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2013年全国电子显微学学术会议

2013年全国电子显微学学术会议

  • 召开年：2013
  • 召开地：重庆
  • 出版时间： 2013-10-19

主办单位：中国物理学会;中国电子显微学会

会议文集：2013年全国电子显微学学术会议论文集

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  • 摘要：负载型金属催化剂是化工领域中十分重要的一类催化剂,其性能直接决定整套装置的经济收益.在这类催化剂的开发中,活性组分(金属)的分布又是极其重要的指标,往往决定着催化剂上金属的利用率.常规的分析手段如X射线衍射、化学吸附等能提供固体晶粒尺寸和金属分散度等方面的信息,但缺乏一定的直观性.本文提出用扫描电镜结合能谱仪直观地观察活性金属组分在载体上的形态及分布的方法,弥补了上述两种方法的不足.本文研究的负载型金属催化剂是应用于石油化工领域中不饱和烃类加氢还原为饱和烃类的催化剂，载体是Al203,，负载Ni,Ru两种金属的氧化物。利用扫描电镜结合能谱分析可以很直观地获得活性金属组分在催化刊载体上的形态和分布信,通过这种方法;可以在催化剂评价之前大致预测催化剂的活性，筛掉活性较差的催化剂，大大节省不必要的反应时间。
  • 摘要：构造石墨烯的垂直结构并研究其量子输运特性对于使石墨烯电子学扩展到第三个维度、丰富石墨烯的研究内容、发现新的物理效应具有重要意义.作者通过逐层转移石墨烯,制备了金属/多层石墨烯/金属垂直结构,研究了在电流垂直于石墨烯平面的情况下,温度、磁场、门电压对载流子输运的调制作用.对于正常金属/多层石墨烯/正常金属垂直结构,发现当载流子在垂直方向输运通过两层石墨烯时,整个器件的电阻仅有几十欧姆,且在室温下达到400％的磁阻效应.磁阻的大小对磁场方向非常敏感,并表现出强烈的各向异性.铁磁金属/多层石墨烯/铁磁金属垂直结构展现出稳定的自旋阀效应.这种超薄的石墨烯器件单元可能在磁电子学方面有着潜在的应用.
  • 摘要：作者利用超高真空低温四探针扫描隧道显微镜(STM)对生长在金属Rh上的双层石墨烯及褶皱的电子结构进行了一系列的研究.实验结果证明双层石墨烯的狄拉克锥由于层间耦合作用会交叠并产生两个鞍点,这会在电子态密度上引起两个范霍夫奇异峰,作者系统地研究了范霍夫奇异峰随转角的变化关系….当双层有转角石墨烯受到应力时,两个范霍夫奇点的距离会随着应力的变大而减小.从实验上首次指出双层有转角石墨烯中存在超晶格狄拉克费米子.通过对双层石墨烯褶皱的研究,从实验上首次发现应力和高曲率会使双层有转角石墨烯中实现零磁场的朗道量子化现象,产生高达～100特斯拉的赝磁场,同时也会出现谷极化现象.这一结果表明双层石墨烯是研究高温零磁场量子谷霍尔效应的理想平台.
  • 摘要：获得多晶材料的织构信息对于进一步理解工程材料的性能非常重要.传统的表征晶体取向的技术有扫描电子显微镜的背散射电子衍射技术(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)的明、暗场像技术.EBSD技术可以达到对晶体取向的定量研究,但它的缺点是相对低的分辨率和对样品表面的要求非常高.而TEM的优点是分辨率高,但明、暗场像中的衍射衬度却难以解释.因此,研发一种新的TEM成像技术来探测纳米多晶材料的晶体取向和结构信息是十分必要的.纳米束衍射(NBD)正是一种基于TEM的衍射技术，可以通过直径为几个纳米的电子束获得衍射花样。本文发展了一种在TEM上研究纳米结构的新技术—扫描纳米束衍射，并将其应用于研究高熵合金(high entropy alloys,HEAs)Al0.5CoCrCuFeNi中的晶体取向。该技术的原理是通过软件的编写开发可以达到控制TEM电子束移动的目的，使得当纳米尺寸的电子束在样品上逐点扫描时，TEM的CCD相机会自动记录下在每个扫描点上获取的电子衍射花样，最终获得一组电子衍射照片。然后通过软件分析处理可以得到样品的晶体取向和结构信息。此技术还可与TEM的明、暗场技术相结合使用，因此比扫描透射电子显微镜(STEM)上的纳米衍射技术更具有优势HEAs通常由五种或更多种金属元素组成，具有非常高的组分嫡值。因其固溶相比金属间化合物或其它复杂相更加稳定，所以HEAs通常具有非常优良的机械性质，热稳定性和耐腐蚀性以及低廉的生产成本。
  • 摘要：疲劳准则是航空结构零件设计的基本依据,疲劳性能是航空零件使用可靠性及寿命的决定性因素.在工作环境和材料已经确定的前提下,为了保证零件达到长寿命使用,必须通过控制和提高表面完整性的方法来实现,这些方法可以统称为表面完整性制造.所谓表面完整性是指表面粗糙度、表层残余应力、表层显微组织、表层致密度和表面类裂纹等状态的完好程度.本文通过对表面完整制造的旋转弯曲疲劳试验件的电子显微分析，研究了表面完整性制造M5ONiL钢构件的疲劳失效行为。研究表明，在1300 MPa的应力水平下，表面完整性制造的M5ONiL试样旋转弯曲疲劳断裂疲劳源均在亚表面，疲劳性能优异。表面完整性制造的疲劳试样中，疲劳源深度大，疲劳区深度也相应增加。无块状缺陷的试样具有优越的疲劳性能。源区夹杂物尺寸对M5ONiL钢疲劳寿命有一定的影响，可以通过原材料冶炼控制来进一步提高疲劳寿命。
  • 摘要：本文采取密度泛函方法研究了Rh原子填充氮化硼纳米管的几何结构和电子学特性，并对其做了比较和分析。首先对初始结构进行了优化，得到了所建构型的稳定结构。计算其构型的结合能分别为(a)1.10 eV,(b)2.01 eV,(c)2.41 eV。填充Rh原子后体系的结合能都为正值表明填充Rh原子复合体是可以稳定存在的。填充的Rh原子数目越多，体系的结合能越大，体系越稳定。为了进一步研究填充了Rh原子后复合体电子结构的变化，分别计算了稳定结构的能带图和电子态密度图。空氮化硼纳米管的带隙为3.8 eV。当一个或两个Rh原子填充后，会导致纳米管带隙变窄，当填充四个Rh原子时会有2条杂质带穿越费米面，使复合体呈现金属性。为了更好的探究原因，作者计算了相应的电子态密度图，可以看出这些杂质态主要是由于Rh原子5s和4d轨道上的电子杂化引起的。
