO)外,还有少量的副产物丁烯醛(HCr)、CO2、H2O等,其他微量的副产物还包括呋喃(Furan)、二氢呋喃及丁烯二醇等。需要通过色谱柱的筛选,分析条件试验的考察等来确定最佳分析方法,特别是产物中环氧化合物与丁烯醛为异构体,给分离分析带来更大的困难。本研究在分析方法的建立过程中,首先参考了文献报道的方法,之后对方法进行了改进与创新,采用了与专利报道完全不同的色谱柱、检测器,建立的分析方法可较好地实现丁二烯环氧化反应中各组分的分析。
  • 摘要:石油液化气烃类组成分析,目前国内外普遍采用顺丁烯二酸二丁酯-β,β-氧二丙氰、邻苯二甲酸二丁酯或十六烷填充柱进行分离,最近也有使用毛细管柱进行分离。前者分离效果较差,丙烯和丙烷、正异丁烯的异构体不能完全分开,从而影响液化气的深加工;后者因毛细管柱要求色谱仪必须有与其配套的进样系统,操作技术也较复杂。本文以液化气为例采用50m×0.53mm AL2O3大口径毛细柱在3.5分钟内完成液化气烃类全部分离,FID检测,面积归一法定量,准确度高,大大缩短了分析时间。从中可以看出大口径毛细柱在气相色谱分析中的潜力。
  • 摘要:二维色谱的原理是采用中心切割技术,样品从第一根色谱柱预分离后的部分馏分,被切割到第二根色谱柱以进一步进行分离,两根柱子通过特殊的装置联结起来,允许一个或多个感兴趣的组分从柱1不连续地转移到柱2,两根柱间的切换是通过阀或气流控制开关来实现。由于两根柱的极性不同,在第一根柱中共流出的组分在第二根柱中得到完全分离。本文就二维气相色谱在石油化工中的应用进行浅谈,提高了复杂基质样品中目标化合物的分辨率、不用特殊检测器提高选择性以节省预算和方便维护、快速分析等都是现代石油化学工业对色谱分析提出了新的要求,而这些可以通过2D GC来实现。
  • 摘要:近年来,我国几家石化企业相继引进了AC公司的多维色谱用于汽油组成测定,由于我国汽油的组成特点与国外汽油产品有明显差别,因此,在用于含烯汽油组成测定时遇到了一些困难,一般还都限于不含烯烃的石脑油样品的测定。这主要是因为我国汽油超过80%来源于催化裂化汽油,其特点是既含有大量的C4、C5馏分,馏程又比较重,含有较多C10以上组分。因此,对烯烃吸附阱的效率以及方法的适用性提出了很高的要求。本文对AC公司多维色谱烯烃吸附阱的性能进行了考察,确定了合适的分析条件,并与现有组成方法的测定结果进行了比较。
  • 摘要:目前国内尚未有关于柴油馏分氮化物分布及含量的报导,因而,结合柴油脱硫脱氮工作的需要,建立柴油馏分中各种结构氮化物的定性及定量方法,进一步研究不同来源及不同加工工艺的柴油馏分中各种氮化物的分布,为加氢脱硫、脱氮催化剂和相关工艺的研究与开发提供必要的基础数据具有重要的意义。本研究采用气相色谱并结合选择性检测器是测定催化柴油中各种氮化物含量和分布的最有效方法。而气相色谱-原子发射光谱联用技术(GC-AED)是九十年代发展起来的一种新的色谱检测技术,具有对氮的线性响应及氮的响应不随氮化物的结构而变化的优点。采用PONA(甲基聚硅氧烷)柱,建立了催化柴油馏分中氮化物的分析方法,考察了各种色谱条件对柴油中各种氮化物分离的影响,定性及定量了催化柴油中的73个氮化物,该方法用于研究不同来源及不同加工工艺的柴油馏分中各种氮化物的分布,为柴油加氢脱硫、脱氮催化剂和工艺的研究提供了依据。
  • 摘要:随着石油化工生产技术的深入发展,色谱模拟蒸馏技术已越来越成为现代石油化工生产中广泛应用的控制手段.色谱模拟蒸馏技术测定原油、渣油及石油产品各馏分油的馏程分布用样少、快速、准确.而减压馏程分析由于仪器真空度难以严格控制,而且容易产生馏程损失,出现等温下收率偏低而初馏点偏高.采用模拟蒸馏技术代替减压馏程分析,对评价油品质量,控制炼油工艺,特别是重油的深加工和再利用具有重要的意义.常用的ASTM D 2887分析方法采用填充色谱柱,测定的最高沸点为538℃,时间长,本文采用耐高温的0.53m的不锈钢毛细管柱和冷柱头进样,使其最高测定温度由原来的538提高到637℃,并对色谱操作条件进行了改进,改进后分析周期缩短一半,色谱柱缩短为常规的1/4,节约分析时间和分析成本.优化后的色谱分析条件用标准参考油进行验证,结果准确可靠.用ASTM D 2887与ASTM D 1160方法测试蜡油试样,结果表明两种分析方法的误差在ASTM D 1160分析方法再现性范围.
