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第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会

召开年：2005
召开地：南京
出版时间： 2005-06-01

主办单位：中国化工学会

会议文集：第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会 2005 增刊第33卷

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1.乙酸乙酯介质中脱氨基反应
- 孟晓燕;蔡春
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：在乙酸乙酯介质中,2,6-二氯-4-硝基苯胺(DCNA)经重氮化和还原脱氨基"一锅煮"方法合成出3,5-二氯硝基苯.乙酸乙酯不仅作两相反应的溶剂,而且也提供还原剂.反应过程中没有棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少,且无副产物如醚类生成.对反应中亚硝酸钠用量、硫酸浓度及用量、乙酸乙酯用量、反应温度等因素进行了研究.
2.医药中间体国内外现状及其研究与发展
- 吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：阐述了医药中间体工程技术研究的发展现状,介绍了目前江苏省及江苏省药物中间体工程技术研究中心研究的主要领域及预期发展方向,对药物中间体的发展提出了建议.
3.萘啶酸的合成与表征
- 杨廷海;夏明珠;雷武;周志高;王风云
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以2-氨基-6-6甲基吡啶、原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,通过缩合反应、热成环反应、乙基化反应和氧化反应,制备得到萘啶酸,并对其进行了红外和核磁表征.对其进行了工艺改进,实现乙基化反应和氧化反应连续操作,提高总收率.
4.鸟嘌呤电子等排体4-氟-6-甲基-1-H-苯并咪唑的合成
- 胡锦霞;蔡春
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以2-氟-4-甲基苯胺为原料,经酰基化、硝化、水解、还原、环化,合成了鸟嘌呤的非极性电子等排物4-氟-6-甲基-1-H-苯并咪唑,通过对反应条件的研究,得出最佳硝化剂为硝酸-乙酸酐混合物,最佳还原方法为加氢还原,总收率27.3﹪.
5.牛肝酯酶催化紫杉醇侧链手性合成的研究
- 阎家麒;王锋;杨文艳
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：采用牛肝酯酶拆分紫杉醇侧链合成中生成对映异构体化合物的新方法.牛肝酯酶催化拆分顺-3-乙酰氧基-4-苯基氮杂环丁酮,得到(S)-(-)-醇和标的产物(R)-(+)-乙酸酯.所得(R)-(+)-乙酸酯反应产率≥97﹪,光学纯度≥99.6﹪.牛肝酯酶可以作为手性合成的催化剂.
6.5-甲氧基吲哚的合成研究
- 何志勇;范必友
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：主要介绍了5-甲氧基吲哚(FMI)合成的4种方法,对各方法进行了比较,确定5-甲氧基吲哚(FMI)路线为适用、经济的工艺路线,并对该路线进行了有效的改进.通过实验确定最佳投料比为:m(FBI):m(CatB):m(CHONa):m(DMF)=1.0.83:9.75:8.7,并在后处理中采取直接精制提纯方法得到FMI,收率达到77.76﹪,产品纯度为99.98﹪.
7.吲哚-3-羧酸的合成
- 陈祥;李斌栋;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：介绍了吲哚-3-甲酸的合成工艺.研究了从吲哚经吲哚-3-甲醛合成吲哚-3-甲酸的合成工艺.采用吲哚为原料,DMF为溶剂和反应物,采用POCl<,3>为氧化剂,首先合成吲哚-3-甲醛,然后用KMnO<,4>氧化制得吲哚-3-甲酸.该法醛的产率可以达到90﹪以上,酸的产率也可以达到50﹪以上.
8.呋咱衍生物的合成
- 陆国元;陆晓峰
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：本文介绍了呋咱衍生物的制备方法,报道了将酮用亚硝酸钠亚硝化,其互变异构体α-酮单肟和盐酸羟胺缩合为二肟,然后在脱水剂存在下分子内脱水为呋咱衍生物的实验过程,结果表明该方法有利于实现工业化生产.
9.无溶剂法生产2,4-二羟基苯甲酸和2,6-二羟基苯甲酸
- 丁贻祥;张琦;颜丽红
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：苯甲酸衍生物是一种很重要的化工中间体,如2,6-二羟基苯甲酸和2,4-二羟基苯甲酸,它们最常用的合成方法是由芳香族化合物在碱性介质中羧化制备,本文提出了一种无溶剂法生产这两种苯甲酸衍生物的方法,并经实验证明了其环境污染小,成本大大下降的优越性.