  • 摘要：炼油工业的发展和进步要求进一步提高加氢脱硫催化剂的活性,这就要求对加氢催化剂的认识越来越深入.笔者采用TEM-TOMO技术对氧化态加氢催化剂进行了观察和研究。rn 以1度为步长，系列采集了121张样品的TEM照片，其中0度倾注和最大正负60度倾转的电镜照片,TEM照片清晰地显示出不同倾转条件下，三维催化剂样品在二维电镜照片上的差异。表明二维电镜照片在揭示催化剂三维形貌特征上所受的限制。rn 利用建立的TEM TOMO图片采集、准直、重构以及重构结果的可视化的实验方法，获得了加氢脱硫催化剂样品的可视化三维重构图像。直接观察了加氢催化剂样品的内部形貌，观察到MoS2晶片的三维特征形貌，进一步认知了催化剂表面的不规整性以及催化剂的内部的不均匀性。
  • 摘要：二氧化钛(TiO2)是太阳能转化研究中的重要材料体系,其在光催化分解水制氢气和人工光合作用等方面展现出迷人的前景,寻找新的催化材料和研究高效的能量转换机理是其中重要的科学问题.利用扫描隧道显微镜技术(STM),可以在原子分子尺度上研究表面的缺陷、电子态、分子吸附与扩散、化学反应以及界面的电荷转移等过程.研究表明，锐钛矿相TiO2的稳定性低，晶体生长难度高。作者采用脉冲激光沉积技术，以钛酸锶(SrTiO3)为衬底外延生长出高质量的单晶锐钛矿TiO2(001)-(1×4)薄膜。STM的表征发现还原后的表面上存在亮点型和暗点型两种缺陷，且亮点型缺陷在费米面之下-0.9 eV的位置引入了Ti3+缺陷态。实验进一步研究了暗点型缺陷和亮点型缺陷在与H20和O2分子相互作用过程中的化学活性，证实了H2O和O2只稳定吸附于亮点型缺陷，并在STM高偏压扫描下可以分解。因此，实验揭示了亮点型缺陷是锐钛矿TiO2(001)-(1×4)表面的化学活性位，解决了这一领域内关于缺陷结构及化学活性位的长期争论，并为进一步设计提高TiO2的催化活性及研究光化学反应提供了有价值的信息。
  • 摘要：块体非晶合金室温下具有高强度、高弹性应变,高耐磨性、高断裂强度等许多优异的力学性能,使得非晶合金具有作为新型结构材料的应用前景,成为了金属合金中研究的热点.但块体非晶合金的变形时,容易形成高度局域化的剪切带,表现出的室温脆性,限制了其工程应用.本文主要研究利用透射电镜研究Bridgma。定向凝固技术制备的Ti47Zr19V12Cu5Be17(at.%)非晶复合材料，内生枝晶相是β-Ti。室温压缩时屈服强渡达到1700 MPa，延伸率高达34%。
  • 摘要：作者以碳纳米管在硅基芯片上的集成作为研究对象，分析如何用FIB制备碳纳米管复合材料的截面样品。作者通过透射电镜的分析(EFTEM等)和高分辨(HRTEM)分析手段研究该复合结构的界面结合，并应用三维(3D electrontomography)重构重现碳纳米管的直径和分布。提出聚焦离子束与碳纳米管的相互作用也可以被利用于碳纳米管的表面改性。聚焦离子束/电子束的纳米结构沉积(IBID/EBID)也是双束系统的一大应用。
  • 摘要：金属材料的工程应用需要它具有高强度.纳米晶材料由于具有高强度而受到人们的关注.在一定的尺寸范围内,纳米晶的强度随着晶粒尺寸的减小而增加,这种尺寸效应称之为Hall-Petch效应.许多研究者认为Hall-Petch效应的产生是因为纳米晶的塑性行为发生了变化.然而,对于纳米晶的塑性变形机制还有争议.研究纳米晶压缩变形后的微结构的变化,有助于理解纳米晶的塑性变形机制,从而更好的利用,防止材料的塑性变形,设计更高强度的工程材料.rn 本文提出一种可在透射电子显微镜(TEM)中观察压痕区域整体的微结构变化的实验方法。这种方法省略了传统的制样过程，将纳米压痕技术与TEM技术有机的结合起来，是一个非常有效的研究材料塑性行为的方法。首先，利用电子束蒸镀法在Si02/Si基底上镀一层15 nm左右的金纳米薄膜。然后利用准静态压痕方法对Au/Si02/Si进行压痕，压头采用金刚石玻氏压头。将压痕之后的样品放入氢氟酸溶液中，Si02层被腐蚀掉，带有压痕区域的金纳米薄膜会浮在溶液表面。最后将浮在溶液表面的纳米薄膜转移到普通微栅上，放入TEM中观察。
  • 摘要：六角纤锌矿氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体材料(Eg～3.37 eV),在太阳能电池,光催化和传感器等方面得到了广泛的应用.本文仅通过控制反应温度成功获得了针簇状ZnO粉体.针簇状Zn0在超声波强作用下被震断的单个Zn0棒为单晶结构，其晶面间距约为0.26 nm, 可判断其生长方向为[OO1]。产物以棒和少量针状团簇聚集体形态出现。温度高于150℃,即为180℃时，棒状Zn0发生再结晶长大以及团簇聚集体溶解和再结晶现象，导致产物以粗棒Zn0聚集体为主。
  • 摘要：拓扑绝缘体是一种表面导电、体绝缘的新兴量子物质态.独特的物理性质使其在低损耗器件、量子计算机及奇特物理粒子的探寻上有着广泛的应用前景.目前制备的拓扑绝缘体材料由于缺陷的存在使得体态非绝缘,从而掩盖了材料的表面态.如何有效地调控体载流子浓度、能带结构是制约拓扑绝缘体发展的关键性问题.本文结合了一种制备具有特定取向的TEM样品的方法和先进的ChemiSTEM技术，首次在原子级别上报道了(Bi,Sb)2(Te,Se)3辉碲铋矿族化合物的微观结构和缺陷，揭示了Bi2TexSe3-x(x=0-3)“三元”体系的层间化学成分的演变，证明中间层取代原则仅适用于Bi2Te2Se，而不适用于Bi2TeSe2。此外，作者发现拓扑绝缘体材料Bi2Te3中一种长期被忽略的7层缺陷结构并直观证明了其堆垛顺序为Te-Bi-Te-Bi-Te-Bi-Te。第一性原理的计算揭示了三元体系的演变机制;发现7层结构缺陷本身是电子导电，但对于Bi2Te3薄膜材料则起到了受主缺陷的作用。该工作对有效调控(Bi,Sb)1(Te,Se)3辉碲铋矿族化合物的体载流子浓度有着极大的指导意义，为该体系材料在拓扑绝缘体的应用起到了积极的推进作用。
