高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

摘要

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法.食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量.结果显示,该方法在0.5～20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的相关系数分别为0.9999和0.9994,检出限分别为0.07和1.07μg/kg,定量限分别为0.24和3.57μg/kg.在5.0、10.0、15.0μg/kg的加标水平下,4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的平均回收率在81.2％～96.9％之间,相对标准偏差在1.4％～5.1％(n=6)之间.本方法操作简单,结果准确可靠、灵敏度高,适用于食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的残留量测定.