10.Koenigs-Knorr法制备2-氯-4-硝基苯基-β-D-葡萄糖苷
- 董伟;李勇;王纲;周毓
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：2-氯-4-硝基苯基糖苷是糖苷酶重要的底物.以2-氯-4-硝基酚和四乙酰溴代糖为原料,应用Koenigs-Knorr法制备了2-氯-4-硝基苯-β-D-葡萄糖苷.以无水碳酸钾作为缚酸剂,在丙酮中进行回流6h,收率66﹪.产物经过红外光谱和核磁共振验证.
11.西维来司他合成新工艺
- 陶锋;吴宾;李红功;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：西维来司他是治疗急性肺损伤第一个上市的弹性蛋白酶(NE)抑制剂,本文以对羟基苯磺酸钠为原料,经酰化、氯代、缩合、酰胺化、氢化脱保护、成盐等,结合各种间体的合成方法,经五步反应制得西维来司他,总收率为41.9﹪.
12.对氟苯甲醛的合成研究
- 方永勤;范正明;陆明;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：采用耐高温相转移催化剂,由对氯苯甲醛经氟化直接制得对氟苯甲醛.考察了各因素对转化率和收率的影响.得出氟化反应的适宜工艺条件为:n(对氯苯甲醛):n(KF):n(催化剂):n(环丁砜)为1:1.4:0.05:0.2,温度为210℃.在此工艺条件下,对氯苯甲醛的转化率可达81.6﹪,产率90﹪以上,产品纯度>99.5﹪.
13.丁二酸单乙酯的绿色合成与表征
- 王风贺;邹鹏飞;雷武;夏明珠;王风云
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以丁二酸酐和乙醇为原料,在强酸性阳离子交换树脂的催化作用下,合成了丁二酸单乙酯.对影响目标产物合成的原料配比、反应温度、反应时间等因素进行了系统研究,并对目标产物进行了表征.得到了合成丁二酸单乙酯的最佳工艺条件为:n(乙醇)/n(丁二酸酐)为1.4,反应温度为95℃,反应时间为1.5h,催化剂用量为20﹪(质量分数).该工艺消除了传统酯化反应催化剂对环境的不利影响,符合绿色生产工艺的要求.
14.3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵的合成
- 刘学民;吕春绪;叶志文
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以环氧氯丙烷、三甲胺和浓盐酸为原料,常温合成了中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵.用正交实验方法研究了反应物质量分数、反应溶液的pH、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐摩尔比对产物质量分数的影响,确定的最佳工艺条件为:反应溶液的pH=8,n(环氧氯丙烷):n(三甲胺)=0.95:1.00,w(HCl)=36﹪.替代传统的减压蒸馏,采用水蒸气蒸馏的方法对其进行纯化,纯化后的产品中w(环氧氯丙烷)≤0.0005﹪,w(1,3-二氯-2-丙醇)≤0.002﹪,w(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)=69﹪,收率>96﹪.将此中间体同十二烷基苯磺酸反应得到了高收率的3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵型植物生长调节剂.
15.N-十六烷基硼酸二乙醇胺酯的合成及其表面活性研究
- 郑永勇;李斌栋;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以二乙醇胺与硼酸酯化合成二乙醇胺硼酸酯(Ⅰ),Ⅰ再与1-溴代十六烷烷基化合成一类新型的含硼两性表面活性剂N-十六烷基硼酸二乙醇胺酯(Ⅱ).反应条件为:以无水乙醇为溶剂:n(Ⅰ):n(1-溴代十六烷):n(Na<,2>CO<,3>)=1:1:1,80℃反应8h,收率达88.0﹪.两步总收率达80.1﹪.产物通过红外和核磁确定.考察了pH值和盐度对表面张力的影响.
16.双子型咪唑啉季铵盐表面活性剂的合成及其性能研究
- 张所信;刘丽荣;王慧彦;王玮;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以四乙烯三胺和月桂酸为原料,通过酰胺化反应制得了1,2-二((十一碳烷基)咪唑啉-1-基)乙烷,然后用硫酸二甲酯进行季铵化反应,得到了一种双子型咪唑啉季铵盐表面活性剂,并对其结果和性质进行了一系列分析.两步反应所得产物均通过红外光谱、核磁共振进行了鉴定.并证明所得双子型咪唑啉季铵盐表面活性剂具有优良的表面性能.