  • 摘要：拓扑绝缘体是近年来新发现的一类拓扑物态.与量子霍尔系统不同,拓扑绝缘体的拓扑特性由自旋轨道耦合引起,具有时间反演对称性.在厚度仅几纳米的拓扑绝缘体薄膜中,自旋极化狄拉克表面态和量子尺寸效应的共同作用可以使电子能带、自旋结构及拓扑性质产生丰富的变化,并可以通过多种手段对其进行调控.在拓扑绝缘体的量子薄膜中通过磁性掺杂引入铁磁序,可以破坏其时间反演对称性,导致量子反常霍尔效应等多种新奇的量子现象.作者结合分子束外延生长技术和角分辨光电子能谱、扫描隧道显微镜、输运测量技术对磁性掺杂拓扑绝缘体量子薄膜的生长、电子结构及物理性质进行了详细的研究，实现了对其电子结构、拓扑性质、载流子浓度及磁学、电学性质的调控，并在最近于磁性掺杂拓扑绝缘体薄膜中实现了量子反常霍尔效应。拓扑绝缘体和磁性掺杂拓扑绝缘体薄膜的独特性质和表现出的新奇量子现象使其有望应用于未来的低能耗电子器件中。
  • 摘要：体心立方结构(BCC)金属由于原子排列方式不是最紧密堆积(不同于FCC和HCP),其滑移系较多且复杂.对于块体的BCC金属,其塑性能力比FCC结构金属差,这是因为BCC金属的滑移系不易被启动.但当材料的尺寸降低到纳米尺度时,显著的尺寸效应往往使这些材料表现出许多不同于其体材料的力学行为.利用原创的双金属片技术，实现了在透射电镜中对BCC结构钥单晶纳米线的原位拉伸。实验所用的单晶纳米线是利用聚焦离子束(FIB)技术加工而成。实验观察发现小尺寸的钼纳米线具有大的塑性变形能力。
  • 摘要：四氯化硅为无色或淡黄色的发烟液体,具有强烈的刺激性气味,极易于潮解,在潮湿的空气中,极易发生水解,而产生氯化氢,从而形成雾状气体,具有强腐蚀性与毒性,难以大规模储藏和运输.四氯化硅如果不能被很好的利用,不仅会使资源造成浪费,而且对环境会造成严重的污染,从而影响多晶硅产业链的健康发展.妥善处理和实现四氯化硅无害化应用,对中国多晶硅和太阳能产业的健康发展具有极其重要的意义.rn 高纯、单分散纳米二氧化硅既是太阳能电池的重要组成部分，又是高级磨料;同时也是制备硅胶基质高效液相色谱柱填料的前躯体。随着纳米技术在以二氧化硅为基础材料的合成研究日益深入，很多学者致力于研究单分散纳米和微米级二氧化硅颗粒的制备。本文采用四氯化硅为原料，在低温下水解为单分散、高纯纳米二氧化硅水溶胶;并将其水溶胶与尿素、甲醛混合通过聚合诱导胶体凝聚法(PICA)法制了备脲醛/Si02复合微球。再通过脱水、干燥、烧结等过程制备了高纯二氧化硅微米基质填料。用扫描电镜(SEM)对二氧化硅水溶胶和微米级硅胶球了表征。
  • 摘要：原位研究材料的生长过程是研究其生长机制的先进方法,其中使用扫描电镜原位观察生长过程中的形貌变化是最为直接、有效的方法.ZnO是直接带隙宽禁带半导体材料,具有非常大的激子束缚能(约60 meV),这使得ZnO在光电领域具有非常广阔的应用前景.为得到优异的器件性能,ZnO基材料需有非常好的晶体质量与极性表面界面结构.因此,需要搞清楚ZnO在极性表面外延生长的物理机制,控制外延形貌;为此,作者结合环境扫描电子显微镜原位生长ZnO微纳结构的方法,深入分析了其极性表面同质外延形貌的形成机制.rn 首先采用解理Zn0微米线的方法制备高质量的Zn终止和0终止极性表面;然后利用环境扫描电镜原位、实时地观察这两个极性表面上外延生长过程，并利用高分辨扫描电镜来观察其外延形貌;进而总结在不同生长条件下外延形貌的形成规律;最后结合第一性原理计算模拟来分析其物理机制。通过实验研究得到了Zn0在Zn面上呈锥状生长与柱状生长的普遍规律，找到了控制其形貌的实验条件。rn通过原子台阶结构的形成能计算，作者分析得到在Zn面上易于形成0原子终止的台阶，便易于形成锥状结构，然而富Zn的条件下，Zn原子终止的台阶也将占据一定能量优势，故而实现平坦表面与柱状生长。在0面上，通常生长条件下以岛状生长为主，在富Zn条件下微米线边缘长成围栏状微结构，这源于0面上能量最优化的Zn原子终止的台阶结构，该结构也能够促进台阶推进生长模式。本工作的结果将为器件的结构设计，尤其是极性表面界面的设计制备提供非常有利的依据。
  • 摘要：JEM-2010型透射电镜是日本电子株式会社(简称日本电子)90年代推出的高压高分辨通用型透射电子显微镜,主要用于观察固态物质显微形貌,分析晶体结构,检测微小物质的形貌和尺寸.本文主要针对作者单位早期引进的JEM-2010型透射电镜,在图像采集、处理及元素分析等方面存在的不足,以及原设备配置无法满足不断增长的测试需求,提出设备改进方案,升级透射电镜图像采集系统，开发电镜设备中能谱仪面、线元素分布分析功能，添置电镜样品进样装置，挖掘设备潜力,使设备功能得到充分扩展,更好地为科研服务.
  • 摘要：本文采用直流电解腐蚀法制作了用于STM成像的双曲面型和圆锥型两类钨尖端,并用这两类不同曲率半径的钨尖端扫描获得了HOPG的图像信息,通过对图像的质量分析,得到了一些有实用意义的结果.扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope,STM)成像用的隧道电流由探尖态与样品态的卷积所决定,探针与样品在电子隧穿时虽然处于等效地位,但样品的表面态容易控制,针尖的状态则很难控制.理论上STM图像中兼有样品和探针的信息存在,但实际上并不希望针尖的信息明显出现在图像里,因此研究探针的形貌及探针的材料结构对图像质量的影响有重要的意义.
  • 摘要：Fe3O4磁性纳米颗粒在磁流体、磁记录、生物免疫检测、医学靶向药物、化学催化等许多方面有着广泛的应用.然而,关于纳米药物或者药物与癌细胞相互作用的物理及生物机制的认识非常有限.在本文中,作者制备了Fe3O4-CMC-5FU磁性纳米药物,并利用TEM对纳米药物作用于胃癌细胞的部位进行直接观测,首次发现了线粒体死亡引起的新的纳米药物抗癌作用机理.在“纳米药物”在胃癌细胞中的作用部位的HAADF-STEM图中可以看出，细胞中的纳米药物只存在于细胞质中，很多都聚集在线粒体附近。更大放大倍数的观察发现线粒体已经破坏、死亡，出现多层皱状形态结合大量的形貌观察、元素分布等研究，还原、绘制出了作者制备的纳米药物与胃癌细胞作用的生物物理机制三维立体图研究也发现纳米药物主要通过细胞吞噬作用进入胃癌细胞并与胃癌细胞中的酶结合作用于线粒体，进行药物释放导致线粒体破坏从而导致细胞凋亡。
  • 摘要：近年来真菌感染的发病率日益增多,早期快速的鉴别对临床诊断、治疗具有重大意义.扫描电镜作为形态学研究的一项重要观察方法,但常规制样有时很难达到观察目的.为此根据工作实践,不断改进技术方法,采用菌块和盖玻片相结合的形式制备样品,取得较为满意的结果.
