超高效液相色谱-串联质谱法测定酱卤肉制品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

摘要

建立了酱卤肉制品中同时测定1-甲基咪唑(1-methylimidazole,1-MEI)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole,2-MEI)和4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-MEI)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法.样品经水提取,强阳离子交换固相萃取柱(Waters Oasis MCX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent Zorbax HILIC(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子电离多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量.结果表明,1-MEI、2-MEI和4-MEI在30～400 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为10、30μg/kg;在30、60、300μg/kg加标水平下的平均回收率为92.0％～116.3％,相对标准偏差(n=6)为0.70％～3.96％.采用该方法对市售的36批次酱卤肉制品进行检测,1-MEI均未检出;2-MEI检出率为5.5％,含量为21.4～23.6μg/kg;4-MEI检出率为100％,含量为3.1～306.6μg/kg.该方法灵敏、快速、准确,适用于酱卤肉制品中1-MEI、2-MEI和4-MEI的定性定量测定.