17.磺酸型大孔树脂的酰胺化修饰及其吸附作用研究
- 孟启;孙小强;杨绪杰;陆路德;汪信
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：对磺酸型大孔树脂进行磺酰胺化改性,制备了N,N-二(2-氯乙基)磺酰胺树脂吸附剂.通过对6种典型有机硫化物进行吸附,结合GC-PFPD分析,研究了吸附剂的吸附活性和选择性特征.该吸附剂对液态烃中微量有机硫化物具有明显吸附作用.
18.酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的合成与性能
- 许虎君;吕春绪;陆明;叶志文
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：合成了一系列酯基Gemini型季铵盐表面活性剂:烷基-α,ω-双(二甲基酰氧乙基溴化铵),标记为Ⅱ-m-n(m=12,14;n=3,4,6);采用红外光谱和核磁共振进行结构表征.测定了相关的性能,结果表明,酯基Gemini型季铵盐表面活性剂具有很强的胶束生成能力,其临界胶束浓度(cmc)为2.63×~10<'4>~4.17×10<'-4>mol·L<'-1>(m=12)及2.88×10<'-5>~4.46×10<'-5>mol·L<'-1>(m=14),分别比相应的单季铵盐表面活性剂的临界胶束浓度低两个数量级;其泡沫稳定性、乳化性能和杀菌性明显优于相应的单季铵盐表面活性剂.
19.中国精细化工中间体的需求和发展
- 王大全
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：阐述了中国精细化工行业对精细化工中间体的需求,重点分述了我国医药行业中的11类药物精细化工中间体的要求,探讨了绿色高新精细化工中间体的发展方向并提出了展望.
20.二聚表面活性剂的合成与表征
- 钱华;叶志文;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：概述了十二烷基二甲基叔胺及其盐酸盐和环氧氯丙烷在温和的条件下合成新型双烷基双季铵盐型阳离子表面活性剂的方法,并比较不同的反应物比例、溶剂和反应温度对反应速率和生成产物的影响,同时还检测了产物的表面张力、临界胶团浓度(cmc)等性质.实验结果表明,所合成的双季铵盐具有良好的水溶性;与常用的表面活性剂相比,其临界胶团浓度(cmc)要低1~2个数量级,并具有更强的发泡和稳泡性能.
21.新型磷系水处理剂的合成研究
- 吴秋洁;李斌栋;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：介绍了一类新型的水处理剂——有机磷系阻垢缓蚀剂.着重研究了3-羟基-3-膦酰基丁酸(HPBA)的合成工艺及含量分析方法.采用三氯化磷、乙酰乙酸乙酯和冰醋酸为原料合成产品,采用络合滴定法进行含量分析.当n(PCl<,3>):n(醋酸)=1:2.5~1:3.5,是合成HPBA的最佳醋酸加入量,产品表观为偏黄色油状粘性液体,收率可达90﹪~95﹪,产品含量可达58﹪~66﹪.
22.光学活性中间体化学合成技术进展
- 周智明;莫凡洋;张慧卿;方敏;张玉梅
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：重点叙述了某些光学活性中间体的工业合成技术,包括手性氨基酸、手性羧酸、手性醇、手性胺和手性环氧化物.并介绍了本研究小组的Ugi碱新合成方法,双核二茂铁亚胺配体及新型环糊精手性固定相的制备和应用.
23.抗艾滋病药物司他呋啶合成方法的研究
- 徐颂;姚其正
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：司他呋啶(2′,3′-双脱氢-3′-脱氧胸苷,d4T)是胸苷类似物,是抑制HIV逆转录酶的抗病毒药物,本文对多年来有关d4T的合成方法进行了综述,指出了合成d4T主要的两大合成路线,即以β-胸苷为原料和以5-甲基尿苷为原料,本文详细介绍了这两种合成方法,并对各条路线的优缺点进行了评述.
24.光动力治疗用光敏剂的合成研究进展
- 胡炳成;马登生;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：综述了光敏剂在光动力治疗方面的应用研究进展,内容包括光动力治疗的过程和机制,光敏剂的结构特征、合成方法、光谱性能及临床应用方面的情况.