  • 摘要：胞外多聚物是细胞分泌到胞外的一些大分子有机物,这些大分子物质的一些功能基团可通过与重金属离子络合或螯合等方式吸附重金属离子,起到吸附水环境中重金属的作用.随着工业污染的加剧,水环境中的纳米颗粒也成为新的污染成分.水体中的纳米颗粒与单胞藻之间有着怎样的相互作用,单胞藻的胞外多聚物在吸附纳米颗粒以及在纳米颗粒进入藻细胞的过程中发挥着怎样的作用,这些问题尚不十分清楚.电镜观察、是解决上述疑问的一种有效技术手段.建立一种能够保存单胞藻胞外多聚物结构的电镜制样方法,是观察研究藻细胞胞外多聚物与纳米颗粒相互作用的必要前提.rn 作者在前期的研究中发现，原本50 nm左右的Cu0颗粒、能够以5 nm左右的微小晶粒进入铜绿微囊藻。同样，50 nm左右的Cu0颗粒、可以转变成2nm左右的Cu0微晶进入小球藻细胞。提示单胞藻的胞外多聚物在上述Cu0结构变化过程中可能起重要作用。在小球藻胞外多聚物电镜成像的基础上，通过对比观察，发现Cu0纳米颗粒在小球藻的胞外多聚物这一空间带中随存在部位不同、其形态结构也不相同:在被胞外多聚物吸附的初始阶段、Cu0没有发生结构改变，而附着在细胞壁上的Cu0则转变成了由一些2 nm的微晶颗粒组成的多晶纳米CuO。Cu0的这一结构变化过程，表明小球藻细胞的胞外多聚物可以改变其吸附的纳米Cu0的结构、从而使Cu0更易于进入小球藻细胞。这一观察结果有助于研究者进一步了解Cu0纳米颗粒对单胞藻的毒性作用机制。rn 钌红染色法是一种保存细胞胞外多糖的透射电镜制样方法。但这种制样方法步骤繁琐，制样周期长，所需试剂价格昂贵。相比钌红染色法，本实验建立的制样方法，操作简单、不需要特殊的试剂及特殊的制样设备，能够满足相关研究对藻细胞胞外多聚物的电镜观察要求。是一种能够有效显示单胞藻胞外多聚物的快速电镜制样方法。
  • 摘要：小体积金属材料因其较高的强度、显著的尺寸效应、特殊的塑性行为而受到人们的广泛关注.深入而系统的研究及理解它们的变形机制是利用和设计高强度材料的基础和前提.为了研究高孪晶形核能金属材料在亚微米尺度下的拉伸变形机制,作者利用原创的"双金属片技术",实现了在透射电子显微镜(TEM)中对单轴拉伸单晶铝的原位动态观察.研究表明，明单晶金属拉伸中，全位错间的相互作用和反应是一种非常重要的位错行为。
  • 摘要：作者发明了一种利用透射电子显微镜会聚电子束的刻蚀方法.这种方法具有亚纳米量级刻蚀可控精度,并适合多种材料(如石墨烯,纳米线等),非常适合于用来制备量子纳米器件.并且,由于透射电子显微镜同时具有刻蚀与成像的能力,通过特殊的样品杆与电学测量设备,可以实现实时测量刻蚀过器件的输运性质.此外,透射电子显微镜的刻蚀与电学表征都处于高真空环境中,这样可以避免样品暴露到空气中带来的污染或者成分改变.另外,由于对同个样品可以进行多次刻蚀和原位电学性质测量,这样就可以在同个样品上研究性质与尺寸的关系.
  • 摘要：相变存储被认为是最具潜力的新一代存储技术(三星公司已将其用于该公司部分手机中),引起了人们的广泛关注.相变存储通常是利用材料在晶态与非晶之间的电阻率或折射率的差异,来进行"0","1"的存储.作为相变存储材料一般要求以下几点:相变速度快且相变可逆,非晶态稳定性好,相变循环次数达106等.GeSbTe系列材料被认为是迄今为止性能最为优异的相变存储材料,人们一直热衷于对其原位晶化、非晶化过程及结构演变的研究.PDF方法是通过衍射信息进行傅里叶变换处理得到实空间的结构信息的局域结构研究方法。利用电子衍射进行PDF研究并结合高分辨技术，可以对材料进行原位观察及结构研究。因此，该方法广泛用于非晶及纳米晶材料的结构研究。rn 本文利用透射电镜对Ge1Sb2Te4材料进行了原位加热晶化研究，并利用PDF方法对加热过程中结构演变过程进行了研究。发现该材料在130℃左右有部分晶粒出现，然而对应的SAED并无明显变化。140℃时非晶态转变为中间相面心立方结构，直到200℃结构仍保持为面心立方相，并且晶粒尺寸并未发生明显长大。250℃时中间相已完全转变为六方相，此时晶粒发生了明显的长大，从而导致原本均匀的多晶衍射环也出现了一些衍射斑。PDF研究结果显示:随着温度径向分布函数发生着变化，表现为前3个峰的峰位及半峰宽发生变化，同时峰的数量也越来越多，这些变化与材料的局域结构及有序化程度存在着密切关系。
  • 摘要：本实验利用JEOL2010型透射电子显微镜和Nanofactory电学性能测试样品杆，在透射电镜中搭建原位锂化平台，通过加载偏压来实现ZnO纳米线的原位铿化过程，并对ZnO纳米电极材料锂化过程实现原位反应和实时显微结构表征。rn 结果显示锂化反应后ZnO纳米线直径增大～40 %，体积增～200% ,锂化反应后纳米线衬度变小，出现类似“玻璃化”现象，通过电子衍射揭示ZnO纳米线晶体结构由单晶向多晶转变。rn 通过原位TEM锂化反应研究，揭示了ZnO纳米电极材料在锂化过程中结构和形貌的变化，为深入理解Zn纳米电极材料容量衰减和失效机制提供了实验依据。
  • 摘要：在外界热机械驱动下,形状记忆合金通过可逆的无扩散晶格转变,可以实现奥氏体相立方晶系和马氏体相单斜晶系的相互转变,即热弹性马氏体相变,进而表现出超弹性和形状记忆效应.因此,系统的研究马氏体相变的微观机制才能充分的理解并发掘形状记忆合金的优异性能.rn 本文利用原位TEM研究了商业化Ti-50.8 at.%Ni合金中热诱发马氏体相变行为。该合金经较大塑性变形后热处理得到了晶粒尺寸约200 nm的纳米晶。原位降温实验结合EELS厚度分析，结果发现随着温度降低至-70℃，马氏体率先在较厚区域(约100 nm)形核。此时MS与宏观样品(MS=-30℃)滞后约40℃;当温度降至-120℃时，边缘区域(约50 nm)依然观察不到马氏体相，表现出强烈的厚度效应。
  • 摘要：高质量表界面分子聚集体是制备搞性能有机分子器件的关键.在此报告中,作者利用扫描隧道显微镜在单分子尺度上研究了有机分子在贵金属表面的自组装,表面反应和自发聚合.并特别详细地研究了炔基和烷基链在分子表面聚集中的作用,发现在贵金属表面,炔基间可以通过CH/π弱氢键结合在一起;而炔基的碳-碳三键也可以通过针尖的操控而打开或者闭合,从而实现大范围的可控可逆反应;当带炔基的小分子吸附在具有相对较强催化作用的铜表面时,炔基会自发打开,从而形成大规模的聚合结构.对于长烷基链而言，一般情况下C-H键比较稳定，然后当其被约束在一维体系中时，反应势垒会大大降低，从而在较低的温度下实现了烷基链之间的聚合。作者希望在单分子尺度上的表面分子自组织和在位反应的扫描隧道显微镜研究能揭示分子各个作用基团在表面自组装中的作用，从而为组成分子的设计和选择提供一定的参考。