  • 摘要:气相色谱已被广泛应用于常压和中高压或负压下各种气体、液体样品的分离分析.石化工业上气液反应常常是在高压下进行的,分析反应过程中不同反应条件下反应物和产物的组成的变化,对控制反应条件极为重要.传统的分析方法采用在封闭体系中将高压样品减压至常压,分成气液两相,而后分别分析气、液两相的组成,最后通过物料平衡计算得出气-液混合物的各组分含量.此方法操作复杂,影响因素多,误差极大.rn Α-烯烃是重要的基础有机原料,广泛应用于树脂共聚物,塑料和精细化工行业中.在乙烯齐聚制备己烯-1的反应中,产物分析采用离线气相色谱分析[5].本文介绍了在线直接采集高温高压的乙烯齐聚反应液,一次进样就能完成样品中包括气体组分在内的全部组分的分离分析.采用面积校正归一化定量,结果准确,操作简单.该方法特别适用于高温高压气液反应的工业在线控制分析以及地下石油和天然气油气混合样组成的分析.
  • 摘要:TMEDA是锂系聚合物做微观结构的调节剂,用于制备SSBR、LCPB、SIBR等高性能橡胶.通过对分子链段结构和分子量参数的设计,合成出综合物理机械性能较优,耐低温性、抗湿滑和滚动阻力性能均佳的集成橡胶.极性添加剂的加入导致丁二烯1.2-聚合,异戊二烯3.4-聚合程度加大,聚合物弹性有所下降,因此选择适宜的添加剂是研究无规共聚物的重点.我们在聚合过程中加入以THF作为调节剂的基础上,又对四甲基乙二胺进行了研究.以便调节橡胶的结构,使其尽可能成为无规橡胶,聚合时溶剂油是循环使用的,了解循环溶剂油中、四甲基乙二胺含量与再次投料加入.TMEDA的量密切相关.因此研究溶剂油中TMEDA的含量并建立其分析方法是非常必要的.本文就在工业生产控制过程中TMEDA的含量进行了监控,建立了以毛细管为气相色谱柱,氢火焰离子化检测器的分析方法.确定了最佳分析条件,重点对内标法与外标法的定量进行了比较.当浓度低时两种均可,但是当浓度高时内标法的误差较大,因此采用外标法对混合溶剂中TMEDA进行定量,并对该方法的精密度进行了考察,为生产控制打下了基础.
  • 摘要:镇海炼化PX联合装置采用了法国石科院的ELUXYL吸附分离工艺技术[1],PDEB(对二乙基苯)是PX生产装置的原料,若接触氧气,会迅速被氧化,产生苯甲醛、乙酰苯、乙基苯甲醛等含氧化合物,这些氧化物会使分子筛结焦,增加吸收塔压降,使吸附塔分离效果降低,影响分子筛活性,严重时导致产品不合格,故我们需对再蒸馏塔进料、储罐和经白土处理的PDEB进行含氧化合物含量分析.国内外测定含氧化合物的方法很多,如由Schneider等提出的基于火焰离子化检测器的含氧化合物选择性检测器(0-FID)(2),也有文献报道用红外检测器(IRD)(3)和GC-AED检测器(4)测定含氧化合物含量,但这些方法所用仪器价格昂贵且操作复杂,为配合公司PX新装置开工,确保装置顺利生产出合格产品,本研究利用现有的气相色谱仪建立了对二乙基苯中含氧化合物含量的分析方法,并用气一质联用仪对各含氧化合物逐一进行了鉴定.