25.紫杉醇手性侧链合成与紫杉醇半合成评述
- 阎家麒
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：阐述抗癌药物紫杉醇的药物来源途径及研发进展,分析紫杉醇国内外竞争的概况,提出我国研发半合成紫杉醇面临的问题及解决方法,讨论紫杉醇侧链的使用和半合成对接反应等关键问题.并指出紫杉醇手性侧链的重要性.
26.选择性氧化对氯甲苯对氯苄醇制备对氯苯甲醛进展
- 户安军;吕春绪;霍婷;李斌栋
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：对氯苯甲醛是重要的精细化工中间体.重点介绍了以双氧水、空气/氧气为氧化剂对氯甲苯和对氯苄醇的绿色氧化,综述了温和条件下可将对氯甲苯、对氯苄醇选择性氧化为对氯苯甲醛的新型氧化剂.
27.他汀类药物关键中间体(3R,5S)-6-羟基-3,5-O-亚异丙基-3,5-二羟基己酸甲酯的合成
- 罗军;姜标
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：设计并合成了他汀类降血脂药物关键中间体(3R,5S)-6-羟基-3,5-O-亚异丙基-3,5-二羟基己酸甲酯,此路线不须要金属有机试剂和极低的反应温度,整条路线总产率20﹪.
28.二甲基二硫的合成新工艺
- 刘丽荣;张所信;王玮;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：多硫化钠与硫酸二甲酯(DMS)反应合成二甲基二硫(DMDS),考察了原料配比、反应温度、反应时间对反应产物收率的影响,以n(硫磺):n(硫化钠):n(水)=1:1.6:32配成溶液,与硫酸二甲酯在60~75℃条件下反应2~2.5h.总收率为91.6﹪.二甲硫醚收率仅为1.46﹪,该三废可以回收利用,易于实现清洁生产.
29.无溶剂法合成6-氧-6H-二苯并(c,e)(1,2)氧磷杂己环-6-酮-丁二酸
- 蒋建中;邢海燕;蔡春
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：无溶剂条件下马来酸与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物合成6-氧-6H-二苯并(c,e)(1,2)氧磷杂己环-6-丁二酸.考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响.实验优化结果为:反应物摩尔比1:1,反应温度136~138℃,反应时间1h,收率75.6﹪.
30.聚偏氟乙烯超滤膜的改性及其在银杏黄酮精制中的应用
- 徐志红;李磊;武法文;谭淑娟;张志炳
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：使用KMnO<,4>作为强氧化剂,KOH作为强碱脱去聚偏氟乙烯(PVDF)链中的HF,再涂覆上聚乙烯吡咯烷酮(PVP)即可制得亲水性的PVDF-PVP膜.利用黄酮和PVP分子间的氢键作用,该超滤膜可以从银杏叶提取物(GBE)中精制银杏黄酮.实验表明GBE溶液的膜通量有显著的提高,透过液中黄酮的质量分数能够朋初始的21.3﹪增加到34.8﹪.随着PH值的增加,透过液中黄酮的质量分数降低.透过通量在低压范围内随着压力线性增加,但是在高压下,由于浓差极化的影响,达到一个极限值.
31.N<'2>·9-二乙酰基鸟嘌呤的合成
- 陆鸿飞;陆明;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：对N<'2>·9-二乙酰基鸟嘌呤合成反应的动力学关系式的进行分析,得出影响反应的因素为反应温度、反应时间、溶剂用量和乙酰试剂用量.V(乙酸):V(乙酐)=2:1;反应温度为135℃;反应时间为7.5h,N<'2>·9-二乙酰基鸟嘌呤的收率达到96﹪,用红外光谱,核磁共振,元素分析以及质谱对所得产品结构进行了分析,证明所得产物即为目标产物.
32.高α天然维生素E转化工艺研究
- 吕早生;伍林
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：利用丙酮作溶剂,使氯甲基化-SnCl<,2>/HCl还原工艺转化天然维生素E的SnCl<,2>消耗降低了50﹪,35﹪盐酸消耗降低了60﹪,α-V<,E>提纯更容易.通过实验得出溶剂较佳用量是m(50﹪V<,E>油):L(丙酮)=1(g):4(mL)、SnCl<,2>较佳用量是m(50﹪V<,E>油):m(SnCl<,2>)=3.5:1.
