同位素稀释/液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素

摘要

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合同位素稀释定量方法,建立了婴幼儿配方奶粉中维生素A、维生素D2、维生素D3维生素E和维生素K1 5种脂溶性维生素同时测定的分析方法.样品经脂肪酶酶解,氢氧化钾-乙醇皂化,石油醚提取,乙醇定容,经BEH C18色谱柱(100 mm ×2.1mm,1.7 μm)分离后,以甲醇(甲酸0.02％)-0.1％甲酸溶液为流动相,0.4 mI/min梯度洗脱,采用大气压化学电离,正离子多反应监测模式测定.5种脂溶性维生素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.8％～113.7％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2％～10.1％,定量下限(LOQ)为0.5～10μg/100g.该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足配方奶粉中脂溶性维生素的检测要求.