  • 摘要:TEM法是目前常用的超细粒子粒径测定方法,然而由于测试费用昂贵及操作繁琐等因素不太适合用于生产线产品质量控制。本文在前期研究的工作基础上,以β分子筛这一实际样品为研究对象,探讨了用CZE测定超细β分子筛平均粒径及粒径分布的可能性。围绕样品悬浮液分散稳定、按粒径大小顺序实现电泳分离、和粒径分布的定量测定和计算等方面的问题,进行了系统的研究,开发了一套可实用的超细β分子筛平均粒径及粒径分布的CZE分析方法。
  • 摘要:溶胶-凝胶(sol-gel)方法是一种重要的原位化学反应生成方法,其相关研究报道比较多。由于其反应条件温和、操作方式灵活多变,而且所制备的涂层材料综合了有机和无机材料的优点,可以提高聚合物涂层的动力学性质和热稳定性,因此目前受到了涂层研制者的青睐.rn 本文以二甲基二苯并噻吩二胺(DDBT)单体与二甲基二苯砜四羧酸二酐(DSDA)单体合成的可溶性聚酰亚胺(DSDA/DDBT)与作为前驱体的钛酸四丁酯或正硅酸乙酯通过溶胶-凝胶方法制备了DSDA/DDBT/TiO2和DSDA/DDBT/SiO2复合涂层.通过扫描电镜表征显示了两种涂层的表面微观结构,并且比较了涂层微观表面形貌与萃取分析结果间的关系.rn 证明了涂层的微观形态结构是影响涂层性能的重要因素.同时,通过萃取水体基质中的挥发性有机物对复合涂层的萃取性能进行评价,并应用其萃取分析了水体基质中的氯代烃.
  • 摘要:甲基丙稀酰氧乙基三甲基氯化铵(简称DMC)是一种性能优异的阳离子试剂,在我国,DMC的主要用途是作为阳离子型污水絮凝剂的生产原料.DMC是由甲基丙稀酰氧乙基二甲基氨基乙酯(简称DMAM)与一氯甲烷经季铵化反应制得,90年代以前,由于受原材料的限制(主要是缺乏DMAM的工业产品),我国没有开展DMC生产及应用研究.随着我国环保工作的加强,污水处理日显重要,对阳离子絮凝剂的需求与日俱增,国内己开始系统地进行DMC及原材料DMAM的生产工艺研究,使DMC产品实现国产化.rn 本文利用高效液相色谱法,分离并测定了DMC反应液中残留原料DMAM的含量,方法快速、准确,灵敏度高,为DMC生产工艺条件的改进,提供了准确可靠的分析数据.
  • 摘要:随着低分子量聚异丁烯在添加剂领域的应用拓宽,其分子量及其分布的测定备受关注。在二冲程机油的研制中,聚异丁烯作为一种优质的添加剂,可以明显改善二冲程机油的润滑性、清净性和排烟性。其分子量及其分布,是关键数据。本研究应用高温凝胶在线粘度色谱仪测定低分子量聚异丁烯的分子量及其分布,可以简化特性粘度的计算,快速得到低分子量聚异丁烯的绝对分子量及其分布,数据的重复性好。
  • 摘要:柴油作为用量最大的燃料油之一,化学族组成分析一直备受关注.一方面,环境法规要求严格控制柴油中的芳烃、多环芳烃含量,以降低对环境的污染和对人们健康的危害;另一方面,工艺研发部门也在不断地探索新的加工工艺,以降低柴油馏分中的多环芳烃含量,从而生产出满足市场需要的清洁燃料.因此,柴油组成信息对于研发新工艺和对生产过程中组成的监控、产品质量的控制等有非常重要的意义.到目前为止,有多种方法可以测定柴油族组成.高效液相色谱法(HPLC)(IP391)(1)、超临界流体色谱法(SFC)(ASTM D5186)(2)等被广泛应用于柴油的族组成分析.多种联用技术如:HPLC-GC(3)、多维气相色谱(GC-GC)(4)、超临界流体萃取法(SFE)-GC(5)、SFC-MS(6)和全二维气相色谱法[7-8]等.这些方法虽然常常需要繁琐的样品前处理过程,但也详细表征了柴油组成,解决了很多新问题.rn 本工作根据本院现有仪器情况,用正相色谱模式,采用示差折光检测器、以正庚烷为流动相,对柴油族组成进行了分离,从而进一步探讨液相色谱技术在柴油族组成分析中的潜在能力.本文目的是建立一种简单、灵敏和特异性的方法,同时测定柴油的烃类族组成含量.