33.4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化
- 盛剑玉;张会菊;张荣劲;安文涛;孙海龙;彭新华;程广斌
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.
34.高效除草剂草丁膦中间体MeP(OEt)<,2>的合成
- 史鸿鑫;林辉;项菊萍;雷小明;徐春柳;吴蕾
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以PCl<,3>为原料,经甲基化和缩合反应,得到草丁膦中间体MeP(OEt)<,2>,两步反应总收率达76.7﹪.固体酸SA-1对PCl<,3>的甲基化反应有良好的催化效果,适当延长通氯甲烷的时间有利于提高MePCl<,2>的收率.MePCl<,2>和乙醇的缩合反应条件以0~5℃,n(MePCl<,2>):n(EtOH)=1:4时为佳.
35.2,3-二甲基-5-吡咯羧酸乙酯的合成
- 蔡超君;胡炳成;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯及丁酮为主要原料,经过三步反应最后合成了目标产物2,3-二甲基-5-吡咯羧酸乙酯,以最后一步反应为对象,就pH值、还原剂锌粉的量、温度等主要反应条件对产物收率的影响进行了研究.实验优化结果为:pH值等于3.8,锌粉量为原料的2.8倍,温度为90~100℃.产物得率达到59.9﹪.
36.芳烃甲苯的催化选择性硝化
- 陆霜;刘红;余婧岚;程平;彭新华;董伟;李广学
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：研究分子印迹聚合物催化剂在甲苯二氧化氮硝化反应的催化特性.应用酸性基团的聚合物单体制得的MIP具有较好的催化性能,在乙腈溶剂中甲苯二氧化氮硝化反应区域选择性达到90﹪以上.
37.次卟啉(Ⅸ)二甲酯铜的合成
- 马登生;胡炳成;曹标;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以氯化血红素为起始原料,先制得了次卟啉(Ⅸ)二甲酯,再用次卟啉(Ⅸ)二甲酯与铜盐反应制得次卟啉(Ⅸ)二甲酯铜,考察了次卟啉二甲酯与几种铜盐的反应活性,对产物的结构进行了表征.
38.尿囊素的合成及其表征
- 程芹;张蕾;孙艳霞;崔祜徽;尹海滨;车吉泰
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以乙醛酸和尿素为原料,混酸作催化剂合成了尿囊素.结果表明,当n(乙醛酸):n(尿素)=1:4,反应温度为75℃,反应时间为3.5h,尿囊素的产率为69﹪,纯度大于99.0﹪,水分含量为0.08﹪.
39.由2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺
- 张会菊;盛剑玉;陆霜;李红梅;彭新华;程广斌
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件:n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚):n(铁粉):n(冰醋酸):n(水)=1:2.4:0.29:40.8,反应时间为3h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9﹪,纯度达99.9﹪(HPLC).
40.氟达拉宾的合成
- 李叶青;陆明;吕春绪;陆鸿飞
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以2-氨基-6-氯嘌呤和2,3,5-三-O-苄基-1-O-对硝基苯甲酰基-D-阿拉伯呋喃糖为原料,合成了氟达拉宾,经红外光谱、质谱、紫外光谱检测,原料价廉易得,反应步骤简短,操作简单,总收率高达19.6﹪,适合工业化生产.
41.吡嗪酰胺的合成研究
- 邹祺;郑永勇;李斌栋;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：研究了以邻苯二胺和乙二醛为原料,经过3步反应制备吡嗪酰胺的新路线.通过对各步反应条件的研究应用,得出:第一步反应的最佳时间为90min,此时收率达96.8﹪,第二步最佳回流时间为2h,收率可达86.6﹪,第三步最佳反应物配比为m(尿素):m(吡嗪2,3-二羧酸)=1:1.1,吡嗪-2,3-二羧酸与溶剂的最佳比例为1g;18mL,产率可达40.2﹪.
42.铁酸铜复合氧化物对苯羟基化反应的活性考察
- 石荣荣;崔咪芬;汤吉海;张进平;乔旭
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：采用共沉淀法合成了铁酸铜复合氧化物,研究了其对苯羟基化生成苯酚反应的催化作用.最终得出优化的苯羟基化催化剂最佳制备条件为:n(Fe):n(Cu)=7:1、氨水用量为在Fe、Cu完全沉淀用量的基础上过量20﹪(摩尔分数)、氨水滴加速率为20mL·h<'-1>、老化72h、550℃焙烧.在该催化剂作用的苯羟基化反应结果为苯的转化率15.6﹪,苯酚选择性94.9﹪.
