QuEChERS-HPLC-MS/MS测定淡水鱼中硝基呋喃代谢物残留

摘要

目的 采用改进的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)结合高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)建立淡水鱼中硝基呋喃代谢物残留量的检测方法.方法 样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,调节pH至7.0～7.5后,乙酸乙酯提取,用QuEChERS提取和净化,氮气吹干后,用20％甲醇水溶液复溶,经C18色谱柱分离后,采用MS/MS,以多反应监测模式检测.结果 5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、氨基-乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)在1～20μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998,检出限均小于0.2μg/kg,定量限均小于0.5μg/kg,在0.25,1.00,5.00μg/kg加标水平下,平均回收率为84％～108％,RSD为5.4％～9.7％(n=6),满足分析要求.结论 该方法快速,简便,重复性好,灵敏度高,适用于淡水鱼样品中硝基呋喃代谢物的检测分析,可为其他水产品中硝基呋喃代谢物的检测提供参考.