液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料

摘要

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法.样品用甲醇-水(1∶1)超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2.1mm×150mm,3.5pum)分离,以0.1％甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)进行定性分析,内标法定量.7min内即可完成4种化合物的分离分析.在优化实验条件下,香兰素在1.0～50ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5～50ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0μg～μg·kg-1(香兰素)和5.0p4g.kg-1(甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素),在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2％-107.4％,相对标准偏差(RSD)不大于5.7％.方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法.