43.环己基苯基酮的合成新工艺
- 李斌栋;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以环己基甲酰氯和苯为原料在三氯化铁为催化剂合成了环己基苯基酮,研究了原料物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度,反应压力等因素对产品的影响.实验表明,在n(环己基酰氯):n(苯)=1:6时,m(三氯化铁)/m(环己基酰氯)=0.01,反应温度190℃,反应时间4h,w(环己基苯基酮)=97.5﹪,收率达93.6﹪.
44.烷基环戊酮的Baeyer-Villiger清洁氧化反应
- 刘建伟;严婷婷;宣慧;毛伟;彭新华
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：以H<,2>O<,2>为氧化剂,对2-戊基环戊酮进行Baeyer-Villiger清洁氧化,通过对反应条件的研究,得出最佳反应条件为:n(H<,2>O):n(2-戊基环戊酮)=4:1,反应温度为50℃,溶剂甲醇用量为50mL.该方法可以减少污染,具有工业应用清洁性.
45.吡啶气相光氯化合成2-氯吡啶工艺优化
- 丁晓民;汤吉海;崔咪芬;张进平;乔旭
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：采用吡啶为原料、水为稀释剂,在常压下进行吡啶气相光氯化合成2-氯吡啶,考察了不同波长的光源、反应温度、原料配比、空时等对吡啶转化率和2-氯吡啶收率的影响.实验发现,用蓝光作为光源比采用紫外光效果更好,得到的最佳反应条件为:反应温度170℃~180℃,n(Cl<,2>):n(C<,6>H<,5>N)为(1.5~2):1,空时100S,吡啶的转化率可达70﹪以上,2-氯吡啶的选择性在95﹪左右.
46.活性氧化铁催化合成对叔丁基酚
- 袁淑军
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：本文介绍了用氢氧化铁焙烧制成的活性氧化铁作烷基化催化剂,用苯酚和叔丁基氯合成了对叔丁基酚的过程,实验结果表明,活性氧化铁在合成对叔丁基酚反应中具有较高的催化活性、该合成方法新颖、可靠、方便.
47.邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离技术
- 兰丽娟;汤吉海;崔咪芬;张进平;乔旭
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂,可进行两种酸的离解萃取结晶分离,以制得高纯度的邻、对氯苯甲酸产品.考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对对氯苯甲酸离解萃取过程和邻氯苯甲酸提纯结晶过程的影响,得到了最佳的分离工艺条件.
48.四(3-十二烷基硫代丙酸)酯化反应研究
- 李红梅;董利敏;彭新华;曾广建
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：3-十二烷基硫代丙酸与季戊四醇经酯化反应形成的季戊四醇酯是一种重要的有机化合物.本文即主要讨论了采用3-巯基丙酸合成的3-十二烷基硫代丙酸中间体化合物与季戊四醇发生的酯化反应,并研究了影响此反应的许多合理因素.
49.绿色化学品碳酸二甲酯的合成与应用
- 田恒水;朱云峰;郝晔;王贺玲;黄河
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：碳酸二甲酯(DMC)是一种十分有用的精细化工有机合成中间体,是一种新的环保调和型绿色化学品.本文即主要介绍了绿色化学品碳酸二甲酯的合成新工艺,并重点阐述了其在绿色合成碳酸二苯酯、异氰酸酯、医药、农药中间体等方面的重要应用.
50.新型螯合性表面活性剂的合成及性能研究
- 廖承志;叶志文;梁政勇
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：螯合性表面活性剂是一种新型表面活性剂,具有广阔的发展前景.以月桂醇、乙二胺、氯乙酸等为原料,合成了N-十二烷基乙二胺三乙酸钠(盐),用IR、<'1>H-NMR和MS对其结构进行了鉴定,并对其性能也进行了测试:其降低水表面张力的效能为γ<,cmc>=24.9mN·m<'-1>,cmc=3.0mmol·L<'-1>;在软、硬水中的泡沫稳定系数分别为0.96和0.98;其对Ca<'2+>的螯合比最终可接近1:1.