  • 摘要:为清楚地研究加氢过程中所涉及的动力学和选择更好的脱硫催化剂和脱硫工艺,建立柴油馏分中各种有机含硫化合物的定性及定量方法,并进一步研究不同来源及不同加工工艺的柴油馏分中各种硫化物的分布具有十分重要的意义。本研究在AED研究硫化物类型的基础上,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器-硫化学发光检测器(GC-FID-SCD)联用技术,以PONA(甲基聚硅氧烷)柱作为分离柱,建立了催化柴油馏分中硫化物的SCD分析方法,对柴油中的120多个硫化物进行了定性及定量,一次进样中还可同时提供柴油正碳的信息。该方法用于研究不同来源的柴油馏分中各种硫化物的分布,并与气相色谱一原子发射光谱检测器(GC-AED)测硫的数据进行了对比,两种检测器的定量结果具有较好的相关性。
  • 摘要:随着汽车工业的发展,汽车尾气中污染物的排放量越来越多,造成了严重的污染。当前国内对于汽油中硫化合物的分析是用GC-AED分析技术,然而GC-AED仪器价格昂贵,操作复杂,一般分析人员很难掌握。所以拟用常规色谱FPD和FID双检测器并联的方法来测定汽油中含硫化合物。本文结合实验,就FID、FPD双检测器并联测定汽油中硫化合物进行初探。
  • 摘要:现在世界各国一般要求脱臭后汽油中硫醇硫含量小于10μg/g或博士实验合格。目前重油催化裂化(RFCC)汽油出现脱臭困难问题,脱臭效率的高低与汽油中硫醇的结构、组成密切相关。因此,进行汽油中硫醇结构、组成分析研究,对开发和选择适宜的脱臭工艺,提高脱臭效率,具有重要实际意义。本研究根据设定的催化裂化汽油中微量硫醇的分离流程,首次筛选出一种高效富集硫醇的化学萃取抽提溶剂78%MES-20%H20-2%KOH,该化学萃取溶剂常见、抽提效率高,很容易操作,没有危险。并采用程序升温毛细管气相色谱法,配以FPD,建立了催化裂化汽油中微量硫醇的分析方法,单体硫醇硫分析灵敏度为μg/g级.该分析方法精确度高,操作可行性强。
  • 摘要:在聚烯烃合成工艺中,随着高效催化剂的应用,为了保护催化剂的活性不受损害,对聚合级烯烃中含硫量的指标也越来越严格。本研究采用GC/MS检测聚合级丙烯中羰基硫的含量可以达到ppb级比采用火焰光度色普法高出一个数量级,并且可以同时检测多种含硫物质。GC/MS法检测的精密度和可重复性很好,在低浓度下的拨基硫具有良好的线性关系。由于羰基硫,砷化氢特别容易被吸附,对测定样品产生大量的误差,而本仪器所有进样系统完全采用钝化处理,防止吸附质谱可以在检测有疑问样品时通过(scan)模式和((sim)模式确定。
  • 摘要:正烷烃是石油主要成分之一,由于它在自然界普遍存在,并且碳数分布具有天然连续性,广泛应用于石油地球化学和固体天然矿产研究中。本文提出了一种快速毛细管气相色谱方法,分析原油和岩石抽提物中饱和烃组分,由于采用了20米100um内径细毛细柱,较高柱前压力(640Kpa),300℃ /min快速程序升温,20-100:1低分流比分析饱和烃稀溶液(200-1000: 1),使饱和烃GC分析由原来80-90分钟分析周期缩短至15分钟,分析速度加快五倍,大大提高工作效率和仪器通量,使石油饱和烃得到很好分离分析,方法符合石油行业标准SY/T5120-1997方法规定。20万理论板细径柱快速GC采用,为石油中异构烷烃,尤其是甾烷,萜烷类GC/MS快速分析及芳烃GC分析等提供了借鉴。
  • 摘要:汽油馏分的烃类组成数据是汽油产品的重要指标,也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据。获知汽油馏分的组成是确定油品加工方案的重要依据。近年来,随着环保要求的不断深入,以及汽车工业的快速发展,生产无污染、高品质的新配方清洁燃料的要求越来越紧迫,国家在新的无铅汽油产品标准中,对汽油中的烃类组成做了明确的规定。目前,气相色谱法测定汽油烃类组成的应用主要集中在基于一根高分辨毛细管柱的单柱单体烃分析法和基于多根不同类型色谱柱的多维色谱分析法,同时也有一些基于这些方法的改进方法。这些方法在全球各个角落的炼油企业里被每天重复着,以获得有价值的汽油组成数据。本文介绍了高分辨毛细管色谱法测定汽油的组成,并就汽油组成测定方法的选择进行浅谈。