  • 摘要：渣油加氢技术是重油改质的重要手段,随着当今石油资源的不断减少以及原油重质化、劣质化趋势的不断加剧,渣油加氢技术备受关注.而固定床渣油加氢装置催化剂的价格昂贵、使用周期短且不具再生使用性,因此分析固定床渣油加氢催化剂的失活并探讨失活原因及采取相应的对策,对延长催化剂的使用周期有积极的意义.渣油加氢剂失活的原因之一是金属沉积,扫描电子显微镜(SEM)和能量色散谱(EDS)可以完美的表征金属沉积的分布情况.实验中选取某炼厂的系列渣油加氢催化剂，将催化剂进行包埋、剖光等制样处理，用于研究金属在催化剂断面上的分布规律。二次电子像(SE)和背散射电子像(BSE)的比较，可以初步表明金属沉积的位置;EDS-mapping的结果更加直观的给出引起催化剂中毒失活的不同金属的沉积规律;沿着催化剂断面的线分析半定量结果，为催化剂的容金属能量提供了可靠的数据，以上结果对于渣油加氢催化剂的制备具有贡要的指导意义。此外，沿着渣油加氢反应器原料入口到出口的方向，利用SEM组合技术分析不同床层的金属沉积变化，并且与催化剂的物相、织构等物理化学性质的变化相关联，为渣油加氢催化剂的表征提供了合理的分析方案。
  • 摘要：电子背散射衍射(EBSD)作为扫描电子显微镜(SEM)的附属配件,已被广泛用于对材料表面的微区分析中.由于受到扫描电镜配置以及EBSD探头位置的限制,通常情况下,每帧EBSD测定区域最多只有μm2数量级.对于mm2数量级大面积样品的测定,仅仅通过控制电子束是无法实现单帧面扫的.目前,对于大面积样品测定普遍采用电子束控制与样品台控制相结合的技术,由此得到几十帧或几百帧小区域面扫图像后,再通过蒙太奇方法将这些小区域拼接起来从而获得大面积的图像.然而,通过拼接得到的图像往往存在很多缺陷,这些缺陷主要是由样品的测定位置误差、样品台移动误差以及大面积样品在70度倾斜时造成的样品台漂移等原因所造成的.本文展示了对镍基高温合金单晶的高温拉伸断口实验的研究结果，主要是对单晶的断裂行为与晶体的取向之间的关系以及断裂后的微观结构的变化做了分析。提出，大面积EBSD单帧面扫方法为大面积样品的微观结构分析开辟了一个新的方法，它克服了传统的分析方法中的一些缺陷。它可以保证所有扫描区域都在视野范围内，排除样品在高倾斜角度下移动时存在的与扫描电镜内部的其他部件或探头发生碰撞的隐患，同时可以快速找到真正的样品感兴趣区;它避免了传统方法中由于原图失真导致最终拼接后大图失真的现象;而且由于测定时间大大缩短，工作效率显著提高。
  • 摘要：石墨烯是由单层碳原子按六角蜂窝状的晶体结构密堆积而成的.由于其新奇而丰富的物理性质及广阔的应用前景,石墨烯已经成为了凝聚态物理研究中的一个热点.石墨烯的电学性质很容易受到其形貌结构的影响.近两年,作者主要致力于石墨烯应力结构中一些非常新奇的物理效应的研究.本工作系统地研究了在生长过程中由于热应变形成的石墨烯褶皱结构,指出了褶皱子(wrinklon)是构成石墨烯褶皱的基石,并首次证明了边界处褶皱波长λ随离边界距离γ的变化满足方程λ≈(ky)0.5,其中系数k≈55 nm完全由石墨烯本征的参数决定.作者利用扫描隧道显微镜(STM)和扫描隧道谱(STS)对一维石墨烯烯褶皱结构进行了系统的研究，发现了应力产生的晶格形变会在石墨烯中产生规范场，进而产生零磁场下一维朗道量子化这一全新量子态;同时还发现一维周期性的石墨烯褶皱可以近似的等效成一维周期性势场，使石墨烯的电子结构在更高能量处出现超晶格狄拉克点。这些研究结果对于人们了解和调控石墨烯的电学性质有重要的物理意义。
  • 摘要：在不同的生长条件下(如超高真空(UHV)或常压化学气相沉积(CVD)),和不同的金属基底形态上(单晶或多晶),石墨烯的厚度、堆垛形式和生长机制都会表现出很大的差异.扫描隧道显微镜(STM)是真正能在原位无损的情况下,在原子尺度揭示这种差异的一种研究手段.然而,截至目前,特别是对于多晶基底上的石墨烯,由于基底的较大表面起伏不利于STM的扫描,相关的研究报道还比较匮乏.利用STM,作者研究了多种金属衬底(Cu,Pt,Rh等)上石墨烯的生长行为和微观结构.同时结合传统的材料表征手段，澄清了它们的表面催化和偏析生长的机理。观察发现了偏析生长获得的双层和多层石墨烯在STM图像中出现不同周期的莫尔条纹，利用STM/STS观察到范霍夫奇点(VHS)随层间扭转角度(不同摩尔周期)的线性变化关系。因此，制备有层间扭转角度的双层石墨烯是一种改变费米能级附近电子结构的有效方法。此外，作者也发现，石墨烯的结构类似物六方氮化硼(带隙5.9 eV)，可与石墨烯在面内实现良好的拼接从而形成单原子层的面内杂化结构，这类杂化结构的形成也是一种调控石墨烯能带结构的良好途径。与最近报道的多晶基底上的石墨烯-氮化硼的杂化结构不同，作者在单晶Rh(111)基底上制备出这种单原子层的杂化材料，澄清了一些在已有材料上不能揭示清楚的实验现象，比如石墨烯和氮化硼能无缺陷拼接，石墨烯和氮化硼连接边缘类型(zigzagor armchair)，以及连接边缘的局域电子结构等。
  • 摘要：对电荷分布进行调控的研究在纳米材料领域一直具有非常重要的地位,根据纳米材料及器件的发展历程、材料的化学成分与晶体结构的不同,大致可将具有电荷分布调控能力的界面分为3种类型:同质结、异质结、同质异构结.同质结主要通过对材料不同区域进行不同类型掺杂,在能隙中引入杂质能级,并在PN结耗尽区形成内势.异质结是由两种不同能隙的材料所具有的能带带阶引导电荷重新分布.同质异构结由同种材料构成,但界面两侧的晶体结构沿界面法向的堆垛次序略有差异,它能有效避免异质结因晶格错配而产生的应力场,利用界面上能带带阶或极化作用引导电荷重新分布.作者在包含ZB/WZ的ZnSe纳米带中发现了自发极化引导电荷重新分布的直接实验证据.利用离轴电子全息对InAs纳米柱中同质异构结的纳米尺度电荷裁剪效应进行了表征.提出相位波动行为可能来源于空穴集聚于WZ结构的孪晶界面上，而电子则局限于周围的ZB结构中。由旋转孪晶所带来的弱衍射衬度可能给相位波动带来贡献，但从作者获得的电子全息图得知该区域的衍射衬度并不明显。
  • 摘要：VO2由于在低温(341 K)下具有金属绝缘体相变使其具有优异的热致相变性能,因此可以作为光信息存储材料,开关材料,光致或电致变色材料,可以应用于传感器敏感元件,智能温控视窗等领域.而外加的应力会改变相变温度,这就对VO2薄膜的应用造成了一定影响.VO2纳米线的出现不仅带来了更好的力学性能,更将复杂的二维应力化为简单地一维应力.本文利用气体输运法制备V02纳米线，并利用透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)寸其结构与性能进行了表征。分析认为，V02纳米线与其块体材料一样在341 K附近发生相变井存在磁滞区间，而多次相变对其结构的影响以及应力对相变的影响则需进一步的实验探究。
  • 摘要：随着环保意识的提高,为了减少尾气中排放的有害物质,要求燃料油中的硫、氮和芳烃等含量大幅降低.加氢精制是生产清洁燃料的重要过程之一,要生产满足国Ⅳ、国Ⅴ标准的燃料油,要求加氢精制催化剂能脱除4,6-DMDBT这一类具有空间位阻效应的含硫化合物,即要求加氢精制催化剂具有更高的本征活性.虽然在生产过程中加氢精制催化剂是以硫化态存在,但氧化态催化剂是硫化态催化剂的前驱体,因此,氧化态催化剂中金属的分散状态对硫化态催化剂的活性相MoS2的赋存状态具有决定性的影响.因此，研究氧化态催化剂中金属的分散状态及其与MoS2的赋存状态的关系，对于理解加氢精制催化剂中活性相的形成机制至关重要。本文利用STEM-HAADF技术结合HRTEM，研究了氧化态加氢精制催化剂中氧化钼的分散状态以及最终的硫化态催化剂中的MoS2的赋存状态。