51.含氟中间体及其精细化学品生产与开发
- 梁诚
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：综述了我国四大系列含氟有机中间体,即苯系化合物、甲苯系列化合物、脂肪族氟化合物、杂环化合物的发展概况,包括制备与应用.最后展望了它们的发展远景.
52.3-甲基吡啶的生产技术及市场分析
- 张才
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：作为吡啶衍生物之一的3-甲基吡啶是最重要的且用途最广的吡啶衍生物产品,是重要的化工原料和有机中间体,广泛用于农药、医药、香料、饲料添加剂等精细化工行业,本文即主要介绍了其生产技术、国内外生产状况及其应用与市场.
53.7-氨基-3-去乙酰基头孢烷酸的现状及发展措施
- 郑晓兵;周新基;周建荣;周璐;赵可贵
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-AD-CA)主要用于制造头孢类抗生素、头孢氨苄、头孢羟氨苄、头孢拉定、头孢他定、本文了7-ADCA的生产工艺及头孢菌素三大母核的比较,报道了国内外主要生产状况,揭示了其中存在的问题,并提出了相应的发展对策.
54.1-甲基-2-(β-羟乙基)吡咯烷的合成新工艺
- 石勇;邱志刚;赵国勇;季从立
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：1-甲基-2-(β-羟乙基)吡咯烷是抗过敏类及抗组胺类药物的中间体,国内主要用于药物克敏停的生产.本文介绍了其在国际上的几种合成方法,详细研究了适合我国工业化生产工艺的原料配比、溶剂用量、反应温度和时间,以满足克敏停的生产需求.
55.连续化生产工艺中配料方法的研究与应用
- 方元;孔大铮;程贵田;刘祖亮;胡炳成
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：原料配料工艺是许多行业生产过程中的非常重要的生产环节,随着生产自动化程度的提高和生产规模的增大,连续化生产工艺有了非常广泛和成功的应用.连续化生产工艺中自动配料方法主要有两种方式,即间歇批量配料方式和在线连续化配料方式.这两种方式各有特点,适用于不同的生产工艺中,本文即对这两种配料方法在不同生产方式中的应用进行了良性分析,并针对某些生产过程中的配料方法列举了几个应用实例.
56.催化加氢还原氯代硝基苯制备氯代苯胺进展
- 孙昱;吕春绪;李斌栋
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：氯代苯胺是一种重要的有机中间体,本文主要介绍了催化加氢还原氯代硝基苯制备氯代苯胺的研究进展,并根据催化加氢法存在的关键问题——防止脱氯的产生,以及催化剂体系的选择的重要性,拟对多相和均相催化剂分别进行了阐述,最后还展望了其未来的研究方向.
57.罗非昔布及其衍生物的合成及研究综述
- 苏高翔;方志杰
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：罗非昔布是一种新型非甾体抗炎药,用于治疗骨关节炎和止痛,其疗效与传统的非甾体抗炎药相当,还具有选择性高,胃肠道副作用小,毒性低的特点.本文主要介绍了罗非昔布的物理性质及方法合成,并对罗非昔布的几种衍生物的制备进行了综述.
58.2-巯基-5-甲氧基咪唑4,5-b并吡啶的合成工艺评价
- 徐宝财;辛秀兰;王媛;张桂菊
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶是合成新型咪唑并[4,5-b]吡啶类质子泵抑制剂的关键中间体.系统介绍了该化合物的合成方法,认为以2,6-二溴吡啶为原料的合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,是值得重点开发的新工艺.
- 2-巯基-5-甲氧基咪唑并4,5-b吡啶;
- 质子泵抑制剂;
59.蔗糖衍生物甜度与结构的关系综述
- 高贫;方志杰
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：蔗糖是迄今为止应用最广泛的理想的天然甜味剂,但是它甜度不高、热值高,易引起龋齿、代谢需要胰岛素等.因此,本文在对蔗糖分子结构分析的基础上,就如何提供蔗糖矩度、卤代蔗糖甜度与结构的关系,以及蔗糖结构与性能的计算模拟等问题作了简单阐述.
60.氟代苯甲醛合成新进展
- 梁政勇;徐珍;李斌栋;吕春绪
- 《第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会》 | 2005年
摘要：氟代苯甲醛是一类重要的有机化工原料及中间体,用途十分广泛,综合论述了氟代苯甲醛的合成、影响因素及研发现状,并对当前几种新合成方法作了重点阐述.