  • 摘要:异丁烷与丁烯在酸性催化剂存在下的烷基化反应工艺是石油炼制工业中生产清洁和高辛烷值汽油的一个重要过程。在已经工业应用的生产工艺中,无论是使用液体酸催化剂还是固体酸催化剂,了解烷基化物料中氟代烃的含量,都具有十分重要的意义。本研究在合成不同C4氟代烃的基础上,利用气相色谱一原子发射光谱(GC/AED)按元素响应的特点,测定了它们的定量校正因子,最终建立了基于气相色谱一氢火焰离子化检测器(GC/FID)的烷基化物料中微量C4氟代烃的定量分析方法。
  • 摘要:近年来,锦西石化为改善重油催化裂化液化气脱硫效果,在脱硫塔后增加了精脱硫设施,尽管脱硫后液化气中硫化物含量已经很低,但最近液化气质量间断出现铜片腐蚀问题.为查找腐蚀原因、探讨工艺操作以及解决脱硫装置运行过程中出现的问题,分析监测液化气中的微量硫化物含量很有意义.rn 微量硫化物分析主要有两种方法,一是微库仑法,主要分析总硫含量;分析各硫形态一般选用火焰光度检测器(FPD)色谱法[2],由于受FPD灵敏度的限制,测定的最低限只能达到2μg/g左右,分析液化气中微量硫化物比较困难,因此本文在FPD色谱法的基础上,研究了用双柱反吹技术分离测定硫化物.实验结果表明,硫化氢和硫氧碳含量最低可检测到0.1mg/m3(约0.05μg/g),很好地解决了微量硫的分析问题.
  • 摘要:本文利用化学计量学方法对汽油单体烃结果进行了模式识别研究。提出了以汽油单体烃谱图中的29个组成及其含量信息作为特征值,采用主成分分析方法对实际汽油样品进行分类,利用相似分析(SIMCA)方法建立类模型,据此对未知样本进行类型判别,并选择相应的定性模型库。应用汽油单体烃分析定性模式自动选择的方法可最大限度的降低单体烃分析方法应用推广的技术门槛,减少人为干扰因素,从而实现真正意义上的快速、自动分析。
  • 摘要:汽油辛烷值是汽油性质的主要质量指标,但标准测量方法需要较大量的样品,所以在许多研究中常因没有足够多量的样品而无法得到这一数据,而气相色谱法测定汽油辛烷值的方法则可以很好的解决这一问题。文献介绍了一种利用汽油单体烃气相色谱分析结果关联出辛烷值的方法,该方法在样品工艺及来源稳定时有较好的预测准确度。然而由于方法将汽油单体烃组分分为主、次两种组分进行简化处理,在建模方便的同时却使模型的适用性受到限制。因此,为了更好的利用汽油单体烃组成信息,发挥文献所述关联计算方法的优点,本研究在以往收集的单体烃数据和辛烷值数据基础上,研究一种合适的关联模型选择和构建方法。
  • 摘要:聚α-烯烃油是合成润滑油的一种.它大多是由C9~C12的烯烃原料在催化剂作用下聚合而成的产物,经加氢等工艺处理后,通过减压蒸馏切割成不同沸程范围的馏分油.聚α-烯烃油的分子为带有长侧链的线型烷烃结构,多环烃含量少,因而这类油具有低的凝点与高的粘度指数.此外,还具有热氧化稳定性好、高温蒸发损失小、对添加剂的感受性、氟里昂的相容性及电绝缘性能好等优点,可用作电器用油、发动机润滑油、航空润滑油、工业齿轮油、液压油、冷冻机油、精密仪表油以及化妆品、药品等的基础油,尤其适用于用作寒区油.rn 这点在军事上非常重要.但是,现有的分析方法[2-4]仅仅可以测定聚α-烯烃油原料的组成,对于其聚合产物及处理后的产品的馏程范围和碳数分布无法测定,严重阻碍了聚α-烯烃油的发展.本研究经过近两年的探索,在对试验条件进行优化的基础上,建立了一套以耐高温毛细柱为分离柱,利用色谱模拟蒸馏原理测定聚α-烯烃油及其合成过程中间产物馏程和碳数分布的分析方法.同时,为便于方法应用还开发了配套的应用软件.实际应用结果显示,这一方法完全能够满足对此类样品的评价需要,具有快速、简便、自动化程度高等诸多优点,较好地配合了聚α-烯烃油的工艺研究.
