色谱法分析混合溶剂中四甲基乙二胺(TMEDA)的方法

摘要

TMEDA是锂系聚合物做微观结构的调节剂,用于制备SSBR、LCPB、SIBR等高性能橡胶.通过对分子链段结构和分子量参数的设计,合成出综合物理机械性能较优,耐低温性、抗湿滑和滚动阻力性能均佳的集成橡胶.极性添加剂的加入导致丁二烯1.2-聚合,异戊二烯3.4-聚合程度加大,聚合物弹性有所下降,因此选择适宜的添加剂是研究无规共聚物的重点.我们在聚合过程中加入以THF作为调节剂的基础上,又对四甲基乙二胺进行了研究.以便调节橡胶的结构,使其尽可能成为无规橡胶,聚合时溶剂油是循环使用的,了解循环溶剂油中、四甲基乙二胺含量与再次投料加入.TMEDA的量密切相关.因此研究溶剂油中TMEDA的含量并建立其分析方法是非常必要的.本文就在工业生产控制过程中TMEDA的含量进行了监控,建立了以毛细管为气相色谱柱,氢火焰离子化检测器的分析方法.确定了最佳分析条件,重点对内标法与外标法的定量进行了比较.当浓度低时两种均可,但是当浓度高时内标法的误差较大,因此采用外标法对混合溶剂中TMEDA进行定量,并对该方法的精密度进行了考察,为生产控制打下了基础.