  • 摘要：稀土掺杂SiAlON(氮化硅固溶体)荧光材料已被证实拥有与商用YAG∶Ce等荧光粉相当的量子效率却呈现更低的热淬灭效应.对于有着强大应用背景的大尺寸稀土掺杂元素如Eu和Ce，因目前无法实现高掺杂，对这些稀土离子结构位置的确定采用X-射线衍射技术无法获得满意的结果，而稀土离子灯和Sd能级之间的跃迁会受到周围晶体场的强烈影响，所以稀土离子的配位情况直接决定样品的荧光性能。本工作采用球差矫正电镜以及配备了阴极发光谱仪(CL)的扫描电镜，对Ce-SiAlON荧光材料的稀土掺杂结构及其与发光性能的关系在原子尺度上进行了细致的研究。利用原子分辨HAADF技术在两个晶带轴取向上直接观察α-SiAION基体内掺杂的Ce离子，结合结构模拟计算，确立了Ce在α-相的结构位置。随后利用SEM-CL微区发光性能分析发现在大多情况下层错和表面的高掺杂非但没有形成浓度淬灭，反而相比于晶格内正常间隙的低掺杂呈现出高出许多的发光强度。同时对β-SiAlON的掺杂结构进行了表征，在结构孔道内并未发现稀土离子，而是在晶粒的表面通过结构重组实现掺杂，此部分研究还在进行中。
  • 摘要：本实验合金采用中频电磁感应熔炼炉设备自主熔炼,用ICP-AES光谱仪测得铸态合金最终成分为Mg-6.85Gd-4.52Y-1.12Nd-0.55Zr(wt.％).将铸态合金进行480℃×6 h+535℃×16h的均匀化热处理,并在210℃进行180 h的等温时效热处理.制备透射电镜样品时,将50 μm厚的小圆片在型号为MTP-1A的双喷仪上进行电解双喷减薄,双喷液为5％高氯酸酒精溶液,电流为10 mA,温度为-30℃～-40℃.样品观察前在Gatan PIPS691型离子减薄仪上进行小角度减薄以去除表面氧化膜.采用JEOL JEM-2010型和JEM-2800型透射电镜进行TEM和HAADF-STEM显微组织观察.研究表明，EW75镁合金在210℃×180 h时效的β’沉淀相为底心正交结构(bco) ,其晶格常数a=0.64nm,b=2.22 nm,c=0.52 nm,与基体的取向关系为[001]'β//[0001]α，(100)'β//(11(2-)0)α,β’相与基体完全共格。从[0001]α、[10(1-)0]α和[(2-)110]α三个晶带轴方向对210℃/180 h时效合金进行观察，推测β’相在三维空间的形貌为长轴沿[0001]α向的椭球状从[0001]α和[11(2-)0]α两个方向对β’相进行HAADF-STEM观察，确定β’相的原子结构模型为Mg7RE型。
  • 摘要：多金属氧酸盐分子基化合物(Polyoxometalates,以下简称多酸POMs)是一种通常以分子形式存在的无机金属氧化物,以其结构的多变性和优良的光、电等物理性质受到人们的重视,成为近来的研究热点之一,在分析化学、催化、医药以及纳米科学领域得到研究与应用.最近的研究发现,钌配离子多酸分子(Ru4POM)具有卓越的氧化水的性能,作为一种高效的电催化剂具有广阔的应用前景.因此,如何把钌配离子多酸分子植入在不同的纳米器件中并充分发挥其高效催化性成为一个重点研究课题.Ru4POM的催化活性本质上是一个多电子转移催化过程，因此通过透射电镜研究Ru4POM与石墨烯复合结构的表面界面特征不但能深入了解复合界面的结构信息，还能通过电子与Ru4POM的相互作用过程中，动态分析Ru4POM结构的活性与稳固性，以及复合结构中的功能团对Ru4POM催化活性的影响。由于石墨烯对电子束的敏感性以及结构分析的高分辨要求，作者利用低电压(80kV)下具有球差校正(Cs-corrector)的透射电子显微镜(FEITitan 80-300)分析Ru4POM与石墨烯的复合结构。为了提高低电压下成像的质量，减少色差影响及增强成像信噪比，单色仪(monochrometer)也被同时激发，对复合结构的成像达到原子级分辨率。
  • 摘要：镍基单晶高温合金广泛应用于先进航空发动机高压涡轮叶片和地面燃气轮机叶片等,其发展水平是一个国家工业水平高低的标志之一.由于服役条件非常苛刻,因此蠕变是镍基高温合金在服役期间必然发生的现象,蠕变过程中形筏是重要且复杂的过程与元素扩散、界面位错网及运动演化行为密切相关.作者将从更微观的角度甚至原子尺度研究高温低应力和低温高应力下蠕变位错理论、变形机理及其元素交互作用,特别是Re在合金中的作用及强化机理,进一步为合金的成分优化设计提供基础研究. 本工作利用含Re镍基单晶高温合金，研究不同条件下<100>取向蠕变过程中位错的运动、分布及类型;研究了Re与其它元素交互作用及与位错间的相互关系。rn 可见高温蠕变后在γ/γ’界面形成大量的位错网，γ’的形筏过程中位错网的形态、分布及间距对蠕变性能有很大的影响。Al和Ta主要分布在Y’沉淀中，Cr,Mo,Co,Re主要分布在γ基体中，而W在两相中分布较均匀，其中Re元素主要分布于γ基体中起到了固溶强化作用，降低了其层错能，能有效阻碍基体中位错运动，从而大大提高了其蠕变性能。
  • 摘要：层状钙钛矿型铁电体Bi4Ti3O12居里温度高,自发极化Ps大且靠近α轴.虽然在金属电极上生长的Bi4Ti3O12薄膜极化开关易疲劳,而稀土元素掺杂的Bi4Ti3O12薄膜耐疲劳,是实现铁电存储器应用的最佳材料之一.近年作者用sol-gel工艺直接在标准型Pt/Ti/SiO2/Si衬底上分别生长了e轴择优、α/b轴择优和(104)/(014)择优取向的Bi4Ti3O12和Bi3.15 Nd0.85Ti3O12 (BNdT)铁电薄膜,用自助剂熔盐法生长了Bi4Ti3O12和BNdT单晶,观察到其显著的电学大各向异性.rn 本文首先用选区电子衍射的斑点消光规律确认Bly T13 012和BNdT单晶在室温铁电相属单斜结构，空间群是B1a1，用会聚束电子衍射验证了空间群B1a1。接着用群论分析预言，Bi4Ti3O12基铁电体中可能存在17种类型的畴界。用透射电镜已观察到其中至少7种畴壁，首次同时观察到自发极化a轴分量和c畴分量180°畴。在Bi4Ti3O12单晶中仅观察到90°和180°畴，在BNdT单晶中，不仅观察到90°和180°畴，还观察到高密度无规则弯曲的反相畴界。两单晶中存在明显不同的畴结构可能是因为稀土元素Nd部分替换Bi降低了界面能。更重要的是，在电子束辐照过程中，原位观察到90°和180°畴壁的迁移与反相畴界的移动，以及180°畴和反相畴的成核成长。发现反相畴界的容易移动，反相畴的成核密度很高。首次直接验证了Bi4Ti3O12中自发极化的a轴分量可在a-b面内90°翻转。
  • 摘要：在研究AlSb/GaAs界面失配位错核心结构时,借助常规的解卷处理技术未能获得清晰的界面结构.本文尝试在解卷过程中结合衍射振幅校正,以改善所求得界面结构的质量.对高分辨像进行解卷处理可以恢复电镜信息极限之内的晶体结构信息.但动力学衍射效应使解卷像偏离晶体的投影势,于是解卷像的傅里叶变换将偏离晶体的结构因子.对解卷像的衍射振幅进行校正可以减少偏离量,从而改善解卷像的质量.衍射振幅校正方法成功地用于求定AlN不全位错的核心结构,达到了原子分辨率.
