QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯

摘要

建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和中性氧化铝(Al2O3-N)净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量.在优化条件下,目标化合物在3个加标水平(1.25、5.00、12.50μtg/kg)下的平均回收率为80.6‰102.1％,相对标准偏差(RSD)为1.64％～4.22％,方法检出限(LOD)为0.40 μg/kg,方法定量限(LOQ)为1.25 μtg/kg.应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松.方法 简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求.