超高效液相色谱仪-四级杆/静电轨道阱高分辨质谱法快速筛查及不同酒类中64种非法添加化合物

摘要

本研究建立了一种基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和定量分析酒类样本中64种非法添加化合物的方法.样品经加热除去酒精,再加入甲醇进行超声提取并定容,经微孔滤膜过滤后上机分析.利用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)柱进行色谱分离,甲酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱.质谱条件采用正离子和负离子同时扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式,以分析物的保留时间和一级母离子以及自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量筛查和定量分析,并对市售酒类样品进行筛查测定.结果表明各目标化合物在一定的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.99),定量限为0.1～2.5 mg/kg,回收率为88.3％～127.9％,相对标准偏差为0.2％～6.2％(n=6).该方法操作简单,灵敏度高,分析时间短,结果准确可靠,适用于酒类样本中64种非法添加化合物的快速筛查和确证.