  • 摘要：近年来,拓扑绝缘体因其独特的物理性质及良好的应用前景在凝聚态物理和材料科学领域引起了广泛的研究兴趣,尤其是三维拓扑材料Bi2Se3备受关注.本工作中,用高分辨电子显微镜研究Bi2Se3的结构与微结构. 由于层状晶体Bi2Se3中每五层之间，即Se-Se之间是范德华键，键结合力很弱，BiSe晶体易沿(001)面解理和滑移，因此该类晶体中存在多种缺陷。给出一张沿[100]方向拍摄的包含缺陷的高分辨像，从缺陷核心的滤波像上可以明显看到位错中多余的半原子面。为得到缺陷核心的原子组态。位错的柏氏回路，柏氏矢量b=a[010]。原子分辨率水平的缺陷核心结构还在进一步分析中。
  • 摘要：激光合成方法是新近发展起来的材料合成工艺,通常采用短脉冲高能激光溅射靶材,产生高温气体和等离子体,继而与环境介质反应,得到最终的产物.与常规的材料合成方法相比,激光合成法具有绿色、快捷的特点,但由于反应剧烈,导致产物结构不可控,尺寸不均匀.针对以上问题,作者提出利用长脉冲激光可控合成纳米结构,并在以下方面开展了一些尝试:1)尝试利用长脉宽激光可控合成纳米结构.利用长脉宽(毫秒)脉冲激光作用靶材,溅射出大量纳米液滴(而不是高温的气体和等离子体),控制纳米液滴与环境介质的表面反应,得到结构可控的纳米材料.在这种理论的指导下,可控合成了各种复杂纳米结构,如核壳结构、纳米空心球、自组装结构、异质结、有机/无机复合结构等.2)尝试解决激光合成法产物不均匀的问题。将长脉宽激光的线性加热和半导体纳米晶的量子限制效应结合起来，设计了尺寸选择性的加热-熔化-气化机制，实现自上而下地合成单分散半导体纳米晶。3)尝试利用长脉宽激光分散纳米材料。将激光的单色性和材料的波长选择性吸收结合起来，在不破坏主体材料的情况下，选择性地去除纳米结构的部分组成，实现了纳米材料的彻底解团聚，获得了分散性良好的纳米金刚石，并得到新颖的纳米结构(如空心纳米球)。
  • 摘要：在日常的科学研究中,经常会使用各种不同粒径的粒子.例如,光子晶体、纳米颜料、生物靶向药物输运等都需要大小不等的粒子来进行.而合成出来的各种各样的树脂球、蛋白质球以及纳米晶体,由于存在实验反应的时间、温度以及各种外在因数的影响,反应生成的各种粒子存在大小不等的现象,从而直接影响科学实验的进行.为了解决反应生成的各种粒子粒径大小不一的问题,笔者经长期工作研究和实验,总结出用离心机离心分离法来分离各种比重不同、大小不一的粒子的方法.rn 首先，作者将用各种方法得到的粒子放入试管中，加入不溶解样品的液体，对样品进行初级分离把试管中的液体连同上层的粒子倒出，把超大的粒子先分离出来，然后把倒出的有粒子的液体再放入试管中，并放入离心机中，开动离心机使其低速度转动从而分离出次级大的粒子如此反复多次就可以得到不同粒径范围的、大小差不多的粒子。rn 其次，将所需要范围的粒子重新放入试管中，加入有一定粘滞系数的液体(如酒精加甘油)，再放入离心机中用各种不同的转速进行分离，并进行多次重复就可以得到作者想要的同一大小粒径的粒子。注意要根据所分离粒子的大小和比重来选择不同粘滞系数的液体。
  • 摘要：生物样品都具有含水量高、导电性差、具有生命活动等特点,要在常规扫描电镜的高真空条件下进行观察,则必须经过化学固定、脱水、干燥和导电处理等制样过程.为使生物样品可以在含水条件下直接被观察,开发出了环境扫描电子显微镜(environmental scanning electron microscopy, ESEM),即在常规电镜的基础增加了多级压差光阑技术和气体二次电子探测器,ESEM的出现把研究者引入了一个全新的形态学观察领域.为了更好推广与规范使用ESEM检测纳米材料的生物效应以及生物样品,国家标准委员会已采纳并颁布纳米检测国家标准——"纳米颗粒生物形貌效应的环境扫描电子显微镜检测方法通则"(GB/T 28873-2012).此技术规范的公布将大大推进ESEM在生物医学领域的实际应用.以ESEM为平台，针对生物含水样品进行成像与表证研究同时，集合纳米精度操纵技术、电子束曝光微加上技术，最终形成具有鲜明专业特点的综合设备功能群Bio-EMF，可实现微纳生物界面的原位成像，力、电、光等物性表征，微区操纵、微区纤;构干扰，大面积图案制备等多项卫作，为生物医学、物理、化学、材料以及信息等多学科交又研究提供了专业化的、优良的工具与方法。
  • 摘要：扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope,STM)的发明不但使人类能够洞悉原子世界,而且还能通过操纵原子改变世界.STM的极高分辨率与很多因素有关,其中探测元件针尖的质量就是一个最基本的因素.所以自STM发明以来,很多学者都致力于如何制备稳定、清洁、高分辨率的探针.本文针对用于STM的不同直径钨丝,在直流电化学腐蚀法中引入正交试验法,比较容易地优选得出了制备适用尖端的条件参数.