  • 摘要:原油和轻质油用气相色谱法分析,可以得到按碳数或沸程分布曲线和正异构烷烃相对含量.常规用于油一油对比、油一源对比等研究与生产中,得到的全烃分布曲线类似原油特征性指纹图,也可以应用海上、陆上、原油污染来源对比确定上.rn 常规原油全烃分布分析采用25m×0.25mm毛细管柱完成,由于C3-C40烷烃沸点范围大,分析时间需80分钟,本文介绍一种快速气相色谱方法,用10米细内径毛细管柱分析时间为6分钟,用20米100um细内径柱,可以得到更详细异构烃信息,分析时间为15分钟.
  • 摘要:Al2O3毛细管柱对C1~C6烃中各种异构体有很好的分离能力[1],而且已广泛地应用于天然气、炼厂气等的分析.但对于有的使用气相色谱仪的单位,现有仪器没带毛细管系统,使用毛细管有一定的困难.那么,是否有一根填充柱可代替Al2O3毛细管柱来完成轻烃分析?rn 针对这种情况,本研究研制了用于轻烃类分析的不锈钢填充柱,它可以替代Al2O3毛细管柱,对碳饱和及不饱和烃有较好的分离能力,且分离时间短、操作简单、成本也较毛细管柱的低,是轻烃分析的可行方法.
  • 摘要:虽然气-液分配色谱技术在气相色谱中占主导地位,但是气.固吸附色谱技术在许多特定的应用方面也有着不可替代的作用.当人们认识到吸附材料具有特殊的分离特性时,多孔层毛细管色谱柱(PLOT)的设想就被提出并加以研究.纳米管水合TiO2具有较大的比表面积和纳米管特性,作为气.固色谱吸附剂可能具有特殊的吸附分离特性.本文合成水合TiO2纳米管结构吸附剂,对其化学组成和形貌进行表征,同时将其作为吸附剂固定相涂敷成多孔层石英毛细管色谱柱,考察了这种纳米管结构的无机材料在气-固吸附色谱上的分离特性,并从热处理前后的结构和形貌的变化讨论其色谱保留性为的变化.
  • 摘要:蒸汽压是石油产品的一项重要指定规格特性,是用以确保适当地挥发性、安全性的商品用途的适合性指标.因此准确测定汽油的蒸汽压对汽油生产过程控制具有十分重要的意义.rn 传统的测定方法一般采用雷德法(GB/T8017-87)来进行测定,该方法的特点是,使用样品较多,劳动强度大,分析时间长,影响结果准确度的因素较多,如取样速度、环境温度、气密性等均会影响分析结果.本研究利用色谱的分离原理,采用邻苯二甲酸二丁酯填充柱,对汽油轻组分进行分离,通过各组分的含量计算汽油蒸汽压.这种方法分离速度快,操作简单,分析精密度及准确度满足生产要求.
  • 摘要:乙苯是生产苯乙烯和甲基苯基甲酮的原料,医药上生产合霉素、氯霉素的中间体,也作溶剂。它是由重整油的碳八馏分中分出,或由苯与乙烯作用而成、或催化裂化干气与苯烃化制得。因此乙苯中可能存在非芳烃、苯、甲苯、二甲苯、异丙苯、苯乙烯等杂质,杂质的存在影响乙苯的纯度,从而进一步影响下道生产的产品质量。因此测定乙苯中烃类杂质的含量是非常重要的。本研究采用色谱纯标样自行测定校正因子,这样保证了检验数据的准确。
  • 摘要:二甲基吡咯为微红色透明液体,略带氨味。一般采用乙酰乙酸乙脂为原料经四步反应合成,配位能力强,在庚烷中极易发生聚合。在分析二甲基吡咯样品时,同一样品,多次进色谱分析结果不重复。通过试验在样品中加入适量的NaOH,进色谱结果能够很好重复。本研究对二甲基吡咯纯度进行了分析,测得二甲基吡咯纯度为95.08%。用电子天平分别对二甲基吡咯、庚烷称重,配制浓度分别为0.039%、0.074%、0.1115%、0.13%、1.45%5瓶溶液,进色谱分析,根据峰面积利用化学工作站的外标校正方法,直接绘制出工作曲线,并作了精密度及准确度实验,所得结果良好,完全满足工艺要求。
