高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

摘要

cqvip:建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%(v/v)甲酸水-乙腈提取, 10 000 r/min 下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱(50 mm×2.1 mm, 3 μ m),以乙腈和20 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μ g/L 和1.0~20.0 μ g/L 范围内线性关系良好,相关系数( r^2)大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μ g/kg 。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μ g/kg 和15.0、30.0、60.0 μ g/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%( n =6)。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。