液相色谱串联质谱法测定辐照含脂食品中的2-十二烷基环丁酮

摘要

食品安全关系着消费者的身体健康，已经成为当今人类共同关心的焦点和热门话题。随着全球贸易的一体化，食品发展的主题趋向于更加卫生、安全、健康和营养。但是各种食品在收获加工和贮运中，由于微生物的活动和虫害加之气候及产品加工贮藏方法上存在的问题，造成了大量的损耗。辐照技术，作为一种物理加工的手段，能够达到杀虫灭菌、防止霉变等目的，从而可以提高食品的卫生安全性，保障人们的健康安全。但是食品辐照技术在全球的发展并不均衡，各国出于对各自利益的考虑制定出有利于各国的法规标准。我国目前还未建立起含脂辐照食品的鉴定方法，对辐照食品的检测方法研究还比较匮乏。因此，为了缩小与发达国家检测技术上的差距，消除国际贸易中的技术壁垒，开展辐照食品的检测技术研究日益迫切。
　　 2-烷基环丁酮(2-ACBs)是含脂食品在辐照过程中产生的特异性辐解产物，研究表明它是由食品中的棕榈酸甘油脂经辐解后产生的，并且它的含量与辐照食品所吸收的剂量成正比。迄今为止，仅在辐照的含脂食品中发现了2-ACBs，任何其它未辐照的食品中从未检测到这种物质。因此，2-ACBs可作为辐照含脂食品的标志化合物，用以检测含脂食品是否被辐照过，还可以用来评估食品辐照剂量。2-十二烷基环丁酮(2-DCB)是2-ACBs中的一种，是由食品中的棕榈酸和棕榈酸甘油酯辐解生成的，由于棕榈酸存在于大部分含脂食品中，因此用其辐解产物2-DCB作为检测含脂辐照食品中的主要标志性化合物显得更为实用。
　　 本论文以辐照含脂食品的特异性辐解产物2-DCB为主要研究目标，对2-DCB的定量分析方法进行了深入地研究，并探索了前处理及仪器分析条件，首次建立了液相色谱串联质谱法测定辐照含脂食品中的2-DCB的方法。论文的主要内容和研究成果如下：
　　 1.首次使用液相色谱串联质谱法测定辐照含脂食品中的的2-DCB。优化了色谱及质谱条件，采用正离子模式下的电喷雾电离，对2-DCB进行多反应监测(MRM)。研究表明：2-DCB的最佳解离电压为90V，m/z239.1为分子离子，m/z94.8为定性离子，并在15V电压下离子强度最大；m/z108.8为定量离子，并在10V电压下离子强度最大。该方法在5～100μg/L范围内线性良好，并具有高重现性和稳定性，操作简单、准确度高的优点。
　　 2.分析优化了前处理过程。通过考察洗脱液类型、用量及柱层析填料和活化程度对含脂辐照食品中辐解产物2-DCB的萃取效果，确定二元混合溶剂乙醚：正己烷(1:99)沈脱液和5％去活化的中性氧化铝做柱层析填料为2-DCB提取的理想条件。此方法具有比欧盟标准EN1785方法操作成本更低、样品承载量更大、回收率更高的优点。