  • 摘要：随着科学技术的不断发展,扫描电镜已成为检测固态物质的重要方法,它可以用来检测和分析固体样品的显微结构特征.它主要应用于金属材料(钢铁、冶金、有色金属等)和非金属材料(化工制品、医药、水泥等)的检测与研究.在各种材料研究领域中,主要进行材料的微观形貌、组织观察、成分分析以及材料断口和失效分析.可见扫描电镜在材料研究领域是至关重要的大型分析仪器.从某种意义上说，要想提高扫描电镜的使用效率，更好地为科研服务，必须提高灯丝的使用寿命。普通钨灯丝的使用寿命一般为40 h左右，且灯丝的工作温度常在2700 K ,因此决定灯丝寿命的因素主要有以下几个方面:1.镜筒的真空;2.新灯丝的老化;3.灯丝电流的定值;4.灯丝电流的欠饱和;5.样品(金属、非金属)制备状况。
  • 摘要：所谓生物样品前期处理,是指在样品固定前的处理.而前期处理无非两方面:取材与清洗,看似非常之简单,但如果处理不当,常常会导致样品前功尽弃.为此作者从多年工作经验中,例举二者不当之举造成的后果,并附以恰当的操作方式,以免送检者再做无用功.
  • 摘要：本实验选用大豆品种为东农46,供试植物调节剂为4种:三碘苯甲酸(TIBA)、硝酸稀土(RE)、亚硫酸氢钠(SBS)、2-N,N-二乙氨基乙基乙酸酯(DTA-6).在R6、R7、R8期分别取喷施不同调节剂和对照的大豆子粒,切成1 mm3小块,用牙签轻轻拨入盛有用磷酸缓冲液配制的pH6.8,2.5％戊二醛+4％多聚甲醛混合固定液中.常规电镜制样;ULTRACUT-E型超薄切片机切片;日立H-7650型透射电子显微镜观察.探讨植物生长调节剂对大豆子粒亚显微结构的影响。研究表明，在R6期，通过透射电镜观察，可见蛋白质体、脂肪和淀粉颗粒已几乎充满整个细胞，说明这个时期是细胞质体内营养物质发育比较旺盛的时期。在R7期,贮藏细胞内亚显微结构和对照相比，喷施TIBA的蛋白质体形状不规则，多数蛋白质体聚集在一起，脂肪颗粒更密集，说明TIBA可使R7期脂肪颗粒增长较快，超过对照。R8期是大豆子粒发育成熟的时期，淀粉粒基本降解和转化。
  • 摘要：病毒衣壳包装无机纳米颗粒是一种可应用于生物医学和生物传感领域的新型纳米结构.但基于病毒的杂合纳米颗粒的包装和组装机制还没有研究清楚.本研究发现在解聚缓冲液中,SV40主要病毒衣壳蛋白VP1五聚体可以被量子点诱导组装成病毒样颗粒且包装量子点.通过透射电子显微镜,动态光散射,蔗糖密度梯度以及冷冻电镜单颗粒三维重构技术,证实了在本不能形成病毒样颗粒的解聚缓冲液中,量子点可以促进诱导病毒衣壳蛋白VP1五聚体组装成为T=1正二十面体的病毒样颗粒,且被病毒样颗粒包装.此外,通过生物大分子相互作用仪测量了VP1五聚体与量子点,VP1五聚体之间以及VP1五聚体与SV40基因组DNA的亲和力常数,得到其亲和力常数(KD)分别为2.19E-10 M,1.32E-7 M以及1.11E-8 M.基于以上实验,作者推测了量子点诱导组装病毒颗粒的机制:首先病毒衣壳组装单位与量子点因为强相互作用而结合,衣壳组装单位覆盖其上,被拉近的组装单位相互之间也有弱相互作用,进而导致衣壳蛋白异构成倾向组装的构象,最后组装单位在量子点表面重新排列,相互结合并C端插入临近五聚体蛋白稳定结构,形成正二十面体的对称衣壳.
  • 摘要：目的:分析各种类型骨骼肌疾病的电镜超微病理特点,探讨电镜超微结构改变在骨骼肌疾病的分型诊断和鉴别诊断中作用.rn 方法:回顾性收集2005 ～2012年就诊于河北医科大学第三医院神经肌病科的各类骨骼肌疾病患者的临床、骨骼肌活检光镜和电镜病理资料,对比分析总结电镜超微病理表现.rn 结果:1.先天性肌病在电镜观察下有细胞超微结构和形态特征性病理改变,根据其特征结构可确定分型诊断,指导进一步基因测序筛查;2.代谢性肌病在光镜可出现糖原、脂滴等成分异常,结合临床资料可初步分型诊断,电镜发现超微结构异常有助于分型诊断,确诊需行基因检测.rn 结论:1.光镜显微病理、电镜超微病理分析是遗传性骨骼肌疾病分型诊断和鉴别诊断的基础;2.电镜超微病理发现骨骼肌肌细胞超微结构异常可确定部分肌病诊断(先天性肌病、代谢性肌病等)以及用于鉴别诊断,弥补光镜观察的不足,值得临床推广应用;3.电镜超微病理对骨骼肌疾病的发病机制研究有重要意义;4.电镜超微病理的形态特点有助于指导目的基因测序,确定最终诊断.
  • 摘要：本实验利用原创的双金属片技术，实现了在透射电镜(TEM)中对hcP结构金属Mg单品柱拉伸过程的原位动态观察。柱体宽度约为530nm，相应的选区电子衍射花样表明单晶柱结晶好，无晶界及生长栾晶，长轴方向为[10(1-)1]。拉伸开始阶段单晶柱内部干净，位错密度小。随着应变的增加，产生了大量错位。拉伸过程中，产生的位错不断运动且部分位错消失。这种位错不断产生和消失的塑性行为贯穿于整个拉伸过程，直到样品出现裂纹。该实验结果对理解hcp金属的塑性行为有重要意义。
  • 摘要：电子显微学对物理学的重要分支-凝聚态物理学的进步起到至关重要的推动作用.加载原位应力、应变场,直接在原子点阵分辨率下研究凝聚态体系的结构演化过程为发展该学科提供了直接实验基础和重要机遇.微机电系统(MEMS)器件的结构尺寸在微纳米量级,具有很强的尺度效应,其基础力学性能参数无法直接引用宏观材料的经典数据.常规的试验及分析方法显然已不能满足要求,微尺度结构材料基础力学性能测量逐渐成为微纳机电系统领域的一个重要研究方向.rn 本文对以双金属片为驱动装置，可搭载于透射电镜中的MEMS拉伸台进行了仿真设计，通过拉伸台固定支梁与样品搭载平台的尺寸，得到了可以进行单轴拉伸载台的机械框架设计图。提出采用悬臂梁式双金属片来驱动透射电镜原位拉伸台时，可采用：(1)通过较薄的薄膜连接双金属片和拉伸台；(2)减小搭载样品平台的宽度等方法来避免非轴向力对单轴拉伸装置的影响。
  • 摘要：相变存储器是利用相变材料(如Ge2Sb2Te5)在晶态与非晶态时差距明显的电阻值实现数据存储,并利用两相之间迅速可逆的相变过程来实现"0""1"转变.尽管人们对于相变过程进行了大量研究,至今为止,对于相变材料的相变机制仍然存在争议并且需要更深入的理解.然而由于在应用中相变材料处于器件内部,在实验上实现电激发下材料的结构变化的观察是非常苦难的.利用JEOL 2010F透射电镜和Nanofactory的电学性能测试样品杆,作者对非晶态的Ge2Sb2Te5薄膜施加一个外加电场,并在施加电场同时实现对其原子机制的观察和电学性能变化的测量.

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