  • 摘要:为了确切地掌握MMA工厂现有装置生产中有关物料的组成及各组分的含量,本研究将陆续对生产MMA车间各工段的物料进行系统地分析,本文所涉及的内容是对MMA车间酯化工段R103~R107下口物料的试验研究,采样是在MMA车间满负荷运行状态下进行的。
  • 摘要:本文结合载气中含氧的问题、载气选择、样装置及样品的采取、气相色谱仪的热导检测器的灵敏度、标准问题等多个方面,就气相色谱法测定氮气中微量氧作一介绍。
  • 摘要:中国南极长城站位于南设德兰群岛乔治王岛南站的菲尔德斯半岛上,该区为海拔低于165m的无冰覆盖丘陵区,湖泊比较发育,年均气温约-3℃。本研究选择了该区湖面标高14.6m的燕窝湖近代沉积物样品进行了实验研究。该地区同类样品的有机碳含量为0.10-0.31%,平均为0.18%。对样品利用超临界流体萃取与GC-MS离线分析了烷烃、藿烷、甾烷等生物标志物及系列特征未知化合物。并将分析结果与此地同类样品的索氏抽提物分析结果进行了对比,两者基本一致,尤其是均检出了一系列完整的具m/z 94特征离子的有机化合物,这表明现代沉积物中生物标志物的超临界萃取新技术的应用,可以为研究有机质的来源及其生物地球化学过程提供重要信息。另外,此样品有机碳含量较低(TOC为0.18%),这说明超临界流体萃取因其高效、快速、选择性强而适宜于地质样品中的痕量、微量组分的萃取分析。
  • 摘要:燕化公司是全国大型石化企业之一,下属各个生产厂广泛应用气相色谱仪检测产品质量,,全公司共有各种型号的进口、国产实验室通用型气相色谱仪近280台。由于它的分析结果直接关系到产品质量合格与否,为了使气相色谱仪测量数值准确,因而对仪器本身的检定及计量学保证就显得更为重要。气相色谱仪是依据气相色谱法分析理论设计的,是对复杂样品进行分离、检测和定量分析的精密仪器。本文介绍了气相色谱仪的检定方法及检定装置测量误差的不确定度评定,并就气相色谱分析的计量学保证作一分析。
  • 摘要:随着高硫原油加工量的不断增加及工艺对硫等杂原子的严格控制,有必要研究硫含量随石油馏分沸点分布的规律.常规的模拟蒸馏技术只能提供碳元素随沸点分布的模拟蒸馏数据.本研究采用气相色谱一原子发射光谱检测器(GC-AED),建立测定馏分油中硫含量随沸点变化的分析方法.
  • 摘要:随着人们环保意识的不断增强,保护人类赖以生存的地球生态环境的呼声愈来愈高。实施新的汽车尾气排放污染物控制标准,对汽车和人类生产都提出了更高的要求。清洁燃料规范的不断调整,也推进了主要进行微量硫含量测定分析技术的发展。对于柴油中硫化物,特别是超低硫柴油中硫化物含量的分析方法学问题,Kathryn Brtko和Robert J.Schaefer做了较为详尽的综述,文中详细列出了行业一致认同的可用于测量柴油硫含量的测硫方法、超低硫柴油中硫含量测定技术的进展、测定柴油燃料硫含量的在线技术等等。分析测试数据可以表明燃料的性能、是否达到规定要求以及预期对环境的影响。对于柴油馏分油中含硫化合物类型和分布的分析,多采用气相色谱和硫选择性检测器来分析。加氢处理技术是工业上可行且已得到广泛应用的脱硫技术,本研究在使用和分析加氢柴油样品的工作中发现,单质硫的生成和存在往往会影响样品的分析和用于其它实验,本文将就这个问题进行一下探讨和交流。
  • 摘要:固相微萃取技术(SPME)是90年代发展的一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理方法。本研究采用固相微萃取顶空取样技术分析了聚乙烯和聚丙烯两种合成聚合物材料中逸出气成份,对萃取条件进行了考察,对直接顶空取样、固相微萃取静态顶空取样和固相微萃取动态项空取样进行了比较,结果表明,采样固相微萃取顶空取样技术来分析合成聚合物材料中的逸出气成份具有明显的富集效果,可以大大提高分析方法的检测能力。
  • 客服微信

  • 服务号